От всички микрокомпоненти на ОМ, витринитът е най-добър по показателност при изследване на степента на катагенетична трансформация. Факт е, че за надеждна диагностика е необходим микрокомпонент, който трябва да има регулярна промяна на свойствата по време на процеса на трансформация, като в същото време трябва да бъде широко разпространен в ОМ. Витринитът отговаря на всички горепосочени изисквания, за разлика от другите микрокомпоненти на въглища и РОМ. Които или се сливат с общата органична маса на въглищата вече в средните етапи на катагенезата (леуптинит), или слабо и неравномерно реагират на промените в параметрите на околната среда (фузинит). И само витринитът променя свойствата си естествено постепенно и е много лесен за диагностициране.

Именно на базата на отражателната способност на витринита са изградени повечето от скалите за определяне на степента на катагенеза. В допълнение към него се използват и други микрокомпоненти на DOM, но в по-малка степен. Методът се основава на модела на увеличаване на блясъка по време на катагенезата. Това може лесно да се види визуално, ако разгледаме промяната в блясъка на въглищата в процеса на промяната им. Не са необходими специални инструменти, за да се забележи, че блясъкът на антрацита например е много по-висок от този на кафявите въглища. Отразителната способност е тясно свързана с вътрешната структура на веществото, а именно степента на пакетиране на частиците в веществото. От това тя зависи. Разбира се, изследването на степента на катагенеза чрез отражателна способност се извършва с помощта на специално оборудванеНапример, настройката POOS-I се състои от поляризационен микроскоп, оптична приставка, фотоумножителна тръба (PMT) и записващо устройство. При провеждане на изследване се сравняват фототокове, причинени от светлина, отразена от повърхността на пробата и стандарта.

И така, витринитът, или по-скоро неговата отразяваща способност, беше взет като стандарт за изследване. Измерва се с помощта на различни фотометри и стандарти във въздух и среда за потапяне със строго перпендикулярно падане на светлина върху добре полирана повърхност на пробата. Измерванията се извършват само в тесен диапазон на дължината на вълната: от 525 до 552 nm. Това ограничение е свързано с технически спецификацииустройство. За стандарт се приема дължина на вълната от 546,1 nm, но малките колебания около тази стойност практически нямат забележим ефект върху стойността на измерване. Пробата се фиксира върху стола на микроскопа и се спира така, че повърхността й да е перпендикулярна на оста на оптичната приставка. Както бе споменато по-горе, ние измерваме интензитета на отразената светлина последователно в пробата и стандарта с помощта на PMT. По дефиниция отразяващата способност е способността да се отразява част от светлината, която удря повърхността. Ако преведем това на цифров език, тогава това е съотношението на отразената светлина към падащата светлина.

Което може да се запише като:

Където I1 е интензитетът на отразената светлина, а I2 е интензитетът на падащата светлина. На практика при извършване на измервания се използва формулата

Тук R е желаният индекс на отражение, d е показанието на уреда при измерване на тестваното вещество, а R1 съответно е коефициентът на отражение на стандарта и d1 е показанието на уреда при измерване на стандарта. Ако зададете приемното устройство на нула за еталон, тогава формулата се опростява до R=d.

Освен витринит, за измервания се използват и други микрокомпоненти от ОМ. Някои от тях имат свойството анизотропия на отразяване. Обикновено се използват три параметъра за измерване: Rmax Rmin Rcp. Увеличаването на анизотропията на витринита по време на катагенезата се дължи главно на процеса на постепенно подреждане на ароматни хуминови мицели, свързан с увеличаване на налягането с увеличаване на дълбочината на потапяне. Измерванията в случай на анизотропен препарат концептуално не се различават от измерването на хомогенна проба, но се извършват няколко измервания. Предметът на микроскопа се върти на 360? на интервали от 90?. Винаги се откриват две позиции с максимална отразяваща способност и две с минимална. Ъгълът между всеки от тях е 180?. Правят се измервания за няколко скални фрагмента и по-късно се изчислява средната стойност. Като средно аритметично от средните стойности на максималните и минималните измервания:

Можете веднага да определите средната стойност, като изберете ъгъл на въртене от 45? от максималната или минималната стойност, но това измерване е валидно само при изследване на слабо трансформиран OF.

При провеждането на изследвания има няколко проблема, свързани с технологията. Например, ако имаме скала с ниско общо съдържание на органични вещества, тогава има нужда от специална обработка на пробата и превръщането й във формата на концентрирани полирани профили-брикети. Но в процеса на получаване на концентрати, първоначалната органична материя се подлага на химическа обработка, което не може да не повлияе на оптичните свойства на веществото. Освен това се губи информация за структурата на органичната материя на скалата. Изкривявания в измерванията могат да бъдат въведени и от факта, че технологията на процеса на приготвяне на лекарството не е стандартизирана и готовността на пробата обикновено се определя визуално. Проблемът е същият физични свойстваскали, като силна минерализация или крехкост на въглищата, в този случай е необходимо да се изследва коефициентът на отразяване на повърхността, която може да се получи. Ако зоната е избрана правилно, тогава околните дефекти практически не влияят на измерванията. Но по същество количествените стойности на грешките практически не влияят на определянето на етапа на катагенезата.

Пробите се изследват, обикновено при нормални въздушни условия, това е лесно, бързо. Но ако се нуждаете от подробно изследване при голямо увеличение, се използват среди за потапяне, обикновено кедрово масло. И двете измервания са верни и всяко едно от тях се използва, но всяко в своя конкретен случай. Предимствата на измерванията в среда на потапяне са, че те позволяват да се изследват частици с малък размер, освен това се увеличава остротата, което прави възможно по-подробно диагностициране на степента на катагенеза.

Допълнителна трудност при изследването е диагностицирането на микрокомпонентите на ОМ, тъй като те обикновено се определят в предавана светлина. Докато отразяващата способност е очевидно в отразеното. Ето защо. Обикновено в процеса на изследване се комбинират два метода. Тоест, предаваната и отразената светлина се използват последователно за изследване на един и същ DOM фрагмент. За това обикновено се използват полирани секции от двете страни. При тях след оглед и определяне на микрокомпонента в пропусната светлина се превключва осветлението и се правят измервания в отразена светлина.

Витринитът може да се използва не само за определяне на степента на трансформация на органичната материя, но и за определяне на връзката й със скалата. В сингенетичния витринит фрагментите обикновено са удължени, частиците са успоредни на равнините на залягане и обикновено имат клетъчна структура. Ако имаме работа с витринитни частици със закръглена, закръглена форма, тогава най-вероятно това е повторно отложено вещество.

Измерването на коефициента на отражение на витринита Ro% е един от най-разпространените методи за оценка на степента на узряване на ОМ в утайките. Отражателната способност на витринита се измерва като съотношението на интензитетите на отразения и падащия светлинен лъч. Според физичните закони за отражение и пречупване на светлината,

Фракцията на интензитета, Ro, на лъч монохроматична светлина, от който обикновено се отразява плоска повърхностпарче витринит с коефициент на пречупване n, потопено в масло с коефициент на пречупване n o (или във въздух с коефициент на пречупване n a), е равно на:

Коефициентите на пречупване n и n o се определят от интегралната температурна история на витринитната проба, т.е. функция T(t). Методът се основава на идеята, че по време на коалификация витринитът променя своята отражателна способност от Ro = 0,25% на торфения етап до Ro = 4,0% на антрацитния етап (Лопатин, Емец, 1987). Огромният фактически материал, натрупан до момента, дава възможност да се идентифицират определени етапи на зреене чрез измерените стойности на Ro%. В този случай са възможни вариации в стойностите на Ro% за различните видове OM, както и в зависимост от съдържанието на примеси в OM. По този начин Ro = 0,50% приблизително съответства на началото на основния етап на образуване на нефт за керогени с високо съдържание на сяра, докато Ro = 0,55 - 0,60% - същият етап за керогени от тип I и II (виж по-долу) и Ro = 0,65 - 0,70% - за тип III керогени (Gibbons et al., 1983; Waples 1985). Един от вариантите на предполагаемото съответствие на стойностите на Ro% към основните етапи на узряване на OM и изчислените стойности на температурно-времевия индекс (TTI), разгледани по-долу, могат да се видят в таблици 1-7а, както и на ориз. 1-7. Съответствието на етапите на катагенезата със стойностите на Ro, дадени в таблицата, се основава на корелацията между изчислените температурно-времеви индекси (TTI) и стойностите на Ro%, измерени в различни басейни на света, и е приблизително. Той обаче се използва широко в литературата и се обсъжда по-подробно в раздел 7-5-1. За удобство на ориентацията в различни скали на катагенезата на OM, таблици 1-7b също предоставят скала за съответствие на стойностите

Таблица 1-7а. Съответствие на стойностите на Ro% и TWI на етапите на OS катагенезата(Waples, 1985)

отражателна способност на витринит % Ro към етапите на зрялост на органичната материя, приети в руската петролна геология.

Таблица 1-7b. Съответствие на стойностите на Ro% с етапите на катагенезата на OM, приети в руската петролна геология(Парпарова и др., 1981)

Диагенеза: DG3, DG2 и DG1 ------ Ro< 0.25%

Протокатагенеза: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30%)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42%)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53%)

Мезокатагенеза: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65%)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85%)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15%)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55%)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05%)

Апокатагенеза: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50%)

AK2 ((2,50 £Ro £3,50%)

AK3 ((3,50 £ Ro £ 5,00%)

AK4 ((Ro > 5,00%)

Нека поговорим накратко за някои проблеми, свързани с използването на % Ro измервания за оценка на степента на катагенеза на ОМ. Те са свързани преди всичко с трудността при отделянето на витринитови мацерали от ОВ на седиментни скали поради голямото им разнообразие. Използването на отразяващата способност на витринита за контролиране на палеотемпературните условия е възможно, най-общо казано, само на базата на витринит от въглищни пластове и, с по-малка надеждност, витринит от континентален („наземен“) изходен OM в глини със съдържание на органичен въглерод не надвишаващо 0,5 %. Но дори и в тези континентални (наземни) серии трябва да се внимава, тъй като в скали като пясъчници, основната част от OM може да бъде обработена и променена (Durand et al. 1986). Необходимо е също така да се вземе предвид фактът, че във всеки случай, за Ro > 2%, отразяващата способност също ще зависи от налягането. Трябва също да се внимава при разширяване на концепцията за витринит към морски и езерни скални серии, тъй като в такива скали частиците, чието отражение се измерва, рядко са витринити от висши растения и в повечето случаи

Ориз. 1-7. Корелация на отражателната способност на витринита, Ro%, и степента на коалификация с други индекси на зрялост и с позицията на генериране на нефт и газ и зони на разлагане Горе: след (Kalkreuth и Mc Mechan, 1984), долу след (Tissot et al., 1987) .

са битуминоиди от планктон, погрешно объркани с витринит (Waples, 1985; Durand et al. 1986). Според топлофизичните свойства те се различават от витринита. Подобен проблем съществува за континенталните (земни) скали от камбрийско-ордовикската и по-старите епохи. Те не могат да съдържат витринит, тъй като тогава не е имало висши растения. Във всички червени образувания ОМ се окислява. Във варовика витринитите са по-рядко срещани и, ако присъстват, тяхната отразяваща способност може да се различава от тази на нормалния витринит със същата степен на коалификация (Buntebarth and Stegena, 1986).

Определени грешки при този метод за оценка на катагенезата на ОМ също ще възникнат поради значителното разсейване на измерените стойности на Ro, както и поради факта, че в участъка на басейна винаги ще има хоризонти, в които изолирането на витринит е трудно или изобщо невъзможно. Например, при ниски нива на зрялост, изолирането на витринитови мацерали е голям проблем и следователно надеждността на измерванията на Ro за стойности под 0,3 - 0,4% е изключително ниска (Waples et al. 1992). Зависимостта на отразяващата способност на витринита от първоначалния химичен състав на витринита ще бъде значителна (Durand et al. 1986). Това обяснява факта, че голямо разпространение в стойностите на Ro% често се наблюдава дори в рамките на един и същи басейн (Tissot et al. 1987). За да се направи минимална грешка, дължаща се на вариациите в химичния състав на витринита, Ro% измерванията се извършват върху проби от обикновен витринит, изолиран по стандартна процедура от органична материя от континентален произход. Не се препоръчва използването на еквивалентни видове витринит в OM типове I и II при създаване на универсални скали за съответствие на стойностите на Ro% към степените на преобразуване на OM (Tissot et al. 1987).

И все пак, с разумно разглеждане на направените коментари, методът за оценка на нивото на зрялост на OM и контролиране чрез него на палеотемпературните условия на потъването на седиментните слоеве чрез измерване на отразяващата способност на витринита в момента е един от най-надеждните и често срещани методи в практика за анализ на нефтени и газови басейни.

