Zo všetkých mikrozložiek OM je z hľadiska indikatívnosti pri štúdiu stupňa katagenetickej premeny najlepší vitrinit. Faktom je, že pre spoľahlivú diagnostiku je potrebný mikrokomponent, ktorý musí mať prirodzenú zmenu vlastností počas transformačného procesu a zároveň musí byť široko distribuovaný v OM. Vitrinit spĺňa všetky vyššie uvedené požiadavky na rozdiel od iných mikrozložiek uhlia a DOM. Ktoré buď splývajú s celkovou organickou hmotou uhlia už v stredných štádiách katagenézy (leuptinit), alebo slabo a nerovnomerne reagujú na zmeny parametrov prostredia (fusinit). A len vitrinit mení svoje vlastnosti postupne a prirodzene a je veľmi ľahko diagnostikovateľný.

Práve na základe odrazivosti vitrinitu je väčšina váh skonštruovaná na určenie stupňa katagenézy. Okrem neho sa používajú aj ďalšie mikrokomponenty DOM, ale v menšej miere. Metóda je založená na vzore zvyšovania lesku počas procesu katagenézy. To možno ľahko vidieť vizuálne, ak vezmete do úvahy zmenu lesku uhlia počas jeho zmeny. Nevyžaduje špeciálne vybavenie, aby ste si všimli, že lesk napríklad antracitu je oveľa vyšší ako lesk hnedého uhlia. Odrazivosť úzko súvisí s vnútornou štruktúrou látky, konkrétne so stupňom zabalenia častíc do látky. Presne od toho to závisí. Štúdium stupňa katagenézy odrazom sa samozrejme vykonáva pomocou špeciálne vybavenie Napríklad zariadenie POOS-I pozostáva z polarizačného mikroskopu, optického nástavca, trubice fotonásobiča (PMT) a záznamového zariadenia. Štúdia porovnáva fotoprúdy spôsobené svetlom odrazeným od povrchu vzorky a referencie.

Takže vitrinit, alebo skôr jeho odrazivosť, bol braný ako štandard pre výskum. Meria sa pomocou rôznych fotometrov a etalónov na vzduchu a v imerznom prostredí s prísne kolmým dopadom svetla na dobre vyleštený povrch vzorky. Merania sa vykonávajú iba v úzkom rozsahu vlnových dĺžok: od 525 do 552 nm. Toto obmedzenie je spôsobené technické vlastnosti zariadenie. Vlnová dĺžka 546,1 nm sa berie ako štandard, no malé výkyvy okolo tejto hodnoty nemajú na nameranú hodnotu prakticky žiadny badateľný vplyv. Vzorka sa upevní na stolík mikroskopu a zastaví sa tak, aby jej povrch bol kolmý na os optického nástavca. Ako je uvedené vyššie, intenzitu odrazeného svetla meriame striedavo zo vzorky a referencie pomocou fotonásobiča. Podľa definície je odrazivosť schopnosťou odrážať časť svetla dopadajúceho na povrch. Ak to preložíme do numerickej reči, potom ide o pomer odrazeného svetla k dopadajúcemu svetlu.

Čo možno napísať ako:

Kde I1 je intenzita odrazeného svetla a I2 je intenzita dopadajúceho svetla. V praxi sa pri vykonávaní meraní používa vzorec

Tu je R požadovaný index odrazu, d sú hodnoty prístroja pri meraní skúmanej látky a R1 je index odrazu štandardu a d1 sú hodnoty prístroja pri meraní štandardu. Ak nastavíte prijímač na nulovú hodnotu pre štandard, vzorec sa zjednoduší na R=d.

Okrem vitrinitu sa na meranie využívajú aj ďalšie mikrozložky OM. Niektoré z nich majú vlastnosť anizotropie odrazivosti. Typicky sa používajú tri parametre merania: Rmax Rmin Rcp. Nárast anizotropie vitrinitu počas katagenézy je spojený najmä s procesom postupného usporiadania aromatických humínových miciel spojených so zvýšením tlaku so zvyšujúcou sa hĺbkou ponoru. Merania v prípade anizotropnej vzorky sa koncepčne nelíšia od meraní homogénnej vzorky, ale vykonáva sa niekoľko meraní. V tomto prípade sa stolík mikroskopu otáča o 360? v intervaloch 90?. Vždy sú detekované dve polohy s maximálnou odrazivosťou a dve s minimálnou odrazivosťou. Uhol medzi každým z nich je 180?. Merania sa vykonajú pre niekoľko úlomkov hornín a neskôr sa vypočíta priemerná hodnota. Ako aritmetický priemer priemerných hodnôt maximálnych a minimálnych meraní:

Priemernú hodnotu môžete okamžite určiť výberom uhla natočenia 45? od maximálnej alebo minimálnej hodnoty, ale toto meranie platí len pri štúdiu slabo transformovaného OB.

Pri vykonávaní výskumu vzniká niekoľko problémov súvisiacich s technológiou. Napríklad, ak máme horninu s nízkym celkovým obsahom OM, potom je potrebné špeciálne spracovanie vzorky a jej premena do formy koncentrovaných leštených brikiet. Ale v procese získavania koncentrátov je pôvodná organická látka podrobená chemickému spracovaniu, ktoré nemôže ovplyvniť optické vlastnosti látky. Okrem toho sa strácajú informácie o štruktúre organickej hmoty horniny. Skreslenie meraní môže byť spôsobené aj tým, že technológia procesu prípravy lieku nie je štandardizovaná a pripravenosť vzorky sa zvyčajne zisťuje vizuálne. Problém je rovnaký fyzikálne vlastnosti horniny, ako je silná mineralizácia alebo krehkosť uhlia, v tomto prípade je potrebné študovať odrazivosť na povrchu, ktorý bol získaný. Ak je oblasť zvolená správne, okolité defekty nemajú prakticky žiadny vplyv na merania. Ale zásadne kvantitatívne veľkosti chýb nemajú prakticky žiadny vplyv na určenie štádia katagenézy.

Vzorky sa študujú, zvyčajne v normálnych podmienkach vzduchu, je to jednoduché a rýchle. Ak je však potrebná podrobná štúdia pri veľkom zväčšení, používajú sa ponorné médiá, zvyčajne cédrový olej. Obe merania sú správne a používa sa každé z nich, ale každé vo svojom špecifickom prípade. Výhody meraní v imerznom prostredí sú v tom, že umožňujú štúdium častíc s malými rozmermi, navyše sa zvyšuje ostrosť, čo umožňuje detailnejšie diagnostikovať stupeň katagenézy.

Ďalším problémom vo výskume je diagnostika mikrokomponentov OM, pretože sa zvyčajne stanovujú v prechádzajúcom svetle. Zatiaľ čo odrazivosť je zrejmá v odraze. Preto. Vo výskumnom procese sa zvyčajne kombinujú dve metódy. To znamená, že na štúdium toho istého fragmentu CDOM sa striedavo používa prenášané a odrazené svetlo. Na tento účel sa zvyčajne používajú obojstranne leštené profily. V nich sa po prezretí a určení mikrokomponentu v prechádzajúcom svetle prepne osvetlenie a vykoná sa meranie v odrazenom svetle.

Vitrinit možno použiť nielen na určenie stupňa premeny organickej hmoty, ale aj na určenie jej vzťahu k hornine. V syngenetickom vitrinite je tvar úlomkov zvyčajne predĺžený, častice sú umiestnené paralelne s rovinami lôžka a zvyčajne majú bunkovú štruktúru. Ak máme čo do činenia s časticami vitrinitu okrúhleho, zaobleného tvaru, potom s najväčšou pravdepodobnosťou ide o opätovne uloženú látku.

Meranie odrazivosti vitrinitu Ro% je jednou z najbežnejších metód hodnotenia stupňa zrenia OM v sedimentoch. Odrazivosť vitrinitu sa meria ako pomer intenzít odrazených a dopadajúcich lúčov svetla. Podľa fyzikálnych zákonov odrazu a lomu svetla,

Podiel intenzity, Ro, lúča monochromatického svetla, od ktorého sa normálne odráža plochý povrch kus vitrinitu s indexom lomu n, ponorený do oleja s indexom lomu n o (alebo do vzduchu s indexom n a), sa rovná:

Indexy lomu n a no sú určené integrálnou teplotnou históriou vzorky vitrinitu, t.j. funkcia T(t). Metóda je založená na myšlienke, že v priebehu procesu preuhoľovania mení vitrinit svoju odrazivosť z Ro = 0,25 % v rašelinovom štádiu na Ro = 4,0 % v antracitovom štádiu (Lopatin, Yemets, 1987). Obrovské množstvo faktického materiálu, ktorý sa doteraz nazhromaždil, umožňuje identifikovať určité štádiá dozrievania na základe nameraných Ro%. V tomto prípade sú možné odchýlky v hodnotách Ro% pre rôzne typy OM, ako aj v závislosti od obsahu nečistôt v OM. Ro = 0,50 % teda približne zodpovedá začiatku hlavného štádia tvorby oleja pre kerogény s vysokým obsahom síry, zatiaľ čo Ro = 0,55 - 0,60 % - rovnaké štádium pre kerogény typu I a II (pozri nižšie) a Ro = 0,65 - 0,70 % - pre kerogény typu III (Gibbons a kol., 1983; Waples 1985). Jedna z možností predpokladanej zhody hodnôt Ro% s hlavnými fázami dozrievania OM a vypočítanými hodnotami indexu teploty a času (TTI), o ktorých sa hovorí nižšie, je možné vidieť v Tabuľka 1-7a, ako aj na ryža. 1-7. Korešpondencia fáz katagenézy s hodnotami Ro uvedenými v tabuľke je založená na korelácii medzi vypočítanými teplotnými časovými indexmi (TTI) a hodnotami Ro% nameranými v rôznych povodiach sveta a je približná. V literatúre sa však bežne používa a podrobnejšie sa o ňom hovorí v časti 7-5-1. Pre uľahčenie orientácie v rôznych mierkach katagenézy OM uvádza tabuľka 1-7b aj stupnicu zhody hodnôt

Tabuľka 1-7a. Korešpondencia hodnôt Ro% a TVI so štádiami katagenézy OM(Waples, 1985)

odrazivosť vitrinitu %Ro k štádiám zrelosti OM akceptovaným v ruskej ropnej geológii.

Tabuľka 1-7b. Korešpondencia hodnôt Ro% so štádiami katagenézy OM akceptovanými v ruskej ropnej geológii(Parparová a kol., 1981)

Diagenéza: DG3, DG2 a DG1 ------ Ro< 0.25%

Protokatagenéza: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30 %)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42 %)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53 %)

Mezokatagenéza: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65 %)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85 %)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15 %)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55 %)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05 %)

Apokatagenéza: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50 %)

AK2 ((2,50 £ Ro £ 3,50 %)

AK3 ((3,50 GBP alebo 5,00 GBP %)

AK4 ((Ro > 5,00 %)

Stručne si povedzme o niektorých problémoch spojených s používaním meraní %Ro na posúdenie stupňa katagenézy OM. Sú spojené predovšetkým s obtiažnosťou izolácie vitrinitových macerálov z OM sedimentárnych hornín pre ich veľkú diverzitu. Využitie odrazivosti vitrinitu na riadenie paleoteplotných podmienok je možné vo všeobecnosti len na báze vitrinitu z uhoľných slojov a s menšou spoľahlivosťou vitrinitu z kontinentálneho („pozemského“) materského OM v íloch s obsahom organického uhlíka nepresahujúcim 0,5. %. Ale aj v týchto kontinentálnych (pozemských) sériách je potrebné postupovať opatrne, pretože v horninách, ako sú pieskovce, môže byť hlavná časť OM prepracovaná a zmenená (Durand et al. 1986). Je tiež potrebné vziať do úvahy skutočnosť, že v každom prípade pre Ro > 2% bude odrazivosť závisieť aj od tlaku. Opatrnosť by sa mala venovať aj rozšíreniu konceptu vitrinitu na morské a jazerné horniny, pretože v takýchto horninách sú častice, ktorých odrazivosť sa meria, zriedkavo vitrinity vyšších rastlín a vo väčšine prípadov

Ryža. 1-7. Korelácia odrazivosti vitrinitu, Ro% a stupňa karbonizácie s inými indexmi zrelosti a s pozíciou zón tvorby a rozkladu ropy a plynu Hore: od (Kalkreuth a Mc Mechan, 1984), dole od (Tissot et al., 1987 ).

sú bituminoidy z planktónu a sú mylne považované za vitrinit (Waples, 1985; Durand et al. 1986). Ich termofyzikálne vlastnosti sa líšia od vitrinitu. Podobný problém existuje pre kontinentálne (suchozemské) horniny kambria-ordoviku a staršieho veku. Nemôžu obsahovať vitrinit, keďže vyššie rastliny vtedy ešte neexistovali. Vo všetkých červeno sfarbených útvaroch je OM oxidovaný. Vo vápencoch sú vitrinity menej bežne zachované a ak sú prítomné, ich odrazivosť sa môže líšiť od odrazivosti normálneho vitrinitu s rovnakým stupňom karbonizácie (Buntebarth a Stegena, 1986).

Určité chyby v tejto metóde hodnotenia katagenézy OM vzniknú v dôsledku značných rozptylov v nameraných hodnotách Ro, ako aj v dôsledku skutočnosti, že v časti povodia budú vždy horizonty, v ktorých je izolácia vitrinitu ťažká alebo nemožná. . Napríklad pri nízkych úrovniach zrelosti je hlavným problémom izolácia vitrinitových macerálov, a preto je spoľahlivosť meraní Ro pre hodnoty menšie ako 0,3 – 0,4 % extrémne nízka (Waples et al. 1992). Významná bude závislosť odrazivosti vitrinitu od počiatočného chemického zloženia vitrinitu (Durand et al.1986). To vysvetľuje skutočnosť, že veľké odchýlky v hodnotách Ro% sú často pozorované aj v rámci toho istého povodia (Tissot a kol. 1987). Aby sa zohľadnili odchýlky v chemickom zložení vitrinitu, minimálne merania Ro% sa vykonávajú na vzorkách správneho vitrinitu izolovaného štandardným postupom z organickej hmoty kontinentálneho pôvodu. Neodporúča sa používať ekvivalentné typy vitrinitu v typoch OM I a II pri vytváraní univerzálnych škál na koreláciu hodnôt Ro% so stupňami konverzie OM (Tissot et al. 1987).

