De todos los microcomponentes de OM, la vitrinita es la mejor en términos de indicatividad para estudiar el grado de transformación catagenética. El hecho es que, para un diagnóstico confiable, se necesita un microcomponente, que debe tener un cambio regular en las propiedades durante el proceso de transformación, al mismo tiempo que debe estar ampliamente distribuido en el OM. Vitrinite cumple con todos los requisitos anteriores, a diferencia de otros microcomponentes de carbones y DOM. Que se fusionan con la masa orgánica total de carbón ya en las etapas intermedias de la catagénesis (leuptinita), o reaccionan de manera débil y desigual a los cambios en los parámetros ambientales (fusinita). Y solo la vitrinita cambia sus propiedades de forma natural de forma gradual y es muy fácil de diagnosticar.

Es sobre la base de la reflectividad de la vitrinita que se construyen la mayoría de las escalas para determinar el grado de catagénesis. Además, también se utilizan otros microcomponentes de DOM, pero en menor medida. El método se basa en el patrón de aumento de brillo durante la catagénesis. Esto se puede ver fácilmente visualmente si consideramos el cambio en el brillo de los carbones en el proceso de cambiarlos. No se requieren instrumentos especiales para notar que el brillo de la antracita, por ejemplo, es mucho mayor que el del lignito. La reflectividad está estrechamente relacionada con la estructura interna de una sustancia, es decir, el grado de empaquetamiento de las partículas en una sustancia. De eso depende ella. Por supuesto, el estudio del grado de catagénesis por reflectividad se realiza utilizando equipamiento especial Por ejemplo, la configuración del POOS-I consta de un microscopio polarizador, un accesorio óptico, un tubo fotomultiplicador (PMT) y un dispositivo de grabación. Al realizar un estudio, se comparan las fotocorrientes causadas por la luz reflejada desde la superficie de la muestra y el estándar.

Entonces, la vitrinita, o más bien su reflectividad, se tomó como estándar para la investigación. Se mide usando varios fotómetros y estándares en aire y medio de inmersión con incidencia de luz estrictamente perpendicular sobre una superficie de muestra bien pulida. Las mediciones se llevan a cabo solo en un rango de longitud de onda estrecho: de 525 a 552 nm. Esta limitación está relacionada con especificaciones técnicas dispositivo. Se toma como estándar una longitud de onda de 546,1 nm, pero las pequeñas fluctuaciones alrededor de este valor prácticamente no tienen un efecto perceptible en el valor de medición. La muestra se fija en la platina del microscopio y se detiene para que su superficie quede perpendicular al eje del accesorio óptico. Como se mencionó anteriormente, medimos la intensidad de la luz reflejada alternativamente en la muestra y el estándar usando un PMT. Por definición, la reflectividad es la capacidad de reflejar parte de la luz que incide sobre una superficie. Si traducimos esto a un lenguaje numérico, entonces esta es la relación entre la luz reflejada y la incidente.

Que se puede escribir como:

Donde I1 es la intensidad de luz reflejada e I2 es la intensidad de luz incidente. En la práctica, al realizar mediciones, se utiliza la fórmula.

Aquí R es el índice de reflexión deseado, d es la lectura del dispositivo al medir la sustancia de prueba y R1, respectivamente, es la reflectancia del estándar y d1 es la lectura del dispositivo al medir el estándar. Si establece el dispositivo receptor en cero para la referencia, la fórmula se simplifica a R=d.

Además de la vitrinita, para las mediciones también se utilizan otros microcomponentes de OM. Algunos de ellos tienen la propiedad de anisotropía de reflectividad. Generalmente se utilizan tres parámetros de medición: Rmax Rmin Rcp. El aumento de la anisotropía de la vitrinita durante la catagénesis se debe principalmente al proceso de ordenamiento gradual de las micelas húmicas aromáticas asociado con un aumento de la presión al aumentar la profundidad de inmersión. Las mediciones en el caso de una preparación anisotrópica no son conceptualmente diferentes de la medición de una muestra homogénea, pero se realizan varias mediciones. La platina del microscopio gira 360? a intervalos de 90?. Siempre se detectan dos posiciones con la máxima reflectividad y dos con la mínima. El ángulo entre cada uno de ellos es de 180?. Se realizan mediciones para varios fragmentos de roca y luego se calcula el valor promedio. Como la media aritmética de los promedios de las medidas máximas y mínimas:

Puede determinar inmediatamente el valor promedio eligiendo un ángulo de rotación de 45? del valor máximo o mínimo, pero esta medida es válida solo cuando se estudia un OF débilmente transformado.

Al realizar una investigación, existen varios problemas asociados con la tecnología. Por ejemplo, si tenemos una roca con un bajo contenido total de materia orgánica, entonces existe la necesidad de un procesamiento especial de la muestra y su conversión en forma de briquetas de secciones pulidas concentradas. Pero en el proceso de obtención de concentrados, la materia orgánica original se somete a un tratamiento químico, que no puede sino afectar las propiedades ópticas de la sustancia. Además, se pierde información sobre la estructura de la materia orgánica de la roca. Las distorsiones en las mediciones también pueden ser introducidas por el hecho de que la tecnología del proceso de preparación de medicamentos no está estandarizada y la preparación de la muestra generalmente se determina visualmente. El problema es el mismo propiedades físicas rocas, como fuerte mineralización o fragilidad del carbón, en este caso es necesario estudiar la reflectividad sobre la superficie que se puede obtener. Si el área se elige correctamente, los defectos circundantes prácticamente no afectan las mediciones. Pero fundamentalmente, los valores cuantitativos de los errores prácticamente no afectan la determinación de la etapa de catagénesis.

Las muestras se estudian, generalmente en condiciones de aire normales, es fácil, rápido. Pero si se necesita un estudio detallado con gran aumento, se utilizan medios de inmersión, normalmente aceite de cedro. Ambas medidas son correctas y cada una de ellas se utiliza, pero cada una en su caso específico. Las ventajas de las mediciones en medio de inmersión son que permiten estudiar partículas de pequeña dimensión, además, aumenta la nitidez, lo que permite diagnosticar con más detalle el grado de catagénesis.

Una dificultad adicional en la investigación es el diagnóstico de microcomponentes OM, ya que generalmente se determinan en luz transmitida. Mientras que la reflectividad obviamente está en lo reflejado. Es por eso. Por lo general, se combinan dos métodos en el proceso de investigación. Es decir, la luz transmitida y reflejada se utilizan alternativamente para estudiar el mismo fragmento DOM. Para ello se suelen utilizar perfiles pulidos por ambas caras. En ellos, después de ver y determinar el microcomponente en luz transmitida, se cambia la iluminación y se toman medidas en luz reflejada.

La vitrinita se puede utilizar no solo para determinar el grado de transformación de la materia orgánica, sino también para determinar su relación con la roca. En la vitrinita singenética, los fragmentos suelen ser alargados, las partículas son paralelas a los planos de lecho y suelen tener una estructura celular. Si estamos tratando con partículas de vitrinita de forma redondeada y redondeada, lo más probable es que se trate de una sustancia redepositada.

La medición de la reflectancia de vitrinita Ro% es uno de los métodos más comunes para evaluar el grado de maduración de MO en sedimentos. La reflectividad de la vitrinita se mide como la relación de las intensidades de los haces de luz reflejados e incidentes. Según las leyes físicas de reflexión y refracción de la luz,

La fracción de intensidad, Ro, de un haz de luz monocromática que normalmente se refleja desde superficie plana una pieza de vitrinita con índice de refracción n, sumergida en aceite con índice de refracción, n o (o en aire con índice de refracción n a), es igual a:

Los índices de refracción n y n o están determinados por el historial de temperatura integral de la muestra de vitrinita, es decir función T(t). El método se basa en la idea de que durante la carbonización, la vitrinita cambia su reflectividad de Ro = 0,25 % en la etapa de turba a Ro = 4,0 % en la etapa de antracita (Lopatin, Emets, 1987). El enorme material fáctico acumulado hasta la fecha permite identificar ciertas etapas de maduración por los valores medidos de Ro%. En este caso, son posibles variaciones en los valores de Ro% para diferentes tipos de MO, así como también dependiendo del contenido de impurezas en el MO. Así, Ro = 0,50% corresponde aproximadamente al inicio de la etapa principal de formación de aceite para kerógenos con alto contenido de azufre, mientras que Ro = 0,55 - 0,60% - la misma etapa para kerógenos tipo I y II (ver más abajo), y Ro = 0,65 - 0,70% - para kerógenos de tipo III (Gibbons et al., 1983; Waples 1985). Una de las variantes de la supuesta correspondencia de los valores de Ro% con las principales etapas de maduración de la MO y los valores calculados del índice temperatura-tiempo (TTI), discutidos a continuación, se puede ver en tablas 1-7a, así como sobre arroz. 1-7. La correspondencia de las etapas de la catagénesis con los valores de Ro proporcionados en la tabla se basa en la correlación entre los índices de temperatura-tiempo (TTI) calculados y los valores de Ro% medidos en diferentes cuencas del mundo, y es aproximada. Sin embargo, se usa ampliamente en la literatura y se analiza con más detalle en la sección 7-5-1. Para facilitar la orientación en varias escalas de catagénesis de OM, las tablas 1-7b también proporcionan una escala para la correspondencia de valores

Tabla 1-7a. Correspondencia de los valores de Ro% y TWI con las etapas de la catagénesis del sistema operativo(Waples, 1985)

reflectividad de la vitrinita %Ro a las etapas de madurez de la materia orgánica, aceptada en la geología del petróleo rusa.

Tabla 1-7b. Correspondencia de los valores de Ro% con las etapas de catagénesis de OM aceptadas en la geología del petróleo rusa(Parparova et al., 1981)

Diagénesis: DG3, DG2 y DG1 ------ Ro< 0.25%

Protocatagénesis: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30%)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42%)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53%)

Mesocatagénesis: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65%)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85%)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15%)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55%)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05%)

Apocatagénesis: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50%)

AK2 ((2,50 £ o £ 3,50%)

AK3 ((3,50 £ Ro £ 5,00%)

AK4 ((Ro > 5,00%)

Hablemos brevemente sobre algunos problemas asociados con el uso de mediciones de %Ro para evaluar el grado de catagénesis de OM. Se asocian principalmente a la dificultad de separar los macerales de vitrinita de la MO de las rocas sedimentarias debido a su gran diversidad. El uso de la reflectividad de la vitrinita para controlar las condiciones de paleotemperatura es posible, en términos generales, solo sobre la base de vitrinita de vetas de carbón y, con menor confiabilidad, vitrinita de origen continental ("terrestre") OM en arcillas con un contenido de carbono orgánico no superior a 0,5 % Pero incluso en estas series continentales (terrestres), se debe tener cuidado, ya que en rocas como las areniscas, la mayor parte del MO puede procesarse y modificarse (Durand et al. 1986). También hay que tener en cuenta que, en cualquier caso, para Ro > 2%, la reflectividad también dependerá de la presión. También se debe tener cuidado al extender el concepto de vitrinita a las series de rocas marinas y lacustres, ya que en tales rocas las partículas cuya reflectancia se mide rara vez son vitrinitas de plantas superiores y en la mayoría de los casos

Arroz. 1-7. Correlación de la reflectividad de vitrinita, Ro% y grado de carbonificación con otros índices de madurez y con la posición de las zonas de generación y descomposición de petróleo y gas Arriba: después (Kalkreuth y Mc Mechan, 1984), abajo después (Tissot et al., 1987) .

son bituminoides del plancton, confundidos con vitrinita (Waples, 1985; Durand et al. 1986). Según las propiedades termofísicas, se diferencian de la vitrinita. Existe un problema similar para las rocas continentales (terrestres) del Cámbrico-Ordovícico y edades más antiguas. No pueden contener vitrinita, ya que entonces no existían plantas superiores. En todas las formaciones rojas, el MO se oxida. En las calizas, las vitrinitas son menos comunes y, si están presentes, su reflectividad puede diferir de la vitrinita normal del mismo grado de carbonización (Buntebarth y Stegena, 1986).

También surgirán ciertos errores en este método para evaluar la catagénesis de MO debido a la dispersión significativa en los valores de Ro medidos, así como al hecho de que en la sección de la cuenca siempre habrá horizontes en los que el aislamiento de vitrinita es difícil o imposible en absoluto. Por ejemplo, a niveles de madurez bajos, el aislamiento de macerales de vitrinita es un gran problema y, por lo tanto, la confiabilidad de las mediciones de Ro para valores inferiores a 0.3 - 0.4% es extremadamente baja (Waples et al. 1992). La dependencia de la reflectividad de la vitrinita en la composición química inicial de la vitrinita será significativa (Durand et al. 1986). Esto explica el hecho de que a menudo se observe una gran dispersión en los valores de Ro% incluso dentro de la misma cuenca (Tissot et al. 1987). Para minimizar el error debido a variaciones en la composición química de la vitrinita, las medidas de Ro% se realizan sobre muestras de vitrinita regular aisladas por procedimiento estándar a partir de materia orgánica de origen continental. No se recomienda utilizar tipos de vitrinita equivalentes en los tipos I y II de OM al crear escalas universales para la correspondencia de los valores de Ro% con los grados de conversión de OM (Tissot et al. 1987).