7.3 Използване на %Ro измервания и други методи за оценка на максималните скални температури в историята на потъването на басейна

Първоначално измерванията на отражателната способност на витринита бяха използвани за оценка на максималните температури Tmax в историята на слягане на апартаменти. За такива цели са използвани и се използват редица методи в геоложките проучвания, като (Yalcin et al., 1997): 1) оценки на T max чрез нивото на зрялост на OM (степен на коалификация, отразяваща способност на витринит 2) оценки, базирани на минералогични промени по време на диагенезата на глинести минерали и кристализация на илит; 3) методи, базирани на анализ на течни включвания, например температура на хомогенизиране на течността; 4) геотермометри, базирани на специфични химични реакции, например характеризиращи равновесието на стабилни изотопи (Hoefs, 1987) или равновесните състояния на системата SiO 2 -Na-K-Ca (Ellis и Mahon, 1977); 5) Fizzion-track анализ (анализ на разпространението на следи от делене на радиоактивни елементи в апетита; Green et al., 1989; 1995); 6) въз основа на комбинация от определяния на радиометричната възраст на такива радиометрични системи като K-Ar, Rb-Sr и U, които са затворени при различни температури(Buntebarch и Stegena, 1986). Тъй като оценките на палеотемпературата все още се използват широко в геоложката литература, ще характеризираме накратко всеки от тези методи. Нека започнем презентацията с оценки на максималните температури на скалите от стойностите на отразяващата способност на витринита.

Веднага трябва да се отбележи, че разработването на методи за оценка на максималните температури в историята на потъването на седиментни пакети (Tmax) се дължи на факта, че през 70-те и 80-те години на миналия век много изследователи считат температурата за основна и , всъщност, единственият фактор в еволюцията на седиментната зрялост на ОВ. Влиянието на времето върху процеса на узряване на ОМ в този случай беше пренебрегнато. Смята се, че измерените (или изчислените) стойности на отражателната способност на витринита %Rо трябва да отразяват максималните температури на скалите в историята на тяхното потъване. След тези възгледи бяха предложени различни корелации между стойностите на T max и отразяващата способност на скалния витринит във въздух % R a и в масло % Ro . Например, в работите на Амосов и др.. (1980) и Курчиков (1992) се предлага да се оценят стойностите на T max от измерените стойности на% R a от съотношението

10 × R a (%) = 67,2 × (7-1)

За проби от въглеродни междинни слоеве в скали, от отношението

10×R a (%) = 67,2× (7-2)

За пясъчници и алевролити и по уравнението

10 × R a (%) = 67,2 × (7-3)

За глини и кални камъни. В горните изрази T max се изразява в °C. Прайс (Price, 1983) също смята, че времето от един и дори повече милиони години няма забележим ефект върху процеса на узряване на ОМ и въз основа на това предлага връзка, подобна на (7-1) - (7- 3), свързвайки T max с отразяващата способност на витринит в масло (% Ro):

T max (°С) = 302.97×log 10 Ro(%) + 187.33 (7-4)

Няколко подобни връзки са разгледани от К. Баркър (Barker and Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). Първият от тях (Barker and Pawlevicz, 1986):

ln Ro(%) = 0,0078×T max (°С) - 1,2 (5)

се основава на 600 измервания на T max в 35 кладенци в различни басейни на света. Според авторите той е валиден в температурния диапазон 25 £ T max £ 325°C и отразяваща способност на витринита 0,2% £ Ro £ 4,0%. К. Баркър (Barker, 1988) предлага връзка, която описва ситуации с постоянна скорост на нагряване на скали, когато са потопени в басейн:

T max (°С) = 104×ln Ro(%) + 148. (7-6),

и въз основа на кинетичен модел на зреене на витринит (Burnham and Sweeney, 1989). М. Джонсън и др. (Johnsson et al., 1993), анализирайки тази формула, отбелязват, че тя доста добре описва ситуацията със скорости на нагряване V = 0,1 – 1 °C/mcm. години, но за скорости V = 10 – 100 °C/м.г. години подценява стойностите на T max в района на Ro< 0.5% и переоценивает их при Ro >2%. В по-късната си работа Баркър (Barker, 1993) предложи друга версия на корелацията между T max и % Ro, която не съдържа ограничения за скоростта на нагряване на скалата:

T max (°C) = [ln(Ro(%) / 0,356)] / 0,00753 (7-7)

По този начин в литературата се предлагат доста много корелационни съотношения T max - %Ro. На ориз. 2-7те се сравняват един с друг според резултатите от оценките на T max за стойности от 0,4% £ Ro £ 4,0%.

Ориз. 2-7. Връзки, свързващи максималната температура Tmax в историята на слягането на скалата с измерените стойности на отражателната способност на витринита в нефт %Ro, според различни литературни източници: 1 (за въглища), 2 (за пясъчници и алевролити), 3 ( за глини и кални камъни) - ( Амосов и др., 1980; Курчиков, 1992); 4 - (Цена, 1983); 5 - (Баркър и Павлович, 1986); 6 - (Баркър и Павлович, 1986); 7 - (Баркър, 1993); 8 - според температурата на хомогенизиране на течните включвания (Tobin and Claxton, 2000).

От тази фигура е очевидно значително разсейване в стойностите на T max, съответстващи на фиксирани стойности на Ro, което достига 60 - 100 ° C за зрялост Ro ³ 0,7%. Това разсейване недвусмислено показва, че стойността на температурата (дори и максималната) сама по себе си не може да определи зрелостта на OM в скалите и че времето за задържане на температурата играе важна роля в узряването на OM. Възможно е в определени Ro интервали и при специални условия на утаяване (като тези, които осигуряват постоянна скорост на нагряване на скалите), някои от горните съотношения описват доста добре ситуацията, но както показват проучванията (вижте по-долу), същите стойности от %Ro може да се постигне, например, при по-ниски температури, но с по-дълги времена на задържане на скалата (вижте по-долу). Поради тази причина винаги има басейн и формация със съответен интервал на зрялост и температури, за които оценките според отношения (7-1) - (7-7) ще доведат до забележими грешки. Това обстоятелство доведе до това, че популярността на писмените съотношения значително намаля през последните 10-15 години.

Друг общ метод за оценка на палеотемпературите на скалите в басейни е определянето на Tmax чрез анализиране на състава на течности, уловени в скалната матрица по време на диагенезата. Прилагането на метода е възможно при следните условия (Burruss 1989): 1) включването е еднофазна течност, 2) обемът на тази течност не се променя, след като бъде уловена от скалата, 3) нейният състав също остава непроменен, 4) ефектът на налягането върху състава на течността е известен предварително, 5) времето и механизмът на улавяне на течността също са известни. Тези условия предполагат, че е необходимо известно внимание при прилагането на метода (Burruss 1989). Първо, необходими са подробни петрографски изследвания, за да се установи относителното време на образуване на течното включване. Второ, необходим е задълбочен анализ на тектонското развитие на района и историята на потъването на басейна, за да се детайлизира историята на вместващите скали. Необходимо е също така да се анализира фазовото поведение и химичния състав на уловената течност. Но дори и след това остават два важни проблема - единият е свързан с предположението, че химичният състав на течността остава непроменен след улавянето й от скалната матрица (има убедителни доказателства, че това не винаги е така), а другият е свързан с определяне на величината и вида на налягането, което е съществувало през периода на задържане на течността - дали е литостатично или хидростатично (Burruss 1989). Ако всички тези проблеми са решени, температурата на скалата в момента на улавяне на течността се определя от съответната P-T равновесна диаграма на течната и твърдата фаза на изпитваното вещество. При разработването на този метод Тобин и Клакстън (Tobin and Claxton, 2000) предложиха да се използва корелацията между температурата на хомогенизиране на течните включвания T hom и отразяващата способност на витринита Ro% (фиг. 2-7):

Ro% = 1,9532 ´ log T hom – 2,9428 (7-8)

Те откриха, че когато се използва „идеална“ поредица от измервания, връзката (7-8) е удовлетворена с коефициент на корелация от 0,973 и дисперсия на данните от по-малко от 0,12% Ro. Ако се използва цялата поредица от световни данни, тогава връзката на формата:

Ro = 2.1113 ´ log T hom – 3.2640 (7-9)

ще се извършва с коефициент на корелация от 0,81 и максимална дисперсия на данните от по-малко от 0,32% Ro (Tobin and Claxton, 2000). Температурата на хомогенизиране T hom често се използва като оценка на максималната температура на скалата T max по време на нейното потъване в басейна. Обаче фиг. 2-7 показва, че кривата, построена по формулата (7-9), се различава значително от оценките на T max по формулите (7-1) - (7-7), пресичайки останалите линии на фиг. 2-7. Очевидно подценява температурите за Ro< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2% (Th = 540, 930 и 1600°C за Ro = 2,5, 3 и 3,5%, съответно).

Фигура 3-7 Промяна в изотопното съотношение d 13 C с дълбочина за газовото находище в басейна Anadarko (САЩ; Price, 1995).

В редица работи (Rooney et al., 1995; Price, 1995 и др.) се предлага да се използва промяната в състава на въглеродния изотоп по време на катагенезата на OM за оценка на температурата на генериране на въглеводороди. (Фигура 3-7). Резултати от експерименти за генериране на газове от OM тип II (изходни скали от басейните Делауеър и Вал Верде в Западен Тексас) при постоянна скорост на нагряване на скалата от 1°C/min (вляво ориз. 4-7; Rooney et al., 1995) показват забележима промяна в изотопния състав на газовете

Ориз. 4-7. Температура на генериране на газ и изотопно съотношение d 13 C за метан (d 13 C 1), етан (d 13 C 2) и пропан (d 13 C 3), генерирани от керогенни скали тип II от басейните Делауеър и Вал Верде в западен Тексас при скорост на нагряване на скалата 1°C/min (лява фигура, след Rooney et al., 1995) и изотопно съотношение d 13 C за метан, генериран при различни температури по време на хидроидна пиролиза на скални проби с OM различни видове(дясна фигура, след Price, 1995).

с температура и по този начин потвърждава фундаменталната възможност за използване на тази зависимост за оценка на температурата на генериране на газове от OM от този тип. За същото свидетелстват резултатите от хидроидна пиролиза на скални проби с различни видове органични вещества, показани на лявата фигура. 4-7. Те също така ясно демонстрират промяната в изотопното съотношение d 13 C за метан, генериран при различни температури (Price, 1995). Тези експерименти обаче показват и изключително висока чувствителност на промените в d 13 C към вариации в състава и вида на ОМ, поради което методът може да се приложи само след подробен анализ на състава на ОМ и получаване на съответните зависимости за анализиран вид вещество. Широката вариация в стойностите на d 13 C с дълбочина, показана на фиг. 3-7 за типичен участък от седиментен басейн се дължи главно на вариации в състава и вида на органичното вещество в скалите на макро и микрослоевете на разреза. Такова разсейване силно ограничава надеждността на температурните оценки въз основа на изотопните съотношения в газове от реални седиментни участъци.

Процесът на превръщане на смектит в илит в глинести минерали също понякога се използва за контролиране на палеотемпературните условия в басейните. Въпреки това, ориз. 5-7показва, че температурните граници, характерни за процеса, са доста широки. Това изменение на температурата не е изненадващо, тъй като лабораторни изследванияпоказват, че процесът на превръщане на смектит в илит се задвижва от кинетична реакция от 6-ти ред (Pytte и Reynolds, 1989) и следователно времето влияе върху скоростите на тези преходи заедно с температурата. Тези реакции ще бъдат разгледани по-подробно в последния раздел на тази глава, но тук отбелязваме, че разумни оценки на температурата на прехода на смектит към илит са възможни само за изотермичната версия на трансформацията на минералите, но дори и тогава грешката на метода ще бъде забележима.

Фиг. 5-7 Трансформация на глинести минерали според анализа на проби от 10 сондажа в Северно море (Dypvik, 1983). Процесите на изчезване на смектитни и илитови слоеве от различни нива в смесенослойните смектитно-илитови глинести минерали са свързани с температурите и отразяващата способност на витринита.