A predsa, s rozumným zvážením vznesených pripomienok, metóda hodnotenia úrovne zrelosti OM a prostredníctvom nej kontroly paleoteplotných podmienok poklesu sedimentárnych vrstiev meraním odrazivosti vitrinitu je v súčasnosti jednou z najspoľahlivejších a najrozšírenejších metód. v praxi analýzy ropných a plynových nádrží.

7.3 Použitie meraní %Ro a iných metód na odhad maximálnych teplôt hornín v histórii poklesu povodia

Spočiatku sa na odhad maximálnych teplôt Tmax v histórii ponorenia útvarov použili merania odrazivosti vitrinitu. Na podobné účely sa v geologických štúdiách používalo a používa množstvo metód, ako napríklad (Yalcin et al., 1997): 1) odhady Tmax na základe úrovne zrelosti OM (stupeň karbonizácie, odrazivosť vitrinitu; 2 ) odhady založené na mineralogických zmenách počas diagenézy ílových minerálov a kryštalizácie illitu; 3) metódy založené na analýze kvapalných inklúzií, napríklad teplota homogenizácie kvapaliny; 4) geotermometre založené na špecifických chemických reakciách, napríklad charakterizujúcich rovnováhu stabilných izotopov (Hoefs, 1987) alebo rovnovážne stavy systému Si02-Na-K-Ca (Ellis a Mahon, 1977); 5) Fizzion-track analysis (analýza distribúcie stôp štiepenia rádioaktívnych prvkov v apatite; Green et al., 1989; 1995); 6) na základe kombinácie rádiometrických určovaní veku takých rádiometrických systémov ako K-Ar, Rb-Sr a U, ktoré sa uzatvárajú na rozdielne teploty(Buntebarch a Stegena, 1986). Keďže odhady paleoteploty sú v geologickej literatúre stále rozšírené, stručne popíšeme každú z týchto metód. Začnime prezentáciu s odhadmi maximálnych teplôt hornín na základe hodnôt odrazivosti vitrinitu.

Hneď si všimnime, že vývoj metód na odhad maximálnych teplôt v histórii poklesu sedimentárnych formácií (Tmax) je spôsobený tým, že v 70. a 80. rokoch minulého storočia mnohí výskumníci považovali teplotu za hlavnú a v skutočnosti jediným faktorom vo vývoji zrelosti sedimentu OM. Vplyv času na proces dozrievania OM bol zanedbaný. Verilo sa, že namerané (alebo vypočítané) hodnoty odrazivosti vitrinitu %Ro by mali odrážať maximálne teploty hornín v histórii ich poklesu. Na základe týchto názorov boli navrhnuté rôzne korelácie medzi hodnotami Tmax a odrazivosťou vitrinitovej horniny vo vzduchu %R a a v oleji %Ro. Napríklad v prácach Ammosova a kol.(1980) a Kurchikova (1992) sa navrhuje odhadnúť hodnoty T max z nameraných hodnôt %R a zo vzťahu

10×Ra (%) = 67,2× (7-1)

Pre vzorky uhlíkatých vrstiev v horninách zo vzťahu

10×Ra (%) = 67,2× (7-2)

Pre pieskovce a prachovce a podľa Eq.

10×Ra (%) = 67,2× (7-3)

Na hliny a bahniatka. V uvedených výrazoch je Tmax vyjadrený v °C. Price (1983) tiež veril, že čas jedného alebo aj viac miliónov rokov nemá výrazný vplyv na proces dozrievania OM a na základe toho navrhol vzťah podobný (7-1) - (7-3), vzťah Tmax s odrazivosťou vitrinitu v oleji (%Ro):

Tmax (°C) = 302,97 x log10 Ro (%) + 187,33 (7-4)

Niekoľko podobných vzťahov rozobral K. Barker (Barker a Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). Prvým je (Barker a Pawlevicz, 1986):

ln Ro (%) = 0,0078 × T max (°C) - 1,2 (5)

bola založená na 600 meraniach Tmax v 35 vrtoch v rôznych povodiach po celom svete. Podľa autorov platí v teplotnom rozsahu 25 £ T max £ 325°C a odrazivosť vitrinitu 0,2 % £ Ro £ 4,0 %. K. Barker (Barker, 1988) navrhol vzťah opisujúci situácie s konštantnou rýchlosťou ohrevu hornín počas ponorenia do povodia:

Tmax (°C) = 104 x ln Ro (%) + 148, (7-6),

a na základe kinetického modelu dozrievania vitrinitu (Burnham a Sweeney, 1989). M. Johnson a ďalší (Johnsson a kol., 1993), ktorí analyzujú tento vzorec, poznamenávajú, že celkom dobre opisuje situáciu s rýchlosťami ohrevu V = 0,1 – 1 °C/milión. rokov, ale pre sadzby V = 10 – 100 °C/mil. rokov podhodnocuje hodnoty Tmax v regióne Ro< 0.5% и переоценивает их при Ro >2 %. Barker (1993) vo svojej neskoršej práci navrhol inú verziu korelácie medzi Tmax a %Ro, ktorá neobsahuje obmedzenia rýchlosti ohrevu hornín:

Tmax (°C) = [ln(Ro(%) / 0,356)] / 0,00753 (7-7)

V literatúre sa teda navrhuje pomerne veľa korelačných vzťahov Tmax - %Ro. Zapnuté ryža. 2-7 porovnávajú sa navzájom na základe výsledkov odhadov Tmax pre hodnoty 0,4 % £ Ro £ 4,0 %.

Ryža. 2-7. Vzťahy spájajúce maximálnu teplotu Tmax v histórii zosuvu hornín s nameranými hodnotami odrazivosti vitrinitu v oleji %Ro, podľa rôznych literárnych zdrojov: 1 (pre uhlie), 2 (pre pieskovce a prachovce), 3 ( pre íly a kaly) – ( ​​Ammosov et al., 1980; Kurchikov, 1992); 4 - (Cena, 1983); 5 - (Barker a Pawlevicz, 1986); 6 - (Barker a Pawlevicz, 1986); 7 - (Barker, 1993); 8 - teplotou homogenizácie tekutých inklúzií (Tobin a Claxton, 2000).

Z tohto obrázku je zrejmý výrazný rozptyl hodnôt Tmax zodpovedajúcich fixným hodnotám Ro, ktorý dosahuje 60 - 100 °C pri splatnosti Ro ³ 0,7 %. Tento rozptyl jasne naznačuje, že samotná hodnota teploty (dokonca aj maximum) nemôže určiť zrelosť OM v horninách a že čas udržania teploty hrá významnú úlohu pri dozrievaní OM. Je možné, že v určitých intervaloch Ro a v špeciálnych podmienkach sedimentácie (ako sú tie, ktoré poskytujú konštantnú rýchlosť ohrevu hornín), niektoré z vyššie uvedených vzťahov dobre popisujú situáciu, ale ako ukazujú štúdie (pozri nižšie), rovnaké % Hodnoty Ro možno dosiahnuť napríklad pri nižších teplotách, ale s dlhšou dobou držania horniny (pozri nižšie). Z tohto dôvodu vždy existuje kotlina a formácia so zodpovedajúcim intervalom zrelosti a teplôt, pre ktoré odhady zo vzťahov (7-1) – (7-7) povedú k badateľným chybám. Táto okolnosť viedla k tomu, že popularita písomných vzťahov za posledných 10-15 rokov výrazne klesla.

Ďalšou bežnou metódou na odhadovanie paleoteplôt hornín v povodiach je stanovenie Tmax analýzou zloženia tekutín zachytených horninovou matricou počas diagenézy. Metódu je možné použiť, ak sú splnené tieto podmienky (Burruss 1989): 1) inklúzia je jednofázová kvapalina, 2) objem tejto kvapaliny sa po zachytení horninou nemení, 3) jej zloženie tiež zostáva nezmenená, 4) je vopred známy vplyv tlaku na zloženie kvapaliny, 5) je známy aj čas a mechanizmus zachytávania kvapaliny. Tieto podmienky naznačujú, že pri aplikácii metódy je potrebná určitá opatrnosť (Burruss 1989). Najprv sú potrebné podrobné petrografické štúdie na určenie relatívneho načasovania tvorby kvapalnej inklúzie. Po druhé, dôkladná analýza tektonického vývoja oblasti a histórie poklesu kotliny je potrebná na podrobnú históriu hostiteľských hornín. Nevyhnutná je aj analýza fázového správania a chemického zloženia zachytenej kvapaliny. Ale aj po tomto zostávajú dva dôležité problémy - jeden spojený s predpokladom, že chemické zloženie kvapaliny zostane nezmenené po jej zachytení horninovou matricou (existujú presvedčivé dôkazy, že to tak nie je vždy), a druhý súvisiaci s určením veľkosti a typu tlaku, ktorý existoval počas obdobia zadržiavania tekutiny – či už bol litostatický alebo hydrostatický (Burruss 1989). Ak sú všetky vyššie uvedené problémy vyriešené, teplota horniny v čase zachytenia kvapaliny sa určí z príslušného P-T diagramu rovnováhy kvapalnej a pevnej fázy skúmanej látky. Pri vývoji tejto metódy Tobin a Claxton (2000) navrhli použiť koreláciu medzi teplotou homogenizácie kvapalných inklúzií T hom a odrazivosťou vitrinitu Ro % (obr. 2-7):

Ro% = 1,9532 ´ log T hom – 2,9428 (7-8)

Zistili, že pri použití „ideálnej“ série meraní je vzťah (7-8) spokojný s korelačným koeficientom 0,973 a rozptylom údajov menším ako 0,12 % Ro. Ak sa použije celý rad svetových údajov, potom vzťah vo forme:

Ro = 2,1113 ´ log T hom – 3,2640 (7-9)

bude fungovať s korelačným koeficientom 0,81 a maximálnym rozptylom údajov menším ako 0,32 % Ro (Tobin a Claxton, 2000). Homogenizačná teplota T hom sa často používa ako odhad maximálnej teploty hornín T max pri ich ponorení do povodia. Obr. 2-7 ukazuje, že krivka vytvorená pomocou vzorca (7-9) sa výrazne líši od odhadov T max pomocou vzorcov (7-1) – (7-7), pričom pretína zostávajúce čiary na obr. 2-7. Jasne podceňuje teploty pre Ro< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2 % (Th = 540, 930 a 1600 °C pre Ro = 2,5, 3 a 3,5 %).

Obr. 3-7 Zmena pomeru izotopov d 13 C s hĺbkou pre plynové pole Anadarko Basin (USA; Cena, 1995).

Množstvo prác (Rooney a kol., 1995; Price, 1995 atď.) navrhuje použiť zmeny v izotopovom zložení uhlíka počas katagenézy OM na odhad teploty tvorby uhľovodíkov. (Obr. 3-7). Výsledky experimentov s tvorbou OM plynov typu II (zdrojové horniny povodí Delaware a Val Verde v západnom Texase) pri konštantnej rýchlosti ohrevu horniny 1°C/min (vľavo ryža. 4-7; Rooney a kol., 1995) demonštrujú výraznú zmenu v izotopovom zložení plynov

Ryža. 4-7. Teplota tvorby plynu a pomer izotopov d13C pre metán (d13C1), etán (d13C2) a propán (d13C3) generované kerogénom typu II zo zdrojových hornín povodí Delaware a Val Verde v západnom Texase pri rýchlosti ohrevu hornín 1 °C/min. (ľavý obrázok, podľa Rooney et al., 1995) a pomer izotopov d 13 C pre metán generovaný pri rôznych teplotách počas hydroidnej pyrolýzy vzoriek hornín s OM rôzne druhy(pravý obrázok, po Price, 1995).

s teplotou a tým potvrdzujú zásadnú možnosť využitia tejto závislosti na odhad teploty vzniku OM plynov tohto typu. To isté naznačujú výsledky hydroidnej pyrolýzy vzoriek hornín s rôznymi typmi OM, znázornené na obrázku vľavo. 4-7. Jasne tiež demonštrujú zmenu pomeru izotopov d 13 C pre metán generovaný pri rôznych teplotách (Price, 1995). Tieto experimenty však poukazujú aj na extrémne vysokú citlivosť zmien d 13 C na variácie v zložení a type OM, vďaka čomu je použitie metódy možné až po podrobnom rozbore zloženia OM a získaní zodpovedajúceho závislosti konkrétne pre typ analyzovanej látky. Široká variácia hodnôt d13C s hĺbkou znázornenou na obr. 3-7 pre typický úsek sedimentárnej panvy, je spôsobená najmä zmenami v zložení a type OM v horninách makro a mikrovrstiev úseku. Tento rozptyl značne obmedzuje spoľahlivosť odhadov teploty na základe pomerov izotopov v plynoch zo skutočných sedimentárnych sekcií.

Proces premeny smektitu na illit v ílových mineráloch sa tiež niekedy používa na kontrolu paleoteplotných podmienok v panvách. však ryža. 5-7 ukazuje, že teplotné rozsahy charakteristické pre proces sú dosť široké. Tento teplotný rozsah nie je prekvapujúci, pretože laboratórny výskum ukazujú, že proces konverzie zo smektitu na illit je poháňaný kinetickou reakciou 6. rádu (Pytte a Reynolds, 1989), a preto čas ovplyvňuje rýchlosť týchto prechodov spolu s teplotou. O týchto reakciách sa budeme podrobnejšie venovať v záverečnej časti tejto kapitoly, tu si všimneme, že rozumné odhady teploty prechodu smektitu na illit sú možné len pre izotermickú verziu premeny minerálov, ale aj vtedy je chyba metódy budú viditeľné.