Y sin embargo, con una consideración razonable de los comentarios realizados, el método para evaluar el nivel de madurez de la MO y controlar a través de él las condiciones de paleotemperatura del hundimiento de los estratos sedimentarios mediante la medición de la reflectividad de la vitrinita es actualmente uno de los métodos más confiables y comunes en el práctica de análisis de cuencas de petróleo y gas.

7.3 Uso de mediciones de %Ro y otros métodos para estimar las temperaturas máximas de las rocas en la historia del hundimiento de la cuenca

Inicialmente, las mediciones de reflectancia de vitrinita se utilizaron para estimar las temperaturas máximas Tmax en la historia de hundimiento de las suites. Para tales fines, se han utilizado y se utilizan en estudios geológicos una serie de métodos, tales como (Yalcin et al., 1997): 1) estimaciones de T max por el nivel de madurez de la MO (grado de carbonificación, reflectividad vitrinita ; 2) estimaciones basadas en cambios mineralógicos durante la diagénesis de los minerales arcillosos y la cristalización de la ilita; 3) métodos basados en el análisis de inclusiones líquidas, por ejemplo, temperatura de homogeneización de líquidos; 4) geotermómetros basados en reacciones químicas específicas, por ejemplo, caracterizando el equilibrio de isótopos estables (Hoefs, 1987) o los estados de equilibrio del sistema SiO 2 -Na-K-Ca (Ellis y Mahon, 1977); 5) Fizzion-track analysis (análisis de la distribución de trazas de la fisión de elementos radiactivos en appatita; Green et al., 1989; 1995); 6) basado en una combinación de determinaciones de la edad radiométrica de sistemas radiométricos como K-Ar, Rb-Sr y U, que están cerrados en varias temperaturas(Buntebarch y Stegena, 1986). Dado que las estimaciones de paleotemperatura todavía se usan ampliamente en la literatura geológica, caracterizaremos brevemente cada uno de estos métodos. Comencemos la presentación con estimaciones de las temperaturas máximas de las rocas a partir de los valores de la reflectividad de la vitrinita.

Cabe señalar de inmediato que el desarrollo de métodos para estimar las temperaturas máximas en la historia del hundimiento de conjuntos sedimentarios (Tmax) se debe a que en los años 70 y 80 del siglo pasado, muchos investigadores consideraron la temperatura como el principal y principal factor. , de hecho, el único factor en la evolución de la madurez de la MO sedimentaria. En este caso se descuidó la influencia del tiempo en el proceso de maduración de la OM. Se creía que los valores medidos (o calculados) de la reflectancia de vitrinita %R® deberían reflejar las temperaturas máximas de las rocas en la historia de su hundimiento. Siguiendo tales opiniones, se propusieron varias correlaciones entre los valores de Tmax y la reflectividad de la vitrinita de roca en aire %R a y en aceite %Ro. Por ejemplo, en los trabajos de Ammosov et al.(1980) y Kurchikov (1992) se propone estimar los valores de Tmax a partir de los valores medidos de %R a de la relación

10×Ra (%) = 67,2× (7-1)

Para muestras de capas intermedias carbonáceas en rocas, a partir de la relación

10×Ra (%) = 67,2× (7-2)

Para areniscas y limolitas y según la ecuación

10×Ra (%) = 67,2× (7-3)

Para arcillas y lutitas. En las expresiones anteriores, T max se expresa en °C. Price (Price, 1983) también creía que un tiempo de uno y más millones de años no tiene un efecto notorio en el proceso de maduración del OM y, con base en esto, propuso una relación similar a (7-1) - (7- 3), relacionando T max con la reflectividad de la vitrinita en aceite (%Ro):

T máx (°С) = 302,97 × log 10 Ro (%) + 187,33 (7-4)

K. Barker ha considerado varias relaciones similares (Barker y Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). El primero de ellos (Barker y Pawlevicz, 1986):

ln Ro(%) = 0,0078×T máx (°С) - 1,2 (5)

se basó en 600 mediciones de T max en 35 pozos en varias cuencas del mundo. Según los autores, es válido en el rango de temperatura 25 £ T max £ 325°C y reflectividad vitrinita 0,2% £ Ro £ 4,0%. K. Barker (Barker, 1988) propuso una relación que describe situaciones con una tasa constante de calentamiento de las rocas cuando se sumergen en una cuenca:

T máx (°С) = 104×ln Ro(%) + 148. (7-6),

y basado en un modelo cinético de maduración de vitrinita (Burnham y Sweeney, 1989). M. Johnson y otros (Johnsson y otros, 1993), al analizar esta fórmula, observan que describe bastante bien la situación con velocidades de calentamiento V = 0,1 – 1 °C/mcm. años, pero para tasas V = 10 – 100 °C/m.a. años subestima los valores de T max en la región de Ro< 0.5% и переоценивает их при Ro >2%. En su trabajo posterior, Barker (Barker, 1993) propuso otra versión de la correlación entre T max y % Ro, que no contiene restricciones sobre la tasa de calentamiento de las rocas:

Tmáx (°C) = [ln(Ro(%) / 0,356)] / 0,00753 (7-7)

Por lo tanto, en la literatura se proponen bastantes relaciones de correlación T max - %Ro. En arroz. 2-7 se comparan entre sí según los resultados de estimaciones de T max para valores de 0,4% £ Ro £ 4,0%.

Arroz. 2-7. Relaciones que relacionan la temperatura máxima Tmax en la historia del hundimiento de rocas con los valores medidos de la reflectividad de la vitrinita en aceite %Ro, según diversas fuentes bibliográficas: 1 (para carbones), 2 (para areniscas y limolitas), 3 ( para arcillas y lutitas) - (Ammosov et al., 1980; Kurchikov, 1992); 4 - (Precio, 1983); 5- (Barker y Pawlevicz, 1986); 6- (Barker y Pawlevicz, 1986); 7- (Barker, 1993); 8 - según la temperatura de homogeneización de las inclusiones líquidas (Tobin y Claxton, 2000).

A partir de esta figura, es evidente una dispersión significativa en los valores de T max correspondientes a valores fijos de Ro, que alcanza 60 - 100°C para una madurez de Ro ³ 0,7%. Esta dispersión indica inequívocamente que el valor de la temperatura (incluso si es el máximo) por sí solo no puede determinar la madurez de la MO en las rocas, y que el tiempo de mantenimiento de la temperatura juega un papel importante en la maduración de la MO. Es posible que en ciertos intervalos de Ro y bajo condiciones especiales de sedimentación (como aquellas que proporcionan una tasa constante de calentamiento de la roca), algunas de las relaciones anteriores describan la situación bastante bien, pero como muestran los estudios (ver más abajo), los mismos valores de %Ro se puede lograr, por ejemplo, a temperaturas más bajas pero con tiempos de retención de roca más largos (ver más abajo). Por esta razón, siempre existe una cuenca y una formación con su correspondiente intervalo de madurez y temperaturas, cuyas estimaciones según las relaciones (7-1) - (7-7) darán lugar a errores notorios. Esta circunstancia tuvo como consecuencia que la popularidad de los ratios escritos haya disminuido notablemente en los últimos 10-15 años.

Otro método común para evaluar las paleotemperaturas de rocas en cuencas es la determinación de Tmax mediante el análisis de la composición de los fluidos atrapados en la matriz de la roca durante la diagénesis. La aplicación del método es posible bajo las siguientes condiciones (Burruss 1989): 1) la inclusión es un líquido monofásico, 2) el volumen de este líquido no cambia después de ser capturado por la roca, 3) su composición también permaneció sin cambios, 4) el efecto de la presión sobre la composición del líquido se conoce de antemano, 5) el tiempo y el mecanismo de atrapamiento del líquido también se conocen. Estas condiciones sugieren que se requiere cierta precaución en la aplicación del método (Burruss 1989). Primero, se necesitan estudios petrográficos detallados para establecer el tiempo relativo de formación de la inclusión líquida. En segundo lugar, se necesita un análisis exhaustivo del desarrollo tectónico del área y la historia de hundimiento de la cuenca para detallar la historia de las rocas huésped. También es necesario analizar el comportamiento de fase y la composición química del líquido atrapado. Pero incluso después de esto, quedan dos problemas importantes: uno relacionado con la suposición de que la composición química del líquido permanece sin cambios después de su captura por la matriz de la roca (existe evidencia convincente de que este no es siempre el caso), y el otro relacionado con determinando la magnitud y el tipo de presión que existió durante el período de contención del fluido, ya sea litostática o hidrostática (Burruss 1989). Si se resuelven todos estos problemas, la temperatura de la roca en el momento de la captura del líquido se determina mediante el correspondiente diagrama de equilibrio P-T de las fases líquida y sólida de la sustancia de prueba. En el desarrollo de este método, Tobin y Claxton (Tobin y Claxton, 2000) propusieron utilizar la correlación entre la temperatura de homogeneización de las inclusiones líquidas T hom y la reflectividad de la vitrinita Ro% (Fig. 2-7):

Ro% = 1.9532 ´ log T hom – 2.9428 (7-8)

Descubrieron que cuando se usa una serie de medidas "ideal", la relación (7-8) se satisface con un coeficiente de correlación de 0,973 y una varianza de datos de menos de 0,12% Ro. Si se utiliza toda la serie de datos mundiales, entonces la relación de la forma:

Ro = 2,1113 ´ log T hom – 3,2640 (7-9)

se realizará con un coeficiente de correlación de 0,81 y una varianza máxima de datos inferior al 0,32% Ro (Tobin y Claxton, 2000). La temperatura de homogeneización T hom se usa a menudo como una estimación de la temperatura máxima de la roca T max durante su hundimiento en la cuenca. Sin embargo, la fig. 2-7 muestra que la curva construida según la fórmula (7-9) difiere notablemente de las estimaciones de T max según las fórmulas (7-1) - (7-7), cruzando el resto de las líneas de la Fig. 2-7. Claramente subestima las temperaturas para Ro< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2 % (Th = 540, 930 y 1600 °C para Ro = 2,5, 3 y 3,5 %, respectivamente).

Figura 3-7 Cambio en la proporción de isótopos d 13 C con la profundidad para el campo de gas de la cuenca de Anadarko (EE. UU.; Price, 1995).

En varios trabajos (Rooney et al., 1995; Price, 1995, etc.), se propone utilizar el cambio en la composición de isótopos de carbono durante la catagénesis de MO para estimar la temperatura de generación de hidrocarburos. (Figura 3-7). Resultados de experimentos sobre la generación de gases de OM tipo II (rocas generadoras de las cuencas de Delaware y Val Verde en el oeste de Texas) a una tasa constante de calentamiento de rocas de 1°C/min (izquierda arroz. 4-7; Rooney et al., 1995) muestran un cambio notable en la composición isotópica de los gases

Arroz. 4-7. Temperatura de generación de gas y relación isotópica d 13 C para metano (d 13 C 1), etano (d 13 C 2) y propano (d 13 C 3) generados a partir de rocas generadoras de kerógeno tipo II de las cuencas de Delaware y Val Verde en el oeste de Texas a una tasa de calentamiento de roca de 1 °C/min (figura de la izquierda, según Rooney et al., 1995) y una relación isotópica d 13 C para el metano generado a diferentes temperaturas durante la pirólisis hidroide de muestras de roca con MO varios tipos(figura derecha, según Price, 1995).

con la temperatura y así confirmar la posibilidad fundamental de utilizar esta dependencia para estimar la temperatura de generación de gases de MO de este tipo. Lo mismo se evidencia con los resultados de la pirólisis hidroide de muestras de rocas con varios tipos de materia orgánica, que se muestran en la figura de la izquierda. 4-7. También demuestran claramente el cambio en la proporción de isótopos d 13 C para el metano generado a diferentes temperaturas (Price, 1995). Sin embargo, estos experimentos también indican una sensibilidad extremadamente alta de los cambios en d 13 C a variaciones en la composición y tipo de MO, por lo que el método puede aplicarse solo después de un análisis detallado de la composición de MO y obtener las dependencias correspondientes para el tipo de sustancia analizada. La amplia variación en los valores d 13 C con la profundidad que se muestra en la fig. 3-7 para una sección típica de una cuenca sedimentaria se debe principalmente a variaciones en la composición y tipo de MO en las rocas de las macro y microcapas de la sección. Tal dispersión limita severamente la confiabilidad de las estimaciones de temperatura basadas en proporciones de isótopos en gases de secciones sedimentarias reales.

El proceso de conversión de esmectita en ilita en minerales arcillosos también se usa a veces para controlar las condiciones de paleotemperatura en las cuencas. Sin embargo, arroz. 5-7 muestra que los rangos de temperatura característicos del proceso son bastante amplios. Esta variación de temperatura no es de extrañar, ya que investigación de laboratorio muestran que el proceso de conversión de esmectita en ilita está impulsado por una reacción cinética de sexto orden (Pytte y Reynolds, 1989) y, por lo tanto, el tiempo influye en las velocidades de estas transiciones junto con la temperatura. Estas reacciones se considerarán con más detalle en la sección final de este capítulo, pero aquí notamos que las estimaciones razonables de la temperatura de transición de esmectita a ilita son posibles solo para la versión isotérmica de la transformación de minerales, pero incluso entonces la se notará el error del método.

