МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

МЕЖДУДЪРЖАВЕН

СТАНДАРТ

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА Фотометрични методи за анализ

Официално издание

Speedartiifoei

Предговор

Целите, основните принципи и основната процедура за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 „Междудържавна система за стандартизация. Основни разпоредби” и ГОСТ 1.2-2009 „Междудържавна система за стандартизация. Междудържавни стандарти. правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна "

Относно стандарта

1 РАЗРАБОТЕН от Техническия комитет по стандартизация TC 368 "Мед"

2 ВЪВЕДЕНО от Междудържавния технически комитет по стандартизация MTK 503 "Мед"

3 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 27 август 2015 г. Ne 79-P)

4 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 17 февруари 2016 г. № 52, междудържавният стандарт GOST 27981.5-2015 е въведен в сила като национален стандарт на Руската федерация от 1 ноември 2016 г.

5 83AMEN ГОСТ 27981.S-88

Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния информационен индекс "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията - в месечния информационен индекс "Национални стандарти". В случай на преразглеждане („замяна“) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в месечния информационен индекс „Национални стандарти". Съответната информация, съобщение и текстове са публикувани и в системата за обществена информация - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в мрежата Интернет ()

В Руската федерация този стандарт не може да бъде напълно или частично възпроизведен. тиражиран и разпространяван като официална публикация без разрешението на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Фотометрични методи за анализ

Мед с висока чистота. Фотометрични методи за анализ

Дата на въвеждане - 01.11.2016 г

1 област на използване

Този международен стандарт определя фотометрични методи за определяне на компонентите в мед с висока чистота, изброени в таблица 1.

Таблица 1 Процент

Ново дефинирани компонент	Обхват масова част на компонента	Име дефинирани компонент	Обхват масова част на компонента
	От 0,00020 до 0,0050 на ключ.		От 0,00010 до 0,0050 включително
Манган	От 0,0002 до 0,0050 включително		От 0,00010 до 0,0100 включително
	От 0.00002 до 0.0010 acc.		От 0,0003 до 0,010 включително
	От 0,00010 до 0,006 включително		От 0,00010 до 0,006 включително
	От 0,0005 до 0,0050 включително		От 0,00010 до 0,006 включително

2 Нормативни справки

8 от този стандарт се използват нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

GOST 61-75 Реактиви. Оцетна киселина. Спецификации

GOST 84-76 Реактиви. Натриев карбонат 10-едно. Спецификации

ГОСТ 123-2008 Кобалт. Спецификации

ГОСТ 849-2008 Първичен никел. Спецификации

ГОСТ 859-2014 Мед. Печати

ГОСТ 860-75 Калай. Спецификации

ГОСТ 1089-82 Антимон. Спецификации

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) Измервателна лабораторна стъклария. Цилиндри. чаши, колби, епруветки. „Общи спецификации

GOST 1973-77 Арсенов анхидрид. Спецификации GOST 3118-77 Реактиви. Солна киселина. Спецификации

ГОСТ 3652-69 Реактиви. Лимонена киселина монохидрат и безводна. Спецификации

GOST 3760-79 Реактиви. Амонячна вода. Спецификации

GOST 3765-78 Реактиви. Амониев молибдат. Спецификации

ГОСТ 3773-72 Реактиви. Амониев хлорид. Спецификации

ГОСТ 4197-74 Реактиви. Натриев еотоксид. Спецификации

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Еднозаместен калиев фосфат. Спецификации

Официално издание

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Сярна киселина. Спецификации GOST 4232-74 Реактиви. Калиев йодид. Спецификации GOST 4328-77 Реактиви. натриев хидроксид. Спецификации GOST 4461-77 Реактиви. Азотна киселина. Спецификации GOST 4465-74 Реактиви. Никелов (U) сулфат 7-еон. Спецификации GOST 5456-79 Реактиви. Хидроксиламин хидрохлорид. Спецификации GOST ISO 5725*6-2003 Точност (правилност и прецизност) на методите и резултатите от измерването. Част 6. Използване на прецизни стойности на практика*

ГОСТ 5789-78 Реактиви. Толуен. Спецификации GOST 5817-77 Реактиви. Винена киселина. Спецификации GOST 5828-77 Реактиви. Диметилглиоксим. Спецификации GOST 5841-74 Реактиви. Хидразин сулфат

GOST 5845-79 Реактиви. Калиево-натриев тартарат 4-вода. Спецификации GOST 5846-73 Реактиви. Мравчена киселина. Спецификации GOST 5955-75 Реактиви. Бензол. Спецификации GOST 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Спецификации

GOST 6008-90 Манган метален и азотиран манган. Спецификации GOST 6259-75 Реактиви. Глицерол. Спецификации.

ГОСТ 6552-80 Реактиви. Фосфорна киселина. Спецификации

ГОСТ 6563-75 Технически изделия от благородни метали и сплави. Спецификации

GOST 6691-77 Реактиви. Урея. Спецификации

ГОСТ 6709-72 дестилирана вода. Спецификации

ГОСТ 9147-80 Лабораторна порцеланова стъклария и оборудване. Спецификации GOST 9428-73 Реактиви. Силициев (IV) оксид. Спецификации GOST 9849-86 Железен прах. Спецификации GOST 10298-79 Технически селен. Спецификации

GOST 10652-73 Реактиви. Динатриева сол етилендиамин-N. N. N "N"-тетраоцетна киселина. 2-вода (трилон Б). Спецификации

ГОСТ 10928-90 Бисмут. Спецификации

GOST 10929-76 Реактиви. Водороден прекис. Спецификации

ГОСТ 11069-2001 Първичен алуминий. Печати

GOST 11125-84 Азотна киселина с висока чистота. Спецификации

ГОСТ 11773-76 Реактиви. Двузаместен натриев фосфат. Спецификации

GOST 12026-76 Лабораторна филтърна хартия. Спецификации

ГОСТ 14261-77 Солна киселина с висока чистота. Спецификации

ГОСТ 18300-87 Ректифициран технически етилов алкохол. Спецификации '

ГОСТ 19807-91 Деформиран титан и титанови сплави. Класове GOST 20015-88 Хлороформ. Спецификации

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Тетрахлорметан. Спецификации GOST 20478-75 Реактиви. Амониев персулфат. Спецификации GOST 20490-75 Реактиви. Калиев перманганат. Спецификации GOST 22280-76 Реактиви. Натриев цитрат 5,5-воден. Спецификации GOST 22867-77 Реактиви. Амониев нитрат. Спецификации GOST 24104-2001 Лабораторни везни. Общи технически изисквания *

ГОСТ 24363-80 Реактиви. калиев хидроксид. Спецификации

ГОСТ 25336-82 Лабораторна стъклария и оборудване. Видове, основни параметри и размери

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Лабораторна стъклария. Пипети с една маркировка

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораторна стъклария. Пипетите завършиха. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 29251-91 (ISO 385*1-84) Лабораторна стъклария. Бюрети. Част 1. Общи изисквания

ГОСТ 31382-2009 Мед. Методи за анализ

Забележка - Когато използвате този стандарт, препоръчително е да проверите валидността на референтните стандарти в публичната информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според годишния информационен индекс "Национални стандарти" , който е публикуван към 1 януари на текущата година, и по изданията на месечния информационен индекс "Национални стандарти" за текущата година. Ако референтният стандарт е заменен (модифициран), тогава, когато използвате този стандарт, трябва да се ръководите от заместващия (модифициран) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, разпоредбата, в която е дадена референцията към него, се прилага до степента, в която тази референция не е засегната.

3 Общи

3.1 Общи изисквания за методите за измерване - съгласно GOST 31382.

4 Фотометричен метод за измерване на масовата част на бисмут

4.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Индикаторите за точност на измерване на масовата част на бисмута съответстват на характеристиките, дадени в таблица 2 (при P - 0,95;.

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P = 0,95 са дадени в таблица 2.

Таблица 2 - Стойности на индикатора за точност, граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масата dopi на бисмут при ниво на достоверност P = 0,95

Диапазон на измерване на масовата част на бисмута	Индекс на точност 1 L	(абсолютни стойности)
Диапазон на измерване на масовата част на бисмута	Индекс на точност 1 L	повторяемост	възпроизводимост
От 0,00020 до 0,00050 включително
Se. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

4.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички аксесоари, осигуряващи измервания при дължина на вълната 450 nm;

Нагревателна плоча съгласно 4]. осигуряване на температура на нагряване до 400 С или подобна;

Стъкло за часовник;

Мерителни колби 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 по GOST 1770;

Стъкла H-1-100 THS, N-1-400 THS съгласно GOST 25336;

Конични колби Kn-2*250 THS съгласно GOST 25336;

Конични фунии B-36-80 XC по GOST 25336;

Дестилирана вода съгласно GOST 6709:

Азотна киселина съгласно GOST 4461 или азотна киселина с висока чистота съгласно GOST 11125;

Солна киселина съгласно GOST 3118. разредена 1: 1;

Винена киселина съгласно GOST 5817. разтвор с масова концентрация 250 g / dm 3:

Аскорбинова киселина съгласно (2): прясно приготвен разтвор с масова концентрация 50 g/dm 3 ;

Воден амоняк съгласно GOST 3760, разреден 1:99;

Железен прах съгласно GOST 9849. разтвор с масова концентрация 10 g / dm 3;

Калиев йодид съгласно GOST 4232. прясно приготвен разтвор с масова концентрация 200 g / dm 3;

Бисмут съгласно GOST 10928:

Филтри деаерирани съгласно или подобни.

Бележки

1 Допуска се използването на други средства за измерване от утвърдени типове, спомагателни устройства и материали, чиито технически и метрологични характеристики не са по-ниски от посочените по-горе.

2 Разрешено е използването на реактиви, произведени съгласно други нормативни документи, при условие че те осигуряват метрологичните характеристики на резултатите от измерванията, дадени в този стандарт.

4.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 420 до 450 nm на оцветен бисмутов йоден комплекс, образуван в разтвор на солна киселина в присъствието на винена киселина и редуциращ агент.

Бисмутът се изолира допълнително върху железен хидроксид.

4.4 Подготовка за извършване на измервания

4.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масова концентрация на бисмут от 0,1 mg/sh e, проба от бисмут с тегло 0,1000 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, добавят се 5 до 10 cm 3 азотна киселина и се нагряват за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с вместимост 1000 cm3, добавят се 65 cm3 азотна киселина, долива се вода до марката и се разбърква.

Когато се приготвя разтвор Б, масовата концентрация на бисмут е 0,01 mg/cm3, аликвотна част от 25 cm3 от разтвор А се поставя в мерителна колба от 250 cm3, добавят се 5 cm3 азотна киселина, долива се вода до марката и смесен.

Разтворът е годен за употреба в рамките на 5 часа.

4.4.2 Приготвяне на разтвор на желязо с масова концентрация 10 g / dm 3

Порция желязо с тегло 1,0 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3 . налива се от 10 до 15 cm 3 солна киселина и се разтваря при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, долива се вода до марката и се разбърква.

4.4.3 Изграждане на калибровъчна крива

В шест конични колби с вместимост 250 cm 3 всяка се поставя по 0,0; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 и 5,0 cm 3 от разтвор B. което съответства на 0,0 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 mg бисмут, изсипете 5 cm 3 азотна киселина. 20 cm 3 солна киселина. Порите се нагряват и изпаряват до обем от 3 до 5 cm 3 . Излива се 5 cm 3 разтвор на желязо, от 100 до 120 cm 3 вода, загрята до температура от 60 * C до 70 * C и се добавя амоняк, докато медта премине в аммиздния комплекс и след това още 5 cm 3. Загряването продължава 5-7 минути и разтворът се оставя до коагулиране на утайката на топло място на котлона.

Хидроксидната утайка се филтрира върху свободен филтър и се промива 3 до 5 пъти с горещ амоняк, разреден 1:99. Утайката от филтъра се измива в колбата, в която е извършено утаяването, и се излива от 15 до 20 cm 3 гореща солна киселина, разредена 1: 1. Полученият разтвор се разрежда с вода до обем от 80 до 106 cm 3 и хидроксидите отново се утаяват с амоняк. Утайката се филтрира върху същия филтър и се промива 3 до 4 пъти с горещ амоняк, разреден 1:99. Фуния с филтър се поставя върху колбата, в която се извършва утаяването, към утайката се добавят от 10 до 15 cm 3 гореща солна киселина, разредена 1: 1, филтърът се промива 2-3 пъти с гореща вода. Филтърът се изхвърля. Филтратът се изпарява до обем 10 cm 3, след охлаждане се поставя в мерителна колба с вместимост 25 cm 3, добавят се 4 cm 3 разтвор на винена киселина. 5 cm 3 разтвор на калиев йодид, от 1,0 до 1,5 cm 3 разтвор на аскорбинова киселина и добавете вода до марката.

След 10-15 минути се измерва оптичната плътност на разтворите на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната от 420 до 450 nm в кювета с оптимална дебелина на слоя. Референтният разтвор е вода.

Въз основа на получените стойности на оптичните плътности и съответните концентрации на бисмут се изгражда калибровъчна графика.

4.5 Вземане на измервания

Проба от мед с тегло 2,0000 g се поставя в чаша с вместимост 400 cm 3, добавя се 25 до 30 cm 3 азотна киселина, покрива се с часовниково стъкло и се държи без нагряване, докато спре бурната реакция на отделяне на азотен оксид.

Стъклото се отстранява, измива се с вода над стъклото, наливат се 20 до 25 cm 3 солна киселина и разтворът се изпарява при нагряване до обем от 3 до 5 cm 3.

След това в чаша се наливат 80 до 100 cm 3 вода и 5 cm 3 разтвор на желязо. Загрейте и след това продължете измерването, както е посочено в 4.4.3.

измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на бисмута се определя съгласно калибровъчната графика.

4.6 Обработка на резултатите от измерването

4.6.1 Масова част от бисмут X.%. изчислено по формулата

(gm>/p2)100 mlO®

където m е масата на бисмута, определена от калибровъчната крива, μg; m2 е масата на бисмута, получена в резултат на празен опит, μg; m е теглото на пробата от мед. Ж.

4.6.2 Средната аритметична стойност на две паралелни определяния се приема като резултат от измерването, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P = 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 2.

4.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 2. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

5 Фотометричен метод за измерване на масовата част на манган

5.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Точността на измерванията на масовата част на мангана съответства на характеристиките, дадени в таблица 3 (при P - 0,95;.