Страница 1

страница 2

страница 3

страница 4

страница 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

страница 10

страница 11

страница 12

страница 13

страница 14

страница 15

страница 16

страница 17

страница 18

страница 19

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЯ ЗА ТЕХНИЧЕСКО РЕГУЛИРАНЕ И МЕТРОЛОГИЯ

НАЦИОНАЛЕН

СТАНДАРТ

РУСКИ

ФЕДЕРАЦИЯ

МЕДИЦИНСКИ ПРОДУКТИ ЗА ДИАГНОСТИКА

ИНВИТРО

Информация, предоставена от производителя за in vitro диагностични реагенти, използвани за оцветяване в биологията

Ин витро диагностични медицински изделия - Информация, предоставена от производителя с ин витро диагностични реагенти за оцветяване в биологията (IDT)

Официално издание

Стандартинформ

Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руска федерацияинсталиран федерален законот 27 декември 2002 г. № 184-FZ „За техническо регулиране“ и правилата за прилагане на националните стандарти на Руската федерация - GOST R 1.0-2004 „Стандартизация в Руската федерация. Основни положения»

Относно стандарта

1 ИЗГОТВЕНО ОТ Лабораторията по проблеми на клиничната и лабораторна диагностика на Научноизследователския институт по обществено здраве и здравеопазване образователна институцияпо-висок професионално образованиеПърви Московски държавен медицински университет. И. М. Сеченов” на Министерството на здравеопазването на Руската федерация въз основа на собствен автентичен превод на руски език на международния стандарт, посочен в параграф 4.

2 ВЪВЕДЕН от Техническия комитет по стандартизация TK 380 "Клинични лабораторни изследвания и медицински изделия за ин витро диагностика"

3 УТВЪРДЕНИ И ВЪВЕДЕНИ СЪС Заповед федерална агенцияотносно техническото регулиране и метрологията от 25 октомври 2013 г. № 1201-ст.

4 Този стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 19001:2002 „Медицински изделия за ин витро диагностика. Информация, предоставена от производителя с in vitro диагностични реагенти за оцветяване в биологията” (ISO 19001:2002 „/l витро диагностични медицински изделия - Информация, предоставена от производителя с in vitro диагностични реагенти за оцветяване в биология”).

Името на този стандарт е променено спрямо името на посочения международен стандарт, за да го приведе в съответствие с GOST R 1.5 (подраздел 3.5).

5 ПРЕДСТАВЕНО ЗА ПЪРВИ ПЪТ

Правилата за прилагане на този стандарт са установени в GOST R 1.0-2012 (раздел 8). Информацията за промените в този стандарт се публикува в ежегодно публикувания информационен индекс "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията - в месечните публикувани информационни индекси "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в месечния публикуван информационен индекс "Национални стандарти". Поместени са и подходяща информация, уведомления и текстове информационна системаобщо ползване - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

Този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, копиран и разпространяван като официална публикация без разрешението на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

A.4.2.3.3 Процедура на оцветяване

A.4.2.3.3.1 Депарафинизиране и рехидратиране на тъканни срезове; извършете промяна на антигена (вижте метода на оцветяване по-горе)

A.4.2.3.3.2 Инкубирайте с 3% водороден пероксид в дестилирана вода за 5

А.4.2.3.3.3 Промива се с дестилирана вода и се поставя в TBS за 5 минути.

A.4.2.3.3.4 Инкубирайте с моноклонален миши анти-човешки естрогенен рецептор, оптимално разреден в TBS (вижте A.4.2.3) за 20 min до 30 min.

A.4.2.3.3.5 Измийте с TBS и поставете във ваната с TBS за 5 минути.

A.4.2.3.3.6 Инкубирайте с работен разтвор на биотинилиран кози анти-миши/заешки имуноглобулин за 20 min до 30 min.

A.4.2.3.3.7 Измийте с TBS и поставете във ваната с TBS за 5 минути.

A.4.2.3.3.8 Инкубирайте с работния разтвор на комплекса стрептавидин-биотин/пероксидаза от хрян за 20 до 30 минути.

A.4.2.3.3.9 Измийте с TBS и поставете във ваната с TBS за 5 минути.

A.4.2.3.3.10 Инкубирайте с DAB разтвор за 5-15 минути (използвайте ръкавици при работа с DAB).

A.4.2.3.3.11 Изплакнете с дестилирана вода.

A.4.2.3.3.12 Контраоцветяване с разтвор на хематоксилин за 30 s.

А.4.2.3.3.13 Изплакнете с чешмяна вода за 5 минути.

А.4.2.3.3.14 Изплакнете с дестилирана вода в продължение на 5 минути.

A.4.2.3.3.15 Дехидратирайте с 50% обем/обем етанол за 3 минути, след това 3 минути със 70% обем/обем и накрая 3 минути с 99% обем/обем.

A.4.2.3.3.16 Измийте с две смени на ксилол, всяка по 5 минути. A.4.2.3.3.17 Обработва се в синтетична хидрофобна смола.

A.4.2.3.4 Предложени разреждания

Оптимално оцветяване може да се получи чрез разреждане на антитялото в TBS рН 7,6, смесено по обем от (1 + 50) до (1 + 75) µl, когато се изследва върху фиксирани във формалин и вградени в парафин срезове от човешки рак на гърдата. Антитялото може да бъде разредено с TBS, смесено в обеми от (1 + 50) до (1 + 100) µl, за използване в технологията APAAP и авидин-биотиновите методи, при изследване на фиксирани с ацетон срезове от замразена тъкан от рак на гърдата.

А.4.2.3.5 Очаквани резултати

Антитялото интензивно маркира ядрата на клетките, за които е известно, че съдържат голямо числоестрогенни рецептори, например, епителни и миометриални клетки на матката и нормални и хиперпластични епителни клетки на млечните жлези. Оцветяването е предимно локализирано в ядрата без оцветяване на цитоплазмата. Въпреки това, срезове от криостат, съдържащи малки или неоткриваеми количества естрогенни рецептори (напр. чревен епител, клетки на сърдечния мускул, клетки на мозъка и съединителната тъкан), показват отрицателни резултати с антитела. Антитялото е насочено към епителните клетки на карцинома на гърдата, които експресират естрогенния рецептор.

Боядисването на тъкани зависи от обработката и обработката на тъканта преди боядисването. Неправилното фиксиране, замразяване, размразяване, изплакване, сушене, нагряване, рязане или замърсяване с други тъкани или течности може да причини артефакти или фалшиво отрицателни резултати.

A.5 Демонстрация на 7-клетки чрез поточна цитометрия

ВНИМАНИЕ - Реагентът съдържа натриев азид (15 mmol/l). NaN 3 може да реагира с олово или мед, за да образува експлозивни метални азиди. След отстраняване изплакнете обилно с вода.

A.5.1 Моноклонални миши анти-човешки G-клетки

Следната информация се отнася за моноклонални миши анти-човешки 7-kpets:

а) идентичност на продукта: моноклонални миши анти-човешки 7-клетки, CD3;

б) клонинг: UCHT;

c) имуноген: човешки детски тимоцити и лимфоцити от пациент с болестта на Sezary;

d) източник на антитела: пречистени моноклонални миши антитела;

д) специфичност: антитялото реагира с Т клетки в тимуса, костния мозък, периферната лимфоидна тъкан и кръвта. Повечето туморни Т-клетки също експресират CD3 антигена, но той липсва при не-Т-клетъчните лимфоидни тумори. В съответствие с модела на синтеза на антиген в нормалните тимоцити, най-ранното място на откриване в туморните клетки е цитоплазмата на клетката;

е) Състав:

0,05 mol/l Tris/HCl буфер, 15 mmol/l NaN3, pH = 7,2, говежди серумен албумин, масова фракция 1

lg изотип: IgGI;

Ig пречистване: протеин А Sepharose колона;

Чистота: масова част приблизително 95%;

Конюгатна молекула: флуоресцеин изотиоцианат изомер 1 (FITC);

- (NR)-съотношение: £ 495 nm / £ 278 nm = 1,0 ± 0,1, съответстващо на моларно съотношение на FITC / протеин приблизително 5;

д) работа и съхранение: стабилен в продължение на три години след изолиране при температури от 2 °C до 8

A.5.2 Употреба по предназначение

A.5.2.1 Общи

Антитялото е предназначено за използване в поточна цитометрия. Антитялото може да се използва за качествено и количествено откриване на Т клетки.

A.5.2.2 Тип(ове) материал

Антитялото може да се приложи към свежи и фиксирани клетъчни суспензии, фиксирани с ацетон криостатни срезове и клетъчни натривки.

A.5.2.3 Процедура за тестване на реактивността на антитела за поточна цитометрия

Подробностите за методологията, използвана от производителя, са както следва:

а) Вземете венозна кръв в епруветка, съдържаща антикоагулант.

b) Изолирайте мононуклеарни клетки чрез центрофугиране върху среда за разделяне; в противен случай лизирайте еритроцитите след етапа на инкубация в d).

c) Промийте мононуклеарните клетки два пъти с RPMI 1640 или фосфатно буфериран физиологичен разтвор (PBS) (0,1 mol/l фосфат, 0,15 mol/l NaCl, pH = 7,4).

d) Към 10 µl FITC-конюгирани моноклонални миши анти-човешки Т клетки, CD3 реагент, добавете клетъчна суспензия, съдържаща 1-10 е клетки (обикновено около 100 ml) и разбъркайте. Инкубирайте на тъмно при 4°C за 30 минути [R-фикоеритрин-конюгирано (RPE) антитяло трябва да се добави едновременно за двойно оцветяване].

f) Промийте два пъти с PBS + 2% говежди серумен албумин; ресуспендирайте клетките в подходящата течност за анализ с поточен цитометър.

f) Друго моноклонално антитяло, конюгирано с FITC (флуоресцеин изотиоцианат), се използва като отрицателна контрола.

e) Фиксирайте утаените клетки чрез смесване с 0,3 ml параформалдехид, 1% масова фракция в PBS. Когато се съхраняват на тъмно при 4°C, фиксираните клетки могат да се поддържат до две седмици.

з) Анализирайте на поточен цитометър.

A.5.2.4 Предложено разреждане

Антитялото трябва да се използва за поточна цитометрия в концентрирана форма (10 µl/gest). За използване върху криостатни срезове и клетъчни натривки, антитялото трябва да се смеси с подходящ разредител в обемно съотношение (1 + 50) µl.

А.5.2.5 Очаквани резултати

Антитялото открива CD3 молекулата на повърхността на Т клетките. Когато се оценява оцветяването на криостатни срезове и клетъчни натривки, реакционният продукт трябва да бъде локализиран върху плазмената мембрана.

Боядисването на тъкани зависи от обработката и обработката на тъканта преди боядисването. Неправилното фиксиране, замразяване, размразяване, изплакване, сушене, нагряване, нарязване или замърсяване с други тъкани или течности може да причини артефакти или фалшиво отрицателни резултати.

Приложение ДА (справка)

Информация за съответствието на референтните международни и европейски регионални стандарти с националните стандарти на Руската федерация

Таблица ДА.1

Референтно международно стандартно обозначение	съответствие	Обозначение и наименование на съответния национален стандарт




* Няма съответен национален стандарт. Преди одобрение се препоръчва
използвайте руски превод	езика на този международен стандарт. Превод на това
международен стандарт е във Федералния информационен център технически регламентии стандарти.

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

МЕДИЦИНСКИ ИЗДЕЛИЯ ЗА ИН ВИТРО ДИАГНОСТИКА Информация, предоставена от производителя с ин витро диагностични реагенти, използвани за оцветяване в биологията

Ин витро диагностични медицински изделия. Информация, предоставена от производителя с ин витро диагностични реагенти за оцветяване в биологията

Дата на въвеждане - 01.08.2014 г

1 област на използване

Този международен стандарт определя изискванията за информацията, предоставена от производителите с реактиви, използвани за оцветяване в биологията. Изискванията се отнасят за производители, доставчици и търговци на багрила, багрила, хромогенни реактиви и други реактиви, използвани за оцветяване в биологията. Изискванията за информацията, предоставена от производителите, както е посочено в този международен стандарт, са необходимо условиеполучаване на сравними и възпроизводими резултати във всички области на оцветяването в биологията.

Този стандарт използва нормативни препратки към следните международни и европейски регионални стандарти:

ISO 31-8, Количества и единици. Част 8. Физическа химия и молекулярна физика (ISO 31-8, Величини и единици - Част 8: Физическа химия и молекулярна физика)

EH 375:2001, Информация, предоставена от производителя с ин витро диагностични реагенти за професионална употреба

EH 376:2001, Информация, предоставена от производителя с ин витро диагностични реагенти за самотестуване

Забележка - Когато използвате този стандарт, препоръчително е да проверите валидността на референтните стандарти в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според годишния информационен индекс "Национални стандарти" , който е публикуван към 1 януари на текущата година, и по изданията на месечния информационен индекс "Национални стандарти" за текущата година. Ако референтен стандарт без дата е бил заменен, се препоръчва да се използва текущата версия на този стандарт, като се вземат предвид всички промени, направени в тази версия. Ако референтният стандарт, към който е дадена датираната препратка, бъде заменен, тогава се препоръчва да се използва версията на този стандарт с годината на одобрение (приемане), посочена по-горе. Ако след одобрението на този стандарт бъде направена промяна в референтния стандарт, към който е дадена датираща препратка, засягаща разпоредбата, към която е дадена препратка, тогава тази разпоредба се препоръчва да се прилага, без да се взема предвид тази промяна. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, тогава разпоредбата, в която е дадена препратка към него, се препоръчва да се прилага в частта, която не засяга тази препратка.