Fig. 5-7 Transformación de minerales arcillosos según el análisis de muestras de 10 pozos en el Mar del Norte (Dypvik, 1983). Los procesos de desaparición de capas de esmectita e ilita de diferentes niveles en minerales arcillosos de esmectita-ilita de capa mixta están relacionados con las temperaturas y la reflectividad de la vitrinita.

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AGENCIA FEDERAL DE REGULACIÓN TÉCNICA Y METROLOGÍA

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RUSO

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Información proporcionada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro utilizados para la tinción en biología

Productos sanitarios para diagnóstico in vitro - Información suministrada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para tinción en biología (IDT)

Edición oficial

Informe estándar

Prefacio

Objetivos y principios de la normalización en Federación Rusa instalado ley Federal de fecha 27 de diciembre de 2002 No. 184-FZ "Sobre el reglamento técnico", y las reglas para la aplicación de las normas nacionales de la Federación Rusa - GOST R 1.0-2004 "Estandarización en la Federación Rusa". Disposiciones Básicas»

Sobre el estándar

1 ELABORADO POR el Laboratorio de Problemas de Diagnóstico Clínico y de Laboratorio del Instituto de Investigaciones de Salud Pública y Salud institución educativa más alto educación vocacional Primera Universidad Médica Estatal de Moscú. I. M. Sechenov” del Ministerio de Salud de la Federación de Rusia sobre la base de su propia traducción auténtica al ruso de la norma internacional especificada en el párrafo 4

2 INTRODUCIDO por el Comité Técnico de Normalización TK 380 "Investigación de laboratorio clínico y dispositivos médicos para diagnóstico in vitro"

3 APROBADO E INTRODUCIDO POR Orden agencia Federal sobre regulación técnica y metrología de fecha 25 de octubre de 2013 No. 1201-st.

4 Esta norma es idéntica a la norma internacional ISO 19001:2002 “Dispositivos médicos para diagnóstico in vitro. Información suministrada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para tinción en biología” (ISO 19001:2002 “/l vitro dispositivos médicos de diagnóstico - Información suministrada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para tinción en biología”).

El nombre de este estándar se ha cambiado en relación con el nombre del estándar internacional especificado para alinearlo con GOST R 1.5 (subsección 3.5).

5 PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

Las reglas para la aplicación de este estándar se establecen en GOST R 1.0-2012 (sección 8). La información sobre los cambios a este estándar se publica en el índice de información publicado anualmente "Estándares nacionales", y el texto de los cambios y enmiendas, en los índices de información publicados mensualmente "Estándares nacionales". En caso de revisión (reemplazo) o cancelación de esta norma, se publicará el aviso correspondiente en el índice de información publicada mensualmente "Normas Nacionales". La información relevante, las notificaciones y los textos también se colocan en sistema de informacion uso general: en el sitio web oficial de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología en Internet (gost.ru)

Esta norma no se puede reproducir, replicar ni distribuir total o parcialmente como publicación oficial sin el permiso de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología.

A.4.2.3.3 Procedimiento de tinción

A.4.2.3.3.1 Desparafinar y rehidratar secciones de tejido; realizar un cambio de antígeno (ver método de tinción anterior)

A.4.2.3.3.2 Incubar con peróxido de hidrógeno al 3% en agua destilada durante 5

A.4.2.3.3.3 Lavar con agua destilada y colocar en TBS por 5 min.

A.4.2.3.3.4 Incubar con receptor monoclonal de estrógeno antihumano de ratón diluido óptimamente en TBS (ver A.4.2.3) durante 20 min a 30 min.

A.4.2.3.3.5 Lavar con TBS y colocar en el baño de TBS durante 5 min.

A.4.2.3.3.6 Incubar con solución de trabajo de inmunoglobulina de cabra anti-ratón/conejo biotinilada durante 20 min a 30 min.

A.4.2.3.3.7 Lavar con TBS y colocar en el baño de TBS durante 5 min.

A.4.2.3.3.8 Incubar con la solución de trabajo del complejo estreptavidina-biotina/peroxidasa de rábano picante durante 20 a 30 minutos.

A.4.2.3.3.9 Lavar con TBS y colocar en el baño de TBS durante 5 min.

A.4.2.3.3.10 Incubar con solución DAB durante 5-15 min (use guantes al manipular DAB).

A.4.2.3.3.11 Enjuague con agua destilada.

A.4.2.3.3.12 Contratinción con solución de hematoxilina durante 30 s.

A.4.2.3.3.13 Enjuague con agua del grifo durante 5 min.

A.4.2.3.3.14 Enjuague con agua destilada durante 5 min.

A.4.2.3.3.15 Deshidratar con etanol al 50 % v/v durante 3 min, luego 3 min al 70 % v/v y finalmente 3 min al 99 % v/v.

A.4.2.3.3.16 Lavar en dos cambios de xileno, 5 minutos cada uno. A.4.2.3.3.17 Elaboración de una resina hidrofóbica sintética.

A.4.2.3.4 Diluciones sugeridas

La tinción óptima se puede obtener diluyendo el anticuerpo en TBS pH 7,6 mezclado por volumen de (1 + 50) a (1 + 75) µl cuando se examina en secciones de cáncer de mama humano incluidas en parafina y fijadas con formalina. El anticuerpo se puede diluir con TBS, mezclar en volúmenes de (1 + 50) a (1 + 100) µl, para usar en tecnología APAAP y métodos de avidina-biotina, en el estudio de secciones fijadas con acetona de tejido de cáncer de mama congelado.

A.4.2.3.5 Resultados esperados

El anticuerpo marca intensamente los núcleos de las células que se sabe que contienen Número grande receptores de estrógeno, por ejemplo, células epiteliales y miometriales del útero y células epiteliales normales e hiperplásicas de las glándulas mamarias. La tinción se localiza predominantemente en los núcleos sin teñir el citoplasma. Sin embargo, las secciones de criostato que contienen cantidades pequeñas o indetectables de receptores de estrógeno (p. ej., epitelio intestinal, células del músculo cardíaco, cerebro y células del tejido conectivo) muestran resultados negativos con anticuerpos. El anticuerpo se dirige a las células epiteliales del carcinoma de mama que expresan el receptor de estrógeno.

El teñido de telas depende del manejo y procesamiento de la tela antes del teñido. La fijación, congelación, descongelación, enjuague, secado, calentamiento, corte o contaminación inadecuados con otros tejidos o fluidos pueden causar artefactos o resultados falsos negativos.

A.5 Demostración de 7 células por citometría de flujo

PRECAUCIÓN - El reactivo contiene azida de sodio (15 mmol/l). NaN 3 puede reaccionar con plomo o cobre para formar azidas metálicas explosivas. Una vez retirado, aclarar con abundante agua.

A.5.1 Células G monoclonales de ratón antihumanas

La siguiente información se aplica a los 7-kpets monoclonales de ratón antihumanos:

a) identidad del producto: células 7 antihumanas monoclonales de ratón, CD3;

b) clon: UCHT;

c) inmunógeno: timocitos infantiles humanos y linfocitos de un paciente con enfermedad de Sezary;

d) fuente de anticuerpos: anticuerpos monoclonales de ratón purificados;

e) especificidad: el anticuerpo reacciona con las células T en el timo, la médula ósea, el tejido linfoide periférico y la sangre. La mayoría de las células T tumorales también expresan el antígeno CD3, pero está ausente en los tumores linfoides que no son células T. De acuerdo con el modelo de síntesis de antígeno en timocitos normales, el sitio más temprano de detección en células tumorales es el citoplasma de la célula;

f) Composición:

Tampón Tris/HCl 0,05 mol/l, NaN 3 15 mmol/l, pH = 7,2, albúmina sérica bovina, fracción de masa 1

isotipo lg: IgGI;

purificación de Ig: columna de proteína A Sepharose;

Pureza: fracción de masa aproximadamente 95%;

Molécula conjugada: isómero 1 de isotiocianato de fluoresceína (FITC);

- relación (NR): £ 495 nm / £ 278 nm = 1,0 ± 0,1 correspondiente a una relación molar de FITC/proteína de aproximadamente 5;

e) manipulación y almacenamiento: estable durante tres años después del aislamiento a temperaturas de 2 °C a 8

A.5.2 Uso previsto

A.5.2.1 Generalidades

El anticuerpo está diseñado para su uso en citometría de flujo. El anticuerpo se puede utilizar para la detección cualitativa y cuantitativa de células T.

A.5.2.2 Tipo(s) de material

El anticuerpo se puede aplicar a suspensiones de células frescas y fijadas, secciones de criostato fijadas con acetona y frotis de células.

A.5.2.3 Procedimiento para probar la reactividad de anticuerpos para citometría de flujo

El detalle de la metodología utilizada por el fabricante es el siguiente:

a) Recoja la sangre venosa en un tubo que contenga un anticoagulante.

b) aislar las células mononucleares por centrifugación en un medio de separación; de lo contrario, lisar los eritrocitos después del paso de incubación en d).

c) Lavar las células mononucleares dos veces con RPMI 1640 o solución salina tamponada con fosfato (PBS) (0,1 mol/l de fosfato, 0,15 mol/l de NaCl, pH = 7,4).

d) A 10 µl de linfocitos T monoclonales de ratón antihumanos conjugados con FITC, reactivo CD3, añadir una suspensión celular que contenga 1-10 células e (normalmente unos 100 ml) y mezclar. Incube en la oscuridad a 4 °C durante 30 min [el anticuerpo conjugado con R-ficoeritrina (RPE) debe agregarse al mismo tiempo para la tinción doble].

f) Lavar dos veces con PBS + albúmina de suero bovino al 2%; resuspender las células en el líquido apropiado para el análisis del citómetro de flujo.

f) Otro anticuerpo monoclonal conjugado con FITC (isotiocianato de fluoresceína) se utiliza como control negativo.

e) Fijar las células precipitadas mezclándolas con 0,3 ml de paraformaldehído, fracción de masa al 1% en PBS. Cuando se almacenan en la oscuridad a 4 °C, las células fijadas se pueden mantener hasta dos semanas.

h) Analizar en un citómetro de flujo.

A.5.2.4 Dilución sugerida

El anticuerpo debe usarse para citometría de flujo en forma concentrada (10 µl/gest). Para su uso en secciones de criostato y frotis de células, el anticuerpo debe mezclarse con un diluyente adecuado en una proporción de volumen de (1 + 50) µl.

A.5.2.5 Resultados esperados

El anticuerpo detecta la molécula CD3 en la superficie de las células T. Al evaluar la tinción de secciones de criostato y frotis de células, el producto de reacción debe localizarse en la membrana plasmática.

Apéndice SI (referencia)

Información sobre el cumplimiento de las normas internacionales y regionales europeas de referencia con las normas nacionales de la Federación de Rusia

Tabla SI.1

Designación estándar internacional de referencia	cumplimiento	Designación y nombre de la norma nacional correspondiente




* No existe una norma nacional correspondiente. Antes de la aprobación, se recomienda
usar la traducción al ruso	el lenguaje de esta Norma Internacional. Traducción de esto
estándar internacional está en el Federal centro de Información reglamentos tecnicos y normas.

ESTÁNDAR NACIONAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

DISPOSITIVOS MÉDICOS PARA DIAGNÓSTICO IN VITRO Información proporcionada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro utilizados para la tinción en biología

Dispositivos médicos para diagnóstico in vitro. Información suministrada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para tinción en biología

Fecha de introducción - 2014-08-01

1 área de uso

Esta norma internacional especifica los requisitos para la información proporcionada por los fabricantes con los reactivos utilizados para la tinción en biología. Los requisitos se aplican a los fabricantes, proveedores y vendedores de colorantes, colorantes, reactivos cromogénicos y otros reactivos utilizados para la tinción en biología. Los requisitos para la información suministrada por los fabricantes, como se establece en esta Norma Internacional, son condición necesaria obteniendo resultados comparables y reproducibles en todas las áreas de tinción en biología.

Esta norma utiliza referencias normativas a las siguientes normas internacionales y regionales europeas:

ISO 31-8, Cantidades y unidades. Parte 8. Química física y física molecular (ISO 31-8, Cantidades y unidades - Parte 8: Química física y física molecular)

EH 375:2001, Información suministrada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para uso profesional

EH 376:2001, Información proporcionada por el fabricante con reactivos de diagnóstico in vitro para autodiagnóstico

Nota: al usar este estándar, es recomendable verificar la validez de los estándares de referencia en el sistema de información pública, en el sitio web oficial de la Agencia Federal de Regulación Técnica y Metrología en Internet o de acuerdo con el índice de información anual "Estándares nacionales". , que se publicó a partir del 1 de enero del año en curso, y en las ediciones del índice de información mensual "Estándares Nacionales" del año en curso. Si se ha reemplazado un estándar de referencia referenciado sin fecha, se recomienda usar la versión actual de ese estándar, teniendo en cuenta cualquier cambio realizado en esa versión. Si se reemplaza la norma de referencia a la que se da la referencia fechada, se recomienda utilizar la versión de esta norma con el año de aprobación (aceptación) indicado anteriormente. Si después de la aprobación de esta norma, se realiza un cambio en la norma referenciada a la que se da referencia fechada, afectando la disposición a la que se da referencia, entonces se recomienda aplicar esta disposición sin tener en cuenta este cambio. Si la norma de referencia se cancela sin reposición, entonces se recomienda aplicar la disposición en la que se da la referencia a la misma en la parte que no afecta a esta referencia.