Obrázok 5-7 Transformácia ílových minerálov na základe analýzy vzoriek z 10 vrtov v Severnom mori (Dypvik, 1983). Procesy miznutia vrstiev smektitu a illitu rôznej úrovne v zmiešaných vrstvách smektitovo-illitových ílových minerálov sú viazané na teploty a odrazivosť vitrinitu.

strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU

NÁRODNÝ

ŠTANDARDNÝ

RUSKY

FEDERATION

LEKÁRSKE VÝROBKY PRE DIAGNOSTIKU

IN VITRO

Informácie poskytnuté výrobcom s diagnostickými činidlami in vitro používanými na biologické farbenie

Diagnostické zdravotnícke pomôcky in vitro – informácie dodávané výrobcom s diagnostickými činidlami in vitro na farbenie v biológii (IDT)

Oficiálna publikácia

Standardinform

Predslov

Ciele a princípy štandardizácie v Ruská federácia nainštalovaný Federálny zákon z 27. decembra 2002 č. 184-FZ „O technickom predpise“ a pravidlách pre uplatňovanie národných noriem Ruskej federácie - GOST R 1.0-2004 „Štandardizácia v Ruskej federácii. Základné ustanovenia"

Štandardné informácie

1 VYPRACOVALO Laboratórium klinickej a laboratórnej diagnostiky Výskumný ústav verejného zdravotníctva a riadenia zdravotníctva ŠR vzdelávacia inštitúcia vyššie odborné vzdelanie Prvá Moskovská štátna lekárska univerzita pomenovaná po. I. M. Sechenov“ Ministerstva zdravotníctva Ruskej federácie na základe vlastného autentického prekladu medzinárodného štandardu uvedeného v odseku 4 do ruštiny.

2 PREDSTAVENÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 380 „Klinické laboratórne testy a zdravotnícke pomôcky na diagnostiku in vitro“

3 SCHVÁLENÉ A VSTUPNÉ DO ÚČINNOSTI Objednávkou Federálna agentúra o technickom predpise a metrológii zo dňa 25.10.2013 č. 1201-st.

4 Táto norma je totožná s medzinárodnou normou ISO 19001:2002 „In vitro diagnostické zdravotnícke pomôcky. Informácie dodávané výrobcom s diagnostickými činidlami in vitro na farbenie v biológii“ (ISO 19001:2002 „/l vitro diagnostické zdravotnícke pomôcky – Informácie dodávané výrobcom s diagnostickými činidlami in vitro na farbenie v biológii“).

Názov tejto normy bol zmenený vzhľadom na názov špecifikovanej medzinárodnej normy, aby bol v súlade s GOST R 1.5 (pododdiel 3.5).

5 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

Pravidlá uplatňovania tejto normy sú stanovené v GOST R 1.0-2012 (oddiel 8). Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v každoročne zverejňovanom informačnom indexe „Národné štandardy“ a znenie zmien a doplnkov je zverejnené v mesačne zverejňovanom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačne zverejňovanom informačnom indexe „Národné štandardy“. Relevantné informácie, upozornenia a texty sú tiež zverejnené v informačný systém na všeobecné použitie - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (gost.ru)

© Standardinform, 2014

Túto normu nemožno úplne alebo čiastočne reprodukovať, replikovať alebo distribuovať ako oficiálnu publikáciu bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu.

A.4.2.3.3 Postup farbenia

A.4.2.3.3.1 Deparafinizovať a rehydratovať tkanivové rezy; vykonať zmenu antigénu (pozri vyššie uvedený postup farbenia)

A.4.2.3.3.2 Inkubujte s peroxidom vodíka s hmotnostným zlomkom 3 % v destilovanej vode počas 5

A.4.2.3.3.3 Premyte destilovanou vodou a vložte na 5 minút do TBS.

A.4.2.3.3.4 Inkubujte s monoklonálnym myším anti-humánnym estrogénovým receptorom, optimálne zriedeným v TBS (pozri A.4.2.3), počas 20 - 30 minút.

A.4.2.3.3.5 Opláchnite TBS a umiestnite do kúpeľa TBS na 5 minút.

A.4.2.3.3.6 Inkubujte s pracovným roztokom biotinylovanej kozej anti-myšej/králičej imunoglobulínovej protilátky počas 20 - 30 minút.

A.4.2.3.3.7 Opláchnite TBS a umiestnite do TBS kúpeľa na 5 minút.

A.4.2.3.3.8 Inkubujte s pracovným roztokom komplexu StreptAvidín-biotín/chrenová peroxidáza 20 – 30 minút.

A.4.2.3.3.9 Opláchnite TBS a umiestnite do kúpeľa TBS na 5 minút.

A.4.2.3.3.10 Inkubujte s roztokom DAB 5-15 minút (pri manipulácii s DAB používajte rukavice).

A.4.2.3.3.11 Umyte destilovanou vodou.

A.4.2.3.3.12 Vykonajte kontrastné farbenie roztokom hematoxylínu počas 30 s.

A.4.2.3.3.13 Oplachujte 5 minút vodou z vodovodu.

A.4.2.3.3.14 Oplachujte destilovanou vodou po dobu 5 minút.

A.4.2.3.3.15 Dehydratujte etanolom pri objemovom zlomku 50 % počas 3 minút, potom počas 3 minút pri objemovom zlomku 70 % a nakoniec počas 3 minút pri objemovom zlomku 99 %.

A.4.2.3.3.16 Premývanie v dvoch výmenách xylénu, každá po 5 minútach. A.4.2.3.3.17 Extrakt do syntetickej hydrofóbnej živice.

A.4.2.3.4 Odporúčané riedenia

Optimálne zafarbenie možno dosiahnuť zriedením protilátky v TBS pH = 7,6 zmiešaného podľa objemu od (1 + 50) do (1 + 75) ul pri skúmaní na parafínových rezoch ľudskej rakoviny prsníka fixovaných formaldehydom. Protilátka môže byť zriedená TBS, zmiešaná v objemoch od (1 + 50) do (1 + 100) ul, na použitie v technológii APAAP a metódach avidín-biotín pri štúdiu acetónom fixovaných rezov zmrazeného tkaniva rakoviny prsníka.

A.4.2.3.5 Očakávané výsledky

Protilátka intenzívne označuje bunkové jadrá, o ktorých je známe, že obsahujú veľké číslo estrogénové receptory, napríklad epiteliálne a myometriálne bunky maternice a normálne a hyperplastické epiteliálne bunky mliečnych žliaz. Farbenie je prevažne lokalizované v jadrách bez cytoplazmatického farbenia. Avšak rezy z kryostatu obsahujúce malé alebo nedetegovateľné množstvá estrogénového receptora (napr. črevný epitel, bunky srdcového svalu, mozgové bunky a spojivové tkanivo) vykazujú negatívne výsledky s protilátkou. Protilátka sa zameriava na epiteliálne bunky karcinómu prsníka, ktoré exprimujú estrogénový receptor.

Farbenie látky závisí od manipulácie a spracovania látky pred farbením. Nesprávna fixácia, zmrazovanie, rozmrazovanie, umývanie, sušenie, zahrievanie, rezanie alebo kontaminácia inými tkanivami alebo tekutinami môže spôsobiť artefakty alebo falošne negatívne výsledky.

A.5 Demonštrácia 7-buniek prietokovou cytometriou

VAROVANIE - Činidlo obsahuje azid sodný (15 mmol/l). NaN 3 môže reagovať s olovom alebo meďou za vzniku výbušných azidov kovov. Pri odstraňovaní opláchnite veľkým množstvom vody.

A.5.1 Monoklonálne myšie anti-ľudské G bunky

Nasledujúce informácie sa týkajú monoklonálnych myších anti-ľudských 7-uzlov:

a) identita produktu: monoklonálna myšacia anti-humánna 7-klet, CD3;

b) klon: ​​UCHT;

c) imunogén: ľudské detské tymocyty a lymfocyty od pacienta so Sezaryho chorobou;

d) zdroj protilátky: purifikované myšie monoklonálne protilátky;

e) špecifickosť: protilátka reaguje s T bunkami v týmusu, kostnej dreni, periférnom lymfoidnom tkanive a krvi. Väčšina T-bunkových nádorov tiež exprimuje CD3 antigén, ale chýba v non-T-bunkových lymfoidných nádoroch. V súlade s modelom syntézy antigénu v normálnych tymocytoch je najskorším miestom detekcie v nádorových bunkách bunková cytoplazma;

f) zloženie:

0,05 mol/l Tris/HCI pufor, 15 mmol/l NaN 3, pH = 7,2, hovädzí sérový albumín, hmotnostná frakcia 1

IgG izotyp: IgGI;

lg purifikácia: proteín A sefarózová kolóna;

Čistota: hmotnostný zlomok približne 95 %;

Molekula konjugátu: izomér 1 fluoresceín izotiokyanát (FITC);

- (NR)-pomer: £ 495 nm/£ 278 nm = 1,0 ± 0,1, čo zodpovedá molárnemu pomeru FITC/proteín približne 5;

e) manipulácia a skladovanie: stabilné tri roky po izolácii pri teplotách od 2 °C do 8

A.5.2 Zamýšľané použitie

A.5.2.1 Všeobecné

Protilátka je určená na použitie v prietokovej cytometrii. Protilátka sa môže použiť na kvalitatívnu a kvantitatívnu detekciu T buniek.

A.5.2.2 Typ(y) materiálu

Protilátka môže byť aplikovaná na suspenzie čerstvých a fixovaných buniek, acetónom fixované kryostatické rezy a bunkové nátery.

A.5.2.3 Postup testovania reaktivity protilátok pre prietokovú cytometriu

Podrobnosti o metodike používanej výrobcom sú nasledovné:

a) Odoberte venóznu krv do skúmavky obsahujúcej antikoagulant.

b) Izolujte mononukleárne bunky centrifugáciou na separačnom médiu; inak sa červené krvinky lyzujú po inkubačnej fáze špecifikovanej v d).

c) Premyte mononukleárne bunky dvakrát RPMI 1640 alebo fyziologickým roztokom pufrovaným fosfátom (PBS) (0,1 mol/l fosfátu, 0,15 mol/l NaCl, pH = 7,4).

d) K 10 μl FITC-konjugovaných monoklonálnych myších anti-ľudských T buniek, činidlo CD3, pridajte bunkovú suspenziu obsahujúcu 1 až 10 e buniek (zvyčajne asi 100 ml) a premiešajte. Inkubujte v tme pri teplote 4 °C počas 30 minút [pre dvojité farbenie by sa mala súčasne pridať protilátka konjugovaná s R-fykoerytrínom (RPE)].

f) Premyte dvakrát PBS + 2 % hovädzieho sérového albumínu; resuspendujte bunky vo vhodnej tekutine na analýzu na prietokovom cytometri.

f) Ako negatívnu kontrolu použite inú monoklonálnu protilátku konjugovanú s FITC (fluoresceín izotiokyanát).

e) Fixujte precipitované bunky zmiešaním s 0,3 ml paraformaldehydu s hmotnostnou frakciou 1 % v PBS. Pri skladovaní v tme pri 4 °C možno fixované bunky uchovávať až dva týždne.

h) Vykonajte analýzu na prietokovom cytometri.

A.5.2.4 Navrhované riedenie

Protilátka sa má použiť na prietokovú cytometriu v koncentrovanej forme (10 µl/gest). Na použitie na rezoch kryostatu a bunkových náteroch sa protilátka musí zmiešať s vhodným riedidlom v objemovom pomere (1 + 50) µl.

A.5.2.5 Očakávané výsledky

Protilátka deteguje molekulu CD3 na povrchu T buniek. Pri hodnotení zafarbenia kryostatických rezov a bunkových náterov by mal byť reakčný produkt lokalizovaný na plazmatickej membráne.

Farbenie látky závisí od manipulácie a spracovania látky pred farbením. Nesprávna fixácia, zmrazovanie, rozmrazovanie, umývanie, sušenie, zahrievanie, rezanie alebo kontaminácia inými tkanivami alebo tekutinami môže spôsobiť artefakty alebo falošne negatívne výsledky.

Dodatok ÁNO (odkaz)

Informácie o súlade referenčných medzinárodných a európskych regionálnych noriem s národnými normami Ruskej federácie

Tabuľka DA.1

Označenie referenčnej medzinárodnej normy súlad Označenie a názov zodpovedajúcej národnej normy * Neexistuje žiadna zodpovedajúca národná norma. Pred schválením sa odporúča použiť ruský preklad jazyk tejto medzinárodnej normy. Preklad tohto medzinárodná norma je vo Federal informačné centrum technické predpisy a normy.

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

ZDRAVOTNÍCKE POMÔCKY PRE IN VITRO DIAGNOSTIKU Informácie poskytnuté výrobcom s in vitro diagnostickými činidlami používanými na farbenie v biológii

Diagnostické zdravotnícke pomôcky in vitro. Informácie dodávané výrobcom s diagnostickými činidlami in vitro na farbenie v biológii

Dátum predstavenia - 01.08.2014

1 oblasť použitia

Táto norma špecifikuje požiadavky na informácie poskytované výrobcami s činidlami používanými na farbenie v biológii. Požiadavky sa vzťahujú na výrobcov, dodávateľov a obchodníkov s farbivami, farbivami, chromogénnymi činidlami a inými činidlami používanými na farbenie v biológii. Požiadavky na informácie poskytované výrobcami špecifikované v tejto norme sú nevyhnutnou podmienkou získanie porovnateľných a reprodukovateľných výsledkov vo všetkých oblastiach farbenia v biológii.