3 Термини и определения

В този стандарт се използват следните термини със съответните им дефиниции:

3.1 информация, предоставена от производителя цялата печатна, писмена, графична или друга информация, доставена с или придружаваща IVD реагента

3.2 етикетиране на всяка печатна, писмена или графична информация, която се появява върху опаковката

Официално издание

3.3 in vitro диагностичен реагент реагент, използван самостоятелно или в комбинация с други медицински устройстваза in vitro диагностика, предназначена от производителя за in vitro изследвания на вещества от човешки, животински или растителен произход с цел получаване на информация, свързана с откриване, диагностика, наблюдение или лечение на физиологични състояния, здравословни състояния или заболявания или вродени аномалии.

3.4 оцветяване: придаване на цвят на материал чрез реакция с багрило или хромогенен реагент

3.5 багрило (багрило) оцветено органично съединение, което, когато се разтвори в подходящ разтворител, е в състояние да придаде цвят на материал

ЗАБЕЛЕЖКА. Физическата природа на цвета е селективна абсорбция (и/или излъчване) във видимата област на електромагнитния спектър между 400 и 800 nm. Багрилата са молекули с големи системи от делокализирани електрони (свързани tt-електронни системи). Характеристиките на абсорбцията на светлина на оцветителите са представени чрез спектър на абсорбция под формата на диаграма, в която се сравняват абсорбцията на светлина и дължината на вълната. Спектърът и дължината на вълната при максимална абсорбция зависят от химическата структура на багрилото, разтворителя и от условията на спектралното измерване.

3.6 петно

ЗАБЕЛЕЖКА Боята може да се приготви чрез директно разтваряне на оцветителя в разтворител или разреждане на приготвения основен разтвор с подходящи агенти.

3.6.1 основен разтвор на петна

ЗАБЕЛЕЖКА Стабилността означава, че свойствата на оцветителя остават постоянни дори в присъствието на други оцветители.

3.7 хромогенен реагент реагент, който реагира с химически групи, налични или предизвикани в клетките и тъканите, за да образува оцветено съединение in situ

ПРИМЕР Типични хромогенни реагенти:

а) диазониева сол;

б) реактив на Шиф.

3.8 флуорохромен реагент, който излъчва видима светлина, когато е облъчен с възбуждаща светлина с по-къса дължина на вълната

3.9 антитяло специфичен имуноглобулин, произведен от В-лимфоцити в отговор на излагане на имуногенно вещество и способен да се свързва с него

Забележка - Молекулата на имуногенното вещество съдържа една или повече части с характеристика химичен състав, епитоп.

3.9.1 поликлонално антитяло смес от антитела, способни да реагират специфично с определено имуногенно вещество

3.9.2 моноклонално антитяло антитяло, способно да реагира специфично с единичен епитоп на определено имуногенно вещество

3.10 сонда за нуклеинова киселина

3.11 лектин протеин с неимуногенен произход с две или повече места на свързване, който разпознава и се свързва със специфични захаридни остатъци

4 Изисквания за информацията, предоставена от производителя

4.1 Общи изисквания

4.1.1 Информация, предоставена от производителя с реактиви, използвани за оцветяване в биологията

Информацията, предоставена от производителя с реагентите, използвани за оцветяване в биологията, трябва да бъде в съответствие с ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 и EN 376. Специално вниманиетрябва да се обърне внимание на предупрежденията, дадени в EN 375. В допълнение, ако е приложимо, изискванията, посочени в 4.1.2, 4.1.3 и 4.1.4, трябва да се прилагат към различните реагенти, използвани за оцветяване в биологията.

4.1.2 Име на продукта

Името на продукта трябва да включва регистрационния номер по CAS и името на боята и индексния номер, ако е приложимо.

Бележка 1 Регистрационните номера в CAS са регистрационните номера в Химическата справочна служба (CAS). Те са цифровите кодови номера на веществата, които са получили индекс в Химическата справочна служба, определен за химикали.

Забележка 2 - Индексът на боята дава 5-цифрен номер, C.I номер. и специално съставено име за повечето багрила.

4.1.3 Описание на реагента

Описанието на реагента трябва да включва съответните физикохимични данни, последвани от подробности, специфични за всяка партида. Данните трябва да съдържат най-малко следната информация:

а) молекулна формула, включваща противойон;

б) моларна маса (g/mol), изрично посочена, със или без включване на противойон;

в) граници за смущаващи вещества;

За боядисани органични съединенияданните трябва да съдържат:

г) моларна абсорбция (вместо това може да се даде съдържанието на чистата молекула на оцветителя, но не и съдържанието на общия оцветител);

д) дължина на вълната или брой на вълните при максимална абсорбция;

е) данни от тънкослойна хроматография, високоефективна течна хроматография или високоефективна тънкослойна хроматография.

4.1.4 Употреба по предназначение

Трябва да се предостави описание, предоставящо насоки за оцветяване в биологията и количествени и качествени процедури (ако е приложимо). Информацията трябва да включва информация относно следното:

а) тип(ове) биологичен материал, обработка и обработка преди оцветяване, напр.:

1) дали могат да се използват клетъчни или тъканни проби;

2) дали може да се използва замразен или химически фиксиран материал;

3) протокол за работа с тъкани;

4) каква фиксираща среда може да се приложи;

б) подробности за подходящата реакционна процедура, използвана от производителя за тестване на реактивността на боя, багрило, хромогенен реагент, флуорохром, антитяло, проба на нуклеинова киселина или лектин, използвани за оцветяване в биологията;

в) резултатът(ите), очакван(и) от реакционната процедура върху предвидения тип(ове) материал по начина, предвиден от производителя;

d) коментари относно подходящата положителна или отрицателна тъканна контрола и относно тълкуването на резултата(ите);

4.2 Допълнителни изискваниякъм реактиви от специфични видове

4.2.1 Флуорохроми

Независимо от вида на приложение, флуорохромите, предложени за оцветяване в биологията, трябва да бъдат придружени от следната информация:

а) селективност, като описание на целта(ите), което може да бъде демонстрирано при използване на специфични условия; дължини на вълните на възбуждаща и излъчваща светлина; за флуорохроми, свързани с антитела, съотношението флуорохром/протеин (F/B).

4.2.2 Метални соли

Когато металсъдържащи съединения се предлагат за използване в металопоглъщаща техника за оцветяване в биологията, трябва да се предостави следната допълнителна информация:

систематично име; чистота (без примеси).

4.2.3 Антитела

Антителата, предложени за оцветяване в биологията, трябва да бъдат придружени от следната информация:

а) описание на антигена (имуногенно вещество), срещу което е насочено антитялото и, ако антигенът се определя от клъстера на диференциационната система, CD номера. Описанието следва да съдържа, ако е приложимо, типа макромолекула, която трябва да бъде открита, част от която трябва да бъде открита, клетъчната локализация и клетките или тъканите, в които се намира, и всяка кръстосана реактивност с други епитопи;

b) за моноклонални антитела, клонинг, метод на образуване (супернатант от тъканна култура или асцитна течност), имуноглобулинов подклас и идентичност на леката верига;

в) за поликлонални антитела, животното гостоприемник и дали се използва цял серум или имуноглобулинова фракция;

описание на формата (разтвор или лиофилизиран прах), количеството общ протеин и специфично антитяло, а за разтвор, естеството и концентрацията на разтворителя или средата;

д) ако е приложимо, описание на всякакви молекулни свързващи вещества или ексципиенти, добавени към антитялото;

декларация за чистота, техника на пречистване и методи за откриване на примеси (напр. Western blotting, имунохистохимия);

4.2.4 Проби за нуклеинова киселина

Пробите за нуклеинова киселина, предложени за оцветяване в биологията, трябва да бъдат придружени от следната информация:

последователността на базите и е сондата едно- или двуверижна; моларната маса на пробата или броя на базите и, ако е приложимо, броя на фракциите (в проценти) на гуанин-цитозин базови двойки;

използван маркер (радиоактивен изотоп или нерадиоактивна молекула), точка на прикрепване към сондата (3" и/или 5") и процент на веществото в проценти от маркираната сонда; откриваема генна мишена (последователност на ДНК или РНК);

д) описание на формата (лиофилизиран прах или разтвор) и количеството (pg или pmol) или концентрацията (pg/ml или pmol/ml), ако е приложимо, и, в случай на разтвор, естеството и концентрацията на разтворител или среда;

е) претенции за чистота, процедури за пречистване и методи за откриване на примеси, например високоефективна течна хроматография;

Приложение А (информативно)

Примери за информация, предоставена от производителя с често използвани реактиви

в техниките за биологично оцветяване

A.1 Общи

Следващата информация е пример за процедури и не трябва да се тълкува като единствения начинпроцедура, която трябва да се извърши. Тези процедури могат да бъдат използвани от производителя за тестване на реактивоспособността на оцветителите и да илюстрират как производителят може да предостави информация, за да отговаря на този международен стандарт.

A.2 Багрило метилово зелено-пиронин Y A.2.1 Багрило метилово зелено

Информацията относно оцветителя метилово зелено е следната:

а) идентичност на продукта:

Метилово зелено (синоними: двойно зелено SF, светло зелено);

CAS регистрационен номер: 22383-16-0;

Наименование и индекс на цвета: основно синьо 20, 42585;

б) състав:

Молекулна формула, включително противойона: C 2 bH3M 3 2 + 2BF4 ";

Моларна маса с (или без) противойон: 561,17 g mol "1 (387,56 g

Масова част (съдържание) на метил зелен катион: 85%, определено чрез абсорбционна спектрометрия;

Допустими граници за смущаващи вещества, дадени като масови фракции:

1) вода: по-малко от 1%;

2) неорганични соли: по-малко от 0,1%;

3) почистващи препарати: няма;

4) цветни примеси, включително виолетови кристали: не се откриват чрез тънкослойна хроматография;

5) индиферентни съединения: 14% разтворимо нишесте;

г) тънкослойна хроматография: присъства само един основен компонент, съответстващ на

метилово зелено;

д) Работа и съхранение: Стабилен, когато се съхранява в плътно запушена кафява бутилка при стайна температура (18°C до 28°C).

А.2.2 Оцветител етилово зелено

Информацията, свързана с оцветителя етилово зелено е следната:

а) идентичност на продукта:

1) етилово зелено (синоним: метилово зелено);

2) CAS регистрационен номер: 7114-03-6;

3) име и номер на индекса на боята: няма име в индекса на боята, 42590;

б) състав:

1) молекулна формула, включително противойон: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) моларна маса с (или без) противойон: 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) масова част на етилов зелен катион: 85%, определено с помощта на абсорбционна спектрометрия;

Вода: по-малко от 1%;

Препарати: няма;

в) максимална дължина на вълната на поглъщане на разтвора на багрилото: 633 nm;

г) тънкослойна хроматография: присъства само един основен компонент, съответстващ на етилово зелено;

A.2.3 Пиронин Y багрило

Оцветителят Pyronin Y включва следната информация:

а) идентичност на продукта:

1) пиронин Y (синоними: пиронин Y, пиронин G, пиронин G);

2) CAS регистрационен номер: 92-32-0;

3) име и номер в индекса на боята: няма име в индекса на боята, 45005;

б) състав:

1) молекулна формула, включваща противойон: Ci7HigN20 + SG;

2) моларна маса с (или без) противойон: 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) масова част на пиронин Y катион: 80%, определена с помощта на абсорбционна спектрометрия;

4) допустими граници на смущаващи вещества, дадени като масови фракции:

Вода: по-малко от 1%;

Неорганични соли: по-малко от 0,1%;

Препарати: няма;

Оцветени примеси, включително виолетови кристали: не се откриват чрез тънкослойна хроматография;

Индиферентни съединения: 19% разтворимо нишесте;

в) максимална дължина на вълната на поглъщане на багрилния разтвор: 550 nm;

г) тънкослойна хроматография: присъства само един основен компонент, съответстващ на пиронин Y;

д) Работа и съхранение: Стабилен, когато се съхранява във внимателно затворена бутилка от кафяво стъкло при стайна температура между 18 °C и 28 °C.

A.2.4 Предвидена употреба на метода за оцветяване с метилово зелено и пиронин Y

A.2.4.1 Тип(ове) материал

Оцветяването с метилово зелено пиронин Y се използва за оцветяване на прясно замразени, парафинирани или пластмасови тъканни срезове. различни видове.