3 Términos y definiciones

En esta norma se utilizan los siguientes términos con sus respectivas definiciones:

3.1 información proporcionada por el fabricante toda la información impresa, escrita, gráfica o de otro tipo proporcionada con o que acompaña al reactivo IVD

3.2 etiquetar cualquier información impresa, escrita o gráfica que aparezca en un paquete

Edición oficial

3.3 reactivo de diagnóstico in vitro reactivo usado solo o en combinación con otros dispositivos médicos para diagnósticos in vitro previstos por el fabricante para estudios in vitro de sustancias de origen humano, animal o vegetal con el fin de obtener información relacionada con la detección, diagnóstico, seguimiento o tratamiento de condiciones fisiológicas, condiciones de salud o enfermedades o anomalías congénitas.

3.4 tinción que imparte color a un material por reacción con un colorante o reactivo cromogénico

3.5 tinte (tinte) compuesto orgánico coloreado que, cuando se disuelve en un solvente adecuado, es capaz de impartir color a un material

NOTA La naturaleza física del color es la absorción (y/o emisión) selectiva en la región visible del espectro electromagnético entre 400 y 800 nm. Los colorantes son moléculas con grandes sistemas de electrones deslocalizados (sistemas de electrones tt enlazados). Las características de absorción de luz de los colorantes se representan mediante un espectro de absorción en forma de diagrama en el que se comparan la absorción de luz y la longitud de onda. El espectro y la longitud de onda de máxima absorción dependen de la estructura química del colorante, del disolvente y de las condiciones de la medida espectral.

3.6 mancha

NOTA La pintura se puede preparar por disolución directa de la materia colorante en un solvente o dilución de la solución madre preparada con agentes adecuados.

3.6.1 solución madre de colorante

NOTA Estabilidad significa que las propiedades de un colorante permanecen constantes incluso en presencia de otros colorantes.

3.7 reactivo cromogénico reactivo que reacciona con grupos químicos presentes o provocados en células y tejidos para formar un compuesto coloreado in situ

EJEMPLO Reactivos cromogénicos típicos:

a) sal de diazonio;

b) Reactivo de Schiff.

3.8 reactivo de fluorocromo que emite luz visible cuando se irradia con luz de excitación de una longitud de onda más corta

3.9 inmunoglobulina específica de anticuerpo producida por linfocitos B en respuesta a la exposición a una sustancia inmunogénica y capaz de unirse a ella

Nota - Una molécula de sustancia inmunogénica contiene una o más partes con una característica composición química, epítopo.

3.9.1 anticuerpo policlonal mezcla de anticuerpos capaces de reaccionar específicamente con una sustancia inmunogénica particular

3.9.2 anticuerpo monoclonal anticuerpo capaz de reaccionar específicamente con un solo epítopo de una sustancia inmunogénica específica

3.10 sonda de ácido nucleico

3.11 lectina proteína de origen no inmunogénico con dos o más sitios de unión que reconoce y se une a residuos sacáridos específicos

4 Requisitos para la información proporcionada por el fabricante

4.1 Requisitos generales

4.1.1 Información proporcionada por el fabricante con los reactivos utilizados para la tinción en biología

La información proporcionada por el fabricante con los reactivos utilizados para la tinción en biología debe cumplir con las normas ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 y EN 376. Atención especial debe prestarse atención a las advertencias dadas en EN 375. Además, si corresponde, los requisitos especificados en 4.1.2, 4.1.3 y 4.1.4 deben aplicarse a los diversos reactivos utilizados para la tinción en biología.

4.1.2 Nombre del producto

El nombre del producto debe incluir el número de registro CAS y el nombre del tinte y el número de índice, si corresponde.

Nota 1 Los números de registro en el CAS son los números de registro en el Servicio de Referencia Química (CAS). Son los códigos numéricos de sustancias que han recibido un índice en el Servicio de Referencia Químico asignado a sustancias químicas.

Nota 2: el índice de pintura da un número de 5 dígitos, número C.I. y un nombre especialmente compuesto para la mayoría de los tintes.

4.1.3 Descripción del reactivo

La descripción del reactivo debe incluir los datos fisicoquímicos pertinentes, seguidos de los detalles específicos de cada lote. Los datos deben contener al menos la siguiente información:

a) fórmula molecular que incluye el contraión;

b) masa molar (g/mol) explícitamente indicada, con o sin la inclusión de un contraión;

c) límites para sustancias interferentes;

para pintado compuestos orgánicos los datos deben contener:

d) absorbancia molar (en cambio, se puede dar el contenido de la molécula de colorante puro, pero no el contenido del colorante total);

e) longitud de onda o número de ondas en máxima absorción;

f) datos de cromatografía en capa fina, cromatografía líquida de alta resolución o cromatografía en capa fina de alta resolución.

4.1.4 Uso previsto

Se debe proporcionar una descripción que brinde orientación sobre la tinción en biología y los procedimientos cuantitativos y cualitativos (si corresponde). La información debe incluir información sobre lo siguiente:

a) tipo(s) de material biológico, manipulación y procesamiento previo a la tinción, por ejemplo:

1) si se pueden utilizar muestras de células o tejidos;

2) si se puede utilizar material congelado o fijado químicamente;

3) protocolo de manipulación de tejidos;

4) qué medio de fijación se puede aplicar;

b) detalles del procedimiento de reacción apropiado utilizado por el fabricante para probar la reactividad de un colorante, colorante, reactivo cromogénico, fluorocromo, anticuerpo, sonda de ácido nucleico o lectina utilizada para la tinción en biología;

c) los resultados esperados del procedimiento de reacción en los tipos previstos de material de la manera prevista por el fabricante;

d) comentarios sobre el control de tejido positivo o negativo adecuado y sobre la interpretación de los resultados;

4.2 Requerimientos adicionales a reactivos de tipos específicos

4.2.1 Fluorocromos

Independientemente del tipo de aplicación, los fluorocromos propuestos para tinción en biología deben ir acompañados de la siguiente información:

a) selectividad, como una descripción de los objetivos que se pueden demostrar usando condiciones específicas; longitudes de onda de la luz de excitación y emisión; para fluorocromos unidos a anticuerpos, la relación fluorocromo/proteína (F/B).

4.2.2 Sales metálicas

Cuando se proponga el uso de compuestos que contienen metales en una técnica de absorción de metales para la tinción en biología, se debe proporcionar la siguiente información adicional:

nombre sistemático; pureza (sin impurezas).

4.2.3 Anticuerpos

Los anticuerpos propuestos para tinción en biología deben ir acompañados de la siguiente información:

a) una descripción del antígeno (sustancia inmunogénica) contra el que se dirige el anticuerpo y, si el antígeno está determinado por el grupo del sistema de diferenciación, el número de CD. La descripción deberá contener, en su caso, el tipo de macromolécula a detectar, parte de la cual se pretende detectar, la localización celular y las células o tejidos en los que se encuentra, y cualquier reactividad cruzada con otros epítopos;

b) para anticuerpos monoclonales, clon, método de formación (sobrenadante de cultivo de tejido o líquido ascítico), subclase de inmunoglobulina e identidad de cadena ligera;

c) para los anticuerpos policlonales, el animal huésped y si se utiliza suero completo o una fracción de inmunoglobulina;

una descripción de la forma (solución o polvo liofilizado), la cantidad de proteína total y anticuerpo específico, y para una solución, la naturaleza y concentración del solvente o medio;

e) si procede, una descripción de los aglutinantes moleculares o excipientes añadidos al anticuerpo;

una declaración de pureza, técnica de purificación y métodos para detectar impurezas (p. ej., transferencia Western, inmunohistoquímica);

4.2.4 Sondas de ácido nucleico

Las sondas de ácido nucleico propuestas para la tinción en biología deben ir acompañadas de la siguiente información:

la secuencia de bases y es la sonda de una o dos hebras; la masa molar de la sonda o el número de bases y, en su caso, el número de fracciones (en porcentaje) de pares de bases guanina-citosina;

marcador utilizado (isótopo radiactivo o molécula no radiactiva), punto de unión a la sonda (3" y/o 5") y porcentaje de sustancia en porcentaje de la sonda marcada; gen diana detectable (secuencia de ADN o ARN);

e) una descripción de la forma (polvo o solución liofilizada) y cantidad (pg o pmol) o concentración (pg/ml o pmol/ml), si corresponde, y, en el caso de una solución, la naturaleza y concentración de la solvente o medio;

f) declaraciones de pureza, procedimientos de purificación y métodos para detectar impurezas, por ejemplo, cromatografía líquida de alta resolución;

Anexo A (informativo)

Ejemplos de información proporcionada por el fabricante con reactivos de uso común

en técnicas de tinción biológica

A.1 Generalidades

La siguiente información es un ejemplo de procedimientos y no debe interpretarse como la única forma procedimiento a realizar. El fabricante puede utilizar estos procedimientos para probar la reactividad de los colorantes e ilustrar cómo un fabricante puede proporcionar información para cumplir con esta Norma Internacional.

A.2 Colorante verde de metilo-pironina Y A.2.1 Colorante verde de metilo

La información relativa al colorante verde de metilo es la siguiente:

a) identidad del producto:

Verde de metilo (sinónimos: doble verde SF, verde claro);

Número de registro CAS: 22383-16-0;

Nombre y número de índice de color: azul básico 20, 42585;

b) composición:

Fórmula molecular, incluido el contraión: C 2 bH3M 3 2 + 2BF4 ";

Masa molar con (o sin) contraión: 561,17 g mol "1 (387,56 g

Fracción de masa (contenido) de catión verde de metilo: 85%, determinado por espectrometría de absorción;

Límites permisibles para sustancias interferentes, dados como fracciones de masa:

1) agua: menos del 1%;

2) sales inorgánicas: menos del 0,1%;

3) detergentes: no presente;

4) impurezas coloreadas, incluidos cristales violetas: no detectables por cromatografía en capa fina;

5) compuestos indiferentes: 14% almidón soluble;

d) cromatografía en capa fina: sólo está presente un componente principal, correspondiente a

verde de metilo;

e) Manipulación y almacenamiento: Estable cuando se almacena en un frasco marrón bien tapado a temperatura ambiente (18°C a 28°C).

A.2.2 Colorante verde etilo

La información relacionada con el colorante verde etilo es la siguiente:

a) identidad del producto:

1) verde de etilo (sinónimo: verde de metilo);

2) Número de registro CAS: 7114-03-6;

3) nombre y número del índice de pintura: sin nombre en el índice de pintura, 42590;

b) composición:

1) fórmula molecular que incluye el contraión: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) masa molar con (o sin) contraión: 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) fracción de masa del catión verde de etilo: 85%, determinada mediante espectrometría de absorción;

Agua: menos del 1%;

Detergentes: ninguno;

c) longitud de onda máxima de absorción de la solución colorante: 633 nm;

d) cromatografía en capa fina: solo está presente un componente principal, que coincide con el verde de etilo;

A.2.3 Tinte Pyronin Y

La materia colorante Pyronin Y incluye la siguiente información:

a) identidad del producto:

1) pironina Y (sinónimos: pironina Y, pironina G, pironina G);

2) Número de registro CAS: 92-32-0;

3) nombre y número en el índice de pintura: sin nombre en el índice de pintura, 45005;

b) composición:

1) fórmula molecular que incluye el contraión: Ci7HigN20 + SG;

2) masa molar con (o sin) contraión: 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) fracción de masa del catión pironina Y: 80%, determinada mediante espectrometría de absorción;

4) límites permisibles de sustancias de interferencia, dados como fracciones de masa:

Agua: menos del 1%;

Sales inorgánicas: menos del 0,1%;

Detergentes: ninguno;

Impurezas coloreadas, incluidos cristales violetas: no detectables por cromatografía en capa fina;

Compuestos indiferentes: 19% almidón soluble;

c) longitud de onda máxima de absorción de la solución colorante: 550 nm;

d) cromatografía en capa fina: solo está presente un componente principal, que coincide con la pironina Y;

e) Manipulación y almacenamiento: Estable cuando se almacena en un frasco de vidrio marrón cuidadosamente cerrado a temperatura ambiente entre 18 °C y 28 °C.

A.2.4 Uso previsto del método de tinción Y con verde de metilo y pironina

A.2.4.1 Tipo(s) de material

La tinción con verde de metilo-pironina Y se utiliza para teñir cortes de tejido recién congelados, encerados o plásticos. varios tipos.

A.2.4.2 Manipulación y procesamiento antes de la tinción Los posibles fijadores incluyen:

Líquido de Carnoy [etanol (99 % v/v) + cloroformo + ácido acético (99 % v/v) mezclado en volúmenes (60 + 30 + 10) ml] o

formaldehído (fracción de masa 3,6 %) tamponado con fosfato (pH = 7,0); secado rutinario, limpieza, impregnación y recubrimiento con parafina, seccionamiento convencional con microtomo.