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzinárodné a európske regionálne normy:

ISO 31-8, Množstvá a jednotky. Časť 8. Fyzikálna chémia a molekulová fyzika (ISO 31-8, Veličiny a jednotky - Časť 8: Fyzikálna chémia a molekulová fyzika)

EH 375:2001, Informácie dodávané výrobcom s diagnostickými reagenciami in vitro na profesionálne použitie

EH 376:2001, Informácie dodávané výrobcom s in vitro diagnostickými činidlami na samotestovanie

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo pomocou ročného informačného indexu „Národné normy“ , ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka a o číslach mesačného informačného indexu „Národné štandardy“ za aktuálny rok. Ak sa nahradí nedatovaná referenčná norma, odporúča sa použiť aktuálnu verziu tejto normy, berúc do úvahy všetky zmeny vykonané v tejto verzii. Ak sa nahradí datovaná referenčná norma, odporúča sa použiť verziu tejto normy s rokom schválenia (prijatia) uvedeným vyššie. Ak sa po schválení tejto normy vykoná zmena v referenčnej norme, na ktorú je uvedený datovaný odkaz, ktorá má vplyv na ustanovenie, na ktoré sa odkazuje, odporúča sa, aby sa toto ustanovenie uplatňovalo bez ohľadu na túto zmenu. Ak je referenčná norma zrušená bez náhrady, potom sa odporúča použiť ustanovenie, v ktorom je na ňu uvedený odkaz, v časti, ktorá nemá vplyv na tento odkaz.

3 Pojmy a definície

Táto norma používa nasledujúce výrazy s ich zodpovedajúcimi definíciami:

3.1 Informácie poskytnuté výrobcom: Všetky tlačené, písané, grafické alebo iné informácie dodané alebo priložené k diagnostickému reagentu in vitro.

3.2 štítok: Akékoľvek vytlačené, písomné alebo grafické informácie aplikované na obal.

Oficiálna publikácia

3.3 diagnostické činidlo in vitro: činidlo používané samostatne alebo v kombinácii s inými medicínske produkty in vitro diagnostika, určená výrobcom na in vitro štúdie látok ľudského, živočíšneho alebo rastlinného pôvodu na získanie informácií dôležitých pre zistenie, diagnostiku, monitorovanie alebo liečbu fyziologického stavu, zdravotného stavu alebo choroby alebo vrodenej anomálie.

3.4 farbenie: Pridávanie farby do materiálu reakciou s farbivom alebo chromogénnym činidlom.

3.5 farbivo (farbivo): Farebná organická zlúčenina, ktorá po rozpustení vo vhodnom rozpúšťadle je schopná dodať materiálu farbu.

Poznámka – Fyzikálnym charakterom farby je selektívna absorpcia (a/alebo emisia) vo viditeľnej oblasti elektromagnetického spektra medzi 400 a 800 nm. Farbivá sú molekuly s veľkými systémami delokalizovaných elektrónov (systémy spojených elektrónov). Charakteristiky absorpcie svetla farbív sú znázornené absorpčným spektrom vo forme diagramu, ktorý porovnáva absorpciu svetla a vlnovú dĺžku. Spektrum a vlnová dĺžka pri maximálnej absorpcii závisí od chemickej štruktúry farbiva, rozpúšťadla a podmienok spektrálneho merania.

3.6 farbivo, farba (lazúra): Roztok jednej alebo viacerých farbiacich látok v určitých koncentráciách v určitom rozpúšťadle, ktorý sa používa na farbenie.

POZNÁMKA Farbu je možné pripraviť priamym rozpustením farbiva v rozpúšťadle alebo zriedením pripraveného zásobného roztoku vhodnými prostriedkami.

3.6.1 zásobný roztok farbiva: Stabilný, definovaný roztok jedného alebo viacerých farbív vo vyššej koncentrácii, ako sa používa pri farbení.

POZNÁMKA Stabilita znamená stálosť vlastností farbiva aj v prítomnosti iných farbív.

3.7 Chromogénne činidlo: Činidlo, ktoré reaguje s chemickými skupinami prítomnými alebo indukovanými v bunkách a tkanivách za vzniku farebnej zlúčeniny in situ.

Príklad - Typické chromogénne činidlá:

a) diazóniová soľ;

b) Schiffovo činidlo.

3.8 fluorochróm: Činidlo, ktoré po ožiarení vzrušujúcim svetlom s kratšou vlnovou dĺžkou vyžaruje viditeľné svetlo.

3.9 protilátka (protilátka): Špecifický imunoglobulín tvorený B lymfocytmi v reakcii na vystavenie imunogénnej látke a schopný viazať sa na ňu.

POZNÁMKA: Molekula imunogénnej látky obsahuje jednu alebo viac častí s charakteristikou chemické zloženie, epitop.

3.9.1 polyklonálna protilátková zmes protilátok schopných špecificky reagovať so špecifickou imunogénnou látkou.

3.9.2 monoklonálna protilátka: Protilátka schopná špecificky reagovať s jediným epitopom špecifickej imunogénnej látky.

3.10 Sonda nukleovej kyseliny: Jednovláknový oligonukleotid alebo polynukleotid určitej dĺžky, komplementárny k špecifickej nukleotidovej sekvencii nukleovej kyseliny.

3.11 lektín: Proteín neimunogénneho pôvodu s dvoma alebo viacerými väzbovými miestami, ktorý rozpoznáva a viaže sa na špecifické sacharidové zvyšky.

4 Požiadavky na informácie poskytnuté výrobcom

4.1 Všeobecné požiadavky

4.1.1 Informácie poskytnuté výrobcom s činidlami používanými na farbenie v biológii

Informácie poskytnuté výrobcom s činidlami používanými na biologické farbenie musia byť v súlade s ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 a EN 376. Osobitná pozornosť Venujte pozornosť upozorneniam uvedeným v norme EN 375. Okrem toho, ak je to vhodné, mali by sa na rôzne činidlá používané na farbenie v biológii uplatňovať požiadavky uvedené v bodoch 4.1.2, 4.1.3 a 4.1.4.

4.1.2 Názov produktu

Názov produktu musí obsahovať registračné číslo CAS a prípadne názov a indexové číslo farbiva.

Poznámka 1 – Registračné čísla CAS sú registračné čísla chemickej referenčnej služby (CAS). Sú to číselné kódové čísla látok, ktoré Chemická referenčná služba priradila chemickým látkam.

Poznámka 2 - Index farby udáva 5-miestne číslo, číslo C.I. a špeciálne zostavený názov pre väčšinu farbiacich látok.

4.1.3 Popis činidla

Opis činidla musí obsahovať príslušné fyzikálne a chemické údaje spolu s informáciami špecifickými pre každú šaržu. Údaje musia obsahovať aspoň tieto informácie:

a) molekulový vzorec vrátane protiiónu;

b) presne indikovaná molárna hmotnosť (g/mol), s alebo bez zahrnutia protiiónu;

c) prípustné limity rušivých látok;

Na maľované Organické zlúčeninyúdaje musia obsahovať:

d) molárna absorbancia (namiesto toho môže byť uvedený obsah čistej molekuly farbiva, ale nie obsah celkového farbiva);

e) vlnová dĺžka alebo počet vĺn pri maximálnej absorpcii;

f) údaje z chromatografie na tenkej vrstve, vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie alebo vysokoúčinnej chromatografie na tenkej vrstve.

4.1.4 Zamýšľané použitie

Mal by sa poskytnúť opis, ktorý poskytuje návod na biologické farbenie a kvantitatívne a kvalitatívne postupy (ak je to vhodné). Informácie by mali obsahovať informácie týkajúce sa:

a) typ(y) biologického materiálu, manipulácia a spracovanie pred farbením, napríklad:

1) či možno použiť vzorky buniek alebo tkanív;

2) či možno použiť zmrazený alebo chemicky fixovaný materiál;

3) protokol na manipuláciu s tkanivom;

4) aké fixačné médium možno použiť;

b) podrobnosti o vhodnom reakčnom postupe použitom výrobcom na testovanie reaktivity farbiva, farbiva, chromogénneho činidla, fluorochrómu, protilátky, sondy nukleovej kyseliny alebo lektínu používaného na farbenie v biológii;

c) výsledok(y) očakávaný(-é) z reakčného postupu na zamýšľanom type(-och) materiálu spôsobom určeným výrobcom;

d) poznámky o vhodných pozitívnych alebo negatívnych kontrolách tkaniva a interpretácii výsledkov;

4.2 Ďalšie požiadavky na špecifické typy činidiel

4.2.1 Fluorochrómy

Bez ohľadu na typ aplikácie musia byť fluorochrómy ponúkané na farbenie v biológii sprevádzané týmito informáciami:

a) selektivita, napríklad opis cieľa (cieľov), ktorý možno preukázať pomocou špecifických podmienok; vlnové dĺžky excitačného a emisného svetla; pre fluorochrómy naviazané na protilátku pomer fluorochróm/proteín (F/P).

4.2.2 Soli kovov

Ak sú zlúčeniny obsahujúce kovy navrhnuté na použitie v technikách farbenia absorbujúcich kovy v biológii, musia sa poskytnúť tieto dodatočné informácie:

systematický názov; čistota (bez nečistôt).

4.2.3 Protilátky

K protilátkam navrhnutým na farbenie v biológii musia byť priložené tieto informácie:

a) popis antigénu (imunogénnej látky), proti ktorému je protilátka namierená a ak je antigén definovaný zhlukom diferenciačného systému - číslo CD. Opis by mal v prípade potreby zahŕňať typ detegovanej makromolekuly, ktorej časť sa má detegovať, bunkovú lokalizáciu a bunky alebo tkanivá, v ktorých sa nachádza, a akúkoľvek krížovú reaktivitu s inými epitopmi;

b) pre monoklonálne protilátky - klon, spôsob výroby (supernatant tkanivovej kultúry alebo ascitická tekutina), podtrieda imunoglobulínov a identita ľahkého reťazca;

c) v prípade polyklonálnych protilátok hostiteľské zviera a či sa používa celé sérum alebo imunoglobulínová frakcia;

opis formy (roztok alebo lyofilizovaný prášok), množstvo celkového proteínu a špecifickej protilátky a v prípade roztoku druh a koncentrácia rozpúšťadla alebo média;

f) ak je to vhodné, opis akýchkoľvek molekulárnych väzbových látok alebo pomocných látok pridaných k protilátke;

vyhlásenie o čistote, purifikačná technika a metódy na detekciu nečistôt (napr. Western blotting, imunohistochémia);

4.2.4 Sondy nukleových kyselín

Sondy nukleových kyselín navrhnuté na farbenie v biológii musia byť sprevádzané týmito informáciami:

poradie báz a či je sonda jedno- alebo dvojzávitnicová; molárna hmotnosť sondy alebo počet báz a prípadne počet frakcií (v percentách) párov báz guanín-cytozín;

použitý marker (rádioaktívny izotop alebo nerádioaktívna molekula), bod pripojenia k sonde (3" a/alebo 5") a percento látky označenej na sonde; detekovateľný génový cieľ (sekvencia DNA alebo RNA);

e) popis formy (lyofilizovaný prášok alebo roztok) a množstva (pg alebo pmol) alebo koncentrácie (pg/ml alebo pmol/ml), ak je to vhodné, a v prípade roztoku povahu a koncentráciu rozpúšťadlo alebo médium;

f) vyhlásenie o čistote, čistiacich postupoch a metódach na zisťovanie nečistôt, ako je vysokoúčinná kvapalinová chromatografia;

Príloha A (odkaz)

Príklady informácií poskytnutých výrobcom s bežne používanými činidlami

v technikách biologického farbenia

A.1 Všeobecné ustanovenia

Nasledujúce informácie poskytujú príklady postupov a nemali by byť chápané ako jediná cesta postup, ktorý sa má vykonať. Tieto postupy môže výrobca použiť na testovanie reaktivity farbív a na ilustráciu toho, ako môže výrobca poskytnúť informácie na dosiahnutie súladu s touto normou.

A.2 Metylové zelené farbivo-pyronín Y A.2.1 Metylové zelené farbivo

Informácie týkajúce sa metylzeleného farbiva sú nasledovné:

a) identita produktu:

Metylzelená (synonymá: dvojitá zelená SF, svetlozelená);

Registračné číslo CAS: 22383-16-0;

Názov a indexové číslo farby: základná modrá 20, 42585;

b) zloženie:

Molekulový vzorec vrátane protiiónu: C2bH33M32 + 2BF4";

Molová hmotnosť s (alebo bez) protiiónu: 561,17 g mol" 1 (387,56 g

Hmotnostná frakcia (obsah) katiónu metylovej zelene: 85 %, stanovené pomocou absorpčnej spektrometrie;

Prípustné limity rušivých látok uvedené ako hmotnostné zlomky:

1) voda: menej ako 1 %;

2) anorganické soli: menej ako 0,1 %;

3) detergenty: nie sú prítomné;

4) farebné nečistoty, vrátane fialových kryštálov: nedetegovateľné tenkovrstvovou chromatografiou;

5) indiferentné zlúčeniny: 14 % rozpustného škrobu;

d) chromatografia na tenkej vrstve: je prítomná iba jedna hlavná zložka, zodpovedajúca

metylová zeleň;

e) Manipulácia a skladovanie: Stabilný pri skladovaní v starostlivo uzavretej hnedej fľaši pri izbovej teplote (18°C až 28°C).

A.2.2 Etylovo zelené farbivo

Informácie týkajúce sa etylzeleného farbiva sú nasledovné:

a) identita produktu:

1) etylová zeleň (synonymum: metylová zeleň);

2) registračné číslo CAS: 7114-03-6;

3) názov a indexové číslo farieb: názov nie je zahrnutý v indexe farieb, 42590;

b) zloženie:

1) molekulový vzorec zahŕňajúci protiión: C27H35N32+2BF4";

2) molárna hmotnosť s (alebo bez) protiiónu: 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) hmotnostný podiel katiónu etylovej zelene: 85 %, stanovený pomocou absorpčnej spektrometrie;

Voda: menej ako 1 %;

Čistiace prostriedky: žiadne;

c) vlnová dĺžka maximálnej absorpcie roztoku farbiva: 633 nm;

d) chromatografia na tenkej vrstve: prítomná je len jedna hlavná zložka, ktorou je etylová zeleň;

A.2.3 Pyronín Y farbivo

Pre farbivo pyronín Y platia nasledujúce informácie:

a) identita produktu:

1) pyronín Y (synonymá: pyronín Y, pyronín G, pyronín G);

2) registračné číslo CAS: 92-32-0;

3) meno a číslo v indexe farieb: názov nie je v indexe farieb, 45005;

b) zloženie:

1) molekulový vzorec vrátane protiiónu: Ci7HigN20 + SG;

2) molárna hmotnosť s (alebo bez) protiiónu: 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) hmotnostný podiel katiónu pyronínu Y: 80 %, stanovený pomocou absorpčnej spektrometrie;

4) prípustné limity rušivých látok uvedené ako hmotnostné zlomky:

Voda: menej ako 1 %;

Anorganické soli: menej ako 0,1 %;

Čistiace prostriedky: žiadne;

Farebné nečistoty vrátane fialových kryštálov: nedetegovateľné tenkovrstvovou chromatografiou;

Indiferentné zlúčeniny: 19 % rozpustného škrobu;

c) vlnová dĺžka maximálnej absorpcie roztoku farbiva: 550 nm;

d) chromatografia na tenkej vrstve: prítomná je len jedna hlavná zložka, ktorá sa zhoduje s pyronínom Y;

e) Manipulácia a skladovanie: Stabilné pri skladovaní v dobre uzavretej fľaši z hnedého skla pri izbovej teplote medzi 18°C ​​a 28°C.