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P-0,95 са показани в таблица 3.

Таблица 3 - Стойности на показателя за точност, граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масовата част на манган при ниво на достоверност P = 0,95

Обхват на измерване на масовата част на манган	Индекс на точност 1 L	(абсолютни стойности)
Обхват на измерване на масовата част на манган	Индекс на точност 1 L	повторете mi ос r (l "2)	възпроизводимост
От 0,0002 до 0,0005 включително
Se. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

5.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Нагревателна плоча според . осигуряваща температура на нагряване до 400 "C. или подобна:

водна баня;

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Чаши N-1-100 THS. H-1-250 THS съгласно GOST 25336:

Конични колби Kn-1-250-14/23 THS съгласно GOST 25336;

Мерителни колби 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 съгласно GOST 1770;

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Азотна киселина съгласно GOST 4461 или азотна киселина със специална чистота съгласно

ГОСТ 11125 и разреден 1:1,1:3;

Калиев йодат от. разтвор с масова концентрация 50 g / dm 3:

Метален манган съгласно GOST 6008.

Бележки

5.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на оцветено комплексно съединение на седемвалентен манган при дължина на вълната от 520 до 540 nm.

5.4 Подготовка за извършване на измервания

5.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масова концентрация на манган от 0,1 mg / cm 3, претеглена порция манган с тегло 0,1 g се поставя върху бехерова чаша с вместимост 100 cm 3, от 10 до 15 cm 3 азотна киселина, разредена 1: 1 се излива. нагрят за отстраняване на азотните оксиди. Разтворът се охлажда, прехвърля се в мерителна колба с вместимост 1000 ml Oe и се допълва с вода до марката.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на манган е 0,01 mg/cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, 1 cm 3 азотна киселина, разредена 1:1 добавен. и допълнете с вода до марката.

При приготвяне на разтвор С с масова концентрация 0,005 mg/cm 3 аликвотна част от 50 cm 3 от разтвор B се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавят се 0,5 cm 3 азотна киселина, разредена 1:1. и допълнете до марката.

5.4.2 Приготвяне на разтвор на калиев йодат, масова концентрация 50 g / dm 3

Част от калиев йодат с тегло 50 g се разтваря в разтвор на азотна киселина, разреден

1:3. и изпийте до 100 cm 3 със същия разтвор.

5.4.3 Изграждане на калибровъчна крива

В чаши с вместимост 250 cm 3 поставят по 0,0; 1.0; 2,0 и 5,0 cm 3 от разтвор В и 1,0:2,0; 3.0:

4,0 и 5,0 cm 3 стандартен разтвор B. което съответства на 0,0; 0,005; 0,010; 0,025:0,100:0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg манган. Във всички чаши се налива вода до обем 20 cm 3, след което се вари 5 минути.

5 cm 3 разтвор на калиев йодид се изсипват във врящия разтвор и кипенето продължава още 5 минути. След това чашата се поставя във вряща водна баня и се инкубира за 20 минути.

След охлаждане разтворът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 50 cm3, добавя се вода до марката (основен разтвор) и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 530 nm или фотоколориметър със светлинен филтър с дължина на вълната, съответстваща на максималното пропускане на светлина от 520 до 540 nm в кювета с дебелина на слоя 20 или 30 mm.

Референтният разтвор е част от основния разтвор на пробата, в който манганът (VII) се редуцира до манган (H) чрез добавяне на 1 до 2 капки разтвор на натриев нитрит.

Въз основа на получените стойности на оптичните плътности на разтворите и съответните концентрации на манган се изгражда калибровъчна графика в правоъгълни координати.

5.5 Вземане на измервания

Порция мед с тегло 2,000) g (с масова част на манган от 0,0002% до 0,001%) или 1,0000 g (с масова част на манган от 0,001% до 0,005%) се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, излива се от 20 до 25 cm 3 азотна киселина и се вари, докато престане бурната реакция на отделяне на азотен оксид и разтваряне на пробата. Разтворът се изпарява наполовина и след това се продължава, както е описано в 5.4.3.

измерванията се извършват в съответствие с ръководството за експлоатация на спектрофотометъра или фотоколориметъра, а масата на мангана в милиграми се задава според калибровъчната графика.

5.6 Обработка на резултатите от измерването

5.6.1 Масова част на манган X, %. изчислено по формулата

(tu -/t)2)100 /7)1000

където mi е масата на мангана, намерена от калибровъчната крива, mg; m2 е масата на мангана, получена в резултат на празен опит, mg; m е масата на пробата от мед. Ж.

5.6.2 Средната аритметична стойност на две паралелни определяния се приема като резултат от измерването, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 3.

Ако несъответствието между най-големия и най-малкия резултат от паралелни определяния надвишава стойността на границата на повторяемост, изпълнете процедурите, описани в GOST ISO 5725-6 (подточка 5.2.2.1).

5.6.3 Разликите между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на eoetria. дадени в таблица 3. В този случай тяхната средноаритметична стойност може да се приеме за краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите в ISO 12b-b, OC I, b.3.3.

6 Фотометричен метод за измерване на масовата част на кобалта

6.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Индикаторите за точност на измерванията на масовата част на кобалта съответстват на характеристиките, дадени в таблица 4 (при P - 0,95;.

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P - 0,95 са дадени в таблица 4.

Таблица 4 - Стойности на индекса на точност, границите на повторно запалване и възпроизводимостта на измерванията на масовата част на кобалта при ниво на достоверност P = 0,95

В проценти

6.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват при дължина на вълната 410 nm;

Нагревателна плоча съгласно (1]. осигуряваща температура на нагряване до 400 "C. или подобна:

Стъкло за часовник:

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Конични колби Kn-2-250-18 THS съгласно GOST 25336;

Мерителни колби 2-100-2.2-500-2 съгласно GOST 1770;

Чаши H-1-50 THS. H-1-100 THS съгласно GOST 25336;

Делителни фунии VD-1-250 (100) XC по GOST 25336;

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Дестилирана вода съгласно GOST 6709;

Азотна киселина съгласно GOST 4461 (варена за отстраняване на азотни оксиди), разредена 1: 1;

Солна киселина съгласно GOST 3118 и разтвор с моларна концентрация 4 mol / dm 3;

Лимонена киселина съгласно GOST 3652. разтвор с масова концентрация 250 g / dm 3;

Калиев хидроксид съгласно GOST 24363, разтвор с масова концентрация 50 g/dm 3 ;

Оцетна киселина съгласно GOST 61;

Алуминий съгласно GOST 11069;

Толуен съгласно GOST 5789;

1-нитрозо-2-нафтол съгласно . разтвор с масова концентрация 0,5 g/dm 3 ;

Водороден пероксид съгласно "OST 10929 (стабилизиран продукт);

Кобалт съгласно GOST 123;

Мед по ГОСТ 859. без кобалт.

Бележки

1 Допуска се използването на други средства за измерване от одобрени типове, спомагателни устройства и материали, чиито технически и метрологични характеристики не са по-ниски от посочените по-горе.

2 Разрешено е да се използват реактиви, произведени съгласно други нормативни документи, при условие че осигуряват метрологичните характеристики на резултатите от измерванията, дадени в този стандарт.

6.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 410 nm на оцветено кобалтово съединение с 1-нитрозо-2-шафтол след екстракцията му с толуен и предварително отделяне на мед върху метален алуминий.

6.4 Подготовка за извършване на измервания

6.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масовата концентрация на кобалт е 1,0 mg/cm 3, проба от метален кобалт с тегло 0,1000 g се поставя в бехерова чаша с капацитет 100 cm 3, 20 cm 3 от смес от азотна и солна киселина се поставят излята (e съотношение 1:3). нагрят за отстраняване на азотните оксиди. Разтворът се изпарява до мокри соли. Излива се 1°C cm 3 солна киселина и се изпарява до сухо. Третирането със солна киселина се повтаря още 2 пъти.

От 30 до 50 cm 3 гореща вода се излива към сухия остатък, охлажда се, прехвърля се в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, долива се вода до марката и се разбърква.

При приготвяне на разтвор Б, масовата концентрация на кобалт е 0,01 mg/cm 3, аликвотна част от 5 cm 3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, долива се с вода до марката и се смесва.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на кобалт е 0,001 mg / cm 3, поставям аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор B в мерителна колба с капацитет 100 cm 3, добавям вода до марката и разбърквам. Разтворът се използва прясно приготвен.

При приготвяне на разтвор D, масовата концентрация на кобалт е 0,0001 mg / cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор 8 се поставя в измервателна епруветка с капацитет 100 cm 3, долива се с вода до марката и се смесва. Разтворът се използва прясно приготвен.

6.4.2 Изграждане на калибровъчна крива

6.4.2.1 Построяване на калибровъчна крива за масова част на кобалта от 0,00002% до 0,0001%.

Към две теглилки с медна маса 1,0000 g (за всяка от точките на калибровъчната графика) се добавя 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 и 10,0 cm 3 от разтвора на G., което съответства на 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0010 mg кобалт и след това продължете измерванията, както е посочено в 6.5.1.

Въз основа на получените стойности на оптичната плътност и съответните концентрации на кобалт се изгражда калибровъчна графика.

6L2.2 Построяване на калибровъчна крива с масова част на кобалта от 0,0001% до 0,0005%.

Към две претеглени порции мед с тегло 1,0000 g (за всяка от точките на калибровъчната графика) се изсипват 1,0 и 5,0 cm 3 разтвор B и 1,0; 2,5; 5,0 cm 3 от разтвор Б., което съответства на 0,001; 0,005: 0,010:0,025 и 0,050 mg кобалт и повече продължават измерванията, както е посочено в 6.5.1.

6.4.2.3 Приготвяне на разтвор на 1-нитроео-2-нафтол, масова концентрация 0,5 g/dm*

Част от реагента с тегло 0,25 g се разтваря в 50 cm 3 разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 50 g / dm 3, поставен в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, 100 cm 3 оцетна киселина се добавя, разрежда се с вода до марката и се разбърква.

6.5 Вземане на измервания

6.5.1 Проба от мед с тегло 1,0000 g се поставя в конична колба с вместимост 250 cm3, добавят се 15 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се нагрява до разтваряне на пробата и отстраняване на азотните оксиди. Разтворът се изпарява на n / mtv с азбест до обем от 2 cm * и след това се третира три пъти със солна киселина на порции от 10 cm *, за да се отстранят напълно азотните оксиди, като се изпарява два пъти до мокри соли и последния път до сухо. 100 cm 3 вода се добавят към сухия остатък и се нагряват до разтваряне на солите.

8, разтворът се инжектира със 7 до 8 гранули от метален алуминий, чиято обща маса е от 3,5 до 4,0 g, и се нагрява при температура от 80 ° C до 90 ° C в продължение на 2 до 3 часа, докато медта се изолира напълно (разтворът трябва да е прозрачен без син оттенък).

След циментирането на медта разтворът се прехвърля чрез декантиране в бехерова чаша с вместимост 100 cm 3, стените на колбата и освободената мед се измиват внимателно с вода, като по този начин се добавя промивна вода към основния разтвор. така че медта да не попадне в разтвора и се изпарява върху азбест до обем от 20 до 30 cm 3.

След охлаждане, смес от 5 cm * разтвор на лимонена киселина и 10 cm 3 разтвор на 1-нитроео-2-нафтол се добавя към разтвора с разбъркване (сместа се приготвя преди добавяне за всяка проба). Разтворът се неутрализира с таблетиран калиев хидроксид до рН 4,0 до 4,5. загрява се до кипене и се добавят 0,3 cm3 водороден прекис. Бехеровата чаша се покрива с часовниково стъкло, разтворът се вари 10 минути и след това се охлажда до стайна температура.

Разтворът се излива в делителна фуния с вместимост 10 cm3, добавят се 10 cm * толуен и се екстрахира за 2 минути. Екстрактът се промива с 10 cm3 солна киселина с моларна концентрация 4 mol/dm* в продължение на 1 min. след това 10 cm 3 разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 50 g / dm * за 1 min. Екстрактът се налива в суха чаша и се измерва оптичната плътност на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната 410 nm в кювета с дебелина на слоя 20 mm. Референтният разтвор е толуен.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на кобалта в милиграми се определя според калибровъчната графика.

6.5.2 Провеждане на празен тест

Медта, освободена от алуминий, свободна от кобалт, се разтваря в азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се изпарява до обем от 2 до 3 cm 3 и след това се продължава, както е описано в 6.5.1.

6.6 Обработка на резултатите от измерването

6.6.1 Масова част на кобалт X.%. изчислено по формулата

където mi е масата на кобалта в разтвора на анализираната проба, μg;

m 2 е масата на бисмута, получена в резултат на празен експеримент, mcg; m е теглото на пробата от мед. Ж.

6.6.2 Средната аритметична стойност на две паралелни определяния се приема като резултат от измерването, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 4.

6.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 4. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

7 Фотометричен метод за измерване на масовата част на арсен

7.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Точността на измерванията на масовата част на арсена съответства на характеристиките, дадени в таблица 5 (при R-095).

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P - 0,95 са дадени в таблица 5.