A.2.4.3 Solución de trabajo

Preparar una solución de verde de etilo o verde de metilo a partir de una cantidad correspondiente a la masa de 0,15 g de colorante puro, calculado como catión coloreado (en los ejemplos anteriores 0,176 g en cada caso) en 90 ml de agua caliente (temperatura 50 °C) agua destilada.

Disolver una cantidad correspondiente a la masa de 0,03 g de pironina Y, calculada como catión coloreado (0,038 g en el ejemplo anterior) en 10 ml de tampón ftalato 0,1 mol/l (pH = 4,0). Mezcle la última solución con una solución de verde de etilo o verde de metilo.

A.2.4.4 Estabilidad

La solución de trabajo es estable durante al menos una semana cuando se almacena en un frasco de vidrio marrón bien cerrado a temperatura ambiente entre 18°C y 28°C.

A.2.4.5 Procedimiento de tinción A.2.4.5.1 Desparafinizar las secciones.

A.2.4.5.2 Humedecer las secciones.

A.2.4.5.3 Teñir las secciones durante 5 min a temperatura ambiente a aproximadamente 22 °C en el trabajo

solución.

A.2.4.5.4 Lave las secciones en dos cambios de agua destilada, de 2 a 3 s cada uno.

A.2.4.5.5 Sacudir el exceso de agua.

A.2.4.5.6 Activar en tres cambios de 1-butanol.

A.2.4.5.7 Transferencia directa del 1-butanol a una resina sintética hidrofóbica.

A.2.4.6 Resultado(s) esperado(s)

Se esperan los siguientes resultados con los tipos de materiales enumerados en A.2.4.1:

a) para la cromatina nuclear: verde (fijador de Karnov) o azul (fijador de formaldehído); a) para nucleolos y citoplasmas ricos en ribosomas: rojo (fijador de Karnov) o rojo lila (fijador de formaldehído);

c) para matriz de cartílago y gránulos de mastocitos: naranja;

d) para músculos, colágeno y eritrocitos: no teñidos.

A.3 Reacción de Feulgen-Schiff

A.3.1 Colorante pararosanilina

PRECAUCIÓN -Para R 40: posible riesgo efectos irreversibles.

Para S 36/37: Se requiere ropa y guantes de protección.

La siguiente información se aplica al colorante pararosanilina.

a) identidad del producto:

1) pararosanilina (sinónimos: rubí básico, parafuxina, paramagenta, magenta 0);

2) Número de registro CAS: 569-61-9;

3) nombre y número de índice de las pinturas: rojo básico 9, 42500;

b) composición:

1) fórmula molecular que incluye el contraión: Ci9Hi 8 N 3 + SG;

2) masa molar con (y sin) pritivoion: 323,73 g mol "1 (288,28 g mol" 1);

3) fracción de masa del catión pararosanilina: 85%, determinada por espectrometría de absorción;

4) límites permisibles de sustancias de interferencia, dados como fracciones de masa:

Agua: menos del 1%;

Sales inorgánicas: menos del 0,1%;

Detergentes: no presente;

Impurezas coloreadas: los homólogos de pararosanilina metilados pueden estar presentes en cantidades traza determinadas por cromatografía en capa fina, pero la acridina está ausente;

Compuestos indiferentes: 14% almidón soluble;

c) longitud de onda máxima de absorción de la solución colorante: 542 nm;

d) cromatografía en capa fina: está presente un componente principal correspondiente a

pararosanilina; homólogos metilados de pararosanilina en cantidades traza;

e) Manipulación y almacenamiento: Estable cuando se almacena en un frasco marrón bien tapado a temperatura ambiente entre 18 °C y 28 °C.

A.3.2 Uso previsto de la reacción de Feulgen-Schiff

A.3.2.1 Tipo(s) de material

La reacción de Felgen-Schiff se utiliza para secciones enceradas o plásticas de varios tipos de tejidos o material citológico (frotis, huella de tejido, cultivo celular, monocapa):

A.3.2.2 Manipulación y procesamiento antes de la tinción

A.3.2.2.1 Posibles fijadores

Los posibles fijadores incluyen:

a) histología: formaldehído (fracción de masa 3,6%) tamponado con fosfato (pH = 7,0);

b) citología:

1) material de fijación líquido: etanol (fracción de volumen 96%);

2) material secado al aire:

formaldehído (fracción de masa 3,6 %) tamponado con fosfato;

Metanol + formaldehído (fracción de masa 37%) + ácido acético (fracción de masa 100%), mezclado en volúmenes (85 + 10 + 5) ml.

El material fijado en el fijador de Buin no es adecuado para esta reacción.

Los detalles del procedimiento utilizado por el fabricante para probar la reactividad del reactivo cromogénico se dan en A.3.2.2.2 a A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Reactivo de pararosanilina-Schiff

Disolver 0,5 g de cloruro de pararosanilina en 15 ml de ácido clorhídrico 1 mol/l. Añadir 85 ml de una solución acuosa de K 2 S 2 0 5 (fracción de masa 0,5%). Esperar 24 horas Agitar 100 ml de esta solución con 0,3 g carbón durante 2 min y se filtra. Almacene el líquido incoloro a una temperatura no inferior a 5 °C. La solución es estable durante al menos 12 meses en un recipiente bien cerrado.

A.3.2.2.3 Solución de lavado

Disolver 0,5 g de K 2 S 2 O s en 85 ml de agua destilada. Se añaden 15 ml de ácido clorhídrico 1 mol/l. La solución está lista para su uso inmediato y se puede utilizar en 12 horas.

A.3.2.3 Procedimiento de tinción

A.3.2.3.1 Desparafinar las secciones enceradas en xileno durante 5 min, luego lavar durante 2 min, primero en etanol al 99 % v/v y luego en etanol al 50 % v/v.

A.3.2.3.2 Secciones plásticas húmedas, secciones enceradas desparafinadas y material citológico en agua destilada durante 2 min.

A.3.2.3.3 Hidrolizar el material en ácido clorhídrico 5 mol/l a 22 °C durante 30 a 60 minutos (el tiempo exacto de hidrólisis depende del tipo de material).

A.3.2.3.4 Enjuague con agua destilada durante 2 min.

A.3.2.3.5 Teñir con pararosanilina durante 1 h.

A.3.2.3.6 Lavar en tres cambios sucesivos de solución de lavado de 5 min cada uno.

A.3.2.3.7 Lavar dos veces con agua destilada, 5 min cada vez.

A.3.2.3.8 Deshidratar en etanol al 50 % v/v, luego al 70 % v/v y finalmente en etanol al 99 % durante 3 min cada vez.

A.3.2.3.9 Lavar dos veces en xileno durante 5 minutos cada vez.

A.3.2.3.10 Recogida en una resina hidrófoba sintética.

A.3.2.4 Resultados esperados

Se esperan los siguientes resultados con los tipos de materiales enumerados en A.3.2.1:

Para núcleos celulares (ADN): rojo.

A.4 Demostración inmunoquímica de los receptores de estrógeno

PRECAUCIÓN - Reactivo que contiene azida de sodio (15 mmol/L). NaN 3 puede reaccionar con plomo o cobre para formar azidas metálicas explosivas. Una vez retirado, aclarar con abundante agua.

A.4.1 Monoclonal de ratón anti-receptor de estrógeno humano

La siguiente información se relaciona con el receptor de estrógeno antihumano de ratón monoclonal.

a) identidad del producto: receptor de estrógeno antihumano de ratón monoclonal, clon 1D5;

b) clon: 1D5;

c) inmunógeno: proteína receptora de estrógeno humana recombinante;

d) fuente de anticuerpos: anticuerpo monoclonal de ratón administrado en forma líquida como sobrenadante de cultivo tisular;

e) especificidad: el anticuerpo reacciona con el dominio L/-terminal (región A/B) del receptor. En inmunotransferencia, reacciona con una cadena polipeptídica de 67 kDa obtenida transformando Escherichia coli y transfectando células COS con vectores plasmídicos que expresan receptores de estrógenos. Además, el anticuerpo reacciona con extractos citosólicos del endometrio lúteo y células de la línea de cáncer de mama humano MCF-7;

f) reactividad cruzada: el anticuerpo reacciona con los receptores de estrógeno de rata;

e) composición: sobrenadante de cultivo tisular (medio RPMI 1640 que contiene suero bovino fetal) dializado frente a 0,05 mmol/l de Tris/HCl, pH = 7,2, que contiene 15 mmol/l de NaN3.

concentración de Ig: 245 mg/l;

isotipo de Ig: IgGI;

Identidad de la cadena ligera: kappa;

Concentración de proteínas totales: 14,9 g/l;

h) Manipulación y almacenamiento: Estable hasta por tres años cuando se almacena entre 2 °C y 8 °C.

A.4.2 Uso previsto

A.4.2.1 Generalidades

El anticuerpo se utiliza para la detección cualitativa y semicuantitativa de la expresión del receptor de estrógeno (p. ej., cáncer de mama).

A.4.2.2 Tipo(s) de material

El anticuerpo se puede aplicar a secciones de parafina fijadas con formalina, secciones congeladas fijadas con acetona y frotis de células. Además, el anticuerpo se puede utilizar para detectar anticuerpos mediante ensayo inmunoabsorbente ligado a enzimas (ELISA).

A.4.2.3 Procedimiento de tinción para inmunohistoquímica

A.4.2.3.1 Generalidades

Para las secciones de tejido fijadas en formalina e incluidas en parafina, se utilizan una variedad de técnicas de tinción sensibles, incluida la técnica de inmunoperoxidasa, la tecnología APAAP (fosfatasa alcalina anti-fosfatasa alcalina) y los métodos de avidina-biotina, como LSAB (estreptoavidina-biotina etiquetada) métodos. Las modificaciones del antígeno, como el calentamiento en tampón de citrato de 10 mmol/l, pH = 6,0, son obligatorias. Los portaobjetos no deben secarse durante este procesamiento ni durante el siguiente procedimiento de tinción inmunohistoquímica. Se ha propuesto el método APAAP para teñir frotis de células.

En A.4.2.3.2 a A.4.2.3.4 se proporcionan detalles del procedimiento utilizado por el fabricante en cortes de tejido embebidos en parafina y fijados en formalina para probar la reactividad de anticuerpos para inmunohistoquímica.

A.4.2.3.2 Reactivos

A.4.2.3.2.1 Peróxido de hidrógeno, 3% en masa en agua destilada.

A.4.2.3.2.2 Tris tampón salino (TBS), compuesto por 0,05 mol/l de Tris/HCl y 0,15 mol/l de NaCl a pH =

A.4.2.3.2.3 Anticuerpo primario que consta de un receptor de estrógeno monoclonal de ratón antihumano diluido óptimamente en TBS (ver A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Inmunoglobulina de cabra anti-ratón/conejo biotinilada,

Prepare esta solución al menos 30 minutos, pero no antes de las 12 horas antes de su uso, de la siguiente manera:

5 ml de TBS, pH = 7,6;

50 µl de anticuerpo de inmunoglobulina de cabra anti-ratón/conejo biotinilado, aislado por afinidad en solución tampón de fosfato 0,01 mol/l, NaN3 15 mmol/l, suficiente para llevar la concentración final a 10-20 mg/ml.

A.4.2.3.2.5 Complejo estreptavidina-biotina/peroxidasa de rábano picante (StreptABComplex/HRP), de trabajo

Prepare esta solución de la siguiente manera:

5 ml de TBS, pH = 7,6;

50 µl de estreptavidina (1 mg/l) en solución tampón de fosfato 0,01 mol/l, 15 mmol/l de NaN3;

50 µl de peroxidasa de rábano picante biotinilada (0,25 mg/l) en solución tampón de fosfato 0,01 mol/l, 15 mmol/l de NaN3;

A.4.2.3.2.6 Solución de sustrato de diaminenzidina (DAB)

Disolver 6 mg de 3,3"-diaminonzidinetetrahidrocloruro en 10 ml de TBS 0,05 mol/l, pH = 7,6. Agregar 0,1 ml de peróxido de hidrógeno, fracción de masa al 3% en agua destilada. Si precipita, filtrar.

A.4.2.3.2.7 Hematoxilina

Disolver 1 g de hematoxilina, 50 g de sulfato de aluminio y potasio, 0,1 g de yodato de sodio y 1,0 g de ácido cítrico en 750 ml de agua destilada. Diluir a 1000 ml con agua destilada.

La reflectividad de la vitrinita se calcula tanto en aire R а como en inmersión en aceite R o . r Por el valor de R o . r es una clase estimada de carbón en la clasificación industrial - genética (GOST 25543-88).

En la fig. 2.1 muestra la relación entre el valor calculado del parámetro y la reflectancia de la vitrinita en el aire R a.

Existe una estrecha correlación entre y Rа: coeficiente de correlación de pares r = 0,996, coeficiente de determinación – 0,992.