A.2.4 Zamýšľaná aplikácia metódy farbenia metylovou zeleňou a pyronínom Y

A.2.4.1 Typ(y) materiálu

Metylpyronínové farbivo Y sa používa na farbenie čerstvých mrazených, parafínových alebo plastových rezov tkaniva. rôzne druhy.

A.2.4.2 Manipulácia a ošetrenie pred lakovaním Možné fixačné prostriedky zahŕňajú:

Carnoyova kvapalina [etanol (99 % obj.) + chloroform + kyselina octová (99 % obj.), zmiešaná v objemoch (60 + 30 + 10) ml] alebo

formaldehyd (hmotnostná frakcia 3,6 %), fosfátový pufrovaný (pH = 7,0); bežné sušenie, čistenie, namáčanie a parafínovanie, bežná príprava rezov pomocou mikrotómu.

A.2.4.3 Pracovné riešenie

Pripravte roztok etylovej zelene alebo metylovej zelene z množstva zodpovedajúceho hmotnosti 0,15 g čistého farbiva, vypočítaného ako farebný katión (vo vyššie uvedených príkladoch 0,176 g v každom prípade) v 90 ml horúceho (teplota 50 °C). ) destilovaná voda.

Množstvo zodpovedajúce hmotnosti 0,03 g pyronínu Y, vypočítané ako farebný katión (0,038 g vo vyššie uvedenom príklade) rozpustite v 10 ml 0,1 mol/l ftalátového tlmivého roztoku (pH = 4,0). Posledný roztok zmiešajte s roztokom etylovej zelene alebo metylovej zelene.

A.2.4.4 Stabilita

Pracovný roztok je stabilný najmenej jeden týždeň, ak sa skladuje v tesne uzavretej fľaši z hnedého skla pri izbovej teplote medzi 18 °C a 28 °C.

A.2.4.5 Postup farbenia A.2.4.5.1 Odvoskujte rezy.

A.2.4.5.2 Navlhčite časti.

A.2.4.5.3 Farbenie rezov na 5 minút pri izbovej teplote asi 22 °C v pracovnom

Riešenie.

A.2.4.5.4 Umyte rezy v dvoch výmenách destilovanej vody, vždy od 2 do 3 s.

A.2.4.5.5 Otraste prebytočnú vodu.

A.2.4.5.6 Aktivujte v troch výmenách 1-butanolu.

A.2.4.5.7 Preneste priamo z 1-butanolu na hydrofóbnu syntetickú živicu.

A.2.4.6 Očakávané výsledky

Pri typoch materiálov uvedených v A.2.4.1 sa očakávajú tieto výsledky:

a) pre jadrový chromatín: zelená (Karnov fixatív) alebo modrá (formaldehydový fixátor); a) pre jadierka a cytoplazmu bohatú na ribozómy: červená (Karnov fixatív) alebo fialovo-červená (formaldehydový fixátor);

c) pre matricu chrupavky a granule žírnych buniek: oranžová;

d) pre svaly, kolagén a červené krvinky: nefarbené.

A.3 Feulgen-Schiffova reakcia

A.3.1 Pararosanilínové farbivo

UPOZORNENIE - Za 40 R: možné riziko nezvratné účinky.

Pre S 36/37: Vyžaduje sa ochranný odev a rukavice.

Nasledujúce informácie sa týkajú farbiva pararosanilín.

a) identita produktu:

1) pararosanilín (synonymá: základný rubín, parafuchsín, paramagenta, purpurová 0);

2) registračné číslo CAS: 569-61-9;

3) názov a indexové číslo farieb: hlavná červená 9, 42500;

b) zloženie:

1) molekulový vzorec vrátane protiiónu: Ci9Hi8N3 + SG;

2) molárna hmotnosť s antiiónom (a bez neho): 323,73 g mol" 1 (288,28 g mol" 1);

3) hmotnostný zlomok katiónu pararosanilínu: 85 %, stanovené pomocou absorpčnej spektrometrie;

4) prípustné limity rušivých látok uvedené ako hmotnostné zlomky:

Voda: menej ako 1 %;

Anorganické soli: menej ako 0,1 %;

Čistiace prostriedky: nie sú prítomné;

Farebné nečistoty: metylované homológy pararosanilínu môžu byť prítomné v stopových množstvách, stanovené chromatografiou na tenkej vrstve, ale akridín nie je prítomný;

Indiferentné zlúčeniny: 14 % rozpustného škrobu;

c) vlnová dĺžka maximálnej absorpcie roztoku farbiva: 542 nm;

d) chromatografia na tenkej vrstve: jedna hlavná zložka zodpovedá

pararosanilín; metylované homológy pararosanilínu v stopových množstvách;

e) Manipulácia a skladovanie: Stabilné pri skladovaní v starostlivo uzavretej hnedej fľaši pri izbovej teplote medzi 18°C ​​a 28°C.

A.3.2 Zamýšľané použitie Feulgen-Schiffovej reakcie

A.3.2.1 Typ(y) materiálu

Feulgen-Schiffova reakcia sa používa na parafínové alebo plastické rezy rôznych typov tkanív alebo cytologického materiálu (náter, odtlačok tkaniva, bunková kultúra, monovrstva):

A.3.2.2 Manipulácia a ošetrenie pred lakovaním

A.3.2.2.1 Možné fixačné prostriedky

Medzi možné fixačné prostriedky patria:

a) histológia: formaldehyd (hmotnostná frakcia 3,6 %), fosfátom pufrovaný (pH = 7,0);

b) cytológia:

1) kvapalný fixačný materiál: etanol (objemová frakcia 96 %);

2) vzduchom sušený materiál:

Formaldehyd (hmot. frakcia 3,6 %), tlmený fosfátom;

Metanol + formaldehyd (hmot. frakcia 37 %) + kyselina octová (hmot. frakcia 100 %), zmiešané v objemoch (85 + 10 + 5) ml.

Materiál fixovaný v Buinovom fixatíve je pre túto reakciu nevhodný.

Podrobnosti o postupe výrobcu na testovanie reaktivity chromogénneho činidla sú uvedené v A.3.2.2.2 až A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Pararosanilín-Schiffovo činidlo

0,5 g pararosanilínchloridu sa rozpustí v 15 ml 1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej. Pridajte 85 ml vodného roztoku K 2 S 2 0 5 (hmotnostný zlomok 0,5 %). Počkajte 24 hodín a pretrepte 100 ml tohto roztoku s 0,3 g drevené uhlie 2 minúty a prefiltrujte. Bezfarebnú kvapalinu skladujte pri teplote nie nižšej ako 5 °C. Roztok je stabilný najmenej 12 mesiacov v tesne uzavretej nádobe.

A.3.2.2.3 Premývací roztok

0,5 g K 2 S 2 O sa rozpustí v 85 ml destilovanej vody. Pridajte 15 ml 1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej. Roztok je pripravený na okamžité použitie a môže sa použiť do 12 hodín.

A.3.2.3 Postup farbenia

A.3.2.3.1 Parafínové rezy sa odvoskujú v xyléne počas 5 minút, potom sa premývajú počas 2 minút, najskôr v etanole s objemovým zlomkom 99 % a potom v etanole s objemovým zlomkom 50 %.

A.3.2.3.2 Navlhčené plastové rezy, odvoskované parafínové rezy a cytologický materiál v destilovanej vode na 2 minúty.

A.3.2.3.3 Hydrolyzujte materiál v 5 mol/l kyseline chlorovodíkovej pri teplote 22 °C počas 30 až 60 minút (presný čas hydrolýzy závisí od typu materiálu).

A.3.2.3.4 Oplachujte destilovanou vodou 2 minúty.

A.3.2.3.5 Farbenie pararosanilínovým činidlom počas 1 hodiny.

A.3.2.3.6 Premývajte v troch po sebe nasledujúcich výmenách premývacieho roztoku po dobu 5 minút.

A.3.2.3.7 Opláchnite dvakrát destilovanou vodou, vždy po dobu 5 minút.

A.3.2.3.8 Dehydratujte v etanole s objemovým zlomkom 50 %, potom 70 % a nakoniec v 99 % etanole, zakaždým 3 minúty.

A.3.2.3.9 Premyte dvakrát v xyléne, vždy po dobu 5 minút.

A.3.2.3.10 Extrakt do syntetickej hydrofóbnej živice.

A.3.2.4 Očakávané výsledky

Pri typoch materiálov uvedených v A.3.2.1 sa očakávajú tieto výsledky:

Pre bunkové jadrá (DNA): červená.

A.4 Imunochemická demonštrácia estrogénových receptorov

VAROVANIE - Činidlo obsahujúce azid sodný (15 mmol/l). NaN 3 môže reagovať s olovom alebo meďou za vzniku výbušných azidov kovov. Pri odstraňovaní opláchnite veľkým množstvom vody.

A.4.1 Monoklonálny myší anti-humánny estrogénový receptor

Nasledujúce informácie sa vzťahujú na monoklonálny myší anti-humánny estrogénový receptor.

a) identita produktu: monoklonálny myší anti-humánny estrogénový receptor, klon 1D5;

b) klon: 1D5;

c) imunogén: rekombinantný ľudský estrogénový receptorový proteín;

d) zdroj protilátky: myšacia monoklonálna protilátka dodávaná v tekutej forme ako supernatant tkanivovej kultúry;

e) špecifickosť: protilátka reaguje s L-terminálnou doménou (oblasť A/B) receptora. Keď je imunoblotovaný, reaguje s 67 kDa polypeptidovým reťazcom získaným transformáciou Escherichia coli a transfekciou COS buniek plazmidovými vektormi exprimujúcimi estrogénový receptor. Okrem toho protilátka reaguje s cytosolickými extraktmi luteálneho endometria a MCF-7 ľudských buniek rakoviny prsníka;

f) skrížená reaktivita: protilátka reaguje s potkaními estrogénovými receptormi;

e) zloženie: supernatant tkanivovej kultúry (RPMI 1640 médium obsahujúce fetálne teľacie sérum), dialyzovaný proti 0,05 mmol/l Tris/HCI, pH = 7,2, obsahujúci 15 mmol/l NaN3.

Koncentrácia Ig: 245 mg/l;

Ig izotyp: IgGI;

Identita ľahkého reťazca: kapa;

Celková koncentrácia bielkovín: 14,9 g/l;

h) manipulácia a skladovanie: stabilné do troch rokov pri skladovacích teplotách od 2 °C do 8 °C.

A.4.2 Zamýšľané použitie

A.4.2.1 Všeobecné

Protilátka sa používa na kvalitatívnu a semikvantitatívnu detekciu expresie estrogénového receptora (napr. rakoviny prsníka).

A.4.2.2 Typ(y) materiálu

Protilátka sa môže aplikovať na parafínové rezy fixované formalínom, zmrazené rezy fixované acetónom a bunkové nátery. Okrem toho môže byť protilátka použitá na detekciu protilátok pomocou enzýmovej imunoanalýzy (ELISA).

A.4.2.3 Postup farbenia pre imunohistochémiu

A.4.2.3.1 Všeobecné

Na rezy parafínového tkaniva fixovaného formalínom sa používajú rôzne citlivé technológie farbenia, vrátane metód imunoperoxidázy, APAAP (alkalická fosfatáza proti alkalickej fosfatáze) a avidín-biotínových metód, ako je LSAB (označený StreptAvidin-Biotin). Zmeny antigénu, ako je zahrievanie v 10 mmol/l citrátovom pufri, pH = 6,0, sú povinné. Počas tohto spracovania ani počas následného postupu imunohistochemického farbenia by sa sklíčka nemali nechať zaschnúť. Na farbenie bunkových náterov bola navrhnutá metóda APAAP.

Podrobnosti o postupe, ktorý výrobca použil na rezoch parafínového tkaniva fixovaného formalínom na vyšetrenie reaktivity protilátok na imunohistochémiu, sú uvedené v A.4.2.3.2 až A.4.2.3.4.

A.4.2.3.2 Činidlá

A.4.2.3.2.1 Peroxid vodíka, hmotnostný zlomok 3 % v destilovanej vode.

A.4.2.3.2.2 Tris tlmivý fyziologický roztok (TBS), pozostávajúci z 0,05 mol/l Tris/HCI a 0,15 mol/l NaCl pri pH =

A.4.2.3.2.3 Primárna protilátka pozostávajúca z monoklonálneho myšacieho anti-humánneho estrogénového receptora, optimálne zriedeného v TBS (pozri A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Biotinylovaná kozia anti-myšia/králičia imunoglobulínová protilátka, prac.

Tento roztok pripravte aspoň 30 minút, ale nie skôr ako 12 hodín pred použitím, a to nasledovne:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl biotinylovanej, afinitne izolovanej kozej anti-myšej/králičej imunoglobulínovej protilátky v 0,01 mol/l roztoku fosfátového tlmivého roztoku, 15 mmol/l N3, v dostatočnom množstve na dosiahnutie konečnej koncentrácie 10 - 20 mg/ml.