Таблица 5 - Стойности на показателя за точност, граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масовата част на арсен при ниво на достоверност Р = 0,95

В проценти

Обхват на измерване на масовата част на арсен	Индекс ТОЧНОСТ i l	(абсолютни стойности)
Обхват на измерване на масовата част на арсен	Индекс ТОЧНОСТ i l	повторяемост	възпроизводимост
От 0,00010 до 0,00030 включително
св. 0,00030 » 0,00060 »
» 0,0006 » 0,0012 »
» 0,0012 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

7.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват при дължина на вълната 610 nm;

Нагревателна плоча съгласно (1]. осигуряваща температура на нагряване до 400 *C. или подобна:

Лабораторни везни със специален клас на точност по GOST 24104;

Чаши H-1-250 THS. М-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS по GOST 25336:

Делителни фунии VD-1-250 XC, VD-1-1000 XC съгласно GOST 25336;

Конични колби Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS съгласно GOST 25336;

Мерителни колби 2-50-2.2-100-2.2-200-2 съгласно GOST 1770;

Колба на Kjeldahl съгласно GOST 25336;

Фунии за филтрираща лаборатория по ГОСТ 25336;

водна баня;

Фунии на Бюхнер съгласно GOST 9147.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори;

Дестилирана вода съгласно GOST 6709;

Азотна киселина с висока чистота по GOST 11125 или GOST 4461. дестилирана, разредена 1:1;

Сярна киселина съгласно GOST 4204. разредена 1:3 и 1:10. разтвори с моларна концентрация от 0,5 и 3 mol / dm 3:

Солна киселина със специална чистота по GOST 14261. Плътност 1,19 g/cm3, разредена 1:1. разтвор с моларна концентрация 9 mol / dm 3:

Калиев йодид съгласно GOST 4232:

Тетрахлорметан съгласно GOST 20288. дестилиран;

Ректифициран технически етилов алкохол съгласно GOST 18300:

Амониев молибдат съгласно GOST 3765. разтвор 10 g / dm 3 в разтвор на сярна киселина 3 mol / dm 3:

Хидразин сулфат съгласно GOST 5841. разтвор с масова концентрация 5 g / dm 3:

Фероамониева стипца съгласно . разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3:

Натриев карбонат 10-вода съгласно GOST 84. наситен разтвор:

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328. разтвор с моларна концентрация 1 mol / dm 3:

Калиев перманганат след това GOST 20490. разтвор с моларна концентрация 0,06 mol / dm 3;

Амониев хлорид съгласно GSTS 3773. разтвор с масова концентрация 20 g / dm 3;

Титанов трихлорид съгласно (7], разтвор с масова концентрация 400 g/dm 3 ;

Титан съгласно GOST 19807:

Арсенов анхидрид съгласно GOST 1973;

Филтри деаерирани съгласно или подобни.

Бележки

7.3 Метод на измерване

Методът се основава на фотомегрификация на оцветен арсен-молибденов комплекс. Арсенът първо се изолира с амоняк чрез утаяване заедно с железен хидроксид и последваща екстракция на арсен с тетрахлорид на въглерода.

7.4 Подготовка за извършване на измервания

741 Поканете rlptiorlp за plg.trllliii бъдещ график на airlylchnlgl

При приготвяне на разтвор А масовата концентрация на арсен е 0,1 mg / cm 3, проба от арсенов анхидрид с тегло 0,0266 g се поставя в мерителна колба с вместимост 200 cm 3, 2 cm 3 разтвор на натриев хидроксид и 50 cm 3 вода се добавят, разбъркват се, докато пробата се разтвори. След това се добавят 3 cm 3 разтвор на сярна киселина с моларна концентрация 0,5 mol/dm 3. Разредете до марката с вода и разбъркайте.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на арсен е 0,01 mg / cm3, аликвотна част от 10 cm3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm3, долива се с вода до марката и се смесва.

7.4.2 Изграждане на калибровъчна крива

8 седем мерителни колби с вместимост 50 cm 3 всяка поставена по 0,0; 0,5:1,0; 1,5; 2.0; 2,5; и 3.0 cm 3 от разтвор B. което съответства на 0.00; 0,005; 0,010; 0,015 : 0,020; 0,025 и 0,030 mg арсен. 8 Добавете 40 ml вода към всяка колба и продължете, както е описано в 7.5. Референтният разтвор е разтвор без арсен.

Въз основа на получените стойности на етичните плътности и съответните масови фракции на арсен се изгражда калибровъчна графика в правоъгълни координати.

7.4.3 Приготвяне на разтвор на солна киселина с моларна концентрация 9 mol / dm 3

При приготвяне на разтвор на солна киселина с моларна концентрация 9 mol / dm 3, киселината се пречиства от арсен: 10 g калиев йодид се разтварят в 500 cm 3 солна киселина, разтворът се прехвърля в делителна фуния с капацитет от "000 cm 3, добавят се 25 cm 3 въглероден тетрахлорид, разклаща се за. След утаяване органичният слой се изхвърля. След това към разтвора се добавят 25 cmOe въглероден тетрахлорид в разделителна фуния и се разклаща за 2 минути. органичният слой се изхвърля. Преди употреба се извършва пречистване на киселината.

7.4.4 Приготвяне на разтвор на амониев молибдат, масова концентрация 10 g / dm 3

При приготвяне на разтвор на амониев молибдат с масова концентрация 10 g / dm 3, реагентът се прекристализира два пъти от алкохолен разтвор преди употреба: 70 g проба сол се поставя в конична колба с капацитет 750 cm 3, Добавят се 400 cm 3 гореща вода и се филтрува два пъти през плътен филтър. Към филтрата се налива 250 cm 3 етанол и се инкубира в продължение на 1 час при стайна температура, след което кристалите се изсмукват на фуния на Бюхнер. Полученият амониев молибдат се разтваря и прекристализира отново. Кристалите отново се изсмукват на фуния на Бюхнер, промиват се 2-3 пъти с етилов алкохол на порции от 20 до 30 cm3, след което кристалите се сушат на въздух.

7.4.5 При приготвяне на разтвор на молибдат хидразин, 50 cm 3 разтвор на амониев молибдат се поставят в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавят се 5 cm 3 разтвор на хидразин, долива се с вода до маркирайте и смесете. Разтворът се използва прясно приготвен.

7.4.6 При приготвяне на разтвор на желязо-амониева стипца, 10 g проба сол се поставя в чаша с вместимост 25 ° C cm 3, добавят се 5 cm 3 азотна киселина и 70 cm 3 вода. Разтворът се нагрява, докато пробата се разтвори, охлажда се и се филтрира през филтър със средна плътност. Филтърът се изхвърля. и филтратът се разрежда с вода до обем от 100 cm 3 .

7.4.7 Когато се приготвя разтвор на титанов сулфат, 2,0 g титан се поставят в колба на Kjeldahl с капацитет 100 cm 3 с обратен хладник, добавят се 40 cm 3 сярна киселина, разредена 1: 3. След разтваряне добавям * сярна киселина, разредена 1:10. до обем от 100 см 3. Разтворът се съхранява в атмосфера на въглероден диоксид.

7.5 Вземане на измервания

Част от теглото на медта, посочено в таблица 6, поставена в чаша с вместимост 400 cm 3 или конична колба с вместимост 500 cm 3, се добавя азотна киселина, разредена 1:1. в количеството, посочено в таблица 6. Нагрява се, докато пробата се разтвори и азотните оксиди се отстранят.

Таблица 6

Към получения разтвор се добавят 100 cm3 вода. 1 cm 3 разтвор на желязо-амониева стипца се нагрява до температура от 60 * C до 70 ® C и арсенът и железният хидроксид се утаяват с разтвор на натриев карбонат. Разтворът с утайката се довежда до кипене и се оставя при температура от 40 * C до 50 * C за 20 минути, докато утайката коагулира.

Утайката се филтрира върху филтър със средна плътност и се промива 3-4 пъти с разтвор на амониев хлорид. След това утайката се разтваря на филтъра в 25 cm 3 солна киселина, разредена 1:1. измийте филтъра 2-3 пъти с гореща вода. Към филтрата се прибавят 100 cm 3 вода, загрява се до температура от 60°С до 70°С и отново се утаяват арсен и железен хидроксид. Утайката се филтрира през същия филтър и се промива 3-4 пъти с гореща вода.

Утайката върху филтъра се разтваря в 25 cm 3 солна киселина, разредена 1:1. събиране на филтрата в бехерова чаша, в която е извършено утаяването. Филтърът се измива 3-4 пъти с гореща вода и се изхвърля.

Желязото и арсенът се редуцират във филтрата чрез добавяне на капки разтвор на титанов сулфат или хлорид, докато разтворът стане безцветен, и след това още 1-2 капки.

Разтворът се поставя в делителна фуния с вместимост 250 cm3, добавя се трикратен обем пречистена солна киселина, добавят се 30 cm3 тетрахлорметан и се екстрахира в продължение на 2 минути. След утаяване органичният слой се излива в друга делителна фуния, като към първата се добавят още 15 cm 3 въглероден тетрахлорид и екстракцията се повтаря.

Обединените органични екстракти се промиват с 20 cm 3 солна киселина с моларна концентрация 9 mol/dm 3 за 20 s, след това 15 cm 3 вода се добавят към органичния слой и арсенът се екстрахира повторно за 2 минути. Отделете органичния слой и повторете отстраняването при същите условия.

водните слоеве се изсипват в мезенова колба с вместимост 50 cm 3, на капки се добавя разтвор на калиев перманганат, докато се получи стабилен розов цвят, който след това се унищожава чрез добавяне на капки разтвор на хидразин. Добавете 4 cm 3 от прясно приготвен разтвор на хидразин-молибден в колбата и поставете колбата във вряща водна баня за 15 минути.

След това разтворът се охлажда и се допълва с вода до марката. Измерете оптималната плътност на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната 610 nm в кювета с оптимална дебелина на слоя. Като референтен разтвор се използва вода.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на арсена в милиграми се определя според калибровъчната графика.

7.6 Обработка на резултатите от измерването

7.6.1 Масовата част на арсена, X.%, се изчислява по формулата

където m е масата на арсена, определена от калибровъчната крива, mg: t 2 е масата на арсена, получена от резултатите от празен експеримент, mg: m е теглото на пробата от мед. Ж.

7.6.2 Резултатът от измерването се приема като средноаритметично от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P = 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 5.

Ако несъответствието между най-големия и най-малкия резултат от повторните определяния надвишава граничната стойност за повторяемост, следвайте процедурите, описани в ISO 5725-6 (подточка S.2.2.1).

7.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 5. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

8 Фотометричен метод за измерване на масовата част на силиций

8.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Точността на измерване на масовата част на силиций съответства на характеристиките, дадени в таблица 7 (при P - 0,95;.

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P - 0,95 са показани в таблица 7.

Таблица 7 - Стойности на индикатора за точност, граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масата dopi на силиций при ниво на достоверност P = 0,95

В проценти

8.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват* при дължина на вълната от 750 до 800 nm;

Завод за електролиза:

pH метър;

Стъкло за часовник:

Платинени купи и тигли съгласно GOST 6563:

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Очила H-1-250TXS съгласно GOST 25336;

Мерителни колби 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 съгласно GOST 1770:

Пипетите са не по-ниски от 2-ри клас на точност съгласно GOST 29169 и GOST 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Дестилирана вода съгласно GOST 6709:

Азотна киселина с висока чистота съгласно GOST 11125. разредена 2:1,1:1:

Сярна киселина съгласно GOST 4204. разредена 1: 1:

Воден амоняк съгласно GOST 3760;

Лимонена киселина съгласно GOST 3652. разтвор с масова концентрация 500 g / dm e;

Амониев молибдат съгласно GOST 3765, два пъти прекристализиран: разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3, съдържащ 25 cm 3 амоняк в 500 cm 3;

Калаен дихлорид ps. разтвор с масова концентрация 10 g / dm 3 в солна киселина, разредена * 1: 1;

Натриев карбонат съгласно GOST 84:

Силициев (IV) оксид съгласно GOST 9428. калциниран при 1000 * C до постоянно тегло:

Универсална индикаторна хартия съгласно (9).

Бележки

8.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 750 до 800 nm на оцветен син комплекс от силиций с амониев малибдат.

8.4 Подготовка за извършване на измервания

8.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масова концентрация на силиций от 0,04 mg / cm 3, проба от силициев диоксид с тегло 0,0856 g се поставя в платинен тигел и се стопява с 1,0 g натриев карбонат при температура от 900 * C до 1000 * C . Сплавта се излугва с гореща вода, охлажда се, поставя се в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, долива се вода до марката и се смесва.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на силиций е 0,004 mg/cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор А се поставя в измервателна епруветка с вместимост 100 cm 3 и се допълва с вода до марката. Разтворът се приготвя преди употреба, съхранява се в полиетиленов контейнер.

8.4.2 Изграждане на калибровъчна крива

В шест мерителни колби с вместимост 50 cm 3 всяка се поставя по 0,0; 0,5:1,0:2,0; 5,0 и 10 cm 3 от разтвор B. което съответства на OD 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 и 0,040 mg силиций. Във всяка колба се налива от 15 до 20 cm 3 вода и се неутрализира с амоняк или азотна киселина до рН от 1,2 до 1,4 (според индикаторна хартия или на рН метър). Zatei изсипете 2 cm 3 разтвор на лимонена киселина и оставете разтворите да престоят още 5 минути. След това колбите се наливат с 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат, 0,2 cm 3 разтвор на калаен дихлорид, долива се вода до марката и се смесва.

Според получените стойности на оптичната плътност и съответните концентрации на силиций се изгражда калибровъчна графика.

8.5 Вземане на измервания

8.5.1 Претегляне на мед с тегло 2,0000 g (с масова част на силиций до 0,002%) или 0,5000 g (с масова част на силиций над 0,002%) се поставя в чаша с капацитет 250 cm 3, 20 cm 3 азотна киселина, разредена 1:1. и 5 cm 3 сярна киселина, разредена 1:1. покрийте чашата със стъкло и оставете без нагряване, докато спре отделянето на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измива се с вода върху стъклото и разтворът се нагрява, докато пробата се разтвори. След това се налива от 150 до 180 cm 3 вода, разтворът се загрява до температура от 40 °C. Платинови мрежести електроди се потапят в разтвора и се провежда електролиза за 2-2,5 часа при плътност на тока от 2 до 3 A/dm 2 . напрежение от 2,2 до 2,5 V с разбъркване.

Когато разтворът стане безцветен, електродите се отстраняват, измиват се с вода и електролитът се изпарява до обем от 10 до 15 cm3. Охлажда се, добавя се вода до обем от 20 cm 3 и се неутрализира с амоняк или азотна киселина, разредена 2:1. до стойност на pH от 1,2 до 1,4 (според индикаторна хартия или на pH метър). Изсипват се 2 cm3 лимонена киселина и се оставят да престоят 5 минути. Разтворът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, добавят се 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат. 0,2 cm 3 разтвор на калаен хлорид, добавете вода до марката и разбъркайте.

Измерете оптичната плътност на разтвора на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната от 750 до 800 nm в кювета с оптимална дебелина на слоя. Референтният разтвор е празен експериментален разтвор.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на силиция в милиграми се определя според калибровъчната графика.

8.6 Обработка на резултатите от измерването

8.6.1 Масова част от силиций X.%. изчислено по формулата

където m t е масата на силиций, намерена от калибровъчната крива, mg t е теглото на пробата от мед. Ж.

8.6.2 Резултатът от измерването се приема като средноаритметично от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 7.