Figura 2.1. Relación entre parámetro e indicador de hulla

reflejos de vitrinita en el aire R a (puntos claros y oscuros -

varias fuentes)

La dependencia presentada se describe mediante la ecuación:

Ra \u003d 1.17 - 2.01. (2.6)

Entre el valor calculado y la reflectancia de la vitrinita en aceite de inmersión R o. r la conexión no es lineal. Los resultados de la investigación mostraron que existe una relación directa entre el parámetro estructural de vitrinita (Vt) y los índices de liptinita (L) e inertinita (I).

Para los carbones de Kuzbass, la relación entre R o. r y lo siguiente:

R sobre. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2 . (2.7)

La figura 2.2 muestra la relación entre la reflectancia de la vitrinita en inmersión en aceite R®. r (op) y calculado por la ecuación (2.7) R o . r(calc).

Figura 2.2. Correlación entre experimentado R sobre. r (op) y R o calculado. r (calculado)

valores del índice de reflexión de carbones vitriníticos de Kuzbass

Se muestra en la figura. 2.2 La dependencia gráfica se caracteriza por los siguientes indicadores estadísticos: r = 0,990; R 2 \u003d 0.9801.

Por lo tanto, el parámetro caracteriza de manera única el grado de metamorfismo. hulla.

2.3 La densidad real del carbón d r

Es lo mas importante característica física TGI. usado

al calcular la porosidad de combustibles, procesos y aparatos para su procesamiento, etc.

La densidad real del carbón d r se calcula por aditividad, teniendo en cuenta el contenido en él del número de moles de carbono, hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y azufre, así como los componentes minerales de acuerdo con la ecuación:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0.021, (2.8)

donde Vo y V son el contenido volumétrico de materia orgánica e impurezas minerales individuales en el carbón en fracciones de una unidad,%;

d y d Mi son los valores de las densidades reales de la materia orgánica del carbón y las impurezas minerales;

0.021 - factor de corrección.

La densidad de la masa orgánica del carbón se calcula por 100 g de su masa d 100;

d 100 = 100/V 100 , (2.9)

donde el valor de V 100 es el contenido volumétrico de materia orgánica en el carbón, fracciones de una unidad. Determinado por la ecuación:

V 100 = norte C + H norte H + norte norte + O norte O + S norte S , (2.10)

donde n Co , n H o , n N o , n O o y n S o son el número de moles de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre en 100 g de ADM;

H , N , O y S son coeficientes empíricos determinados experimentalmente para varios carbones.

La ecuación para calcular V 100 de vitrinita de carbón en el rango de contenido de carbono en WMD de 70.5% a 95.0% tiene la forma

V 100 \u003d 5.35 C o + 5.32 H o + 81.61 N o + 4.06 O o + 119.20 S o (2.11)

La Figura 2.3 muestra una relación gráfica entre los valores calculados y reales de la densidad de la vitrinita de carbón, es decir re = (re)

Existe una estrecha correlación entre los valores calculados y experimentales de la densidad real de vitrinita. En este caso, el coeficiente de correlación múltiple es 0.998, determinación - 0.9960.

Figura 2.3. Comparación de calculado y experimental

valores de la densidad real de vitrinita

Rendimiento de sustancias volátiles

Calculado según la ecuación:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2.12)

donde x Vt ,x L yx I son la proporción de vitrinita, liptinita e inertinita en la composición del carbón (x Vt + x L + x I = 1);

V , V y V - dependencia del rendimiento de sustancias volátiles de vitrinita, liptinita e inertinita del parámetro :

V = 63,608 + (2,389 - 0,6527 Vt) Vt , (2,7)

V = 109,344 - 8,439 L, (2,8)

V = 20,23 exp [ (0,4478 – 0,1218 L) ( L – 10,26)], (2,9)

donde Vt, L e I son los valores de parámetros calculados para vitrinita, liptinita e inertinita según su composición elemental.

La Figura 2.4 muestra la relación entre el rendimiento calculado de sustancias volátiles en un estado seco libre de cenizas y el determinado según GOST. Par coeficiente de correlación r = 0,986 y determinación R 2 = 0,972.

Figura 2.4. Comparación de los valores experimentales de V daf (op) y calculados de V daf (calc)

para la liberación de sustancias volátiles de carbones petrográficamente no homogéneos

Cuenca de Kuznetsk

La relación del parámetro con la liberación de sustancias volátiles de los depósitos de carbón en Sudáfrica, EE. UU. y Australia se muestra en la Fig. 2.5.

Fig. 2.5 Dependencia del rendimiento de sustancias volátiles V daf en el estructural - químico

parámetros de los carbones de vitrinita:

1 - cuenca de carbón de Kuznetsk;

2 - yacimientos de carbón de Sudáfrica, Estados Unidos y Australia.

Como se desprende de los datos de la figura, la relación con la emisión de sustancias volátiles de estos países es muy estrecha. El coeficiente de correlación de pares es 0.969, determinación - 0.939. Por lo tanto, el parámetro con alta confiabilidad permite predecir la liberación de sustancias volátiles de las hullas de los depósitos mundiales.

Valor calorífico Q

La característica más importante El TGI como combustible energético muestra la posible cantidad de calor que se libera durante la combustión de 1 kg de combustibles sólidos o líquidos o 1 m 3 de combustibles gaseosos.

Hay valores caloríficos más altos (Q S) y más bajos (Q i) de los combustibles.

El poder calorífico bruto se determina en un colorímetro, teniendo en cuenta el calor de condensación del vapor de agua formado durante la combustión del combustible.

Cálculo del calor de combustión combustible sólido se produce de acuerdo con la fórmula de D. I. Mendeleev basada en los datos de la composición elemental:

Q = 4.184 [ 81C daf +300H daf +26 (S - O daf)], (2.16)

donde Q es el poder calorífico neto, kJ/kg;

4,184 es el factor de conversión de kcal a mJ.

Los resultados de los estudios de TGI mostraron que dadas las condiciones no idénticas de formación de carbón en las cuencas de carbón, los valores de los coeficientes para C daf, H daf, S y O daf serán diferentes y la fórmula para calcular el poder calorífico tiene la forma:

Q = 4.184, (2.17)

donde q C , q H , q SO son coeficientes determinados experimentalmente para varios depósitos de carbón.

En mesa. 2.1 muestra las ecuaciones de regresión para calcular el valor calorífico neto de los carbones de varios depósitos de TGI de la Federación Rusa.

Tabla 2.1 - Ecuaciones para calcular el poder calorífico neto de una bomba de carbón

varias cuencas de la Federación Rusa

Los valores del coeficiente de correlación de pares entre los valores caloríficos calculados por las ecuaciones y determinados por la bomba, presentados en la tabla, muestran su estrecha correlación. En este caso, el coeficiente de determinación varía entre 0,9804 y 0,9880.

El número de componentes fusionados ∑OK determina la categoría de hulla y, en combinación con otros indicadores, permite evaluar el uso del carbón en la tecnología de coquización.

El parámetro ∑OK es la suma del contenido de inertinita I y parte (2/3) de semivitrinita S v en el carbón:

∑OK = yo+ 2/3 S v . (2.18)

Los resultados de la investigación muestran que el contenido de componentes magros en los carbones se correlaciona más estrechamente con la influencia combinada de los parámetros y H/C. La ecuación para calcular ∑OK es:

∑OK \u003d segundo 0 + segundo 1 + segundo 2 (H / C) + segundo 3 (H / C) + segundo 4 (H / C) 2 + segundo 5 2. (2.19)

El coeficiente de correlación de pares de la relación ∑OC de varios grados de carbones y cargas de la cuenca de Kuznetsk varía de 0,891 a 0,956.

Se ha establecido que existe una mayor relación entre los valores de ∑OK calculados según las ecuaciones y los determinados experimentalmente para carbones metamorfoseados medios. Se reduce la relación de ∑OK con carbones de mayor grado de metamorfismo.

PRESENTADO por Gosstandart de Rusia

2. ADOPTADO por el Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (Acta No. 6-94 del 21 de octubre de 1994)

Nombre del Estado	Nombre del organismo nacional de normalización
La República de Azerbaiyán	Estándar de Azgos
República de Armenia	Estándar de estado de armas
República de Bielorrusia	Estándar de Bélgica
República de Georgia	Gruzestándar
La República de Kazajstán	Estándar estatal de la República de Kazajstán
República de Kirguistán	Estándar kirguís
La República de Moldavia	Moldaviaestándar
Federación Rusa	Gosstandart de Rusia
La República de Uzbekistán	Estándar de Uzgos
	Estándar estatal de Ucrania

3. Esta norma internacional es el texto auténtico completo de la norma ISO 7404-5-85 Carbón bituminoso y antracita. Métodos de análisis petrográfico. Parte 5. Método para la determinación microscópica de los índices de reflectancia de vitrinita" y contiene requisitos adicionales que reflejan las necesidades de la economía nacional

4. REEMPLAZAR GOST 12113-83

Fecha de introducción 1996-01-01

Esta norma internacional se aplica a carbones pardos, carbones duros, antracitas, mezclas de carbón, materiales orgánicos difusos sólidos y materiales carbonosos y especifica un método para determinar los valores de reflectancia.

El índice de reflectancia de vitrinita se utiliza para caracterizar el grado de metamorfismo de los carbones, durante su prospección y exploración, extracción y clasificación, para establecer la transformación termogenética de la materia orgánica sólida dispersa en rocas sedimentarias, y también para determinar la composición de las mezclas de carbón durante el enriquecimiento. y cocción.

Los requisitos adicionales que reflejan las necesidades de la economía nacional están en cursiva.

1. OBJETO Y ALCANCE

Esta norma internacional especifica un método para determinar los valores de reflectancia mínimos, máximos y arbitrarios utilizando un microscopio en aceite de inmersión. y en el aire en superficies pulidas sección pulida de briquetas y piezas pulidas componente de vitrinita del carbón.

GOST 12112-78 Carbones marrones. Método para determinar la composición petrográfica

GOST 9414.2-93 Hulla y antracita. Métodos de análisis petrográfico. Parte 2. Método para preparar muestras de carbón.

3. ESENCIA DEL MÉTODO

La esencia del método radica en la medición y comparación de las corrientes eléctricas que surgen en un tubo fotomultiplicador (PMT) bajo la influencia de un flujo de luz reflejado desde las superficies pulidas de macerales o submacerales de la muestra de prueba y muestras estándar (etalons) con un establecer el índice de reflexión.

4. TOMA DE MUESTRAS Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

4.1. El muestreo para la preparación de briquetas pulidas se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10742.

4.2. Las briquetas pulidas se fabrican según GOST 9414.2.

De las muestras destinadas a medir los índices de reflexión con la construcción de reflectogramas, se fabrican dos briquetas pulidas con un diámetro de al menos 20 mm.

4.3. Para la preparación de briquetas pulidas a partir de rocas con inclusiones de materia orgánica sólida dispersa, la roca triturada se enriquece preliminarmente, por ejemplo, por flotación, por el método de descomposición química de la parte inorgánica constituyente de las rocas, y otros.

4.4. Para preparar piezas de carbón pulidas, se toman muestras de los principales litotipos formadores de lecho con un tamaño de al menos 30-30-30 mm. Al tomar muestras del núcleo de los pozos, se permite tomar muestras con un tamaño de 20 × 20 × 20 mm.

4.5. Para preparar piezas pulidas a partir de rocas con inclusiones de materia orgánica sólida dispersa, se toman muestras en las que las inclusiones de materia orgánica sólida son visibles microscópicamente o se puede suponer su presencia por el tipo de depósitos. El tamaño de las muestras depende de la posibilidad de muestreo (afloramientos naturales, trabajos de mina, núcleos de sondeos).

4.6. La preparación de las piezas pulidas consta de tres operaciones: Impregnación con el fin de dar resistencia y solidez a las muestras para su posterior rectificado y pulido.

4.6.1. Como agentes de impregnación se utilizan resinas sintéticas, cera de carnauba, colofonia con xileno, etc.

Para algunos tipos de carbones y rocas con inclusiones de materia orgánica sólida dispersa, es suficiente sumergir la muestra en la sustancia de impregnación.

Si la muestra tiene suficiente resistencia, la superficie perpendicular al plano de estratificación se rectifica ligeramente.

Las muestras de rocas arcillosas-arenosas débilmente compactadas que contienen pequeñas inclusiones orgánicas dispersas se secan en un horno a una temperatura de 70 °C durante 48 horas antes de sumergirlas en colofonia con xileno.

Las muestras se atan con alambre, al final del cual se adjunta una etiqueta con un pasaporte, y se colocan en una capa en una taza de porcelana, se vierte colofonia, se trituran en granos que varían en tamaño de 3 a 7 mm y xileno se vierte (3 cm 3 por 1 g de colofonia) de modo que las muestras queden completamente cubiertas con la solución.

La impregnación se lleva a cabo en una campana de humos cuando se calienta en una teja cerrada durante 50 - 60 min hasta que el xileno se evapore por completo. Luego, las muestras se retiran de la copa y se enfrían a temperatura ambiente.

4.6.2. Moler dos planos paralelos entre sí de la muestra impregnada, perpendiculares a la estratificación, y pulir uno de ellos.

El esmerilado y pulido se lleva a cabo de acuerdo con GOST R 50177.2 y GOST 12113.