A.4.2.3.2.5 Komplex StreptAvidín-biotín/chrenová peroxidáza (StreptABComplex/HRP), pracovný

Pripravte tento roztok nasledovne:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 ul StreptAvidínu (1 mg/l) v 0,01 mol/l roztoku fosfátového pufra, 15 mmol/l NaN3;

50 μl biotinylovanej chrenovej peroxidázy (0,25 mg/l) v 0,01 mol/l roztoku fosfátového tlmivého roztoku, 15 mmol/l NaN3;

A.4.2.3.2.6 Roztok diamínbenzidínového substrátu (DAB).

6 mg 3,3"-diamínbenzidíntetrahydrochloridu sa rozpustí v 10 ml 0,05 mol/l TBS, pH = 7,6. Pridá sa 0,1 ml peroxidu vodíka s hmotnostným podielom 3% v destilovanej vode. Ak dôjde k zrážaniu, prefiltruje sa.

A.4.2.3.2.7 Hematoxylín

V 750 ml destilovanej vody sa rozpustí 1 g hematoxylínu, 50 g síranu hlinitého, 0,1 g jodičnanu sodného a 1,0 g kyseliny citrónovej. Doplňte na 1000 ml destilovanou vodou.

Odrazivosť vitrinitu sa počíta tak vo vzduchu R a, ako aj v olejovej imerzii R o. r. Podľa hodnoty R o . r trieda čierneho uhlia je hodnotená v priemyselno-genetickej klasifikácii (GOST 25543-88).

Na obr. 2.1 je znázornený vzťah medzi vypočítanou hodnotou parametra a indexom odrazivosti vitrinitu vo vzduchu R a.

Medzi a R a existuje úzka korelácia: koeficient párovej korelácie je r = 0,996, koeficient determinácie je 0,992.

Obr.2.1. Vzťah medzi parametrom uhlia a ukazovateľom

odrazy vitrinitu vo vzduchu R a (svetlé a tmavé body -

rôzne zdroje)

Prezentovaná závislosť je opísaná rovnicou:

Ra = 1,17 - 2,01. (2.6)

Medzi vypočítanou hodnotou a indexom odrazu vitrinitu v olejovej imerzii R o. r vzťah je nelineárny. Výsledky výskumu ukázali, že existuje priamy vzťah medzi štruktúrnym parametrom vitrinitu (Vt) a ukazovateľmi liptinitu (L) a inertinitu (I).

Pre Kuzbassove uhlie vzťah medzi ukazovateľmi R o. r a nasledujúce:

R o. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2. (2.7)

Obrázok 2.2 ukazuje vzťah medzi odrazovými indikátormi vitrinitu v olejovej imerzii R o. r (op) a vypočítané z rovnice (2.7) R o . r (vypočítané).

Obr.2.2. Korelácia medzi skúsenými R o. r (op) a vypočítané R o . r (kalkul)

hodnoty indexu odrazivosti vitrinitu v Kuzbassovom uhlí

Na obr. 2.2 grafickú závislosť charakterizujú tieto štatistické ukazovatele: r = 0,990; R2 = 0,9801.

Parameter teda jednoznačne charakterizuje stupeň metamorfózy čierne uhlie.

2.3 Skutočná hustota uhlia d r

Je najdôležitejšia fyzicka charakteristika TGI. Použité

pri výpočte pórovitosti palív, procesov a aparátov na ich spracovanie a pod.

Skutočná hustota uhlia d r sa vypočítava aditívnosťou, berúc do úvahy obsah počtu mólov uhlíka, vodíka, dusíka, kyslíka a síry, ako aj minerálnych zložiek podľa rovnice:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

kde V o a V sú objemový obsah organickej hmoty a jednotlivých minerálnych nečistôt v uhlí v zlomkoch jednotky, %;

d a d Mi – hodnoty skutočných hustôt organickej hmoty uhlia a minerálnych nečistôt;

0,021 je korekčný faktor.

Hustota organickej hmoty uhlia sa vypočíta na 100 g jeho hmotnosti d 100;

d100 = 100/V100, (2,9)

kde hodnota V 100 je objemový obsah organickej hmoty v uhlí, zlomky jednotky. Určené rovnicou:

V100 = nC + HnH + NnN + OnO + SnS, (2,10)

kde nCo, nHo, nNo, nOo a nSo sú počet mólov uhlíka, vodíka, dusíka a síry v 100 g ZHN;

H, N, O a S sú empirické koeficienty určené experimentálne pre rôzne druhy uhlia.

Rovnica pre výpočet V 100 vitrinitu uhlia v rozsahu obsahu uhlíka v OMU od 70,5 % do 95,0 % má tvar

V100 = 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2,11)

Na obrázku 2.3 je graficky znázornený vzťah medzi vypočítanými a skutočnými hodnotami hustoty vitrinitu uhlia, t.j. d = (d)

Medzi vypočítanými a experimentálnymi hodnotami skutočnej hustoty vitrinitu existuje úzka korelácia. V tomto prípade je koeficient viacnásobnej korelácie 0,998 a koeficient determinácie je 0,9960.

Obr.2.3. Porovnanie vypočítaných a experimentálnych

hodnoty skutočnej hustoty vitrinitu

Uvoľňovanie prchavých látok

Vypočítané pomocou rovnice:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2,12)

kde x Vt, x L a x I sú podiely vitrinitu, liptinitu a inertinitu v zložení uhlia (x Vt + x L + x I = 1);

V , V a V – závislosť uvoľňovania prchavých látok z vitrinitu, liptinitu a inertinitu od parametra:

V = 63,608 + (2,389 – 0,6527 Vt) Vt, (2,7)

V = 109,344 – 8,439 L, (2,8)

V = 20,23 exp [ (0,4478 – 0,1218 L) ( L – 10,26)], (2,9)

kde Vt, L a I sú hodnoty parametrov vypočítané pre vitrinit, liptinit a inertinit na základe ich elementárneho zloženia.

Obrázok 2.4 ukazuje vzťah medzi vypočítaným výťažkom prchavých látok v suchom stave bez popola a výťažkom stanoveným podľa GOST. Koeficient párovej korelácie je r = 0,986 a koeficient determinácie je R 2 = 0,972.

Obr.2.4. Porovnanie experimentálnych hodnôt V daf (op) a vypočítaných hodnôt V daf (calc).

zníženie uvoľňovania prchavých látok z petrograficky heterogénneho uhlia

Kuzneckova kotlina

Vzťah medzi parametrom a uvoľňovaním prchavých látok z uhoľných ložísk v Južnej Afrike, USA a Austrálii je znázornený na obr. 2.5.

2.5 Závislosť výťažnosti prchavých látok V daf od štrukturálnej a chemickej

Parametre vitrinitového uhlia:

1 – uhoľná panva Kuznetsk;

2 – uhoľné ložiská Južnej Afriky, USA a Austrálie.

Ako vyplýva z údajov na obrázku, súvislosť s únikom prchavých látok z týchto krajín je veľmi úzka. Koeficient párovej korelácie je 0,969, koeficient determinácie je 0,939. Parameter nám teda umožňuje s vysokou spoľahlivosťou predpovedať uvoľňovanie prchavých látok z uhoľných ložísk po celom svete.

Spaľovacie teplo Q

Najdôležitejšia charakteristika TGI ako energetické palivo ukazuje možné množstvo tepla, ktoré sa uvoľní pri spaľovaní 1 kg pevných alebo kvapalných alebo 1 m 3 plynných palív.

Pri spaľovaní paliva sú vyššie (Q S) a nižšie (Q i) výhrevné hodnoty.

Vyššia výhrevnosť sa zisťuje v kolorimetri s prihliadnutím na kondenzačné teplo vodnej pary vznikajúcej pri spaľovaní paliva.

Výpočet výhrevnosti tuhé palivo sa vyrába podľa vzorca D.I. Mendelejeva na základe údajov o elementárnom zložení:

Q = 4,184 [81C daf +300H daf +26 (S - O daf)], (2,16)

kde Q je nižšia výhrevnosť, kJ/kg;

4,184 – konverzný faktor z kcal na mJ.

Údaje z výsledkov štúdií TGI ukázali, že pri zohľadnení neidentických podmienok tvorby uhlia v uhoľných panvách bude hodnota koeficientov pre C daf, H daf, S a O daf odlišná a vzorec pre výpočet spaľovacie teplo má tvar:

Q = 4,184, (2,17)

kde q C, q H, q SO sú koeficienty určené experimentálne pre rôzne ložiská uhlia.

V tabuľke 2.1 sú uvedené regresné rovnice na výpočet nižšej výhrevnosti uhlia z rôznych ložísk TGI Ruskej federácie.

Tabuľka 2.1 - Rovnice na výpočet nižšej výhrevnosti uhoľnej bomby

v rôznych povodiach Ruskej federácie

Hodnoty párového korelačného koeficientu uvedené v tabuľke medzi spaľovacími teplo vypočítanými z rovníc a určenými z bomby ukazujú ich úzku koreláciu. V tomto prípade sa koeficient determinácie pohybuje v rozmedzí 0,9804 – 0,9880.

Počet fusainizovaných komponentov ∑OK určuje kategóriu čierneho uhlia a umožňuje v kombinácii s ďalšími ukazovateľmi posúdiť využitie uhlia v koksárenskej technológii.

Parameter ∑OK je súčtom obsahu inertinitu I a časti (2/3) semivitrinitu S v v uhlí:

∑OK = I+ 2/3 S v. (2,18)

Výsledky výskumu ukazujú, že obsah chudých zložiek v uhlí najviac koreluje s kombinovaným vplyvom parametrov a H/C. Rovnica na výpočet ∑OK je:

°OK = b° + b1 + b2 (H/C) + b3 (H/C) + b4 (H/C)2 + b52. (2,19)

Koeficient párovej korelácie vzťahu ∑OK rôznych druhov uhlia a vsádzky z Kuznetskej panvy sa pohybuje od 0,891 do 0,956.

Zistilo sa, že existuje vyššia korelácia medzi vypočítanými hodnotami ∑OC z rovníc a hodnotami stanovenými experimentálne pre stredne metamorfované uhlie. Vzťah medzi ∑OK a uhlíkmi vyššieho stupňa metamorfózy klesá.

PREDSTAVIL Gosstandart z Ruska

2. PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (protokol č. 6-94 z 21. októbra 1994)

Názov štátu	Názov národného normalizačného orgánu
Azerbajdžanská republika	Azgosstandart
Arménska republika	Armgosštandard
Bieloruskej republiky	Belgosstandart
Gruzínska republika	Gruzstandart
Kazašská republika	Gosstandart Kazašskej republiky
Kirgizská republika	kirgizský štandard
Moldavská republika	Moldavský štandard
Ruská federácia	Gosstandart Ruska
Uzbekistanská republika	Uzgosstandart
	Štátny štandard Ukrajiny

3. Táto norma predstavuje úplný autentický text ISO 7404-5-85 „Bitúmenové a antracitové uhlie. Metódy petrografickej analýzy. Časť 5. Metóda mikroskopického stanovenia ukazovateľov odrazivosti vitrinitu“ a obsahuje ďalšie požiadavky odrážajúce potreby národného hospodárstva

4. NAHRADITE GOST 12113-83

Dátum zavedenia 1996-01-01

Táto norma platí pre hnedé uhlie, bitúmenové uhlie, antracitové uhlie, zmesi uhlia, pevné rozptýlené organické látky a uhlíkaté materiály a stanovuje metódu na stanovenie ukazovateľov odrazivosti.

Index odrazivosti vitrinitu sa používa na charakterizáciu stupňa metamorfózy uhlia počas jeho vyhľadávania a prieskumu, ťažby a klasifikácie, na stanovenie termogenetickej premeny pevných rozptýlených organických látok v sedimentárnych horninách, ako aj na stanovenie zloženia uhoľných zmesí počas ťažby. a koksovanie.

Dodatočné požiadavky odrážajúce potreby národného hospodárstva sú zvýraznené kurzívou.

1. ÚČEL A ROZSAH POUŽITIA

Táto norma špecifikuje metódu na stanovenie minimálnej, maximálnej a ľubovoľnej odrazivosti pomocou olejového imerzného mikroskopu. a vo vzduchu na leštených povrchoch leštené brikety a brúsené vzorky vitrinitová zložka uhlia.

GOST 12112-78 Hnedé uhlie. Metóda stanovenia petrografického zloženia

GOST 9414.2-93 Čierne uhlie a antracit. Metódy petrografickej analýzy. Časť 2. Spôsob prípravy vzoriek uhlia

3. PODSTATA METÓDY

Podstatou metódy je meranie a porovnávanie elektrických prúdov vznikajúcich v trubici fotonásobiča (PMT) vplyvom svetelného toku odrazeného od leštených povrchov macerálov alebo submacerálov testovanej vzorky a štandardných vzoriek (etalónov) so stanovenou odrazivosťou. index.

4. ODBER VZORIEK A PRÍPRAVA VZORKY

4.1. Odber vzoriek na prípravu leštených brikiet sa vykonáva podľa GOST 10742.

4.2. Leštené brikety sa vyrábajú podľa GOST 9414.2.

Zo vzoriek určených na meranie odrazových indikátorov s konštrukciou reflektogramov sú vyrobené dve leštené brikety s priemerom minimálne 20 mm.

4.3. Na prípravu leštených brikiet z hornín s inklúziami pevnej dispergovanej organickej hmoty sa drvina najskôr obohatí, napríklad flotáciou, chemickým rozkladom anorganickej zložky hornín a pod.

4.4. Na prípravu leštených vzoriek uhlia sa odoberajú vzorky z hlavných formotvorných litotypov s rozmermi minimálne 30×30×30 mm. Pri odbere vzoriek z jadier vrtov je dovolené odoberať vzorky s rozmermi 20×20×20 mm.

4.5. Na prípravu leštených vzoriek z hornín s inklúziami tuhej dispergovanej organickej hmoty sa vyberajú vzorky, v ktorých sú inklúzie tuhej organickej hmoty mikroskopicky viditeľné alebo ich prítomnosť možno predpokladať na základe typu ložísk. Veľkosť vzoriek závisí od možnosti odberu vzoriek (prirodzené odkryvy, banské diela, vrtné jadrá).