8.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 7. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

9 Екстракционно-фотометричен метод за измерване на масовата част

никел

9.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Индикаторите за точност на измерванията на масовата част на никела съответстват на характеристиките, дадени в таблица 8 (при Р - 0,95).

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P - 0,95 са дадени в таблица 8.

Таблица 8 - Стойности на индекса на точност, границите на повторяемост и възпроизводимостта на измерванията на масовата част на никела при ниво на достоверност Р = 0,95

В проценти

Обхват на измерване на масовата част на никел	Изнемогващ в А	(абсолютна маченя)
Обхват на измерване на масовата част на никел	Изнемогващ в А	повторяемост g(l *2)	възпроизводимост
От 0,000 до 0,00020 вкл.
St. 0,0002 » 0,0005 x
» 0,0005 » 0,0010 x
» 0,0010 » 0,0020 x
» 0,0020 » 0,0050 >-

9.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват при дължина на вълната от 520 до 540 nm:

Завод за електролиза:

Нагревателна плоча според . осигуряваща температура на нагряване до 400 *C или подобна:

Електроди от платинена мрежа съгласно GOST 6563:

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Мерителни колби 2-50*2.2-100-2.2-1000-2 съгласно GOST 1770;

Чаши B-1-100 THS. V-1-400 THS съгласно GOST 25336;

Конични колби Kn-2-1000-29/32 THS съгласно GOST 25336;

Делителни фунии VD-1-50 XC. VD-1-100 XC съгласно GOST 25336;

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Азотна киселина съгласно GOST 4461;

Солна киселина съгласно GOST 3118 и разтвор с масова концентрация 0,5 mol / dm 3;

Воден амоняк съгласно GOST 3760. разреден 2:98:

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328. разтвор с моларна концентрация 40 mol / dm 3;

Димвтилглиоксим съгласно GOST 5828. разтвор с масова концентрация 10 g / dm e в етилов алкохол и същото в разтвор на натриев хидроксид;

Амониев персулфат съгласно GOST 20478, разтвор с масова концентрация 100 g/dm 3 ;

Хлороформ съгласно GOST 20015;

Хидроксиламин хидрохлорид съгласно GOST 5456. разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3;

Тризаместен натриев цитрат съгласно GOST 22280. разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3;

Триетаноламин от. разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3:

Калиево-натриев тартарат съгласно GOST 5845. разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3;

Амониев хлорид съгласно GOST 3773. разтвор с масова концентрация 60 g / dm 3;

Динатриева сол етилендиамин-N. N. N ". N'-тетраоцетна киселина. 2-воден (трилон Б) съгласно GOST 10652, разтвор с моларна концентрация 0,05 mol / dm 3:

Фенолфталеин от. разтвор с масова концентрация 0,10 g/dm 3 в етилов алкохол;

Водороден пероксид съгласно "OST 10929:

Никел първичен съгласно GOST 849;

Никелов (I) сулфат съгласно GOST 4465.

Бележки

9.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на оцветено комплексно съединение на никел с диметилглиоксmm при дължина на вълната от 520 до 540 nm. Медта се отделя предварително чрез електролиза.

9.4 Подготовка за извършване на измервания

9.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масовата концентрация на никел е 0,1 mg / cm 3, проба от метален никел с тегло 0,1000 g се поставя * в конична колба с капацитет 1000 cm 3, излива се от 5 до 10 cm 3 солна киселина с добавяне на 2 - 3 cm3 водороден прекис. След разтваряне на пробата, разтворът се охлажда и се излива от 5 до 7 cm 3 сярна киселина, разредена 1:1. разтворът се изпарява, докато се появят гъсти бели пари от сярна киселина. Разтворът се охлажда, налива се от 100 до 120 cm 3 вода, загрява се до разтваряне на солите и се охлажда отново. Поставете разтвора в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавете вода до марката и разбъркайте.

Същият разтвор може да се приготви от никелов сулфат: проба от сол с тегло 0,4784 g се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавя се от 100 до 200 cm 3 вода. 1 cm 3 сярна киселина * партида, разбъркайте, докато пробата се разтвори, добавете вода до марката и разбъркайте.

При приготвяне на разтвор Б, масовата концентрация на никел е 0,01 mg/cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавя се 1 cm 3 сярна киселина, разредена 1: 1 . Разредете до марката с вода и разбъркайте.

При приготвяне на разтвор С, масова концентрация на никел от 0,002 mg/cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор B се поставя в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, 0,5 cm 3 сярна киселина, разредена 1:1 добавен. Разредете до марката с вода и разбъркайте.

9.4.2 Когато приготвяте смес от киселини за разтваряне, смесете 500 cm 3 сярна киселина с 1250 cm 3 вода, след охлаждане добавете 350 cm 3 азотна киселина и разбъркайте.

9.4.3 Изграждане на калибровъчна крива

8 шест мерителни колби с вместимост 50 cm 3 всяка поставена по 0,0; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 и 6,0 cm 3 от разтвор 8. което съответства на 0,0; 0,002 0,004; 0,006; 0,008 и 0,012 mg никел. Водата се излива във всяка колба до обем № cm 3, след което последователно се изсипват 2 cm 3 разтвор на калиев натриев тартарат, 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид. 5 или 3 разтвор на диметилглиоксим в разтвор на натриев хидроксид и след добавяне на всеки реагент, разбъркайте. След 5-7 минути се добавят 5 cm 3 разтвор на Trilon B и 5 cm 3 разтвор на амониев хлорид, долива се вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва след 7-10 минути на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната от 520 до 540 nm в кювета с оптимална дебелина на слоя. Референтният разтвор е вода.

Въз основа на получените стойности на оптичната плътност и съответните концентрации на никел се изгражда калибровъчна крива.

9.5 Вземане на измервания

9.5.1 Проба от мед с тегло 2,0000 g се поставя в чаша с вместимост 400 cm 3, от 20 до 25 cm 3 се добавя смес от киселини за разтваряне и се нагрява, докато пробата се разтвори и азотните оксиди се отстранят. Разтворът се охлажда, налива се от 150 до 160 cm 3 вода, в стъклото се поставят мрежести платинени електроди и се извършва електролиза при сила на тока от 2 до 2,5 A и напрежение от 2 до 2,5 V. В края на електролизата, електродите се отстраняват от разтвора и се промиват с алкохол (на базата на 10 cm3 алкохол за определяне), след това с вода.

Електролитът се изпарява при нагряване до обем от 50 до 70 cm 3 и след охлаждане се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 и се допълва до марката с вода.

8 в зависимост от масовата част на никела и медта вземете аликвотна част 5.10. 20 cm3. Поставя се в делителна фуния с вместимост 100 cm 3, разрежда се с вода до обем 50 cm 3 и се налива 1 cm 3 разтвор на триетаноламин. 5 cm 3 разтвор на натриев цитрат. 2 cm 3 разтвор на хидроксиламин на солна киселина и смесете разтвора. След това се добавят 2-3 капки разтвор на фенолфталеин и се неутрализират с амоняк до поява на розов цвят, а след това още 2-3 капки амоняк.

10 cm3 алкохолен разтвор на димтилглиоксим се изсипват в делителна фуния. след 2-3 минути, 10 cm 3 хлороформ и се екстрахира за 1 минута. Органичният слой се излива в друга разделителна фуния с капацитет 50 cm 3 и други 5 cm 3 хлороформ се добавят към водния слой и екстракцията се повтаря. Екстрактът се добавя към първата част и водният слой се изхвърля.

Към комбинираните екстри се добавят 15 cm 3 амоняк, разреден 2:98. и се екстрахира за 1 min. Изхвърлете водния слой, добавете 15 cm 3 разтвор на амоняк към органичния слой и повторете екстракцията. Водният слой се изхвърля отново.

За да се извлече никел от хлороформния екстракт, 15 cm 3 разтвор на солна киселина с моларна концентрация 0,5 mol/dm 3 се изсипват в делителна фуния и се разклащат енергично в продължение на 1 min. Органичният слой се излива в друга разделителна фуния с капацитет 50 cm 3 и повторната екстракция се повтаря с 15 cm 3 разтвор на солна киселина с моларна концентрация 0,5 mol/dm 3 . Органичният слой се изхвърля и слоят солна киселина се излива в бехерова чаша с вместимост 100 cm 3 и се изпарява до сухи соли.

От 1 до 2 cm 3 смес от азотна и солна киселина (1:3) се излива в сухия остатък и отново се изпарява до гъсти соли. След това се добавя 1 cm 3 солна киселина и се изпарява до сухо. Към сухия остатък се добавя от 0,5 до 1 cm 3 солна киселина с моларна концентрация 0,5 mol / dm 3, излива се от 8 до 10 cm 3 вода и разтворът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 50 cm 3.

Те се придържат към разтвора в колбата последователно, като се разбъркват след добавяне на всеки реагент. 2 cm 3 разтвор на калиево-натриев тартарат. 5 cm 3 разтвор на амониев сулфат и след това продължете измерването, както е описано в 9.4.3.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на никела в милиграми се определя според калибровъчната графика.

9.6 Обработка на резултатите от измерването

9.6.1 Масова част на никел X, %. изчислено по формулата

където mi е масата на никела, определена от калибровъчната крива, mg; m2 е масата на никела, получена от резултатите от празен опит, mg; t е теглото на пробата от мед. Ж.

9.6.2 Резултатът от промените се приема като средноаритметично от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r дадени в таблица 8.

Ако несъответствието между най-големия и най-малкия резултат от паралелни определяния надвишава стойността на границата на повторяемост, се изпълняват процедурите, описани в GOST ISO 5725 * 6 (подточка 5.2.2.1).

9.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 8. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725 * 6 (клауза 5.3.3).

10 Спектрофотометричен метод за измерване на масовата част на селен

10.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Индикаторите за точност на измерванията на масовата част на селен съответстват на характеристиките, дадени в таблица 9 (при P - 0,95)

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P = 0,95 са дадени в таблица 9.

Таблица 9 - Точни gi стойности. граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масовата част на селен при ниво на достоверност P = 0,95

В проценти

Обхват на измерване на масовата част на селен	Индекс на точност i D	(абсолютни стойности)
Обхват на измерване на масовата част на селен	Индекс на точност i D	лоялност	възпроизводимост
От 0,00010 до 0,00020 включително
St. 0,0002 a 0,0005 »
» 0,0005 » 0,0010 а
> 0,0010 » 0,0020 а
» 0,0020 » 0,0040 »
» 0,0040 » 0,0100 »

10.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички аксесоари, осигуряващи измервания при дължина на вълната 335 nm;

Нагревателна плоча съгласно "1] осигуряваща температура на нагряване до 400*С или подобна;

водна баня;

Стъкло за часовник;

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GSST 24104;

Мерителни колби 2-100-2.2-500*2 съгласно GOST 1770;

Колби конични Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS съгласно GOST 25336;

Делителни фунии VD-M00 XC съгласно GOST 25336;

Бюрети М-2-25-0,05 съгласно GOST 29251;

Чаши B-1-100 THS. V-1-250 THS съгласно GOST 25336;

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227.

11 При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Дестилирана вода съгласно GOST 6709;

Сярна киселина съгласно GOST 4204. разредена 1: 1;

Азотна киселина съгласно GOST 4461, разредена 1: 1;

Солна киселина съгласно GOST3118;

Воден амоняк съгласно GOST 3760:

Ортофосфорна киселина съгласно GOST 6552:

Мравчена киселина съгласно GOST 5648:

Динатриева сол тези земни иамин-N. N. N ". N"-тетраоцетна киселина 2-еон (трилон Б) съгласно GOST 10652, разтвор с моларна концентрация 0,1 mol / dm 3;

Бензол съгласно GOST 5955;

Толуен съгласно GOST 5789;

Опмо-фенилендиамин солна киселина от . разтвор с масова концентрация 10 g / dm 3 (използвайте прясно приготвен). Разрешено е използването на квалификационен реагент под аналитично качество;

Технически селен съгласно ГОСТ 10298:

Бележки

10.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на комплексно съединение на селен с орто-фенилендиамин. извлича се с бензен или толуен. Смущаващото влияние на медта се елиминира чрез добавяне на излишък от реагента, желязото - с фосфорна киселина, бисмут - с трилон Б.

10.4 Подготовка за извършване на измервания

10.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А, масова концентрация на селен от 0,1 mg / cm 3, проба от селен с тегло 0,0500 g се поставя в бехерова чаша с вместимост 100 cm 3, излива се от 7 до 10 cm 3 азотна киселина, селенът се разтворени чрез нагряване във водна баня, се изсипват 10 cm 3 солна киселина. От 15 до 20 cm 3 вода се излива в разтвора, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, добавя се от 15 до 20 cm 3 солна киселина, долива се вода до марката и се смесва .

При приготвяне на разтвор Б, масовата концентрация на селен е 0,001 mg/cm3, аликвотна част от 5 cm3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 500 cm3, добавят се 5 cm3 солна киселина, долива се вода до марката и смесени.

10.4.2 Изграждане на калибровъчна крива

В девет конични зъба с капацитет 100 cm 3 всяко място 0,0: 0,5: 1,0: 2,0; 3,0:5,0; 7.0: 10.0 и 15.0 cm 3 от разтвор B. което съответства на 0; 0,0005: 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 и 0,0150 mg селен. Разтворите се разреждат с вода до обем от 30 до 35 cm3, добавя се 1 cm3 мравчена киселина. 5 cm 3 ортофосфорна киселина. 0,5 cm 3 разтвор на трилон Б и след това амоняк на капки до рН 1 (според универсална индикаторна хартия). След това се излива 3 cm 3 разтвор на орто-фенилендиамин и се оставя за 20-25 минути

Полученият разтвор се поставя в делителна фуния с вместимост 100 cm3, от бюретата се изливат 5 cm3 бензен или толусла и се екстрахират за 2 минути. Екстрактът се излива в суха чаша и се измерва оптичната му плътност на спектрофотометър при дължина на вълната 335 nm в кювета с дебелина на слоя 10 mm.

Референтният разтвор е бензен (толуен).

Въз основа на получените стойности на оптичните плътности и съответните концентрации на селен се изгражда калибровъчна крива.