4.7. En el estudio de briquetas pulidas almacenadas a largo plazo y piezas pulidas, así como muestras previamente medidas, es necesario triturarlas entre 1,5 y 2 mm antes de medir el índice de reflexión y pulirlas nuevamente.

5. MATERIALES Y REACTIVOS

5.1. Estándares de calibración

5.1.1. Los estándares de índice de reflexión, que son muestras con una superficie pulida, cumplen con los siguientes requisitos:

a) son isotrópicos o representan la sección principal de minerales uniaxiales;

b) duradero y resistente a la corrosión;

c) mantener una reflectancia constante durante mucho tiempo;

e) tienen una tasa de absorción baja.

5.1.2. Los estándares deben tener más de 5 mm de espesor o tener la forma prisma triédrico (30/60°) para evitar que entre más luz en la lente que la reflejada desde su superficie superior (de trabajo).

Se utiliza un borde pulido como superficie de trabajo para determinar el índice de reflexión. Base y lados del estándar. cubierto con barniz negro opaco o colocado en un fuerte marco opaco.

La trayectoria del haz en un estándar en forma de cuña insertado en resina negra, con mediciones fotométricas El índice de reflectancia se muestra en la Figura 1.

5.1.3. Al realizar las mediciones, se utilizan al menos tres estándares con índices de reflexión que están cerca o se superponen al área de medición de los índices de reflexión de las muestras en estudio. Para medir la reflectancia del carbón igual a 1,0%, se deben utilizar patrones con reflectancias de aproximadamente 0,6; 1,0; 1,6%.

Los índices de refracción y reflexión promedio para los estándares de uso común se muestran en la Tabla 1.

5.1.4. Los valores reales del índice de reflexión de los estándares se determinan en laboratorios ópticos especiales. o calculado a partir del índice de refracción.

Conociendo el índice de refracción norte y la tasa de absorción? (si es significativo) de la referencia a una longitud de onda de 546 nm, puede calcular la reflectancia ( R) en porcentaje según la fórmula

Si no se conoce el índice de refracción, o si se supone que las propiedades de la superficie pueden no corresponder con precisión a las propiedades básicas nominales, la reflectancia se determina mediante una cuidadosa comparación con un estándar con una reflectancia conocida.

5.1.5. El estándar cero se utiliza para eliminar la influencia de la corriente oscura del tubo fotomultiplicador y la luz dispersa en el sistema óptico del microscopio. El vidrio óptico K8 se puede utilizar como estándar cero o una briqueta pulida hecha de carbón con un tamaño de partícula inferior a 0,06 mm y que tiene una depresión en el centro con un diámetro y una profundidad de 5 mm llena de aceite de inmersión.

Figura 1 - Trayectoria del haz en un estándar en forma de cuña insertado en resina negra,
en medidas fotométricas de la reflectancia

tabla 1

Índices de refracción promedio de reflexión para estándares de uso común

5.1.6. Al limpiar los estándares, se debe tener cuidado de no dañar la superficie pulida. De lo contrario, es necesario volver a pulir su superficie de trabajo.

5.2. Aceite de inmersión que cumpla los siguientes requisitos:

No corrosivo;

no secante;

con un índice de refracción a una longitud de onda de 546 nm 1,5180 ± 0,0004 a 23 °C;

con coeficiente de temperatura dn/dt menos de 0,005 K-1.

El aceite debe estar libre de componentes tóxicos y su índice de refracción debe ser revisado anualmente.

5.3. Espíritu rectificado,

5.4. Algodón absorbente, tejido para óptica.

5.5. Portaobjetos y plastilina para la fijación de las muestras estudiadas.

6. EQUIPAMIENTO

6.1. Monóculo o un microscopio polarizador binocular con un fotómetro para medir el índice en luz reflejada. Las partes ópticas del microscopio utilizadas para medir la reflectancia se muestran en la Figura 2. Las partes constituyentes no siempre están dispuestas en la secuencia especificada.

6.1.1. Fuente de luz A. Se puede utilizar cualquier fuente de luz con emisión estable; Se recomienda una lámpara halógena de cuarzo de 100 W.

6.1.2. polarizador D- filtro polarizador o prisma.

6.1.3. Apertura para ajustar la luz, que consta de dos aperturas variables, una de las cuales enfoca la luz en el plano focal posterior de la lente (iluminador EN), el otro - en la superficie de la muestra (apertura de campo mi). Debe ser posible centrar con respecto al eje óptico del sistema del microscopio.

6.1.4. Iluminador vertical - Prisma Berek, placa de vidrio liso revestido o iluminador Smith (combinación de espejo con placa de vidrio W). Los tipos de iluminadores verticales se muestran en la Figura 3.

6.1.6. Ocular L- dos oculares, uno de los cuales está provisto de una cruz que se puede escalar de modo que el aumento total del objetivo, los oculares y, en algunos casos, el tubo esté entre 250° y 750°. Puede ser necesario un tercer ocular METRO en el camino de la luz al fotomultiplicador.

A- lámpara; B- lentes convergentes EN- apertura del iluminador; GRAMO- filtro térmico;
D- polarizador; mi- diafragma de campo; Y- lente de enfoque del diafragma de campo;
W- iluminador vertical; Y- lente; R - muestra; A- mesa; L- oculares;
METRO - tercer ocular; H- apertura de medición, ACERCA DE- filtro de interferencia de 546 nm;
PAG- fotomultiplicador

Figura 2 - Partes ópticas de un microscopio utilizadas para medir la reflectancia

6.1.7. Un tubo de microscopio que tiene los siguientes accesorios:

a) apertura de medición H, que le permite ajustar el flujo de luz reflejado en el fotomultiplicador desde la superficie de la muestra R, área inferior a 80 micrones 2 . La apertura debe estar centrada con la cruz del ocular;

b) dispositivos de aislamiento óptico de oculares para evitar que entre luz excesiva durante las mediciones;

c) el ennegrecimiento necesario para absorber la luz dispersa.

NOTA Con cuidado, parte del flujo de luz se puede desviar hacia el ocular o la cámara de TV para una observación continua al medir la reflectancia.

6.1.8. Filtrar ACERCA DE con un ancho de banda máximo de (546 ± 5) nm y un ancho de banda medio de menos de 30 nm. El filtro debe ubicarse en el camino de la luz directamente en frente del fotomultiplicador.

A- filamento; B- lentes convergentes EN - apertura del iluminador (posición de reflexión del filamento);
GRAMO- diafragma de campo; D- lente de enfoque del diafragma de campo; mi- Prisma Berek;
Y- plano focal inverso de la lente (la posición de la imagen del filamento y la apertura del iluminador);
W- lente; Y- superficie de la muestra (posición de la imagen del campo de visión);

A- iluminador vertical con prisma Berek; b- iluminador con placa de vidrio; V- Iluminador de Smith

Figura 3 - Esquema de iluminadores verticales

6.1.9. fotomultiplicador PAG, fijado en una boquilla montada en un microscopio y que permite que el flujo de luz a través de la apertura de medición y el filtro entre en la ventana del fotomultiplicador.

El fotomultiplicador debe ser del tipo recomendado para medir flujos de luz de baja intensidad, debe tener suficiente sensibilidad a 546 nm y baja corriente de oscuridad. Su característica debe ser lineal en la región de medición, y la señal debe ser estable durante horas 2. Por lo general, se usa un multiplicador directo con un diámetro de 50 mm con una entrada óptica al final, que tiene 11 diodos.

6.1.10. etapa del microscopio A, capaz de girar 360° perpendicularmente al eje óptico, que se puede centrar ajustando el escenario o la lente. La platina giratoria está conectada al controlador de preparación, que asegura el movimiento de la muestra, con un paso de 0,5 mm en las direcciones X Y Y, equipado con un dispositivo que permite un ligero ajuste de los movimientos en ambas direcciones dentro de las 10 micras.

6.2. Estabilizador DC para fuente de luz. Las características deben cumplir las siguientes condiciones:

1) la potencia de la lámpara debe ser del 90 al 95% de la norma;

2) las fluctuaciones en la potencia de la lámpara deben ser inferiores al 0,02 % cuando la fuente de alimentación cambia en un 10 %;

3) ondulación a plena carga inferior al 0,07%;

4) coeficiente de temperatura inferior a 0,05% K -1.

6.3. Estabilizador de voltaje DC para fotomultiplicador.

Las características deben cumplir las siguientes condiciones:

1) las fluctuaciones de voltaje en la salida deben ser de al menos 0,05% cuando el voltaje de la fuente de corriente cambia en un 10%;

2) ondulación a plena carga inferior al 0,07%;

3) coeficiente de temperatura inferior a 0,05% K -1;

4) cambiar la carga de cero a plena no debería cambiar el voltaje de salida en más del 0,1%.

Nota - Si durante el período de medición el voltaje de la fuente de alimentación cae en un 90%, se debe instalar un autotransformador entre la fuente de alimentación y ambos estabilizadores.

6.4. Dispositivo indicador (pantalla), que consta de uno de los siguientes dispositivos:

1) un galvanómetro con una sensibilidad mínima de 10 -10 A / mm;

2) grabadora;

3) voltímetro digital o indicador digital.

El instrumento se ajustará de modo que su tiempo de respuesta a escala completa sea inferior a 1 s y su resolución sea de 0,005 % de reflectancia. El dispositivo debe estar equipado con un dispositivo para eliminar el pequeño potencial positivo que se produce cuando el fotomultiplicador se descarga y debido a la corriente de oscuridad.

notas

1. El voltímetro o indicador digital debe poder distinguir claramente los valores de la máxima reflectancia cuando se gira la muestra en la platina. Los valores individuales de la reflectancia se pueden almacenar electrónicamente o grabar en cinta magnética para su posterior procesamiento.

2. Se puede usar un amplificador de bajo ruido para amplificar la señal del fotomultiplicador cuando se aplica al instrumento indicador.

6.5. accesorio para dar la superficie pulida de la muestra de prueba o la posición de referencia paralela al portaobjetos de vidrio (prensa).

7. MEDIDAS

7.1. Preparación del equipo (en 7.1.3 y 7.1.4, las letras entre paréntesis se refieren a la Figura 2).

7.1.1. Operaciones iniciales

Asegúrese de que la temperatura ambiente sea de (23 ± 3) °C.

Incluya fuentes de corriente, luces y otros equipos eléctricos. Establezca el voltaje recomendado para este fotomultiplicador por su fabricante. Para estabilizar el equipo, se mantiene durante 30 minutos antes del inicio de las mediciones.

7.1.2. Ajuste de microscopio para medición de reflectancia.

Si se mide una reflectancia arbitraria, se elimina el polarizador. Si se mide la reflectancia máxima, el polarizador se establece en cero cuando se usa una placa de vidrio o un iluminador Smith, o en un ángulo de 45° cuando se usa un prisma Berek. Si se usa un filtro polarizador, se revisa y reemplaza si muestra una decoloración significativa.

7.1.3. Encendiendo

Se aplica una gota de aceite de inmersión a la superficie pulida de la briqueta pulida montada en un portaobjetos de vidrio y nivelada y colocada en la platina del microscopio.

Compruebe el ajuste correcto del microscopio para la iluminación de Koehler. Ajuste el campo iluminado usando el diafragma de campo ( mi) de modo que su diámetro sea aproximadamente 1/3 de todo el campo. Apertura del iluminador ( EN) se ajustan para reducir el deslumbramiento, pero sin reducir indebidamente la intensidad del flujo luminoso. En el futuro, el tamaño de la apertura ajustada no cambia.

7.1.4. Ajuste del sistema óptico. Centre y enfoque la imagen del diafragma de campo. Centre la lente ( Y) pero en relación con el eje de rotación de la platina del objeto y ajuste el centro de la apertura de medición ( H) para que coincida con la cruz o con un punto dado en el campo de visión del sistema óptico. Si la imagen de la apertura de medición no se puede ver en la muestra, se selecciona un campo que contiene una pequeña inclusión brillante, como un cristal de pirita, y se alinea con las cruces. Ajuste el centrado de la apertura de medición ( H) hasta que el fotomultiplicador dé la señal más alta.

7.2. Pruebas de confiabilidad y calibración de hardware

7.2.1. Estabilidad del hardware.

El estándar con la reflectancia más alta se coloca bajo el microscopio, enfocado en aceite de inmersión. El voltaje del fotomultiplicador se ajusta hasta que la lectura de la pantalla coincida con la reflectancia del estándar (por ejemplo, 173 mV corresponde a una reflectancia del 173%). La señal debe ser constante, el cambio en la lectura no debe exceder el 0,02 % en 15 minutos.

7.2.2. Cambios en las lecturas durante la rotación del estándar de reflectancia en el escenario.

Coloque un estándar con una reflectancia de aceite de 1,65 a 2,0 % en la platina y céntrese en el aceite de inmersión. Gire la platina lentamente para asegurarse de que el cambio máximo en las lecturas sea inferior al 2 % de la reflectancia de la muestra tomada. Si la desviación es superior a este valor, es necesario comprobar la posición horizontal del patrón y asegurar su estricta perpendicularidad al eje óptico y rotación en el mismo plano. Si después de esto las fluctuaciones no llegan a ser inferiores al 2%, el fabricante deberá comprobar la estabilidad mecánica de la platina y la geometría del microscopio.