A.2.4.2 Боравене и обработка преди оцветяване Възможните фиксатори включват:

Течност на Carnoy [етанол (99% v/v) + хлороформ + оцетна киселина (99% v/v), смесени в обеми (60 + 30 + 10) ml] или

Формалдехид (масова част 3,6%), буфериран с фосфат (рН = 7,0); рутинно изсушаване, почистване, импрегниране и парафиниране, конвенционално сечение с микротом.

А.2.4.3 Работен разтвор

Пригответе разтвор на етилово зелено или метилово зелено от количество, съответстващо на масата от 0,15 g чист оцветител, изчислен като оцветен катион (в примерите по-горе 0,176 g във всеки случай) в 90 ml горещ (температура 50 ° C) дестилирана вода.

Разтворете количество, съответстващо на масата от 0,03 g пиронин Y, изчислено като оцветен катион (0,038 g в горния пример) в 10 ml 0,1 mol/l фталатен буфер (pH = 4,0). Смесете последния разтвор с разтвор на етилово зелено или метилово зелено.

А.2.4.4 Стабилност

Работният разтвор е стабилен най-малко една седмица, когато се съхранява в плътно затворена бутилка от кафяво стъкло при стайна температура между 18°C и 28°C.

A.2.4.5 Процедура на оцветяване A.2.4.5.1 Депарафинизирайте срезовете.

A.2.4.5.2 Намокрете секциите.

A.2.4.5.3 Оцветете срезовете за 5 минути при стайна температура при около 22 °C в работната

решение.

A.2.4.5.4 Измийте секциите с две смени на дестилирана вода, 2 до 3 s всяка.

А.2.4.5.5 Отърсете излишната вода.

A.2.4.5.6 Активирайте в три промени на 1-бутанол.

А.2.4.5.7 Директно прехвърляне от 1-бутанол към хидрофобна синтетична смола.

A.2.4.6 Очакван резултат(и)

Очакват се следните резултати с типовете материали, изброени в A.2.4.1:

а) за ядрен хроматин: зелен (фиксатор на Карнов) или син (фиксатор на формалдехид); а) за нуклеоли и цитоплазма, богати на рибозоми: червено (фиксатор на Карнов) или лилаво-червено (фиксатор на формалдехид);

в) за хрущялен матрикс и гранули от мастни клетки: оранжево;

г) за мускули, колаген и еритроцити: не се оцветяват.

A.3 Реакция на Feulgen-Schiff

А.3.1 Оцветител парарозанилин

ВНИМАНИЕ - За R 40: възможен рискнеобратими ефекти.

За S 36/37: Изисква се защитно облекло и ръкавици.

Следната информация се отнася за багрилото парарозанилин.

а) идентичност на продукта:

1) парарозанилин (синоними: основен рубин, парафоксин, парамагента, магента 0);

2) CAS регистрационен номер: 569-61-9;

3) наименование и индексен номер на бои: основна червена 9, 42500;

б) състав:

1) молекулна формула, включваща противойон: Ci9Hi 8 N 3 + SG;

2) моларна маса с (и без) притивион: 323,73 g mol "1 (288,28 g mol" 1);

3) масова част на парарозанилин катион: 85%, определена чрез абсорбционна спектрометрия;

4) допустими граници на смущаващи вещества, дадени като масови фракции:

Вода: по-малко от 1%;

Неорганични соли: по-малко от 0,1%;

Препарати: няма налични;

Оцветени примеси: метилирани парарозанилинови хомолози могат да присъстват в следи, както е определено чрез тънкослойна хроматография, но акридинът отсъства;

Индиферентни съединения: 14% разтворимо нишесте;

в) максимална дължина на вълната на поглъщане на разтвора на багрилото: 542 nm;

г) тънкослойна хроматография: присъства един основен компонент, съответстващ на

парарозанилин; метилирани хомолози на парарозанилин в следи от количества;

д) Работа и съхранение: Стабилен, когато се съхранява в плътно запушена кафява бутилка при стайна температура между 18 °C и 28 °C.

A.3.2 Предвидена употреба на реакцията Feulgen-Schiff

A.3.2.1 Тип(ове) материал

Реакцията на Felgen-Schiff се използва за восъчни или пластмасови срезове от различни видове тъкани или цитологичен материал (натривка, тъканен отпечатък, клетъчна култура, монослой):

A.3.2.2 Боравене и обработка преди оцветяване

A.3.2.2.1 Възможни фиксатори

Възможните фиксатори включват:

а) хистология: формалдехид (масова фракция 3,6%), буфериран с фосфат (рН = 7,0);

б) цитология:

1) течен фиксиращ материал: етанол (обемна фракция 96%);

2) изсушен на въздух материал:

Формалдехид (масова част 3,6%), буфериран с фосфат;

Метанол + формалдехид (масова част 37%) + оцетна киселина (масова фракция 100%), смесени в обеми (85 + 10 + 5) ml.

Материалът, фиксиран във фиксатора на Buin, е неподходящ за тази реакция.

Подробности за процедурата, използвана от производителя за тестване на реактивността на хромогенния реагент, са дадени в A.3.2.2.2 до A.3.2.4.

А.3.2.2.2 Парарозанилин-Шиф реактив

Разтворете 0,5 g парарозанилин хлорид в 15 ml 1 mol/l солна киселина. Добавят се 85 ml воден разтвор на K 2 S 2 0 5 (масова част 0,5%). Изчакайте 24 ч. Разбъркайте 100 ml от този разтвор с 0,3 g дървени въглищаза 2 минути и се филтрува. Съхранявайте безцветна течност при температура не по-ниска от 5 °C. Разтворът е стабилен най-малко 12 месеца в плътно затворен контейнер.

A.3.2.2.3 Промивен разтвор

Разтворете 0,5 g K 2 S 2 O s в 85 ml дестилирана вода. Добавят се 15 ml 1 mol/l солна киселина. Разтворът е готов за незабавна употреба и може да се използва в рамките на 12 часа.

A.3.2.3 Процедура на оцветяване

A.3.2.3.1 Депарафинизирайте парафинизираните срезове в ксилол за 5 минути, след това измийте за 2 минути, първо в 99% v/v етанол и след това в 50% v/v етанол.

А.3.2.3.2 Мокри пластмасови срезове, депарафинизирани восъчни срезове и цитологичен материал в дестилирана вода за 2 минути.

A.3.2.3.3 Хидролизирайте материала в 5 mol/l солна киселина при 22 °C за 30 до 60 минути (точното време на хидролиза зависи от вида на материала).

А.3.2.3.4 Изплакнете с дестилирана вода за 2 минути.

А.3.2.3.5 Оцветяване с парарозанилин за 1 час.

А.3.2.3.6 Измийте с три последователни смени на промивния разтвор по 5 минути всяка.

А.3.2.3.7 Измийте два пъти с дестилирана вода, всеки път по 5 минути.

A.3.2.3.8 Дехидратирайте в 50% обем/обем етанол, след това 70% обем/обем и накрая 99% етанол за 3 минути всеки път.

A.3.2.3.9 Измийте два пъти в ксилен за 5 минути всеки път.

A.3.2.3.10 Поема се в синтетична хидрофобна смола.

A.3.2.4 Очаквани резултати

Очакват се следните резултати с видовете материали, изброени в A.3.2.1:

За клетъчни ядра (ДНК): червено.

A.4 Имунохимична демонстрация на естрогенни рецептори

ВНИМАНИЕ - Реагент, съдържащ натриев азид (15 mmol/L). NaN 3 може да реагира с олово или мед, за да образува експлозивни метални азиди. След отстраняване изплакнете обилно с вода.

A.4.1 Моноклонален миши анти-човешки естрогенен рецептор

Следващата информация се отнася до моноклоналния миши анти-човешки естрогенен рецептор.

а) идентичност на продукта: моноклонален миши анти-човешки естрогенен рецептор, клонинг 1D5;

б) клонинг: 1D5;

c) имуноген: рекомбинантен човешки естрогенен рецепторен протеин;

d) източник на антитяло: мише моноклонално антитяло, доставено в течна форма като супернатант на тъканна култура;

д) специфичност: антитялото реагира с L/-терминалния домен (А/В регион) на рецептора. При имуноблотинг той реагира с 67 kDa полипептидна верига, получена чрез трансформиране на Escherichia coli и трансфектиране на COS клетки с плазмидни вектори, експресиращи естрогенен рецептор. В допълнение, антитялото реагира с цитозолни екстракти от лутеалния ендометриум и клетки от линията MCF-7 човешки рак на гърдата;

е) кръстосана реактивност: антитялото реагира с естрогенни рецептори на плъх;

д) състав: супернатант на тъканна култура (RPMI 1640 среда, съдържаща фетален телешки серум), диализиран срещу 0,05 mmol/l Tris/HCl, рН = 7,2, съдържащ 15 mmol/l NaN3.

Ig концентрация: 245 mg/l;

Ig изотип: IgGI;

Идентификация на леката верига: капа;

Концентрация на общ протеин: 14,9 g/l;

з) Работа и съхранение: Стабилен до три години при съхранение от 2 °C до 8 °C.

A.4.2 Употреба по предназначение

A.4.2.1 Общи

Антитялото се използва за качествено и полуколичествено откриване на експресия на естрогенен рецептор (напр. рак на гърдата).

А.4.2.2 Тип(ове) материал

Антитялото може да се прилага върху фиксирани с формалин парафинови срезове, фиксирани с ацетон замразени срезове и клетъчни натривки. В допълнение, антитялото може да се използва за откриване на антитела чрез ензимно-свързан имуносорбентен анализ (ELISA).

А.4.2.3 Процедура на оцветяване за имунохистохимия

A.4.2.3.1 Общи

За тъканни срезове, фиксирани във формалин и вградени в парафин, се използват различни чувствителни техники за оцветяване, включително имунопероксидазна техника, APAAP (алкална фосфатаза анти-алкална фосфатаза) технология и авидин-биотин методи, като LSAB (маркиран стрептавидин-биотин) методи. Модификациите на антигена, като нагряване в 10 mmol/l цитратен буфер, рН=6,0, са задължителни. Предметните стъкла не трябва да изсъхват по време на тази обработка или по време на следващата процедура на имунохистохимично оцветяване. Методът APAAP е предложен за оцветяване на клетъчни натривки.

Подробности за процедурата, използвана от производителя върху вградени в парафин фиксирани във формалин тъканни срезове за тестване на реактивността на антитела за имунохистохимия, са дадени в A.4.2.3.2 до A.4.2.3.4.

А.4.2.3.2 Реактиви

А.4.2.3.2.1 Водороден пероксид, 3% от масата в дестилирана вода.

А.4.2.3.2.2 Трис буферен физиологичен разтвор (TBS), състоящ се от 0,05 mol/l Tris/HCl и 0,15 mol/l NaCI при pH =

A.4.2.3.2.3 Първично антитяло, състоящо се от моноклонален миши анти-човешки естрогенен рецептор, оптимално разреден в TBS (виж A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Биотинилиран кози анти-миши/заешки имуноглобулин, работещ

Пригответе този разтвор най-малко 30 минути, но не по-рано от 12 часа преди употреба, както следва:

5 ml TBS, рН = 7.6;

50 µl биотинилирано, афинитетно изолирано козе анти-мише/заешко имуноглобулиново антитяло в 0,01 mol/l фосфатен буферен разтвор, 15 mmol/l NaN3, достатъчно за достигане на крайната концентрация до 10-20 mg/ml.

A.4.2.3.2.5 StreptAvidin-биотин/пероксидазен комплекс от хрян (StreptABComplex/HRP), работещ

Пригответе този разтвор, както следва:

5 ml TBS, рН = 7.6;

50 µl StreptAvidin (1 mg/l) в 0.01 mol/l фосфатен буферен разтвор, 15 mmol/l NaN3;

50 µl биотинилирана пероксидаза от хрян (0.25 mg/l) в 0.01 mol/l фосфатен буферен разтвор, 15 mmol/l NaN3;

A.4.2.3.2.6 Диаминензидинов субстратен разтвор (DAB)

Разтворете 6 mg 3,3"-диаминензидинтетрахидрохлорид в 10 ml 0,05 mol/l TBS, pH = 7,6. Добавете 0,1 ml водороден пероксид, 3% масова част в дестилирана вода. Ако се появи утайка, филтрирайте.

А.4.2.3.2.7 Хематоксилин

В 750 ml дестилирана вода се разтварят 1 g хематоксилин, 50 g алуминиев калиев сулфат, 0,1 g натриев йодат и 1,0 g лимонена киселина. Разредете до 1000 ml с дестилирана вода.

Коефициентът на отражение на витринита се изчислява както във въздух R а, така и в маслена имерсия R o . r . Чрез стойността на R o . r е оценен клас въглища в промишлено-генетична класификация (GOST 25543-88).