10.5 Вземане на измервания

Две медни теглилки с тегло от 1.0000 до 2.0000 g в съответствие с таблица 10 се поставят в чаши с вместимост 250 cm 3 . В една чаша се въвежда допълнителен разтвор на селен с масова концентрация 0,1 mg/cm3. чийто обем е избран така, че аналитичният сигнал на компонента да се увеличи от 2 до 3 пъти в сравнение с този аналитичен сигнал при липса на добавки.

Таблица 10

От 20 до 25 cm 3 азотна киселина, разредена 1: 1, се излива в чаши. и оставете без нагряване за 5-10 минути. След това разтворът се нагрява и се изпарява до обем от 4 до 5 cm 3 . Охлажда се, налива се от 10 до 20 cm 3 сярна киселина, разредена 1:1. и се нагрява, докато се отделят пари на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавят се 5 до 10 cm3 вода и се изпарява отново, докато се появят киселинни пари. След охлаждане налейте от 20 до 40 cm 3 вода, покрийте чашата със стъкло и загрейте до кипене. Разтворът се охлажда и в зависимост от взетата проба се поставя в конична или мерителна колба с вместимост 100 cm3. Разтворът в мерителната колба се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Целият разтвор или аликвотна част от разтвора в съответствие с таблица 10 с обем от 10 до 20 cm 3 се прехвърля в 100 cm 3 конична колба, разредена с вода така. така че крайният обем да не надвишава 30-35 cm 3, се добавя 1 cm 3 мравчена киселина. 5 cm 3 ортофосфорна киселина. 0,5 cm 3 разтвор на Trilon B. след това амоняк на капки до рН 1. 3 cm 3 опмо-фемилендиамин и се оставя за 20-25 минути.

След това разтворът се излива в делителна фуния, 5 cm 3 бензен или толуен се изсипват от бюретата и се екстрахират в продължение на 2 минути. Екстрактът се налива в суха чаша и се измерва оптичната плътност на спектрофотометър при дължина на вълната 335 nm в кювета с дебелина на слоя 10 mm. Референтният разтвор е бензен (толуен).

измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на селен в милиграми се определя съгласно калибровъчната графика.

10.6 Обработка на резултатите от измерването

10.6.1 Масова част на селен X%. изчислено по формулата

където m е масата на селена, намерена от калибровъчната крива, mg;

V- обемна колба, cm 3;

Vi е обемът на аликвотна част от разтвора, cm3; m е теглото на пробата от мед. Ж.

10.6.2 Резултатът от измерването се приема като средноаритметично от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 9.

10.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 9. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

11 Екстракционно-фотометричен метод за измерване на масовата част

антимон

11.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Точността на измерванията на масовата част на антимона съответства на характеристиките, дадени в таблица 11 (при P - 0,9S).

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P-0,95 са показани в таблица 11.

Таблица 11 - Стойности на индикатора за точност, граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията на масовата част на антимон при ниво на достоверност Р = 0,95

В проценти

Диапазон на измерване на масовата част на антимона	Индекс на ТОЧНОСТ 1л	(абсолютни стойности)
Диапазон на измерване на масовата част на антимона	Индекс на ТОЧНОСТ 1л	повторяемост	възпроизводимост
От 0,0003 до 0,0005 вкл.
St. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »

11.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват* при дължина на вълната 590 nm;

Стъкло за часовник:

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Мерителни колби 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 съгласно GOST 1770;

Чаши B-1-50 THS. V-1-250 THS съгласно GOST 25336:

Конични колби Kn-2-250 THS съгласно GOST 25336;

Фунии за филтрираща лаборатория в съответствие с GOST 25336;

Делителни фунии VD-3-100 XC съгласно GOST 25336:

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227;

Дефлегматор съгласно GOST 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Дестилирана вода съгласно GOST 6709;

Азотна киселина съгласно GOST 4461, разредена 3:97:

Солна киселина съгласно GOST 3118, разредена 3:1,7:3;

Сярна киселина съгласно GOST 4204 и разредена 1:10;

Амониев нитрат съгласно GOST 22867, разтвор с масова концентрация 150 g / dm 3:

Брилянтно зелен индикатор, водно-спиртен разтвор с масова концентрация 5 g/dm 3 ;

Прах от желязо съгласно GOST 9849, разтвор с масова концентрация 15 g/dm 3 в солна киселина, разреден 1:10;

Карбамид съгласно GOST 6691, наситен разтвор:

Натриев хидроксид съгласно GOST 4197, разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3:

Калаен дихлорид съгласно . разтвор с масова концентрация 100 g/DM 3 в солна киселина, разредена 1:1;

Калай съгласно GOST 860;

Толуен съгласно GOST 5789 (хереган) или бензен съгласно GOST 5955;

Ректифициран технически етилов алкохол съгласно GOST 18300;

Антимон съгласно GOST 1089:

Филтрите са или прекъснати от (3], или диалогови;

Филтърна хартия по GOST 12026.

Бележки

11.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 590 nm на оцветен антимонов (V) хлориден комплекс с брилянтно зелено, след като антимонът се отделя чрез съвместно утаяване с метакалаена киселина, антимонът (III) се окислява с натриев хидроксид, и комплексът се екстрахира с толуен (бензен).

11.4 Подготовка за извършване на измервания

11.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на растер А, масова концентрация на антимон от 0,1 mg / cm 3, проба от антимон с тегло 0,1000 g се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, добавят се 20 cm 3 сярна киселина, разредена 1:10 и се нагрява, докато пробата се разтвори. След охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, оборудвана с обратен хладник. Изсипете 200 cm3 солна киселина, разредена 7:3, и загрейте, докато пробата се разтвори. След охлаждане разтворът се изпарява до обем от 5 до 10 cm3, поставя се в 1000 cm3 колба за целулоза и се допълва до марката със сярна киселина, разредена 1:10.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на антимон е 0,01 mg/cm 3, аликвотна част от 10 cm 3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 и се допълва до марката със сярна киселина, разредена 1: 10. Разтворът се използва прясно приготвен.

При приготвяне на разтвор B, масовата концентрация на антимон е 0,002 mg/cm 3, аликвотна част от 20 cm 3 от разтвор А се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 и се допълва до марката със сярна киселина, разредена 1: 10. Разтворът се използва прясно приготвен.

11.4.2 При приготвяне на водно-алкохолен разтвор на брилянтно зелен индикатор с масова концентрация 5 g / dm 3, 0,5 g от индикатора се разтварят в 100 cm 3 смес от алкохол и вода в съотношение 1: 3.

11.4.3 Когато се приготвя наситен разтвор на карбамид, 50 g карбамид се разтварят в 50 cm 3 вода при нагряване, след което разтворът се филтрира.

Разтворът се използва прясно приготвен.

11.4.4 Изграждане на калибровъчна крива

8 седем чаши по осем с вместимост 50 cm 3 всяка поставят 1.0.2.0: 3.0: 4.0 и 5.0 cm 3 от разтвор 8 и 2.0 и 3.0 cm 3 от разтвор B. което съответства на 0.002: 0.004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg антимон. Разтворите се изпаряват до мокри соли, охлаждат се, добавят се 10 cm 3 солна киселина, разредена 3: 1, нагряват се до разтваряне на солите, добавят се три капки разтвор на железен хлорид и се добавя разтвор на калаен дихлорид, докато желязото се редуцира. 1 cm 3 разтвор на натриев нитрит и се оставя за 5 минути. Измийте стените на чашата с вода и изсипете 1 cm 3 разтвор на карбамид. Прехвърлете разтворите в разделителни фунии с капацитет 100 cm 3, добавете вода до обем 75 cm 3. изсипете от 1 до 2 cm 3 брилянтно зелен разтвор. 10 cm 3 толуен или Benesl и се екстрахира за 1 минута. Толуеновият (бензенов) слой се отделя и след 15-20 минути се измерва оптична плътност на екстракта на спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната 590 nm в кювета с дебелина на слоя 10 mm. Референтният разтвор е толуен (бензен).

Въз основа на получените стойности на оптичните плътности и съответните концентрации на антимон се изгражда калибровъчна крива.

11.5 вземане на измервания

Проба от мед с тегло 2,0000 g се поставя в чаша (конична колба) с вместимост 250 cm 3, добавя се от 0,01 до 0,02 g калай, добавя се от 20 до 25 cm 3 азотна киселина, чашата или колбата се покрива със стъкло и се нагрява до разтваряне на пробата. Стъклото се отстранява, измива се с вода върху чаша (колба) и разтворът се изпарява до обем от 5 до 7 cm 3. След това от 100 до 120 cm 3 гореща вода, от 20 до 25 cm 3 амониев нитрат разтвор, добавя се малко филтърна хартиена маса и се вари от 10 до 20 min. Оставете разтвора с утайката на топло място на котлона за 2-2,5 часа.

След това разтворът се филтрира през филтър, в чийто конус е поставено малко филтърна хартиена маса. Колата и филтърът се промиват 10 до 1б пъти с гореща азотна киселина, разредена 3:9/.

Филтърът с утайката се поставя в чаша или колба, в която е извършено утаяване, добавят се 20 cm 3 азотна киселина и 10 cm 3 сярна киселина, разредена 1:10. покрийте с покривно стъкло и загрейте, докато се отстранят азотните оксиди. Стъклото се отстранява, измива се с вода над чаша (колба) и разтворът се изпарява до появата на сухи пари на сярна киселина. Ако разтворът потъмнее в този момент, се добавя амониев нитрат, докато разтворът стане безцветен.

Охлажда се, разтворът се поставя в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, добавя се до марката със сярна киселина, разредена 1:10. и разбъркайте.

Взема се аликвотна част от 25 cm 3 и се поставя в 50 cm 3 чаша. Изпарява се чрез нагряване до мокри соли, излива се 10 cm 3 солна киселина, разредена 3:1. и се загрява, докато солите се разтворят. След това продължете, както е посочено в 11.4.4.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на антимона в милиграми се определя според калибровъчната графика.

11.6 Обработка на резултатите от измерването

11.6.1 Масовата част на антимона, X. %, се изчислява по формулата

/л, U100

където m е масата на антимона, намерена от калибровъчната крива, mg; Y - обемна колба, cm 3; m е теглото на пробата от мед, g V\ е обемът на аликвотната част от разтвора, cm 3 .

11.6.2 Средната аритметична стойност на две паралелни определяния се приема като резултат от измерването, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P = 0,95) на границата на повторяемост /; дадени в таблица 11.

11.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 11. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

12 Екстракционно-фотометричен метод за измерване на масовата част на фосфора

12.1 Характеристики на показателите за точност на измерване

Показателите за точност на измерване на масовата част на фосфора съответстват на характеристиките, дадени в таблица 12 (при P - 0,95).

Стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при ниво на достоверност P = 0,95 са дадени в таблица 12.

Таблица 12 - Стойности на индекса на точност, границите на повторяемост и възпроизводими измервания на gi на масовата част на фосфора при ниво на достоверност P = 0,95

В проценти

Обхват на измерване на масовата част на фосфора	Индекс ПРЕЦИЗНОСТ 1л	(абсолютни стойности)
Обхват на измерване на масовата част на фосфора	Индекс ПРЕЦИЗНОСТ 1л	повторяемост r(i*2)	OOS pro I 3 04DI S OS t I R
От 0,00010 до 0,00030 включително
St. 0,0003 » 0,0006 »
» 0,0006 » 0,0012 »
0,0012 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

12.2 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, разтвори

При извършване на измервания се използват следните измервателни уреди и спомагателни устройства:

Спектрофотометър или фотоколориметър с всички принадлежности, способни да измерват при дължина на вълната от 620 до 630 nm или 720 nm:

Нагревателна плоча според . осигуряваща температура на нагряване до 400 *C. или подобни:

Лабораторни везни със специален клас на точност съгласно GOST 24104;

Очила V-1-100 THS или N-1-100 THS, V-1-250 THS съгласно GOST 25336:

Мерителни колби 2-25-2.2-100-2.2*1000-2 съгласно GOST 1770:

Делителни фунии VD-1-SOXC. VD-1-100 XS. VD-1-150 XS съгласно GOST 25336;

Пипети не по-ниски от 2-ри клас на точност по GOST 29169 и GOST 29227;

Чаши от стъкловъглерод по .

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

Дестилирана вода съгласно GOST 6709;

Азотна киселина съгласно GOST 4461 или азотна киселина с висока чистота съгласно GOST 11125, разредена 2:1:

Солна киселина съгласно GOST 3118 и разредена 1: 9;

Сярна киселина съгласно GOST 4204. разтвор с моларна концентрация 0,5 mol / dm 3;

Глицерин съгласно GOST 6259:

Калаен дихлорид съгласно разтвор с масова концентрация 100 g / dm 3 в глицерин, разтвор с масова концентрация 40 g / dm 3 в солна киселина, разредена 1: 9;

Калиев перманганат след това GOST 20490. разтвор с масова концентрация 50 g / dm 3:

Бутанол-1 съгласно GOST € 006, дестилиран при температура 118 * C;

Хлороформ съгласно GOST 20015, дестилиран;

Екстракционна смес: 30 cm3 бутанол-1 се смесват със 70 cm3 хлороформ:

Мед съгласно GOST 859;

Двузаместен натриев фосфат съгласно GOST 11773. изсушен до постоянно тегло при температура от 102 ° C до 105 ° C;

Калиев фосфат монохидрат съгласно GOST 4198. изсушен до постоянно тегло при температура от 102 * C до 105 * C:

Воден амоняк съгласно GOST 3760;

Амониево-молибденов оксид съгласно GOST 3765 (рекристализиран). разтвор с масова концентрация * концентрация 100 g / dm 3;

Възстановяваща смес;

Универсална индикаторна хартия по .

Бележки

12.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 620 до 630 nm или 720 nm на оцветено комплексно съединение на молибдофосфорна хетеролопинова киселина след селективна екстракция със смес от бутанол и хлороформ.

12.4 Подготовка за извършване на измервания

12.4.1 Приготвяне на разтвори за построяване на калибровъчна крива

При приготвяне на разтвор А масовата концентрация на фосфор е 0,1 mg / cm 3, проба от двузаместен * натриев фосфат с тегло 0,4580 g или монозаместен калиев фосфат с тегло 0,4393 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 cm 3, от 100 към 150 cm 3 вода, разрежда се до марката с вода и се разбърква.

Когато се приготвя разтвор Б, масовата концентрация на фосфор е 0,01 mg/cm3, аликвотна част от 10 cm3 от разтвор А се поставя в мерителна чаша от 100 cm3, долива се с вода до марката и се смесва. Разтворът се приготвя в деня на измерването.