7.2.4. Linealidad de la señal del fotomultiplicador

Mida la reflectancia de los otros estándares con el mismo voltaje constante y la misma configuración de apertura de luz para verificar que el sistema de medición sea lineal dentro de los límites medidos y que los estándares sean consistentes con sus valores de diseño. Gire cada estándar para que las lecturas estén lo más cerca posible del valor calculado. Si el valor de cualquiera de los estándares difiere de la reflectancia calculada en más del 0,02 %, se debe limpiar el estándar y repetir el proceso de calibración. El estándar debe pulirse nuevamente hasta que el índice de reflexión difiera del calculado en más del 0,02%.

Si la reflectancia de los estándares no da un diagrama lineal, verifique la linealidad de la señal del fotomultiplicador usando estándares de otras fuentes. si no dan Gráfico de linea, vuelva a comprobar la linealidad de la señal aplicando varios filtros de calibración de densidad neutra para reducir el flujo de luz a un valor conocido. Si se confirma la no linealidad de la señal del fotomultiplicador, reemplace el tubo del fotomultiplicador y realice más pruebas hasta que se obtenga la linealidad de la señal.

7.2.5. Calibración de hardware

Una vez establecida la confiabilidad del aparato, es necesario asegurarse de que el instrumento indicador dé las lecturas correctas para el estándar cero y los tres estándares de reflexión del carbón de prueba, como se indica en 7.2.1 a 7.2.4. La reflectancia de cada estándar que se muestra en la pantalla no debe diferir de la calculada en más del 0,02 %.

7.3. Medición de reflectancia de vitrinita

7.3.1. Provisiones generales

El método para medir los valores máximos y mínimos de reflectancia se proporciona en 7.3.2 y para uno arbitrario en 7.3.3. En estas subcláusulas, el término vitrinita se refiere a uno o más submacerales del grupo vitrinita.

Como se discutió en la Sección 1, la elección de los submacerales a medir determina el resultado y, por lo tanto, es importante decidir qué submacerales medir la reflectancia y anotarlos al informar los resultados.

7.3.2. Medida de máxima y mínima reflectancia de vitrinita en aceite.

Instale el polarizador y verifique el aparato de acuerdo con 7.1 y 7.2.

Inmediatamente después de la calibración del equipo, se coloca una preparación pulida nivelada a partir de la muestra de prueba sobre una plataforma mecánica (preparación) que permite realizar mediciones a partir de una esquina. Aplique aceite de inmersión a la superficie de la muestra y enfoque. Mueva ligeramente la muestra con la preparación del controlador hasta que las crucetas estén enfocadas en una superficie adecuada de la vitrinita. La superficie a medir debe estar libre de grietas, defectos de pulido, inclusiones minerales o relieves y debe estar a cierta distancia de los límites del maceral.

La luz pasa a través de un fotomultiplicador y la mesa gira 360° a una velocidad de no más de 10 min-1. Registre los valores más grandes y más pequeños del índice de reflexión, que se observa durante la rotación de la mesa.

NOTA Cuando la corredera se gira 360°, idealmente, se pueden obtener dos lecturas máxima y mínima idénticas. Si las dos lecturas son muy diferentes, se debe determinar la causa y corregir el error. A veces, la causa del error pueden ser burbujas de aire en el aceite que ingresan al área medida. En este caso, las lecturas se ignoran y las burbujas de aire se eliminan bajando o subiendo la platina del microscopio (según el diseño). La superficie frontal de la lente del objetivo se limpia con un paño óptico, se aplica de nuevo una gota de aceite a la superficie de la muestra y se realiza el enfoque.

La muestra se mueve en la dirección X(longitud de paso de 0,5 mm) y tome medidas cuando la cruz entra en contacto con una superficie adecuada de la vitrinita. Para asegurarse de que las mediciones se realizan en un sitio adecuado de la vitrinita, la muestra se puede mover con el control deslizante hasta 10 µm. Al final del camino, la muestra se mueve a la siguiente línea: la distancia entre las líneas es de al menos 0,5 mm. La distancia entre las líneas se elige de modo que las medidas se distribuyan uniformemente en la superficie de la sección. Continúe midiendo la reflectancia utilizando este procedimiento de prueba.

Cada 60 min, vuelva a verificar la calibración del aparato contra el estándar más cercano a la reflectancia más alta (7.2.5). Si la reflectancia del estándar difiere en más del 0,01 % del valor teórico, deseche la última lectura y vuelva a realizarla después de recalibrar el aparato con todos los estándares.

Las mediciones de reflectancia se realizan hasta que se obtiene el número requerido de mediciones. Si la briqueta pulida se prepara a partir de carbón de una capa, se realizan de 40 a 100 mediciones y más (ver tabla 3 ). El número de mediciones aumenta con el grado de anisotropía de la vitrinita. En cada grano medido se determinan los valores máximo y mínimo del conteo y durante la rotación de la platina del microscopio. Los valores promedio de reflectancia máxima y mínima se calculan como la media aritmética de los informes máximo y mínimo.

Si la muestra utilizada es una mezcla de carbones, entonces se realizan 500 mediciones.

En cada espécimen pulido, se deben medir 10 o más áreas de vitrinita, dependiendo del grado de anisotropía de la muestra de prueba y los objetivos del estudio.

Antes de comenzar las mediciones, la muestra pulida se ajusta de modo que el plano de estratificación sea perpendicular al haz incidente del sistema óptico del microscopio. En cada punto medido, se encuentra la posición de la lectura máxima y luego se registran las lecturas cada 90° de rotación de la platina del microscopio cuando se gira 360°.

Reflectancia máxima y mínima (R 0, máx. y R 0, min) calculado como la media aritmética de las lecturas máxima y mínima, respectivamente.

7.3.3. Medición de una reflectancia de vitrinita arbitraria en aceite de inmersión (R 0, r)

Utilice el procedimiento descrito en 7.3.2, pero sin polarizador ni rotación de muestras. Realice la calibración como se describe en 7.2.5

Mida la reflectancia de vitrinita hasta que se registre el número requerido de mediciones.

En cada briqueta pulida, es necesario realizar de 40 a 100 o más mediciones (tabla 3 ) dependiendo de la homogeneidad y el grado de anisotropía de la muestra de prueba.

El número de mediciones aumenta con el aumento de la heterogeneidad en la composición del grupo de huminita y vitrinita, así como con una marcada anisotropía de carbones duros y antracitas.

El número de mediciones para muestras que contienen materia orgánica sólida dispersa está determinado por la naturaleza y el tamaño de estas inclusiones y puede ser significativamente menor.

Para establecer la composición de las mezclas de carbón a partir de reflectogramas, es necesario realizar al menos 500 mediciones en dos muestras de la muestra de carbón en estudio. Si la participación de carbones de varios grados de metamorfismo, que forman parte de la carga, no se puede establecer sin ambigüedades, se realizan otras 100 mediciones y en el futuro hasta que su número sea suficiente. Limite el número de mediciones - 1000.

En cada pieza pulida se realizan hasta 20 mediciones en dos direcciones mutuamente perpendiculares. Para ello, se coloca la pieza pulida de modo que el plano de estratificación quede perpendicular al haz incidente del sistema óptico del microscopio. Los sitios para las mediciones se eligen de manera que se distribuyan uniformemente sobre toda la superficie de la vitrinita de la muestra pulida estudiada.

Índice de reflexión arbitraria (R 0r ) se calcula como la media aritmética de todas las mediciones.

7.3.4. Medidas de reflexión en el aire.

Definiciones de los índices de reflexión máximo, mínimo y arbitrario (R a, máximo, Real academia de bellas artes, min Y R a, r) pueden realizarse para una evaluación preliminar de las etapas del metamorfismo.

Las mediciones en el aire se realizan de manera similar a las mediciones en aceite de inmersión a valores más bajos de parada de apertura, voltaje del iluminador y voltaje de funcionamiento del PMT.

En la briqueta pulida estudiada, es necesario realizar 20 - 30 medidas, pulido - 10 o más

8. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS

8.1. Los resultados se pueden expresar como un valor único o como una serie de números en intervalos de reflectancia de 0,05% (1/2 V-paso) o a intervalos de 0,10% del índice de reflexión ( V-paso). La reflectancia promedio y la desviación estándar se calculan de la siguiente manera:

1) Si se conocen las lecturas individuales, la reflectancia promedio y la desviación estándar se calculan utilizando las fórmulas (1) y (2), respectivamente:

(2)

Dónde ?R- máximo medio, mínimo medio o índice de reflexión arbitrario medio, %.

Rhode Island- indicación individual (medida);

norte- número de mediciones;

Desviación Estándar.

2) Si los resultados se presentan como una serie de mediciones en 1/2 V-paso o V-paso, utilice las siguientes ecuaciones:

Dónde Rt- valor medio 1 / 2 V-paso o V-paso;

X- número de mediciones de reflectancia en 1 / 2 V-paso o V-paso.

Registra submacerales de vitrinita, que incluyen valores ?R independientemente de la reflectancia medida, el máximo, mínimo o arbitrario, y el número de puntos de medición. Porcentaje de vitrinita por cada 1/2 V-paso o V-paso se puede representar como un reflectograma. Un ejemplo de expresión de los resultados se da en la Tabla 2, el reflectograma correspondiente está en la Figura 4.

Nota - V-step tiene un rango de reflectancia de 0.1, y 1/2 tiene un rango de 0.05%. Para evitar la superposición de valores de reflectancia expresados al segundo decimal, los rangos de valores se presentan, por ejemplo, de la siguiente manera:

V- paso - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 etc (incluido).

1 / 2 V- pasos: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 etc (incluido).

El valor medio de la serie (0,60 - 0,69) es 0,645.

El valor medio de la serie (0,60 - 0,64) es 0,62.

8.2. Opcionalmente, un índice de reflexión arbitrario (R 0r ) se calcula a partir de los valores medios de los valores de reflectancia máxima y mínima según las fórmulas:

para mineral pulido R 0r = 2 / 3 R 0, máx + 1 / 3 R 0, min

para briquetas pulidas

Valor ocupa una posición intermedia entre R 0, máximo y R 0, min Y asociado con la orientación del grano en la briqueta pulida.

8.3. Como parámetro adicional, el índice de anisotropía de reflexión (AR) se calcula mediante las fórmulas:

8.4. El procesamiento de los resultados de las mediciones con luz ordinaria y polarizada en el aire sobre briquetas pulidas y piezas pulidas se lleva a cabo de manera similar al procesamiento de los resultados de las mediciones en aceite de inmersión (8.1 ).

Figura 4 - Reflectograma elaborado según los resultados de la tabla 2

Tabla 2

Reflectancia medida arbitraria

Submacerales de vitrinitis telocolinitis y desmocolinitis

índice de reflexión	Número de observaciones	Porcentaje de Observaciones

Número total de mediciones norte = 500

Reflectancia media ?R 0, r = 1,32 %

¿Desviación Estándar? = 0,20%

9. PRECISIÓN

9.1. Convergencia

Convergencia de las definiciones de los valores medios de los máximos, mínimo o reflectancia arbitraria es el valor por el cual dos lecturas separadas difieren, tomadas con el mismo número de mediciones por el mismo operador en la misma diapositiva usando el mismo aparato en nivel de confianza 95 %.

La convergencia se calcula mediante la fórmula

¿Dónde? t- desviación estándar teórica.

La convergencia depende de una serie de factores, entre ellos:

1) precisión de calibración limitada con estándares de reflectancia (6.2.5);

2) deriva de calibración permisible durante las mediciones (6.3.2);

3) el número de mediciones realizadas y el rango de valores del índice de reflectancia para vitrinita de una veta de carbón.

El efecto general de estos factores se puede expresar como una desviación estándar de la reflectancia promedio de hasta 0,02 % para una muestra de carbón individual de una veta. Esto corresponde a una convergencia de hasta 0,06%.

9.2. reproducibilidad

La reproducibilidad de las determinaciones de los valores promedio de los indicadores máximo, mínimo o arbitrario es el valor por el cual los valores de dos determinaciones realizadas con el mismo número de mediciones por dos operadores diferentes difieren en dos preparaciones diferentes hechas de misma muestra y utilizando diferentes equipos, con una probabilidad de confianza del 95%.

La reproducibilidad se calcula mediante la fórmula

¿Dónde? 0 es la desviación estándar real.

Si los operadores están debidamente capacitados para identificar la vitrinita o los submacerales correspondientes, y la reflectancia de la referencia se conoce de manera confiable, las desviaciones estándar de las determinaciones de reflectancia media realizadas por diferentes operadores en diferentes laboratorios son 0,03 %. La reproducibilidad es por tanto del 0,08%

9.3. Las discrepancias permisibles entre los resultados de los valores promedio de los indicadores de reflexión de las dos definiciones se indican en la tabla 3 .

Tabla 3

Índice de reflexión, %	Discrepancias permisibles % abs.		Número de mediciones
Índice de reflexión, %	en un laboratorio	en diferentes laboratorios	Número de mediciones
Hasta 1.0 incl.