На фиг. 2.1 показва връзката между изчислената стойност на параметъра и коефициента на отражение на витринита във въздуха R a.

Има тясна корелация между и Rа: коефициент на корелация на двойки r = 0,996, коефициент на детерминация – 0,992.

Фиг.2.1. Връзка между параметъра и индикатора на черните въглища

отражения на витринит във въздуха R a (светли и тъмни точки -

различни източници)

Представената зависимост се описва с уравнението:

R a \u003d 1,17 - 2,01. (2.6)

Между изчислената стойност и коефициента на отражение на витринита в маслена имерсия R o. r връзката е нелинейна. Резултатите от изследването показват, че има пряка връзка между структурния параметър на витринита (Vt) и индексите на липтинита (L) и инертинита (I).

За въглищата на Кузбас връзката между R o. r и следното:

R около. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2 . (2,7)

Фигура 2.2 показва връзката между коефициента на отражение на витринита в маслена имерсия Rо. r (op) и се изчислява по уравнение (2.7) R o . r(изчислено).

Фиг.2.2. Корелация между опитен R около. r (op) и изчислено R o . r (калк)

стойности на индекса на отражение на витринитни въглища на Кузбас

Показано на фиг. 2.2 графичната зависимост се характеризира със следните статистически показатели: r = 0,990; R 2 \u003d 0,9801.

По този начин параметърът еднозначно характеризира степента на метаморфизъм черни въглища.

2.3 Действителната плътност на въглищата d r

Е най-важното физическа характеристика TGI. използвани

при изчисляване на порьозността на горива, процеси и апарати за тяхната обработка и др.

Действителната плътност на въглищата d r се изчислява чрез адитивност, като се вземе предвид съдържанието в него на броя молове въглерод, водород, азот, кислород и сяра, както и минерални компоненти съгласно уравнението:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

където V o и V са обемното съдържание на органично вещество и отделни минерални примеси във въглищата в части от единица,%;

d и d Mi са стойностите на действителните плътности на органичното вещество на въглища и минерални примеси;

0,021 - коефициент на корекция.

Плътността на органичната маса на въглищата се изчислява на 100 g от масата им d 100;

d 100 = 100/V 100 , (2.9)

където стойността на V 100 е обемното съдържание на органично вещество във въглища, части от единица. Определя се от уравнението:

V 100 = n C + H n H + N n N + O n O + S n S, (2.10)

където n C o , n H o , n N o , n O o и n S o са броят молове въглерод, водород, азот и сяра в 100 g ОМУ;

H , N , O и S са емпирични коефициенти, определени експериментално за различни въглища.

Уравнението за изчисляване на V 100 на въглищен витринит в диапазона на съдържание на въглерод в WMD от 70,5% до 95,0% има формата

V 100 \u003d 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2.11)

Фигура 2.3 показва графична връзка между изчислените и действителните стойности на плътността на въглищния витринит, т.е. d = (d)

Съществува тясна връзка между изчислените и експерименталните стойности на истинската плътност на витринита. В този случай коефициентът на множествена корелация е 0,998, детерминацията - 0,9960.

Фиг.2.3. Сравнение на изчислено и експериментално

стойности на истинската плътност на витринита

Добив на летливи вещества

Изчислено по уравнението:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2.12)

където x Vt ,x L и x I са делът на витринит, липтинит и инертинит в състава на въглищата (x Vt + x L + x I = 1);

V , V и V - зависимост на добива на летливи вещества от витринит, липтинит и инертинит от параметъра :

V = 63,608 + (2,389 - 0,6527 Vt) Vt , (2,7)

V = 109.344 - 8.439 L , (2.8)

V = 20,23 опит [ (0,4478 – 0,1218 L) ( L – 10,26)], (2,9)

където Vt, L и I са стойностите на параметрите, изчислени за витринит, липтинит и инертинит според техния елементен състав.

Фигура 2.4 показва връзката между изчисления добив на летливи вещества в сухо безпепелно състояние и този, определен съгласно GOST. Коефициент на двойна корелация r = 0.986 и детерминация R 2 = 0.972.

Фиг.2.4. Сравнение на експерименталните V daf (op) и изчислените V daf (calc) стойности

за отделяне на летливи вещества от петрографски нехомогенни въглища

Кузнецки басейн

Връзката на параметъра с отделянето на летливи вещества от въглищни находища в Южна Африка, САЩ и Австралия е показана на фиг. 2.5.

Фигура 2.5 Зависимост на добива на летливи вещества V daf от структурно-химичния

параметри на витринитни въглища:

1 - Кузнецки въглищен басейн;

2 - находища на въглища в Южна Африка, САЩ и Австралия.

Както следва от данните на фигурата, връзката с отделянето на летливи вещества от тези страни е много тясна. Коефициентът на двойна корелация е 0,969, детерминацията - 0,939. По този начин параметърът с висока надеждност позволява да се предскаже отделянето на летливи вещества от каменни въглища на световни находища.

Калоричност Q

Най-важната характеристика TGI като енергийно гориво показва възможното количество топлина, което се отделя при изгарянето на 1 kg твърдо или течно или 1 m 3 газообразно гориво.

Има по-високи (Q S) и по-ниски (Q i) калорични стойности на горивата.

Горната калоричност се определя в колориметър, като се отчита топлината на кондензация на водните пари, образувани при изгарянето на горивото.

Изчисляване на топлината на изгаряне твърдо горивосе произвежда по формулата на Д. И. Менделеев въз основа на данните за елементния състав:

Q = 4.184 [81C daf +300H daf +26 (S - O daf)], (2.16)

където Q е долната топлина на изгаряне, kJ/kg;

4,184 е коефициентът на преобразуване на kcal в mJ.

Резултатите от проучванията на TGI показаха, че при неидентични условия на образуване на въглища във въглищни басейни, стойностите на коефициентите за C daf , H daf , S и O daf ще бъдат различни и формулата за изчисляване на калоричността има формата:

Q = 4,184, (2,17)

където q C , q H , q SO са коефициенти, определени експериментално за различни находища на въглища.

В табл. 2.1 показва регресионните уравнения за изчисляване на нетната калоричност на въглища от различни находища на TGI на Руската федерация.

Таблица 2.1 - Уравнения за изчисляване на нетната калоричност за въглищна бомба

различни басейни на Руската федерация

Стойностите на коефициента на двойна корелация между калоричните стойности, изчислени по уравненията и определени от бомбата, представени в таблицата, показват тяхната тясна корелация. В този случай коефициентът на детерминация варира в рамките на 0,9804 - 0,9880.

Броят на фузенизираните компоненти ∑OK определя категорията на черните въглища и в комбинация с други показатели дава възможност да се оцени използването на въглища в технологията за коксуване.

Параметърът ∑OK е сумата от съдържанието на инертинит I и част (2/3) семивитринит S v във въглищата:

∑OK = I+ 2/3 S v . (2.18)

Резултатите от изследването показват, че съдържанието на бедни компоненти във въглищата най-тясно корелира с комбинираното влияние на параметрите и H/C. Уравнението за изчисляване на ∑OK е:

∑OK \u003d b 0 + b 1 + b 2 (H / C) + b 3 (H / C) + b 4 (H / C) 2 + b 5 2. (2.19)

Коефициентът на двойна корелация на връзката ∑OC на различни видове въглища и заряди на Кузнецкия басейн варира от 0,891 до 0,956.

Установено е, че има по-висока връзка между изчислените стойности на ∑OK по уравненията и тези, определени експериментално за средно метаморфозирани въглища. Връзката на ∑OK с въглищата с по-висока степен на метаморфизъм е намалена.

ВЪВЕДЕНО от Госстандарт на Русия

2. ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 6-94 от 21 октомври 1994 г.)

Име на държавата	Име на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Армения	Армстейт стандарт
Република Беларус	Белгосстандарт
Република Грузия	Грузстандарт
Република Казахстан	Държавен стандарт на Република Казахстан
Република Киргизстан	Киргизстандарт
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска федерация	Госстандарт на Русия
Република Узбекистан	Uzgosstandart
	Държавен стандарт на Украйна

3. Този международен стандарт е пълният автентичен текст на ISO 7404-5-85 Битуминозни и антрацитни въглища. Методи за петрографски анализ. Част 5. Метод за микроскопско определяне на индексите на отражение на витринита" и съдържа допълнителни изисквания, които отразяват нуждите на националната икономика

4. СМЕНЕТЕ ГОСТ 12113-83

Дата на въвеждане 1996-01-01

Този международен стандарт се прилага за кафяви въглища, черни въглища, антрацити, въглищни смеси, твърди дифузни органични и въглеродни материали и определя метод за определяне на стойностите на отразяване.

Индексът на отражение на витринита се използва за характеризиране на степента на метаморфизъм на въглищата, по време на тяхното търсене и проучване, добив и класификация, за установяване на термогенетичната трансформация на твърдо диспергирана органична материя в седиментни скали, както и за определяне на състава на въглищните смеси по време на обогатяването и коксуване.

В курсив са посочени допълнителни изисквания, отразяващи нуждите на националната икономика.

1. ЦЕЛ И ОБХВАТ

Този международен стандарт определя метод за определяне на минималните, максималните и произволните стойности на отразяване с помощта на микроскоп в имерсионно масло. и във въздухавърху полирани повърхности полирана секция от брикети и полирани парчетавитринит компонент на въглищата.

ГОСТ 12112-78 Кафяви въглища. Метод за определяне на петрографския състав

ГОСТ 9414.2-93 Черни въглища и антрацит. Методи за петрографски анализ. Част 2. Метод за приготвяне на проби от въглища

3. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Същността на метода се състои в измерването и сравнението на електрически токове, възникващи във фотоумножителна тръба (ФЕУ) под въздействието на светлинен поток, отразен от полираните повърхности на мацерали или субмацерали на изпитваната проба и стандартни проби (еталони) с задайте индекс на отражение.

4. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ И ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ

4.1. Вземането на проби за приготвяне на полирани брикети се извършва съгласно ГОСТ 10742.

4.2. Полираните брикети се изработват по ГОСТ 9414.2.

От образците, предназначени за измерване на индексите на отражение с изграждане на рефлектограми, се изработват два полирани брикета с диаметър най-малко 20 mm.

4.3. За получаването на полирани брикети от скали с включвания на твърдо диспергирано органично вещество, натрошената скала е предварително обогатена, например чрез флотация, чрез метода на химическо разлагане на съставната неорганична част на скалите и др.

4.4. За приготвяне на полирани парчета въглища се вземат проби от основните литотипи, образуващи леглото, с размер най-малко 30–30–30 mm. При вземане на проби от ядрото на сондажи се допуска вземане на проби с размери 20 × 20 × 20 mm.

4.5. За получаване на полирани парчета от скали с включвания на твърда дисперсна органична материя се вземат проби, в които включванията на твърда органична материя са микроскопски видими или наличието им може да се предположи от вида на отлаганията. Размерът на пробите зависи от възможността за вземане на проби (естествени разкрития, минни изработки, ядки от сондажи).

4.6. Подготовката на полирани детайли се състои от три операции: импрегниране, за да се придаде здравина и здравина на пробите за последващо шлайфане и полиране.

4.6.1. Като импрегниращи средства се използват синтетични смоли, карнаубски восък, колофон с ксилен и др.

За някои видове въглища и скали с включвания на твърди диспергирани органични вещества е достатъчно пробата да се потопи в импрегниращото вещество.

Ако пробата има достатъчна якост, повърхността, перпендикулярна на равнината на наслояване, се шлифова леко.

Проби от слабо уплътнени песъчливо-глинести скали, съдържащи малки разпръснати органични включвания, се сушат в пещ при температура 70 °C в продължение на 48 часа преди накисване в колофон с ксилен.

Пробите се завързват с тел, към края на която се прикрепя етикет с паспорт и се поставят в един слой в порцеланова чаша, в нея се излива колофон, натрошен на зърна с размер от 3 до 7 mm и ксилен се излива (3 cm 3 на 1 g колофон), така че пробите да са напълно покрити с разтвора.

Импрегнирането се извършва в аспиратор при нагряване върху затворена плочка за 50 - 60 минути, докато ксиленът се изпари напълно. След това пробите се изваждат от чашата и се охлаждат до стайна температура.

4.6.2. Шлайфайте две взаимно успоредни равнини на импрегнирания образец, перпендикулярни на наслояването, и полирайте едната от тях.

Шлифоването и полирането се извършва в съответствие с GOST R 50177.2 и GOST 12113.

4.7. При изследване на дълготрайно съхранявани полирани брикети и полирани парчета, както и предварително измерени проби, е необходимо те да бъдат смлени с 1,5 - 2 mm преди измерване на коефициента на отражение и отново да бъдат полирани.

5. МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

5.1. Еталони за калибриране

5.1.1. Стандартите за индекс на отражение, които са проби с полирана повърхност, отговарят на следните изисквания:

а) са изотропни или представляват основната секция на едноосни минерали;

б) издръжлив и устойчив на корозия;

в) поддържа постоянна отражателна способност за дълго време;

д) имат ниска степен на усвояване.

5.1.2. Еталоните трябва да са с дебелина повече от 5 mm или да имат формата тристенна призма (30/60°)за да се предотврати навлизането на повече светлина в обектива от отразената от горната му (работна) повърхност.

Полиран ръб се използва като работна повърхност за определяне на индекса на отражение. Основа и страни на стандарта покрити с непрозрачен черен лак или поставени в здрава непрозрачна рамка.

Пътят на лъча в клиновиден стандарт, поставен в черна смола, с фотометрични измерванияиндексът на отражение е показан на фигура 1.

5.1.3. При извършване на измервания се използват най-малко три стандарта с индекси на отражение, които са близки или припокриват областта на измерване на индексите на отражение на изследваните проби. За измерване на коефициента на отражение на въглищата, равен на 1,0%, трябва да се използват стандарти с коефициент на отражение приблизително 0,6; 1.0; 1,6%.

Средните индекси на пречупване и отразяване за често използвани стандарти са показани в таблица 1.

5.1.4. Истинските стойности на индекса на отражение на стандартите се определят в специални оптични лабораторииили се изчислява от индекса на пречупване.

Познаване на индекса на пречупване ни скоростта на усвояване? (ако е значително) от еталонната дължина на вълната 546 nm, можете да изчислите коефициента на отражение ( Р) като процент по формулата

Ако индексът на пречупване не е известен или се предполага, че свойствата на повърхността може да не съответстват точно на номиналните основни свойства, коефициентът на отражение се определя чрез внимателно сравнение със стандарт с известен коефициент на отражение.

5.1.5. Нулевият стандарт се използва за елиминиране влиянието на тъмния ток на фотоумножителната тръба и разсеяната светлина в оптичната система на микроскопа. Като нулев стандарт може да се използва оптично стъкло K8или полиран брикет от въглища с размер на частиците по-малък от 0,06 mm и с вдлъбнатина в центъра с диаметър и дълбочина 5 mm, напълнена с потапящо масло.

Фигура 1 - Път на лъча в клиновиден стандарт, поставен в черна смола,
при фотометрични измервания на коефициента на отражение

маса 1

Средни индекси на пречупване на отражение за често използвани стандарти

5.1.6. При почистване на стандарти трябва да се внимава да не се повреди полираната повърхност. В противен случай е необходимо повторно полиране на работната му повърхност.

5.2. Имерсионно масло, отговарящо на следните изисквания:

некорозивен;

несъхнещи;

с коефициент на пречупване при дължина на вълната 546 nm 1,5180 ± 0,0004 при 23 °C;

с температурен коефициент dn/dtпо-малко от 0,005 K -1 .

Маслото не трябва да съдържа токсични компоненти и индексът му на пречупване трябва да се проверява ежегодно.

5.3. Поправен дух,

5.4. Абсорбираща вата, плат за оптика.

5.5. Слайдове и пластилин за фиксиране на изследваните проби.

6. ОБОРУДВАНЕ

6.1. Монокълили бинокулярен поляризационен микроскоп с фотометър за измерване на индекса в отразена светлина. Оптичните части на микроскопа, използвани за измерване на отражението, са показани на фигура 2. Съставните части не винаги са подредени в определената последователност.

6.1.1. Източник на светлина А.Може да се използва всеки източник на светлина със стабилно излъчване; препоръчва се 100W кварцова халогенна лампа.

6.1.2. Поляризатор д- поляризационен филтър или призма.

6.1.3. Апертура за регулиране на светлината, състояща се от две променливи бленди, едната от които фокусира светлината върху задната фокална равнина на лещата (осветител IN), другият - на повърхността на пробата (полеви отвор д). Трябва да има възможност за центриране по отношение на оптичната ос на микроскопската система.

6.1.4. Вертикален осветител - призма на Берек, обикновена стъклена плоча с покритие или осветител на Смит (комбинация от огледало със стъклена плоча У). Видовете вертикални осветители са показани на фигура 3.

6.1.6. Окуляр Л -два окуляра, единият от които е снабден с мерник, който може да бъде мащабиран така, че общото увеличение на обектива, окулярите и в някои случаи на тръбата да е между 250° и 750°. Може да е необходим трети окуляр Мпо пътя на светлината към фотоумножителя.

А- лампа; б- събирателна леща IN- апертура на осветителя; Ж- термичен филтър;
д- поляризатор; д- полева диафрагма; И- фокусираща леща на полевата диафрагма;
У- вертикален осветител; И- лещи; Р - проба; ДА СЕ- маса; Л- окуляри;
М - трети окуляр; з- измервателна бленда, ОТНОСНО- 546 nm филтър за смущения;
П- фотоумножител

Фигура 2 - Оптични части на микроскоп, използвани за измерване на коефициента на отражение

6.1.7. Микроскопска тръба със следните приспособления:

а) измервателна бленда з, което ви позволява да регулирате светлинния поток, отразен във фотоумножителя от повърхността на пробата Р, площ под 80 микрона 2 . Отворът трябва да е центриран с кръстосаните косми на окуляра;

б) устройства за оптична изолация на окуляри за предотвратяване навлизането на излишна светлина по време на измервания;

в) необходимото почерняване за абсорбиране на разсеяната светлина.

ЗАБЕЛЕЖКА Внимателно, част от светлинния поток може да бъде отклонена към окуляра или телевизионната камера за непрекъснато наблюдение при измерване на коефициента на отражение.

6.1.8. Филтър ОТНОСНОс максимална широчина на честотната лента при (546 ± 5) nm и полуширина на честотната лента по-малка от 30 nm. Филтърът трябва да бъде разположен на пътя на светлината точно пред фотоумножителя.

А- нишка; б- събирателна леща IN - апертура на осветителя (позиция на отражение на нишката);
Ж- полева диафрагма; д- фокусираща леща на полевата диафрагма; д- Берек призма;
И- обратна фокална равнина на лещата (позицията на изображението на нишката и апертурата на осветителя);
У- лещи; И- повърхност на образеца (позиция на изображението на зрителното поле);

А- вертикален осветител с призма Берек; b- осветител със стъклена плоча; V- Осветител на Смит

Фигура 3 - Схема на вертикални осветители

6.1.9. Фотоумножител П, фиксирана в дюза, монтирана на микроскоп и позволяваща на светлинния поток през измервателния отвор и филтъра да навлиза в прозореца на фотоумножителя.

Фотоумножителят трябва да бъде от типа, препоръчан за измерване на светлинни потоци с нисък интензитет, трябва да има достатъчна чувствителност при 546 nm и нисък тъмен ток. Характеристиката му трябва да е линейна в областта на измерване, а сигналът да е стабилен за 2 часа.Обикновено се използва директен умножител с диаметър 50 mm с оптичен вход в края, имащ 11 диода.

6.1.10. етап на микроскопа ДА СЕ, способен да се върти на 360° перпендикулярно на оптичната ос, който може да бъде центриран чрез регулиране на предметното поле или лещата. Въртящото се стъпало е свързано с подготвителния драйвер, който осигурява движението на пробата със стъпка от 0,5 mm в посоките хИ Y, оборудван с устройство, което позволява лека настройка на движенията в двете посоки в рамките на 10 микрона.

6.2. DC стабилизатор за източник на светлина. Характеристиките трябва да отговарят на следните условия:

1) мощността на лампата трябва да бъде 90 - 95% от нормата;

2) колебанията в мощността на лампата трябва да бъдат по-малко от 0,02%, когато източникът на захранване се промени с 10%;

3) пулсации при пълно натоварване по-малко от 0,07%;

4) температурен коефициент по-малък от 0,05% K -1.

6.3. Стабилизатор на постоянно напрежение за фотоумножител.

Характеристиките трябва да отговарят на следните условия:

1) колебанията на напрежението на изхода трябва да бъдат най-малко 0,05%, когато напрежението на източника на ток се промени с 10%;

2) пулсации при пълно натоварване по-малко от 0,07%;

3) температурен коефициент по-малък от 0,05% K -1;

4) промяната на натоварването от нула до пълно не трябва да променя изходното напрежение с повече от 0,1%.

Забележка - Ако по време на периода на измерване напрежението на захранването спадне с 90%, трябва да се монтира автотрансформатор между захранването и двата стабилизатора.

6.4. Показващо устройство (дисплей), състоящо се от едно от следните устройства:

1) галванометър с минимална чувствителност 10 -10 A / mm;

2) записващо устройство;

3) цифров волтметър или цифров индикатор.

Уредът трябва да бъде настроен така, че времето за реакция на пълната му скала да е по-малко от 1 s и неговата разделителна способност да е 0,005% отражение. Устройството трябва да бъде оборудвано с устройство за отстраняване на малкия положителен потенциал, който се получава при разреждане на фотоумножителя и поради тъмния ток.

Бележки

1. Цифровият волтметър или индикатор трябва да може ясно да разграничава стойностите на максималното отражение, когато образецът се върти на сцената. Индивидуалните стойности на коефициента на отражение могат да се съхраняват електронно или да се записват на магнитна лента за по-нататъшна обработка.

2. Усилвател с нисък шум може да се използва за усилване на сигнала на фотоумножителя, когато се прилага към показващия инструмент.

6.5. приспособление за придаване на полирана повърхност на тестовата проба или референтна позиция успоредна на предметното стъкло (преса).

7. ИЗМЕРВАНИЯ

7.1. Подготовка на оборудването (в 7.1.3 и 7.1.4, буквите в скоби се отнасят за Фигура 2).

7.1.1. Първоначални операции

Уверете се, че стайната температура е (23 ± 3) °C.

Включете източници на ток, светлини и друго електрическо оборудване. Задайте напрежението, препоръчано за този фотоумножител от неговия производител. За да се стабилизира оборудването, то се държи 30 минути преди началото на измерванията.

7.1.2. Регулиране на микроскопа за измерване на отражението.

Ако се измерва произволно отражение, поляризаторът се отстранява. Ако се измерва максималното отражение, поляризаторът се настройва на нула, когато се използва стъклена плоча или осветител на Смит, или под ъгъл от 45°, когато се използва призма на Берек. Ако се използва поляризационен филтър, той се проверява и заменя, ако покаже значително обезцветяване.

7.1.3. Осветление

Капка масло за потапяне се нанася върху полираната повърхност на полиран брикет, монтиран върху предметно стъкло и се изравнява и се поставя върху предметния стол на микроскопа.

Проверете правилната настройка на микроскопа за осветяване на Кьолер. Регулирайте осветеното поле с помощта на полевата диафрагма ( д), така че диаметърът му да е около 1/3 от цялото поле. Апертура на осветителя ( IN) са настроени така, че да намалят отблясъците, но без ненужно намаляване на интензитета на светлинния поток. В бъдеще размерът на регулираната бленда не се променя.

7.1.4. Настройка на оптичната система. Центрирайте и фокусирайте изображението на полевата диафрагма. Центрирайте обектива ( И), но спрямо оста на въртене на етапа на обекта и регулирайте центъра на измервателния отвор ( з), така че да съвпада или с кръстосаните коси, или с дадена точка в зрителното поле на оптичната система. Ако изображението на измервателния отвор не може да се види на пробата, се избира поле, съдържащо малко блестящо включване, като кристал на пирит, и се подравнява с кръстосаните коси. Регулирайте центрирането на апертурата за измерване ( з), докато фотоумножителят даде най-високия сигнал.

7.2. Тестване на надеждността и хардуерно калибриране

7.2.1. Хардуерна стабилност.

Еталонът с най-висок коефициент на отражение се поставя под микроскопа, фокусиран в имерсионно масло. Напрежението на фотоумножителя се регулира, докато показанието на дисплея съвпадне с коефициента на отражение на стандарта (например 173 mV съответства на коефициент на отражение от 173%). Сигналът трябва да е постоянен, промяната в показанията не трябва да надвишава 0,02% в рамките на 15 минути.

7.2.2. Промени в показанията по време на въртене на еталона за отражение върху сцената.

Поставете еталон с коефициент на отражение на маслото от 1,65 до 2,0% върху сцената и фокусирайте в маслото за потапяне. Завъртете бавно стола, за да сте сигурни, че максималната промяна в показанията е по-малка от 2% от коефициента на отражение на взетата проба. Ако отклонението е по-високо от тази стойност, е необходимо да се провери хоризонталното положение на стандарта и да се гарантира неговата стриктна перпендикулярност спрямо оптичната ос и въртене в същата равнина. Ако след това колебанията не станат по-малко от 2%, производителят трябва да провери механичната стабилност на предметния стол и геометрията на микроскопа.