12.4.2 При приготвяне на редуцираща смес се смесват 50 cm 3 прясно приготвен разтвор на калаен хлорид в солна киселина и 450 cm 3 сярна киселина с моларна концентрация 0,5 mol/dm 3 . Пригответе преди употреба.

12.4.3 Изграждане на калибровъчна крива

В седем разделителни voromsks с капацитет 50 cm 3 всеки поставя 0,0; 0,10; 0,20; 0,50:1,00; 1,5 и 2,0 cm 3 от разтвор B. което съответства на 0,0; 0,001:0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 mg фосфор.

8 Всяка фуния се излива с около 3 cm 3 солна киселина, 7 cm 3 вода, 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат* и след това се извършва екстракция, както е описано в 12.5.1.

Въз основа на получените стойности на оптичните плътности и съответните им концентрации на фосфор се изгражда калибровъчна графика.

12.5 Вземане на измервания

12.5.1 Две проби от мед от 1,0000 g се поставят в стъклени въглеродни чаши или чаши (конични колби) с вместимост „00 cm 3 . Добавка от разтвор на фосфор с масова концентрация на фосфор от 0,1 mg / cm 3 се въвежда в една чаша или чаша, чийто обем е избран така, че аналитичният сигнал на компонента да се увеличи от 2 до 3 пъти в сравнение с този аналитичен сигнал при липса на добавка. Изсипете от 0,1 до 0,3 cm 3 разтвор на калиев перманганат и 10 cm 3 азотна киселина. разреден 2:1. Загрява се, докато пробата се разтвори и след това се изпарява до сухи соли. Остатъкът се разтваря в 3 cm 3 солна киселина и 7 cm 3 вода. 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат се добавят към получения разтвор и се инкубират за 5 до 7 минути.

След това се прехвърля в делителна фуния с вместимост от 100 до 150 cm 3 , добавят се 20 cm 3 от сместа за екстракция и се екстрахира * за 2 минути. След разделяне на слоевете, органичната фаза се поставя в мерителна колба с вместимост 25 cm 3, добавя се една капка разтвор на калаен дихлорид, екстракционната смес се добавя до марката и се разбърква.

Измерете оптичната плътност на екстракта със спектрофотометър или фотоколориметър при дължина на вълната от 620 до 630 nm в кювета с дебелина на слоя 50 или 30 mm. Референтният разтвор е екстракционната смес.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра, масата на фосфора в милиграми се определя според калибровъчната графика.

12.5.2 Проба от 1,0000 g мед се поставя в чаша (конична колба) с вместимост 250 cm 3 . изсипете от 0,1 до 0,3 cm 3 калиев перманганат и 20 cm 3 смес от киселини за разтваряне. Загрейте, докато пробата се разтвори. Охладете, налейте от 20 до 30 cm 3 вода, разбъркайте. Поставете в делителна фуния с капацитет от 100 до 150 cm 3, разредете с вода до обем 50 cm 3, неутрализирайте с разтвор на амоняк до pH ~ 5 (според универсалната индикаторна хартия), добавете 4 cm 3 преварена азотна киселина , 5 cm 3 разтвор на амониев молибдат, разбъркайте и задръжте за 10 min.

След това се добавят 10 cm 3 от екстракционната смес и сместа се екстрахира в продължение на 2 минути. След разделяне на течностите, органичният слой се излива в друга делителна фуния с вместимост 100 cm 3 и 10 cm 3 от екстракционната смес се добавят към водния слой и екстракцията се повтаря. Органичният слой се излива в разделителната фуния, съдържаща първия екстракт, а водният слой се изхвърля.

Добавете 20 cm3 от редукторната смес към смесените екстракти и разклатете енергично за 1 минута. След разделянето водният слой се поставя в мерителна колба с вместимост 25 cm 3 и се допълва с вода до марката. Органичният слой се изхвърля.

След 5 минути оптичната плътност на разтвора се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 720 nm в кювета с дебелина на слоя 10 mm. Референтният разтвор е празен експериментален разтвор.

Измерванията се извършват в съответствие с инструкцията за използване на спектрофотометъра или фотоколориметъра. масата на фосфора в милиграми се определя според кривата на калибриране.

12.6 Обработка на резултатите от измерването

12.6.1 Масова част на фосфор X.%. изчислено по формулата

където m е масата на фосфора, определена от калибровъчната крива, mg; t е теглото на пробата от мед, g.

12.6.2 Резултатът от измерването се приема като средно аритметично от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях при условия на повторяемост не надвишава стойностите (при ниво на достоверност P - 0,95) на границата на повторяемост r, дадена в Таблица 12.

12.6.3 Несъответствията между резултатите от измерванията, получени в две лаборатории, не трябва да надвишават стойностите на границата на възпроизводимост, дадена в таблица 12. В този случай тяхната средна аритметична стойност може да се приеме като краен резултат. Ако това условие не е изпълнено, могат да се използват процедурите, посочени в GOST ISO 5725-6 (точка 5.3.3).

13 Масовата част на примесите в медта се определя паралелно на две порции. Едновременно с измерванията при същите условия се провежда контролен експеримент за извършване на подходяща корекция на резултатите от измерването. При определяне на примесите в медта броят на паралелните определяния в контролния експеримент трябва да съответства на броя на паралелните определяния, посочени в метода на измерване.

	Библиография
(1] Спецификации TU 4389-001-44330709-2008 (2] Статия от фармакопеята FS 42-2668-95	Стъклокерамична печка за вграждане LOIP LH-304 Фармакопейна аскорбинова киселина
(3] Спецификации TU 264221-001-05015242-07 1 "	Деаерирани филтри (бели, червени, сини ленти)
(4] Спецификации TU 6-09-364-83	Калиев йодат мега, чист за анализ. ЧДА
(5] Спецификации TU 6-09-07-1689-89	1-нигрозо-2-нафгоал. Спецификации
Спецификации TU 6-09-5359-87	Желязна амониева стипца. ЧДА
(7] Спецификации TU 6-09-01-756-86	Титанов трихлорид
Спецификации TU 6-09-5393-88	Калай дихлорид
(9] Спецификации TU 6-09-1181-89 (10] Спецификации TU 2423-61-05807977-2002	Универсална индикаторна хартия за определяне на pH 1-10 и 7-14 Триетаноламин
(11] Спецификации TU 6-09-5360-88	Фенолфталеин
(12] Спецификации TU 6-09-05-0512-91	Орто-фенилвиндиамин
(13] Спецификации TU 6-09-01-4278-88	Брилянтно зелено, индикатор. ЧДА
(14] Спецификации TU 48-20-117-92	Лабораторна стъклария от стъкловъглерод клас SU-2000

U Важи само на територията на Руската федерация.

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Ключови думи: високочиста мед, фотометричен метод на измерване, компонент, диапазон на измерване. индикатор за точност, екстракция, делителни фунии, спектрофотометър

Редактор L.I. Нахимова Технически редактор V.N. Прусакова Коректор Ю.М. Прокофиева Компютърно оформление К.Л. Чубанова

Предаден на комплекта на 04.04.2018г. Подписано и подпечатано 13.04.2010г. SO"Sd"/g формат. Слушалки Ariel.

Уел. да легна. л. 3.73. Уч.-им-л. 3.40. Тираж 34 ем Зах. 1094.

Imano и отпечатан в FSUE STANDARTINFORM. 12399S Москва. Пор от нар.. 4.

Руската федерация има GOST R ISO 5725-6-2002 „Точност (правилност и прецизност) на методите и резултатите от измерването. Част 6. Използване на прецизни стойности на практика.

21 8 на Руската федерация GOST R 55878-2013 „Технически хидролитичен ректифициран етилов алкохол. Спецификации".

* В Руската федерация GOST R 53228-2008 „Везни с неавтоматично действие. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тестове“.

ГОСТ 27981.2-88

Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Метод на химико-атомно-емисионен анализ

Мед с висока чистота. Метод на химико-атомно-емисионен анализ

OKSTU 1709

В сила от 01.01.1990г
до 01.01.2000*
_______________________________
* Датата на изтичане е премахната
съгласно протокол N 7-95 на Междудържавния съвет
за стандартизация, метрология и сертификация
(IUS N 11, 1995 г.). - Бележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНО И ВЪВЕДЕНО от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

A.M.Kopanev, E.N.Gilbert, L.N.Shabanova, I.D.Denisova, G.L.Buchbinder, B.M.Rogov, E.N.Gadzalov, I.I.Lebed

2. ОДОБРЕНО И ВЪВЕДЕНО С Указ на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 декември 1988 г. N 4443

3. Срокът на първата проверка е 1994г.

Периодичност на проверката - 5 години

4. ПРЕДСТАВЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

	Номер на дяла






ГОСТ 1467-77
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 2603-79
ГОСТ 3640-79
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 4160-74
ГОСТ 4233-77
ГОСТ 4332-76
ГОСТ 5905-79
ГОСТ 6008-82
ГОСТ 6563-75
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 9428-73
ГОСТ 10928-75
ГОСТ 11125-84
ГОСТ 14261-77
ГОСТ 18300-87
ГОСТ 19627-74
ГОСТ 20292-74
ГОСТ 23463-79
ГОСТ 24104-88
ГОСТ 24363-80
ГОСТ 25086-87
ГОСТ 25336-82
ГОСТ 25664-83
ГОСТ 27981.0-88
ГОСТ 27981.1-88

Този международен стандарт установява химически атомен емисионен метод за определяне на примеси в мед с висока чистота в диапазона на масовата фракция 10%:

Методът се състои в разтваряне на проба от мед в смес от солна киселина и водороден пероксид, отделяне на медта от примесите чрез екстракция ди-2-етилхексилдитиофосфорна киселина, получаване на концентрат от примеси върху графитен прах с носител - натриев хлорид и анализ на концентрата чрез атомно-емисионен метод в DC дъга с фотографска регистрация на спектъра.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания за метода на анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи в съответствие с GOST 27981.0.

1.2. Масовата част на примесите в медта с висока чистота се определя паралелно на три порции.

2. АПАРАТИ, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Кварцов среднодисперсионен спектрограф тип ISP-30 с трилезова система за осветяване или спектрограф тип STE-1.

DC захранване за дъгата, осигуряващо напрежение 200-400 V и ток до 12 A.

Спектропроектор.

Микрофотометър.

Електромеханичен шейкър или апарат за смесване на течности, например тип AVB-4P.

Електрически котлон.

Муфелна електрическа пещ с термостат, осигуряваща температура на нагряване 900-950 °C.

Аналитични лабораторни везни от всякакъв тип от 2-ри клас на точност с грешка при претегляне в съответствие с GOST 24104 *.
_______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 24104-2001. - Бележка на производителя на базата данни

Технически везни от всякакъв тип с грешка в претеглянето според приложения паспорт.

Торсионни везни от всякакъв тип с грешка в претеглянето според приложения паспорт.

Машина за заточване на графитни електроди.

Кутия от органично стъкло тип 8BP-1-OS за подготовка на проби за спектрален анализ (или друг тип).

Кутия от органично стъкло тип 2BP2-OS за химическа подготовка на проби с въздух (или друг вид), пречистен през петрянов плат.

Придобивки от органично стъкло за подготовка на проби за спектрален анализ (подставки за графитни електроди, шпатули, опаковки и др.).

Платинени купи по ГОСТ 6563.

Покривни стъкла.

Хаванче и пестик от органично стъкло, хаванче от ахат или порцеланови хаванчета.

Флуоропластови чаши с капаци на винт или шлайфане с вместимост 20-25 см.

Изпарителни купи от кварц, флуоропласт или порцелан с вместимост 25 и 100 cm3.

Графитни електроди, обработени от графитни пръти OSCH-7-3 с диаметър 6 mm, заточени в конус с ъгъл на върха 15 ° и с платформа с диаметър 1,5 mm в края.

Графитни електроди с диаметър 6 mm с канал с дълбочина 3 mm и диаметър 4 mm, изработени от графитни пръти OSCh-7-3.

Графитен прах съгласно GOST 23463 клас OSCh-7-3.

Графитен прах, получен чрез смилане на спектрално чисти графитни електроди.

Лампата е инфрачервена.

Фотографски плаки тип 1 и тип 2, осигуряващи нормално почерняване на аналитичните линии и близкия фон в спектъра.

Чаши H-1-100 THS съгласно GOST 25336.

Очила V-1-1000 THS съгласно GOST 25336.

Конични колби Kn-2-2000 THS съгласно GOST 25336.

Разделителна фуния VD-1-100 XC съгласно GOST 25336.

Разделителна фуния VD-3-2000 XC съгласно GOST 25336.

Чаши с вместимост 50 и 1000 cm3 съгласно GOST 1770.

Мерителни колби 2-100-2, 2-200-2 съгласно GOST 1770.

Пипети 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 съгласно GOST 20292*.
________________
* ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91 са валидни на територията на Руската федерация. - Бележка на производителя на базата данни.

Разработчик:

метол (4-метиламинофенол сулфат) съгласно GOST 25664
натриев сулфат съгласно GOST 195
хидрохинон (парадиоксибензен) съгласно GOST 19627
натриев карбонат съгласно GOST 83
калиев бромид съгласно GOST 4160
	до 1000 см
Допуска се използването на контрастни проявители с различен състав.

кристален натриев тиосулфат съгласно GOST 244
амониев хлорид съгласно GOST 3773
дестилирана вода съгласно GOST 6709	до 1000 см

Допуска се използването на фиксиращи разтвори с друга структура.

Ацетон съгласно GOST 2603.

Азотна киселина със специална чистота съгласно GOST 11125, разредена 1:1.

Солна киселина със специална чистота съгласно GOST 14261, разредена 1:1, 1:2,5; 1:10.

Водороден пероксид с висока чистота (стабилизиран продукт).

Натриев хлорид съгласно GOST 4233, разтвор 40 g / dm.

Калиев карбонат - натриев карбонат съгласно GOST 4332.

Калиев хидроксид съгласно GOST 24363.

киселина ди-2-етилхексилдитиофосфорен ( ди-2-EGDTFK), пречистен.

Ректифициран технически етилов алкохол съгласно GOST 18300.

Желязо, получено по карбонилния метод, OSCh-6-2.

Бисмут съгласно GOST 10928* марка Vi00.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 10928-90. - Бележка на производителя на базата данни.