4.6. Príprava leštených vzoriek pozostáva z troch operácií: impregnácia s cieľom dodať vzorkám pevnosť a pevnosť pre následné brúsenie a leštenie.

4.6.1. Ako impregnačné prostriedky sa používajú syntetické živice, karnaubský vosk, kolofónia s xylénom atď.

Pri niektorých typoch uhlia a hornín s inklúziami pevnej dispergovanej organickej hmoty stačí vzorku ponoriť do impregnačného prostriedku.

Ak má vzorka dostatočnú pevnosť, povrch kolmý na rovinu vrstvenia sa zľahka prebrúsi.

Vzorky slabo zhutnených piesčito-ílovitých hornín obsahujúcich drobné rozptýlené organické inklúzie sa sušia v sušiarni pri teplote 70 °C počas 48 hodín pred namáčaním do kolofónie a xylénu.

Vzorky sa previažu drôtom, na konci ktorého je pripevnený štítok s pasom, vložia sa v jednej vrstve do porcelánového pohára, nalejú sa do nej kolofónia, rozdrvia sa na zrná s veľkosťou od 3 do 7 mm a naplní sa xylénom (3 cm 3 na 1 g kolofónie) tak, aby boli vzorky úplne pokryté roztokom.

Impregnácia sa vykonáva v digestore pri zahrievaní na uzavretej kachličke na 50 - 60 minút, kým sa xylén úplne neodparí. Vzorky sa potom vyberú z misky a ochladia sa na teplotu miestnosti.

4.6.2. Dve vzájomne rovnobežné roviny impregnovanej vzorky zbrúste kolmo na vrstvenie a jednu z nich vyleštite.

Brúsenie a leštenie sa vykonáva v súlade s GOST R 50177.2 a GOST 12113.

4.7. Pri štúdiu leštených brikiet a leštených vzoriek, ktoré boli dlho skladované, ako aj predtým meraných vzoriek, je potrebné ich pred meraním indexu odrazu zbrúsiť o 1,5 - 2 mm a preleštiť.

5. MATERIÁLY A REAGENCIE

5.1. Kalibračné štandardy

5.1.1. Štandardy odrazivosti, čo sú vzorky s lešteným povrchom, spĺňajú nasledujúce požiadavky:

a) sú izotropné alebo predstavujú hlavný prierez jednoosových minerálov;

b) trvanlivé a odolné voči korózii;

c) udržiavať konštantnú odrazivosť po dlhú dobu;

e) majú nízku mieru absorpcie.

5.1.2. Štandardy musia mať hrúbku viac ako 5 mm alebo mať tvar trojuholníkový hranol (30/60°) aby sa do šošovky nedostalo viac svetla, ako sa odráža od jej horného (pracovného) povrchu.

Ako pracovná plocha na určenie indexu odrazivosti sa používa leštená hrana. Základňa a strany štandardu pokryté nepriehľadným čiernym lakom alebo umiestnené v odolnom nepriehľadnom ráme.

Dráha lúča v klinovom štandarde zaliata v čiernej živici, s fotometrické merania Indikátor odrazu je znázornený na obrázku 1.

5.1.3. Pri vykonávaní meraní sa používajú najmenej tri štandardy s indexmi odrazivosti blízko alebo prekrývajúcimi sa oblasti merania indexov odrazivosti skúmaných vzoriek. Na meranie odrazivosti uhlia 1,0 % by sa mali použiť štandardy s odrazivosťou približne 0,6; 1,0; 1,6 %.

Priemerné indexy lomu a odrazu pre bežne používané štandardy sú uvedené v tabuľke 1.

5.1.4. Skutočné hodnoty indexu odrazivosti noriem sa určujú v špeciálnych optických laboratóriách alebo vypočítané z indexu lomu.

Poznanie indexu lomu n a miera absorpcie? (ak je významná) štandardu pri vlnovej dĺžke 546 nm, možno vypočítať odrazivosť ( R) v percentách podľa vzorca

Ak index lomu nie je známy alebo existuje podozrenie, že vlastnosti povrchu nemusia presne zodpovedať nominálnym základným vlastnostiam, odrazivosť sa určí starostlivým porovnaním so štandardom známej odrazivosti.

5.1.5. Nulový štandard sa používa na elimináciu vplyvu tmavého prúdu elektrónky fotonásobiča a rozptýleného svetla v optickom systéme mikroskopu. Optické sklo K8 možno použiť ako nulový štandard alebo leštená briketa vyrobená z uhlia s veľkosťou častíc menšou ako 0,06 mm a s vybraním v strede s priemerom a hĺbkou 5 mm, naplnená imerzným olejom.

Obrázok 1 - Dráha lúča v klinovom štandarde zaliata v čiernej živici,
pri fotometrických meraniach indexu odrazivosti

stôl 1

Priemerné reflexné indexy lomu pre bežne používané štandardy

5.1.6. Pri čistení štandardov treba dávať pozor, aby sa nepoškodil vyleštený povrch. V opačnom prípade je potrebné preleštiť jeho pracovnú plochu.

5.2. Imerzný olej, ktorý spĺňa nasledujúce požiadavky:

nekorozívne;

nevysychá;

s indexom lomu pri vlnovej dĺžke 546 nm 1,5180 ± 0,0004 pri 23 °C;

s teplotným koeficientom dn/dt menej ako 0,005 K-1.

Olej nesmie obsahovať toxické zložky a jeho index lomu je potrebné každoročne kontrolovať.

5.3. Rektifikovaný alkohol,

5.4. Savá vata, tkanina na optiku.

5.5. Sklíčka a plastelína na upevnenie skúmaných vzoriek.

6. VYBAVENIE

6.1. Monokulárny alebo binokulárny polarizačný mikroskop s fotometrom na meranie indikátora v odrazenom svetle. Optické časti mikroskopu používané na meranie odrazivosti sú znázornené na obrázku 2. Komponenty nie sú vždy usporiadané v určenom poradí.

6.1.1. Zdroj svetla A. Môže sa použiť akýkoľvek svetelný zdroj so stabilným žiarením; Odporúča sa 100W kremenná halogénová žiarovka.

6.1.2. Polarizátor D- polarizačný filter alebo hranol.

6.1.3. Clona na nastavenie svetla pozostávajúca z dvoch variabilných clon, z ktorých jedna sústreďuje svetlo na zadnú ohniskovú rovinu šošovky (iluminátor) IN), druhá je na povrchu vzorky (poľná clona E). Musí sa dať vycentrovať vzhľadom na optickú os mikroskopického systému.

6.1.4. Vertikálny iluminátor - Berek hranol, hladká sklenená doska s povrchovou úpravou alebo Smithov iluminátor (kombinácia zrkadla so sklenenou doskou Z). Typy vertikálnych iluminátorov sú znázornené na obrázku 3.

6.1.6. Okulár L - dva okuláre, z ktorých jeden je vybavený nitkovým krížom, ktorý je možné škálovať tak, aby celkové zväčšenie objektívu, okulárov a v niektorých prípadoch aj tubusu bolo od 250° do 750°. Môže byť potrebný tretí okulár M na ceste svetla k trubici fotonásobiča.

A- lampa; B- zberná šošovka; IN- clona iluminátora; G- tepelný filter;
D- polarizátor; E- bránica poľa; A- zaostrovacia šošovka clony poľa;
Z- vertikálny iluminátor; A- šošovka; R - vzorka; TO- stôl; L- okuláre;
M - tretí okulár; N- meracia clona, O- interferenčný filter 546 nm;
P- fotonásobič

Obrázok 2 - Optické časti mikroskopu používaného na meranie odrazivosti

6.1.7. Mikroskopická trubica s nasledujúcim príslušenstvom:

a) meracia clona N, ktorý umožňuje nastaviť svetelný tok odrazený do fotonásobiča od povrchu vzorky R, plocha menšia ako 80 mikrónov 2. Otvor by mal byť vycentrovaný s nitkovým krížom okuláru;

b) zariadenia na optickú izoláciu okulárov, aby sa zabránilo prenikaniu nadmerného svetla počas meraní;

c) nevyhnutné sčernenie na absorbovanie rozptýleného svetla.

Poznámka - Pri použití preventívnych opatrení môže byť časť svetelného toku smerovaná do okuláru alebo televíznej kamery na nepretržité pozorovanie pri meraní indexu odrazivosti.

6.1.8. Filter O s maximálnym prenosovým pásmom pri (546 ± 5) nm a polovičnou šírkou prenosového pásma menšou ako 30 nm. Filter by mal byť umiestnený v dráhe svetelného toku priamo pred trubicou fotonásobiča.

A- vlákno; B- zberná šošovka; IN - otvor iluminátora (poloha odrazu vlákna);
G- bránica poľa; D- zaostrovacia šošovka clony poľa; E- Berek hranol;
A- reverzná ohnisková rovina šošovky (poloha obrazu vlákna a clony iluminátora);
Z- šošovka; A- povrch vzorky (poloha obrazu zorného poľa);

A- vertikálny iluminátor s Berekovým hranolom; b- iluminátor so sklenenou doskou; V- Smithov iluminátor

Obrázok 3 - Schéma vertikálnych iluminátorov

6.1.9. Fotonásobič P, pripevnený v dýze namontovanej na mikroskope a umožňujúci svetelný tok vstúpiť do okienka fotonásobiča cez meraciu apertúru a filter.

Fotonásobič musí byť typu odporúčaného na meranie svetelných tokov nízkej intenzity, musí mať dostatočnú citlivosť pri 546 nm a nízky tmavý prúd. Jeho charakteristika musí byť v meracom rozsahu lineárna a signál musí byť stabilný 2 hod. Typicky sa používa priamy multiplikátor s priemerom 50 mm s optickým vstupom na konci s 11 diódami.

6.1.10. Mikroskopický stolík TO, schopný otáčania o 360° kolmo na optickú os, ktorú možno vycentrovať nastavením stolíka alebo šošovky. Otočný stôl je napojený na unášač vzoriek, ktorý zabezpečuje pohyb vzorky s krokom 0,5 mm v smeroch X A Y, vybavený zariadením, ktoré umožňuje mierne nastavenie pohybov v oboch smeroch v rozmedzí 10 mikrónov.

6.2. DC stabilizátor pre svetelný zdroj. Charakteristiky musia spĺňať tieto podmienky:

1) výkon lampy by mal byť 90 - 95% normy;

2) kolísanie výkonu lampy by malo byť menšie ako 0,02 %, keď sa zdroj energie zmení o 10 %;

3) pulzácia pri plnom zaťažení menšia ako 0,07 %;

4) teplotný koeficient menší ako 0,05 % K -1.

6.3. Stabilizátor jednosmerného napätia pre fotonásobič.

Charakteristiky musia spĺňať tieto podmienky:

1) kolísanie napätia na výstupe musí byť aspoň 0,05% pri zmene napätia zdroja prúdu o 10%;

2) zvlnenie pri plnom zaťažení menšie ako 0,07 %;

3) teplotný koeficient menší ako 0,05 % K-1;

4) zmena zaťaženia z nuly na plnú by nemala zmeniť výstupné napätie o viac ako 0,1%.

Poznámka - Ak počas merania poklesne napájacie napätie o 90%, medzi napájací zdroj a oba stabilizátory by mal byť nainštalovaný autotransformátor.

6.4. Indikačné zariadenie (displej) pozostávajúce z jedného z týchto zariadení:

1) galvanometer s minimálnou citlivosťou 10 -10 A/mm;

2) záznamník;

3) digitálny voltmeter alebo digitálny indikátor.

Prístroj musí byť nastavený tak, aby jeho čas odozvy v celom rozsahu bol kratší ako 1 s a jeho rozlíšenie bolo 0,005 % odrazivosti. Zariadenie musí byť vybavené zariadením na odstránenie malého kladného potenciálu, ktorý vzniká pri vybíjaní fotonásobiča a vplyvom temného prúdu.

Poznámky

1. Digitálny voltmeter alebo indikátor by mal byť schopný jasne rozlíšiť hodnoty maximálnej odrazivosti pri otáčaní vzorky na stolíku. Jednotlivé hodnoty odrazivosti môžu byť uložené elektronickým zariadením alebo zaznamenané na magnetickú pásku pre následné spracovanie.

2. Na zosilnenie signálu fotonásobiča pri jeho privádzaní do indikačného zariadenia môžete použiť zosilňovač s nízkou úrovňou šumu.

6.5. Zariadenie aby sa leštenému povrchu skúšobnej vzorky alebo štandardu dala rovnobežná poloha s podložným sklom (lis).

7. MERANIE

7.1. Príprava zariadenia (v 7.1.3 a 7.1.4 písmená v zátvorkách odkazujú na obrázok 2).

7.1.1. Počiatočné operácie

Uistite sa, že teplota v miestnosti je (23 ± 3) °C.

Zahŕňa zdroje prúdu, svetla a iné elektrické zariadenia. Nastavte napätie odporúčané pre tento fotonásobič jeho výrobcom. Na stabilizáciu zariadenia počkajte 30 minút pred začatím meraní.

7.1.2. Nastavenie mikroskopu na meranie odrazivosti.

Ak sa nameria ľubovoľná odrazivosť, polarizátor sa odstráni. Ak sa meria maximálna odrazivosť, polarizátor sa nastaví do nulovej polohy pri použití sklenenej platne alebo Smithovho iluminátora alebo pod uhlom 45° pri použití Berekovho hranola. Ak sa použije polarizačný filter, skontroluje sa a v prípade výrazného zafarbenia sa vymení.

7.1.3. Osvetlenie

Kvapka imerzného oleja sa nanesie na vyleštený povrch vyleštenej brikety namontovanej na podložnom sklíčku a vyrovnaný a umiestnený na stolík mikroskopu.

Skontrolujte, či je mikroskop správne nastavený na osvetlenie Köhler. Nastavte osvetlené pole pomocou clony poľa ( E) tak, aby jeho priemer bol asi 1/3 celého poľa. Clona iluminátora ( IN) sú upravené tak, aby sa znížilo oslnenie bez nadmerného zníženia svetelného toku. Následne sa veľkosť upravenej clony nezmení.