7.2.4. Линейност на сигнала на фотоумножителя

Измерете коефициента на отражение на другите стандарти при същото постоянно напрежение и същата настройка на светлинния отвор, за да проверите дали измервателната система е линейна в рамките на измерените граници и че стандартите са в съответствие с техните проектни стойности. Завъртете всеки стандарт, така че показанията да са възможно най-близо до изчислената стойност. Ако стойността за някой от стандартите се различава от изчисленото отражение с повече от 0,02%, стандартът трябва да се почисти и процесът на калибриране да се повтори. Еталонът трябва да се полира отново, докато индексът на отражение се различава от изчисления с повече от 0,02%.

Ако отражението на стандартите не дава линейна диаграма, проверете линейността на сигнала на фотоумножителя, като използвате стандарти от други източници. Ако не дадат линейна диаграмапроверете отново линейността на сигнала, като приложите няколко филтъра за калибриране на неутрална плътност, за да намалите светлинния поток до известна стойност. Ако се потвърди нелинейността на сигнала на фотоумножителя, сменете тръбата на фотоумножителя и извършете допълнителни тестове, докато се получи линейност на сигнала.

7.2.5. Хардуерно калибриране

След като се установи надеждността на апарата, е необходимо да се гарантира, че показващият уред дава правилните показания за нулевия стандарт и трите стандарта за отражение на изпитваните въглища, както е посочено в 7.2.1 до 7.2.4. Коефициентът на отражение на всеки стандарт, показан на дисплея, не трябва да се различава от изчисления с повече от 0,02%.

7.3. Измерване на отражението на витринит

7.3.1. Общи положения

Методът за измерване на максималните и минималните стойности на отражение е даден в 7.3.2, а за произволна в 7.3.3. В тези подточки терминът витринит се отнася до един или повече субмацерали от групата на витринита.

Както беше обсъдено в раздел 1, изборът на субмацерали за измерване определя резултата и затова е важно да се реши кои субмацерали да се измери коефициентът на отражение и да се отбележат при отчитане на резултатите.

7.3.2. Измерване на максимално и минимално отражение на витринит в масло.

Инсталирайте поляризатора и проверете апарата съгласно 7.1 и 7.2.

Непосредствено след калибриране на оборудването, нивелиран полиран препарат, направен от пробата за изпитване, се поставя върху механична платформа (препарация), която позволява измерванията да се правят, като се започне от единия ъгъл. Нанесете имерсионно масло върху повърхността на пробата и фокусирайте. Преместете леко образеца с подготовката на водача, докато кръстосаните нишки се фокусират върху подходяща повърхност на витринита. Повърхността, която ще се измерва, не трябва да съдържа пукнатини, полиращи дефекти, минерални включвания или релеф и трябва да е на известно разстояние от границите на мацерала.

Светлината преминава през фотоумножител и масата се завърта на 360° със скорост не повече от 10 min -1 . Запишете най-големите и най-малките стойности на индекса на отражение, който се отбелязва по време на въртенето на масата.

ЗАБЕЛЕЖКА Когато слайдът се завърти на 360°, в идеалния случай могат да се получат две еднакви максимални и минимални показания. Ако двете показания са много различни, трябва да се определи причината и грешката да се коригира. Понякога причината за грешката може да са въздушни мехурчета в маслото, попадащи в измерваната зона. В този случай показанията се игнорират и въздушните мехурчета се елиминират чрез спускане или повдигане на предмета на микроскопа (в зависимост от дизайна). Предната повърхност на лещата на обектива се избърсва с оптична кърпа, отново се нанася капка масло върху повърхността на пробата и се извършва фокусиране.

Пробата се премества в посока х(дължина на стъпката 0,5 mm) и направете измервания, когато мерникът удари подходяща повърхност на витринита. За да сте сигурни, че измерванията са направени на подходящо място от витринита, пробата може да се премести с плъзгача до 10 µm. В края на пътя пробата се премества на следващия ред: разстоянието между линиите е най-малко 0,5 mm. Разстоянието между линиите се избира така, че измерванията да се разпределят равномерно върху повърхността на секцията. Продължете да измервате коефициента на отражение, като използвате тази процедура за тестване.

На всеки 60 минути проверявайте отново калибрирането на апарата спрямо стандарта, който е най-близък до най-високото отразяване (7.2.5). Ако коефициентът на отражение на стандарта се различава с повече от 0,01% от теоретичната стойност, отхвърлете последното отчитане и го извършете отново след повторно калибриране на апарата спрямо всички стандарти.

Измерванията на отражението се правят, докато се получи необходимия брой измервания. Ако полираният брикет се приготвя от въглища от един слой, тогава се правят от 40 до 100 измервания и повече (виж таблицата 3 ). Броят на измерванията нараства със степента на анизотропията на витринита. Във всяко измерено зърно се определят максималните и минималните стойности на преброяването и по време на въртенето на етапа на микроскопа. Средните максимални и минимални стойности на отражение се изчисляват като средната аритметична стойност на максималните и минималните отчети.

Ако използваната проба е смес от въглища, тогава се правят 500 измервания.

На всеки полиран образец трябва да бъдат измерени 10 или повече площи от витринит, в зависимост от степента на анизотропия на тестовия образец и целите на изследването.

Преди започване на измерванията, полираният образец се настройва така, че равнината на наслояване да е перпендикулярна на падащия лъч на оптичната система на микроскопа. Във всяка измерена точка се намира позицията на максималното отчитане и след това показанията се записват на всеки 90° от завъртането на предмета на микроскопа, когато той е завъртян на 360°.

Максимално и минимално отразяване (Р 0, макс и Р 0, мин.) изчислено като средноаритметично на максималните и минималните показания, съответно.

7.3.3. Измерване на произволна отражателна способност на витринит в масло за потапяне (R 0, r)

Използвайте процедурата, описана в 7.3.2, но без поляризатор и въртене на пробата. Извършете калибриране, както е описано в 7.2.5

Измерете коефициента на отражение на витринита, докато се запише необходимият брой измервания.

На всеки полиран брикет е необходимо да се извършат от 40 до 100 или повече измервания (таблица 3 ) в зависимост от хомогенността и степента на анизотропия на тестовата проба.

Броят на измерванията се увеличава с увеличаване на хетерогенността в състава на групата хуминит и витринит, както и с изразена анизотропия на каменни въглища и антрацити.

Броят на измерванията за проби, съдържащи твърдо диспергирана органична материя, се определя от естеството и размера на тези включвания и може да бъде значително по-малък.

За да се установи съставът на въглищните смеси от рефлектограмите, е необходимо да се извършат най-малко 500 измервания на две проби от изследваната въглищна проба. Ако участието на въглища с различна степен на метаморфизъм, които са част от шихтата, не може да се установи еднозначно, се извършват още 100 измервания и в бъдеще, докато броят им е достатъчен. Ограничете броя на измерванията - 1000.

На всяко полирано парче се извършват до 20 измервания в две взаимно перпендикулярни посоки. За да направите това, полираното парче се поставя така, че равнината на наслояване да е перпендикулярна на падащия лъч на оптичната система на микроскопа. Местата за измерване се избират така, че да са равномерно разпределени по цялата повърхност на витринита на изследвания полиран образец.

Произволен индекс на отражение (R 0, r ) се изчислява като средната аритметична стойност на всички измервания.

7.3.4. Измервания на отражение във въздуха.

Дефиниции на максималните, минималните и произволните индекси на отражение (Ra,макс, Ра,мин И R a, r) може да се извърши за предварителна оценка на етапите на метаморфизма.

Измерванията във въздуха се извършват подобно на измерванията в имерсионно масло при по-ниски стойности на спиране на блендата, напрежение на осветителя и работно напрежение на PMT.

На изследвания полиран брикет е необходимо да се изпълнят 20 - 30 измервания, полирани - 10 или повече.

8. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

8.1. Резултатите могат да бъдат изразени като единична стойност или като поредица от числа в 0,05% интервали на отражение (1 / 2 V-стъпка) или на интервали от 0,10% от индекса на отражение ( V-стъпка). Средната отражателна способност и стандартното отклонение се изчисляват, както следва:

1) Ако индивидуалните показания са известни, тогава средната отражателна способност и стандартното отклонение се изчисляват, като се използват съответно формули (1) и (2):

(2)

Където ?R- среден максимален, среден минимален или среден произволен индекс на отражение, %.

Ри- индивидуална индикация (измерване);

н- брой измервания;

Стандартно отклонение.

2) Ако резултатите са представени като серия от измервания в 1/2 V-стъпка или V-стъпка, използвайте следните уравнения:

Където R t- средна стойност 1/2 V-стъпка или V-стъпка;

х- брой измервания на коефициента на отражение в 1/2 V-стъпка или V-стъпка.

Регистрирайте субмацерали от витринит, които включват стойности ?Rбез значение кое отражение е измерено, максимумът, минимумили произволно и броя на точките за измерване. Процент витринит за всяка 1/2 V-стъпка или V-стъпката може да бъде представена като рефлектограма. Пример за изразяване на резултатите е даден в таблица 2, съответната рефлектограма е на фигура 4.

Забележка - V-стъпката има диапазон от 0,1 отражение, а 1/2 има диапазон от 0,05%. За да се избегне припокриване на стойностите на отразяване, изразени до втория знак след десетичната запетая, диапазоните от стойности са представени, например, както следва:

V-стъпка - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 и т.н. (вкл.).

1 / 2 V-стъпки: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 и т.н. (вкл.).

Средната стойност на серията (0,60 - 0,69) е 0,645.

Средната стойност на серията (0,60 - 0,64) е 0,62.

8.2. По избор, произволен индекс на отражение (R 0, r ) се изчислява от средните стойности на максималните и минималните стойности на отразяване по формулите:

за полирана руда R 0, r = 2 / 3 Р 0, макс. + 1/3 Р 0, мин

за полиран брикет

Стойност заема междинна позиция между R 0, макс и Р 0, мин И свързано с ориентацията на зърното в полирания брикет.

8.3. Като допълнителен параметър индексът на анизотропия на отражение (AR) се изчислява по формулите:

8.4. Обработката на резултатите от измерванията в обикновена и поляризирана светлина във въздуха върху полирани брикети и полирани парчета се извършва подобно на обработката на резултатите от измерванията в имерсионно масло (8.1 ).

Фигура 4 - Рефлектограма, съставена според резултатите от таблица 2

таблица 2

Произволно измерено отразяване

Субмацерали на витринит телоколинит и десмоколинит

Индекс на отражение	Брой наблюдения	Процент на наблюденията

Общ брой измервания н = 500

Средна отразяваща способност ?R 0, r = 1,32%

Стандартно отклонение? = 0,20%

9. ТОЧНОСТ

9.1. Конвергенция

Сближаване на дефинициите на средните стойности на максимума, минимумили произволна отражателна способност е стойността, с която две отделни показания се различават, взети с еднакъв брой измервания от един и същ оператор на едно и също предметно стъкло, използвайки същия апарат при ниво на увереност 95 %.

Конвергенцията се изчислява по формулата

Където? T- теоретично стандартно отклонение.

Конвергенцията зависи от редица фактори, включително:

1) ограничена точност на калибриране със стандарти за отражение (6.2.5);

2) допустимо отклонение при калибриране по време на измервания (6.3.2);

3) броят на направените измервания и обхватът на стойностите на коефициента на отражение за витринит на един въглищен пласт.

Общият ефект на тези фактори може да се изрази като стандартно отклонение на средната отражателна способност до 0,02% за проба от един отделен въглен от един пласт. Това съответства на конвергенция до 0,06%.

9.2. Възпроизводимост

Възпроизводимостта на определянето на средните стойности на максималните, минималните или произволните показатели е стойността, с която стойностите на две определяния, извършени с еднакъв брой измервания от два различни оператора, се различават при два различни препарата, направени от една и съща проба и използвайки различно оборудване, с доверителна вероятност 95%.

Възпроизводимостта се изчислява по формулата

Където? 0 е действителното стандартно отклонение.

Ако операторите са адекватно обучени да идентифицират витринит или съответните субмацерали и коефициентът на отражение на референтния материал е надеждно известен, стандартните отклонения на средните коефициенти на отражение, определени от различни оператори в различни лаборатории, са 0,03%. Така възпроизводимостта е 0,08%

9.3. Допустимите несъответствия между резултатите от средните стойности на показателите за отражение на двете определения са посочени в таблицата 3 .

Таблица 3

Индекс на отражение, %	Допустими несъответствия % абс.		Брой измервания
Индекс на отражение, %	в една лаборатория	в различни лаборатории	Брой измервания
До 1,0 вкл.