Кадмий съгласно GOST 1467* марка Kd0.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 1467-93. - Бележка на производителя на базата данни.

Кобалт съгласно ГОСТ 123* марка К0.
______________
* На територията на Руската федерация GOST 123-98 е валиден (от 01.07.2009 г. GOST 123-2008 е валиден). - Бележка на производителя на базата данни.

Силициев диоксид съгласно GOST 9428.

Манган съгласно GOST 6008* марка Mr 00 или Mr 0.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 6008-90. - Бележка на производителя на базата данни.

Мед съгласно GOST 859* марка M0k.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 859-2001. - Бележка на производителя на базата данни.

Хром в съответствие с GOST 5905* марка X00.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 5905-2004. - Бележка на производителя на базата данни.

Никел съгласно GOST 849* клас H0.
______________
* На територията на Руската федерация е валиден GOST 849-97 (от 01.07.2009 г. GOST 849-2008 е валиден). - Бележка на производителя на базата данни.

Цинк съгласно GOST 3640 * клас Ts0.
______________
* На територията на Руската федерация се прилага GOST 3640-94. - Бележка на производителя на базата данни.

Стандартни проби от състава на медта.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Приготвяне на стандартни разтвори на елементи съгласно точка 2.2.1 от GOST 27981.1.

3.2. Приготвяне на многоелементни стандартни разтвори

3.2.1. Приготвяне на разтвор 1

В мерителна колба с вместимост 100 ml добавете 15 ml солна киселина, 2 ml стандартни разтвори А на кадмий, кобалт и хром, довеждайте до марката с вода.

1 cm3 от разтвор 1 съдържа 20 µg кадмий, кобалт, хром.

3.2.2. Приготвяне на разтвор 2

В мерителна колба с вместимост 100 ml се добавят 15 ml солна киселина, 5 ml разтвор 1 и се довежда до марката с вода.

1 cm3 от разтвор 2 съдържа 1 µg кадмий, кобалт, хром.

3.2.3. Приготвяне и сертифициране на синтетичната смес съгласно точка 2.2.3 от GOST*
______________

3.3. Приготвяне на референтни проби на базата на графитен прах с масова част на натриев хлорид 4%

3.3.1. Приготвяне на графитен прах, съдържащ 4% натриев хлорид

9,600 g графитен прах се поставят в купа от флуоропластик (или друг материал) с вместимост 100 cm 3, наливат се 10 cm 3 разтвор на натриев хлорид и сместа се суши първо върху плочка, а след това под инфрачервена лампа. Получената смес се разбърква в хаван за 1,5 ч. Сместа се съхранява в плътно затворена чаша от флуоропластик (или друг материал).

3.3.2. Подготовка на основната референтна проба (CRM)

Основната референтна проба се приготвя с масова фракция на всеки от определяемите примеси от 0,1%: 9,880 g графитен прах се поставят във флуоропластична (или от друг материал) купа с капацитет 100 cm3 и 10 cm3 стандартни разтвори. Изсипват се последователно желязо, кадмий, кобалт, бисмут, никел, калай, манган, хром, цинк и 20 ml стандартен разтвор на силиций. Изпаряването на разтвори на примеси върху графитен прах се извършва под инфрачервена лампа. Всеки следващ примес се въвежда в добре изсушен графитен прах. В края на изпаряването графитният прах, съдържащ примеси, въведени под формата на разтвори, се изсушава до постоянно тегло и се разбърква в купа и след това в хаван за 1 час.

3.3.3. Подготовка на работни референтни проби (РС)

Референтните проби (OS1-OS9) се приготвят чрез последователно разреждане на OC и след това всеки следващ OC с графитен прах с масова част на натриев хлорид 4%. Масови дялове на всеки определен примес в ОС (в проценти) и проба за получаване на всяка ОС са дадени в табл.1. Тези претеглени части се поставят в хаван, внимателно се стриват в присъствието на етилов алкохол в продължение на 30 минути и се сушат под инфрачервена лампа.

маса 1

Примерно сравнение	Масова част на всеки определен примес, %	Тегло на пробата, g
		графитен прах с масова част на натриев хлорид 4%	разредена проба (посочена в скоби)

Пробите за сравнение се съхраняват в плътно затворени чаши, направени от флуоропласт или пластмаса, или друг материал.

Всички операции за приготвяне на референтни проби се извършват в кутия от органично стъкло, внимателно избърсване на стените с етилов алкохол. Едно определяне консумира 10 g алкохол и 5 cm груб калико.

3.4. Техническо почистване ди-2-EGDTFK съгласно точка 2.2.5 от GOST 27981.1.

3.5. Установяване на обема на разтвора ди-2-EGLTPA* необходим за стехиометрична екстракция
________________
* Отговаря на оригинала. - Бележка на производителя на базата данни.

В делителна фуния с вместимост 100 ml 20 ml стандартен разтвор на мед и 26 ml разтвор на пречистена ди-2-EGDTFK, екстракцията на мед се извършва в продължение на 15 минути, рафинатът се отделя и съдържанието на мед се определя в него по произволен метод, например атомна абсорбция в пламък ацетилен-въздух или пропан-бутан-въздух. 1 cm рафинат трябва да съдържа 0,01-0,08 mg мед. Ако съдържанието на мед е по-високо, екстракцията се провежда отново, като съответно се променя (намалява или увеличава) обемът на използвания екстрагент.

Установяване на обема на разтвора ди-2-EGDTFA, необходима за стехиометрична екстракция, се извършва веднъж за всяка партида екстрагент.

3.6. Разтваряне на пробата

Част от анализираната проба мед с тегло 1000 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3. За отстраняване на повърхностните замърсители пробата се промива веднъж със солна киселина, разредена 1:10 и два пъти с вода. С мерителен цилиндър с вместимост 25 cm3 в чаша се наливат 12 cm3 солна киселина, стъклото се покрива със стъкло и под стъклото с пипета се впръскват 3-5 cm3 30% разтвор на водороден прекис. 2-3 минути след приключване на реакцията се добавят още 3-5 ml пероксид. След пълно разтваряне на пробата чашата се поставя върху плочка, съдържанието й бавно се довежда до кипене. След 3-5 минути чашата се отстранява от котлона и се охлажда.

3.7. Клон от мед

Стъклото се изважда от чашата и разтворът се прехвърля количествено в делителна фуния с вместимост 100 ml с 5-7 ml вода. Добавете хексановия разтвор към фунията ди-2-EGDTFA в количеството, посочено в точка 3.5. Медта се извлича за 15-20 минути. Рафинатът се отделя и се прехвърля обратно в бехерова чаша. Органичният слой се изхвърля, фунията се промива с ацетон и след това с бидестилат. Рафинатът се връща във фунията, към него се добавят 20 ml хексан и се разклаща 3-5 минути за отстраняване на остатъчните органични вещества.

Рафинатът се отделя и се прехвърля в изпарителна чаша с вместимост 50 cm3, след което се добавят 100 mg графитен прах с масова част на натриев хлорид 4% и разтворът внимателно се изпарява под инфрачервена лампа при температура 80°С. -100°C.

Полученият сух остатък е концентрат от примеси, подложени на анализ.

3.8. Провеждане на контролен опит

В чаша с вместимост 100 ml с мерителен цилиндър се въвеждат 12 ml солна киселина и 12 ml 30% разтвор на водороден прекис. Разтворът се нагрява на котлон до разлагане на пероксида и се прехвърля с 3-5 cm3 вода в изпарителна чаша с вместимост 50 cm3 По-нататък - съгласно точка 3.7.

Разрешено е да се проведе контролен експеримент, като се използва стандартна проба от меден състав, например OCO A1921X (само за елементи, чието съдържание в CRM е сертифицирано). За да направите това, SS се анализира според метода.

3.9. Изпичащи електроди

За да се отстранят повърхностните замърсители, електродите се отгряват в DC дъга при 12 A за 20 s. Всяка двойка електроди се подлага на почистване с изпичане непосредствено преди анализа, включително електрод с канал като анод в дъгата и електрод, заточен върху конус като катод на дъгата.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ

Всеки концентрат, получен от анализираната проба или след контролен опит се поставя в графитен електроден канал с диаметър 4 mm и дълбочина 3 mm. Два електрода се пълнят от всяка проба. Всяка от сравнителните проби OS1-OS9 се поставя в канала на едни и същи графитни електроди.

Така се получават шест електрода с пробни концентрати, три електрода с контролни експериментални концентрати и два електрода с всяка от референтните проби (OC1, OS2, ...OC9). Електродът с концентрата на примесите или референтната проба служи като анод (долен електрод). Катодът на дъгата е графитен електрод, заточен в конус. Между електродите се запалва DC дъга от 10 A. Спектрите се снимат на спектрограф. Междинен отвор 5 мм. Ширината на процепа на спектрографа е 10 μm. Време на експозиция (до пълно изгаряне на натрий) - 30 s. По време на експозицията разстоянието между електродите се поддържа 3 mm. Използват се спектрални фотоплаки: тип 1 за регистрация в диапазон на дължина на вълната до 300 nm; тип 2 - за диапазона на дължината на вълната 300-220 nm.

Експонираната фотоплака се проявява, измива се с вода, фиксира се, измива се в течаща вода за 15 минути и се изсушава.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограма, почерняването на аналитичната линия на определяния елемент (Таблица 2) и близкия фон (минималното почерняване до аналитичната линия на определяния елемент от всяка страна, но от една и съща страна във всички взети спектри върху същата плака) се фотометрират и се изчислява разликата в почерняването. За всяка от трите проби (=1, 2, 3) се изчислява като средноаритметично на стойностите, получени от две спектрограми ; . Три стойности (=1, 2, 3), изчислени за всяка проба, намират средното аритметично. От получените средни стойности те преминават към съответните стойности на логаритмите на относителната интензивност, в съответствие с приложението към GOST 9717.3. Според стойностите и за сравнителни проби се изгражда графика за калибриране в координати ().

таблица 2

Дефиниран елемент	Дължина на вълната на аналитичната линия, nm	Масова част на примеси, %









Алуминий

Манган

Според стойностите за концентратите на анализираната проба, стойностите на средната масова част на определените примеси в концентратите на пробата се намират според кривата на калибриране. По същия начин, според стойностите за концентратите от контролния опит, се намира стойността на средната масова част на определените примеси в концентратите от контролния опит.

Масовата част на тития примес в анализираната проба в проценти () се изчислява по формулата

, (1)

Където е масата на проба от графитен прах с масова част от натриев хлорид 4% (колектор), g;

Теглото на пробата от мед, g;

Стойността на средната масова част на примесите в концентратите на анализираните проби, %;

Стойността на средната масова част на примесите в концентрата на контролния експеримент,%.

Стойността не трябва да надвишава долната граница на определените стойности на масовата част на примесите, установени за метода. Ако това условие не е изпълнено, е необходимо да се почисти старателно помещението, работните места, използваното оборудване, да се сменят реактивите, материалите и след това да се повтори анализът.

Ако контролният експеримент е проведен с помощта на стандартна проба от меден състав, тогава масовата част на примесите в анализираната проба в проценти () се изчислява по формулата

, (2)

Къде е удостоверената стойност на масовата част на определяния елемент в стандартната проба, %.

За крайния резултат от анализа се взема средноаритметичното от три определяния, всяко от които е получено чрез две измервания.

5.2. При проверка на сближаването на резултатите от паралелни определяния, от три стойности, , , получени от две спектрограми всяка, взети за три претеглени части от анализираната проба, изберете най-големите и най-малките стойности, преминете от тях към стойностите и , като използвате приложението GOST 9717.3 и намерете съответните стойности на масовата част на примеса в пробата и .

Съотношението на най-големия от трите резултата от паралелни определяния към най-малкия с доверителна вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите на допустимите несъответствия на трите резултата от паралелни определяния.

За няколко стойности на масовата част на определяния елемент допустимите несъответствия в резултатите от три паралелни определяния са дадени в таблица 3.

Таблица 3

Дефиниран елемент	Масова част, %	Абсолютно допустими несъответствия (отношението на най-голямото към най-малкото) на резултатите,%
		паралелни определения	анализи
Алуминий (магнезий)





























Манган

5.3. При сравняване на два резултата от анализа, всеки от които е получен чрез три паралелни определяния, съотношението на най-големия към най-малкия резултат с доверителна вероятност = 0,95 не трябва да надвишава стойностите на допустимото несъответствие, дадено в таблица 3.

Допустимите несъответствия за междинни стойности на масовата част на определяния елемент се изчисляват чрез линейна интерполация.

5.4. Правилността на резултатите от анализа се контролира с помощта на стандартни проби от меден състав или сертифицирана смес, в която сертифицираната стойност на масовата част на всеки от елементите, които трябва да се определят, се различава от масовата част на този елемент в анализираната проба с не повече от 2 пъти. Резултатът от анализа се счита за правилен, ако несъответствието между установената масова част на определяния елемент и съответната сертифицирана стойност в стандартната проба не надвишава допустимите несъответствия на резултатите от анализа, дадени в таблица 3.

Разрешено е да се използва методът на добавки в съответствие с GOST 25086.

Безкислородната мед M0b е мед с висока чистота, където съдържанието на мед е не по-малко от 99,99%, съдържанието на кислород е 0,0003%, а други примеси са не повече от 0,004%. Има важни технологични характеристики: електропроводимост (0,01707 - 0,01719 µOhm/m); топлопроводимост (386 - 390 W / m * градушка); хомогенност на структурата; устойчивост на крехкост (водород). Според тези показатели безкислородната мед клас M0b е доста по-ниска от среброто.
Класификацията на сортовете мед се извършва според нейния химичен състав и се определя в GOST 859 - 2001. Производствените характеристики на медта се определят от съдържанието на примеси и съдържанието на кислород. Медта с висока чистота (степени M00b и M0b) е безкислородна мед, чието съдържание на кислород е разрешено не повече от 0,0003%.
Основният метод за получаване на безкислородна мед е претопяването на катоди в инертна, редуцираща атмосфера или във вакуум.
Медта се доставя безкислородна мед по-често под формата на пръти, валцдрат, слитъци.
Безкислородната мед е широко използвана в различни области на електротехниката, където се изисква висока електрическа проводимост на материала, но се използва и в следните области:
- авиационна и космическа индустрия;
-приборостроене;
-Атомна индустрия;
-електронна индустрия;
- производство на медицинска апаратура;
- производство на вакуумно оборудване.
Безкислородна мед клас M0b се използва в производството на:
- оптични телекомуникационни кабели, включително подводни;
- ключове;
- трансформаторни намотки;
- печатни платки;
- коаксиални вълноводи и кабели;
- електроразпределителни системи;
- електровакуумни устройства.

ДА ДОСТАВИМ МЕД M00b и M000b. НА ПОРЪЧКА!

Безкислородна изключително чиста мед на слитъци.

Имаме възможност за доставка на особено чиста безкислородна мед на слитъци.

Приложение.

Използването на безкислородна мед се дължи на нейната устойчивост на водородна крехкост и ниското съдържание на химични елементи, които са летливи във вакуум при високи температури, т.е. вредни примеси, когато се използват в електронната промишленост и други области.

Безкислородната мед с висока чистота се използва в електронни вакуумни устройства, електронни лампи, където е приемлив само абсолютният минимум от летливи примеси, които могат да бъдат освободени от медта при комбинация от вакуум и висока температура. Освен това за такива сложни продукти като криогенни и оптични устройства е необходима висококачествена безкислородна мед.

Някои други примери за приложение:

* Магнетрони

* Вакуумни кондензатори

* Уплътнения за вакуумна техника

* Основи или основи за полупроводници и подложки

* Военна техника и др.

чистота на медта.

Използваната в момента безкислородна мед се подразделя „условно” на чиста и безкислородна мед с висока чистота.

Чиста безкислородна мед - гарантирано съдържание на Cu + Ag от поне 99,95-99-97% с декларирана електропроводимост от поне 100% IACS (M0b, Cu-OF).

Безкислородна мед с висока чистота (висока чистота) - гарантирано съдържание на Cu от минимум 99,99% с декларирана електропроводимост от минимум 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE).

Чистотата на медта се определя от съдържанието на основното вещество, изразено в проценти и се определя като разлика между 100% и количеството на контролираните примеси.

Контролирани примеси - списък от елементи, измерени в проба за определяне на чистотата.

Норми за определяне на чистотата на медта.

Контролираните примеси могат да бъдат определени чрез различни стандарти или спецификации.

В Русия най-известният стандарт е GOST 859-2001 (14 елемента - O/P/S/Zn/Bi/Pb/Se/Te/Sn/Sb/As/Ni/Fe/Ag).

В европейски или други страни това са спецификациите за класа Cu-OFE (16 елемента - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) или други.

Контролираните примеси от стандартите GOST 859-2001 и Cu-OFE са най-трудни за отстраняване и засягат характеристиките на медните продукти, използвани в критични зони при високи и криогенни (ниски) температури, както и във вакуум.

Контролираните примеси могат също да бъдат определени от други спецификации, договорени между клиента и производителя.

По правило се определя не само списъкът на контролираните елементи, но и ограничаващото съдържание на някои от тях.

GOST 859-2001 и спецификациите за марката Cu-OF/Cu-OFE описват изискванията за чиста и безкислородна мед с висока чистота. Този списък с контролирани елементи от тези стандарти и техните изисквания гарантира чистота на медта съответно най-малко 99,9x% и 99,99%. Индивидуалните резултати може да са по-високи от 99,99%, но е гарантиран минимум от 99,99%, т.е. не повече от 100 ppm примеси.

Според стандартните технологии и стандартния списък на контролираните примеси (GOST 859-2001 и Cu-OFE) е почти невъзможно (поне в един технологичен цикъл) да се постигне резултат над 99,99 (5-7)%, т.е. сумата на примесите според стандартния списък е по-малка от 30-50 ppm.

Доставени продукти. Характеристики.

Химическа чистота.

За медни слитъци с чистота над 99,99% няма общоприети стандарти, поне те все още не са ни известни. Производителят определя свои собствени спецификации, описващи неговия списък от елементи, чрез които се определя чистотата (100% - сумата от описаните контролирани примеси). Като правило се предлага съкратен списък на елементи от стандартите GOST 859-2001 и Cu-OF (E) или друг списък като цяло, който не включва елементи, които влияят на характеристиките на медни продукти, използвани в критични зони при високи и криогенни (ниски) температури, а също и във вакуум.

Понякога се предлага метален стандарт за изчисляване на чистотата, включващ повече от 60 метала. Но отново, изключително важни вредни неметални елементи/примеси не са включени.

Предложеният стандарт е с чистота 99,999% (+) съгласно списъка на контролираните примеси от GOST 859-2001 и стандарта Cu-OFE (16 елемента - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Методи за анализ - лазерна масспектрометрия, атомно-емисионна спектрометрия.

Типичният анализ е 99,9991-99,9993%, което е ограничено от възможностите на аналитичната лаборатория.

Важна е не само абсолютната чистота, изразена в проценти, но и ограничението за специфични примеси, които имат различен ефект върху характеристиките на медта.

Пробите могат да достигнат нива на чистота от 99,9994-99,9997% и по-високи. Чистотата не се променя, променя се резултатът от измерването, изразен в проценти. Тези стойности на чистота са на границата на възможностите на аналитичните методи за измерване и ако е възможно последователно измерване на кислород (O) под 2 ppm и сяра (S) под 3 ppm, което е изключително трудно с наличните аналитични методи за измерване на чистота.

Също така, според стандарта за метал, проверките показаха най-малко 99,999%.

Структура на медта.

Характеристиките на медните продукти се влияят не само от химическата чистота, но и от кристалната структура. Типичен слитък от нашата мед се състои от няколко (ограничени/няколко) сраснали единични кристала - обикновено 1-3 отдолу + 2-7 отгоре.

Характеристики на медта.

Характеристиките на медта се определят от качеството на медта. Качеството на медта се определя от нейната химическа чистота и структура. „Добро“ качество на медта е нейното съпротивление или електрическа проводимост.

Измерванията на електропроводимостта на доставената мед показаха резултат от порядъка на 104-105% IACS.

Електрическата проводимост на класове M00b (GOST 859-2001) и Cu-OFE е декларирана на ниво 101-102% IACS.

Разликата в електропроводимостта на медта по IACS води до по-значителни разлики в характеристиките при ниски температури - специфичното (обемно) съпротивление може да се различава с десетки и стотици проценти. Повърхностното съпротивление (коефициент на отражение) може да се различава в зависимост от честотата с десетки или повече процента.

Слитъците са опаковани в двоен полиетилен (вътрешен вакуум), два блока в дървена кутия.

Получаването на мед с висока чистота (99,999% Cu и повече) може да се извърши по три начина: многократно електролитно рафиниране, зоново топене и топене с електронен лъч.
Повторното електролитно рафиниране може да се извърши в електролит от сулфат и азотна киселина.
На фиг. 33 е диаграма на многократно електролитно рафиниране на мед. Съгласно тази схема електролитните вани са свързани последователно, като катодната мед от първите вани се използва като аноди за следващите вани, в които се получава изключително чиста мед. Електролитът (1-2-n. Cu2+1 - 1.5-n. H2SO4) се приготвя от остатъци от получена изключително чиста мед. Температура на процеса 55-60°C, плътност на тока 120-150 A/m2. Когато се образува дендритна мед, към електролита се добавя чист алкохол (4 g/l). Получената по този начин мед (99,995% Cu) съдържа следните примеси: 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v- 4% S и 5 * 10v-3% O.

За да получат още по-чиста мед без сяра, Баймаков и Сировегин изследват възможността за рафиниране на мед в електролити от хлорид и азотна киселина. Недостатъкът на използването на хлориден електролит (200 g/l NaCl+, 150 g/l HCl и 50 g/l CuCl2) е преходът на примеси от арсен и антимон в катодната мед, което се обяснява с по-електроположителния потенциал на тези примеси в хлоридния електролит в сравнение с равновесния потенциал на медта (0,02 c). За антимон е 0,087 V, за арсен 0,275 V и за бисмут 0,06 V.
За получаване на мед с висока чистота е по-целесъобразно да се използва нитратен електролит. Електропроводимостта на разтворите на меден нитрат е много по-висока от тази на разтворите на меден сулфат и достига най-високата си стойност при концентрация на мед в разтвора от около 100 g/l. Концентрацията на свободната киселина в разтвора трябва да бъде достатъчна, за да се предотврати утаяването на основните соли на примесите. Утаяването на примеси от антимон и арсен върху катода става при повече електроотрицателни потенциали от равновесния потенциал на медта, чиято стойност е малко по-висока от стойността на стандартния потенциал на медта в сулфатен разтвор и при 20 ° C е 0,346 V. Изхвърлянето на йони на антимон и арсен протича с изключително висока поляризация, което обяснява ниската вероятност за съвместно изхвърляне на медни йони и примеси. Високата химическа поляризация на изхвърлянето на примесни йони се обяснява с образуването на адсорбционен близо до катод слой от хидроксиди и основни соли на примеси, което изисква по-висока енергия на активиране, както и с изхвърлянето на тези примеси от сложни йони ( AsO3- и SbO3-).
Наблюдава се рязко увеличение на съдържанието на примеси в катодната мед при концентрация на киселина по-малка от 0,1-0,15-n., Което се обяснява с повишената хидролиза на соли на антимон и арсен и улавянето на частици колоиден хидроксид в катодната утайка.
Оптималният състав на електролита: 1,5-2,5-n. Cu и 0,1-0,15-n. HNO3 (свободен). За по-дълбоко пречистване на електролита от сяра, за да се свържат SO4 йони, към него се добавят около 0,5 g / l x. ч. Ba (NO3) 2- След ежедневно утаяване на нагрятия разтвор се декантира и внимателно се филтрира. Това дава възможност да се намали съдържанието на серни примеси в електролита до 1*10w-3 g/l SO2-.
Ако разтворът на електролита се третира с бариев нитрат, тогава може да се получи мед, съдържащ не повече от 1 * 10v-8% S. Оптималната температура на процеса е 35 ° C, плътността на тока е 150-250 a / m2.

Електролизата се извършва във винилови пластмасови вани с анодни диафрагми, изработени от целофан или тъкан, импрегнирана с колодий (фиг. 34). Анолитът, обогатен с примеси и суспензия, периодично (1 път на 12-24 часа) се отстранява от анодното пространство, ограничено от диафрагми, и се заменя с обеднен католит.
Използвайки този процес на електролитно рафиниране, е възможно да се получи мед с чистота 99,999%, съдържаща следните количества примеси:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Съдържанието на сяра в такъв метал не може да бъде открито с конвенционалните методи за анализ.
Зонна прекристализация на мед
За първи път пречистването на мед чрез зоново топене е изследвано от Верник, Кунцлер и Олсен. Топенето се извършва в графитна лодка в кварцова тръба с индукционно нагряване в атмосфера на пречистен азот. Според това изследване сярата, селенът, калцият и арсенът са неблагоприятни примеси.
Толми и Робинс зоново разтопена чиста мед, съдържаща 99,99% Cu и практически без кислород. Съдържанието на основните примеси в него беше 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag и 7*10v-4% Ni.
Медта се поставя в лодки, изработени от графит с висока чистота и се дегазира във вакуум при 2800 ° C. Дължината на медния слитък е 200 mm и диаметърът е 9 mm. Блоковете преди зоново топене бяха механично почистени и обработени в 60% азотна киселина. Лодката със слитъка беше монтирана в кварцова тръба с диаметър 25 мм, през която се пропуска пречистен сух водород под налягане малко над атмосферното. Дължината на разтопената зона е 22 mm, отношението на дължината на зоната към дължината на блока е l/z = 1/10, скоростта на движение на зоната е 11 mm/h, нагряването на зона е индукция.
След три преминавания на зоната примесите от хром, сребро, манган и калай бяха изместени в противоположния край на слитъка и оловният примес беше напълно отстранен от началната част на слитъка. Медта не е пречистена от примеси на кобалт, желязо и никел.

На фиг. 35 показва разпределението на основните примеси по дължината на медния слитък след преминаване на девет зони. След осемнадесет преминавания на зоната приблизително 1/4 от слитъка беше спектрално чист от примеси на олово, сребро, силиций, манган и калай, а на разстояние 12 cm, т.е. в центъра на слитъка, съдържанието на всички примеси намаляха значително.
Според фазовите диаграми на мед - примес, коефициентът на разпределение за желязото, кобалта и никела трябва да бъде по-голям от единица, а за останалите примеси - по-малък. Въз основа на фазовите диаграми са изчислени равновесните, а от експерименталните данни са установени ефективните коефициенти на разпределение на отделните примеси в медта при нейното зоново рафиниране. Тези данни са събрани в табл. 16.

От данните в табл. 16 следва, че стойностите на коефициентите на разпределение на дадените примеси не са достатъчно благоприятни, тъй като са относително близки до единица. По-добре от другите при зоново рафиниране трябва да се отстранят примесите от силиций и сребро.
Според разглежданото изследване в централната част на слитъка всички примеси са отстранени средно със 70%. И тъй като в първоначалната мед общото съдържание на примеси е приблизително 0,01%, тогава в резултат на зоново топене се получава мед с чистота 99,997%.
Електронно-лъчевото топене на мед повишава нейната чистота, рязко намалява съдържанието на газове и летливи примеси в нея, повишавайки пластичността и електропроводимостта на метала. В този случай се наблюдават известни загуби на мед поради забележимата еластичност на неговите пари при условията на електронно лъчево топене.

24.07.2019

За много дълъг период от време стандартната полиетиленова торба се счита за една от най-рентабилните, многофункционални и...

24.07.2019

В южната част на Еквадор мината за мед и злато Mirador, собственост на съвместен комплекс от две фирми от Народния Китай, беше прехвърлена за ползване.

24.07.2019

Всички знаем, че визията не е шега работа. Това трябва да запомни всеки човек, който се занимава със заваряване. Бихме искали да говорим повече за...

22.07.2019

Алуминиевите конструкции са надеждни при употреба, могат да издържат десетилетия. Въпреки това, за да се осигури толкова дълъг експлоатационен ...

22.07.2019

Много собственици на употребявани автомобили се замислят да продадат колата си за скрап. Остарелите образци на Жигули, Волга и Москвич не са ...

20.07.2019

В първите дни на юли тази година Националната алуминиева компания, корпорация от Индия, представи своя капиталов инвестиционен проект за близко бъдеще. тя отива...

20.07.2019

Не е тайна, че кабелните продукти са проектирани за определен период на работа, както и за съхранение. След завършването му е необходимо в задължителна ...