7.1.4. Nastavenie optického systému. Obraz clony poľa je vycentrovaný a zaostrený. Vycentrujte šošovku ( A), ale vo vzťahu k osi rotácie stolíka objektu a regulovať stred meracej clony ( N) tak, že sa zhoduje buď s nitkovým krížom závitov, alebo s daným bodom v zornom poli optickej sústavy. Ak na vzorke nie je vidieť obraz meracej apertúry, vyberte pole obsahujúce malú lesklú inklúziu, ako je pyritový kryštál, a zarovnajte ho s nitkovým krížom. Upravte centrovanie meracieho otvoru ( N), kým elektrónka fotonásobiča nedá najvyšší signál.

7.2. Kontrola spoľahlivosti a kalibrácia zariadenia

7.2.1. Stabilita zariadenia.

Štandard s najvyššou odrazivosťou sa umiestni pod mikroskop a zaostrí v imerznom oleji. Napätie fotonásobiča sa upravuje dovtedy, kým sa údaj na displeji nezhoduje s odrazivosťou referencie (napríklad 173 mV zodpovedá odrazivosti 173 %). Signál by mal byť konštantný, zmeny nameraných hodnôt by nemali presiahnuť 0,02 % v priebehu 15 minút.

7.2.2. Zmeny v údajoch pri otáčaní štandardu odrazivosti na stolíku.

Umiestnite štandard s odrazivosťou oleja 1,65 až 2,0 % na stolík a zaostrite ho v imerznom oleji. Pomaly otáčajte stolom, aby ste sa uistili, že maximálna zmena indikátorov je menšia ako 2% odrazivosti prijatého štandardu. Ak je odchýlka vyššia ako táto hodnota, je potrebné skontrolovať horizontálnu polohu etalónu a zabezpečiť, aby bola striktne kolmá na optickú os a otáčala sa v rovnakej rovine. Ak potom kolísanie neklesne pod 2 %, mechanickú stabilitu stolíka a geometriu mikroskopu musí skontrolovať výrobca.

7.2.4. Linearita signálu fotonásobiča

Zmerajte odrazivosť iných štandardov pri rovnakom konštantnom napätí a rovnakom nastavení svetelnej clony, aby ste overili, že merací systém má lineárny vzťah v rámci nameraných limitov a štandardy zodpovedajú ich vypočítaným hodnotám. Otočte každý štandard tak, aby sa namerané hodnoty čo najviac priblížili vypočítanej hodnote. Ak sa hodnota pre ktorýkoľvek zo štandardov líši od vypočítanej odrazivosti o viac ako 0,02 %, štandard by sa mal vyčistiť a proces štandardizácie zopakovať. Normu je potrebné znovu leštiť, kým sa odrazivosť nelíši od vypočítanej hodnoty o viac ako 0,02 %.

Ak odrazivosť štandardov nevytvára lineárny diagram, skontrolujte linearitu signálu fotonásobiča pomocou štandardov z iných zdrojov. Ak nedajú čiarový graf, znova skontrolujte linearitu signálu použitím niekoľkých kalibračných filtrov s neutrálnou hustotou, aby ste znížili svetelný tok na známu hodnotu. Ak sa potvrdí, že signál fotonásobiča je nelineárny, vymeňte trubicu fotonásobiča a vykonajte ďalšie testovanie, kým sa nedosiahne linearita signálu.

7.2.5. Kalibrácia zariadenia

Po stanovení spoľahlivosti zariadenia je potrebné zabezpečiť, aby indikačné zariadenie poskytovalo správne hodnoty pre nulový štandard a tri štandardy odrazu testovaného uhlia, ako je špecifikované v 7.2.1 - 7.2.4. Odrazivosť každého štandardu zobrazeného na displeji by sa nemala líšiť od vypočítanej hodnoty o viac ako 0,02 %.

7.3. Meranie indexu odrazivosti vitrinitu

7.3.1. Všeobecné ustanovenia

Metóda merania maximálnej a minimálnej odrazivosti je uvedená v 7.3.2 a ľubovoľná v 7.3.3. V týchto článkoch sa výraz vitrinit vzťahuje na jeden alebo viacero submacerálov zo skupiny vitrinitov.

Ako je uvedené v časti 1, výber submacerálov, na ktorých sa merania uskutočňujú, určuje výsledok, a preto je dôležité rozhodnúť, na ktorých submaceráloch by sa mali merania odrazivosti vykonať a zaznamenať ich pri oznamovaní výsledkov.

7.3.2. Meranie maximálnej a minimálnej odrazivosti vitrinitu v oleji.

Nainštalujte polarizátor a skontrolujte zariadenie podľa 7.1 a 7.2.

Ihneď po kalibrácii zariadenia sa vyrovnaný leštený prípravok vyrobený zo skúšobnej vzorky položí na mechanický stôl (príručka na prípravu), čo umožňuje meranie od jedného rohu. Na povrch vzorky sa nanesie imerzný olej a vykoná sa zaostrenie. Mierne posúvajte vzorkou sklíčkom, kým sa nitkový kríž nezameria na príslušný povrch vitrinitu. Povrch, na ktorom sa robia merania, by nemal mať praskliny, chyby leštenia, minerálne inklúzie alebo reliéf a mal by byť v určitej vzdialenosti od hraníc macerálu.

Prechádzajte svetlom cez fotonásobič a otáčajte stolom o 360° rýchlosťou maximálne 10 min -1 . Zaznamenajte najvyššie a najnižšie hodnoty indexu odrazivosti, ktoré sa zaznamenávajú pri otáčaní stolíka.

Poznámka: Otočením vzorky o 360° je možné získať dve identické maximálne a minimálne hodnoty. Ak sú tieto dve hodnoty veľmi odlišné, mala by sa určiť príčina a chyba opraviť. Niekedy môže byť chyba spôsobená vzduchovými bublinami v oleji vstupujúcim do meranej oblasti. V tomto prípade sa namerané hodnoty neberú do úvahy a vzduchové bubliny sa eliminujú znížením alebo zdvihnutím stolíka mikroskopu (v závislosti od konštrukcie). Predná plocha šošovky objektívu sa utrie optickou handričkou, na povrch vzorky sa opäť nanesie kvapka oleja a vykoná sa zaostrenie.

Vzorka sa posúva v smere X(dĺžka kroku 0,5 mm) a vykonajte merania, keď nitkový kríž narazí na vhodný vitrinitový povrch. Aby sa zabezpečilo, že sa merania uskutočnia na vhodnom mieste vitrinitu, vzorka sa môže posúvať posúvačom do vzdialenosti až 10 µm. Na konci dráhy sa vzorka presunie na ďalší riadok: vzdialenosť medzi riadkami je najmenej 0,5 mm. Vzdialenosť medzi čiarami je zvolená tak, aby boli merania rozložené rovnomerne na povrchu rezu. Pokračujte v meraní odrazivosti pomocou tohto skúšobného postupu.

Každých 60 minút znova skontrolujte kalibráciu zariadenia podľa štandardu, ktorý je najbližšie k najvyššej odrazivosti (7.2.5). Ak sa odrazivosť štandardu líši o viac ako 0,01 % od teoretickej hodnoty, vyhoďte posledné merania a vykonajte ich znova po prekalibrovaní zariadenia podľa všetkých štandardov.

Merania odrazivosti sa vykonávajú dovtedy, kým sa nezíska požadovaný počet meraní. Ak sa leštená briketa pripravuje z uhlia jednej vrstvy, vykoná sa 40 až 100 meraní a viac (pozri tabuľku 3 ). Počet meraní sa zvyšuje so zvyšujúcim sa stupňom anizotropie vitrinitu. V každom meranom zrne sa pri otáčaní stolíka mikroskopu určujú maximálne a minimálne hodnoty odčítania. Priemerná maximálna a minimálna odrazivosť sa vypočíta ako aritmetický priemer maximálnych a minimálnych hlásení.

Ak je použitá vzorka zmesou uhlia, vykoná sa 500 meraní.

Na každej leštenej vzorke by sa malo odmerať 10 alebo viac rezov vitrinitu v závislosti od stupňa anizotropie skúmanej vzorky a cieľov štúdie.

Pred začatím meraní sa vyleštená vzorka umiestni tak, aby rovina vrstvenia bola kolmá na dopadajúci lúč optického systému mikroskopu. V každom meranom bode sa nájde poloha maximálnej hodnoty a potom sa hodnoty zaznamenajú každých 90° otočenia stolíka mikroskopu, keď sa otáča o 360°.

Maximálna a minimálna odrazivosť (R 0, max a R 0, min) vypočítané ako aritmetický priemer maximálnej a minimálnej vzorky.

7.3.3. Meranie ľubovoľného indexu odrazivosti vitrinitu v imerznom oleji (R 0, r)

Použite postup opísaný v 7.3.2, ale bez polarizátora a rotácie vzorky. Vykonajte kalibráciu podľa popisu v 7.2.5

Meria sa odrazivosť vitrinitu, kým sa nezaznamená požadovaný počet meraní.

Na každej brúsnej brikete je potrebné vykonať 40 až 100 alebo viac meraní (tabuľka 3 ) v závislosti od homogenity a stupňa anizotropie skúmanej vzorky.

Počet meraní stúpa so zvyšujúcou sa heterogenitou v zložení skupiny huminitu a vitrinitu, ako aj s výraznou anizotropiou čierneho uhlia a antracitu.

Počet meraní vzoriek obsahujúcich tuhú dispergovanú organickú hmotu je určený povahou a veľkosťou týchto inklúzií a môže byť výrazne nižší.

Na zistenie zloženia uhoľných zmesí z reflektogramov je potrebné vykonať minimálne 500 meraní na dvoch vzorkách skúmanej vzorky uhlia. Ak nie je možné jednoznačne určiť účasť uhlíkov rôzneho stupňa metamorfózy zahrnutých v vsádzke, vykoná sa ďalších 100 meraní a ďalej, kým ich množstvo nebude dostatočné. Limitný počet meraní - 1000.

Na každej leštenej vzorke sa vykoná až 20 meraní v dvoch navzájom kolmých smeroch. Na tento účel sa brúsna vzorka nainštaluje tak, aby rovina vrstvenia bola kolmá na dopadajúci lúč optického systému mikroskopu. Plochy na merania sú zvolené tak, aby boli rovnomerne rozmiestnené po celom povrchu vitrinitu skúmanej leštenej vzorky.

Index ľubovoľnej odrazivosti (R 0, r ) sa vypočíta ako aritmetický priemer všetkých meraní.

7.3.4. Merania odrazivosti vo vzduchu.

Definície maximálnych, minimálnych a ľubovoľných indexov odrazu (R a, max, R a, min A Ra, r) ​​možno vykonať na predbežné posúdenie štádií metamorfózy.

Merania na vzduchu sa vykonávajú podobne ako merania v imerznom oleji pri nižších hodnotách apertúrnej clony, napätia iluminátora a prevádzkového napätia PMT.

Na skúmanej leštenej brikete je potrebné vykonať 20 - 30 meraní, na leštenej vzorke - 10 alebo viac.

8. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

8.1. Výsledky môžu byť vyjadrené ako jedna hodnota alebo ako séria čísel v 0,05% intervaloch odrazivosti (1/2 V-krok) alebo v intervaloch 0,10 % indexu odrazu ( V-krok). Priemerná odrazivosť a štandardná odchýlka sa vypočítajú takto:

1) Ak sú známe jednotlivé hodnoty, potom sa priemerná odrazivosť a štandardná odchýlka vypočítajú pomocou vzorcov (1) a (2):

(2)

Kde ?R- priemerné maximum, priemerné minimum alebo priemerný ľubovoľný ukazovateľ odrazu, %.

RI- samostatná indikácia (meranie);

n- počet meraní;

Smerodajná odchýlka.

2) Ak sú výsledky prezentované ako séria meraní v 1/2 V-krok resp V-krok, použite nasledujúce rovnice:

Kde Rt- priemerná hodnota 1/2 V-krok resp V-krok;

X- počet meraní indikátora odrazu v 1/2 V-krok resp V-krok.

Zaznamenávajú sa submacerály vitrinitídy, ktorých sa hodnoty týkajú ?R bez ohľadu na to, aký indikátor odrazu bol nameraný, maximum, minimálne alebo ľubovoľný a počet meracích bodov. Percento vitrinitu pre každú 1/2 V-krok resp V-krok môže byť znázornený vo forme reflektogramu. Príklad vyjadrenia výsledkov je uvedený v tabuľke 2, príslušný reflektogram je na obrázku 4.

Poznámka - V-krok má rozsah 0,1 indexu odrazivosti a 1/2 - 0,05%. Aby sa predišlo prekrývaniu hodnôt odrazivosti vyjadrených na druhé desatinné miesto, intervaly hodnôt sú uvedené napríklad takto:

V- krok - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 atď. (vrátane).

1 / 2 V- výška tónu: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 atď. (vrátane).

Priemerná hodnota série (0,60 - 0,69) je 0,645.

Priemerná hodnota série (0,60 - 0,64) je 0,62.

8.2. Ak je to potrebné, ľubovoľný index odrazivosti (R 0, r ) sa vypočítajú z priemerných hodnôt maximálnych a minimálnych indexov odrazu pomocou vzorcov:

na brúsenie materiálu R 0, r = 2 / 3 R 0, max + 1/3 R 0, min

pre leštené brikety

Rozsah zaujíma medzipolohu medzi R 0, max a R 0, min A spojené s orientáciou zrna v leštenej brikete.

8.3. Ako ďalší parameter sa index anizotropie odrazu (AR) vypočíta pomocou vzorcov:

8.4. Spracovanie výsledkov meraní v bežnom a polarizovanom svetle na vzduchu pomocou leštených brikiet a leštených vzoriek prebieha podobne ako spracovanie výsledkov meraní v imerznom oleji (8.1 ).

Obrázok 4 - Reflektogram zostavený z výsledkov tabuľky 2

tabuľka 2

Nameraná odrazivosť je ľubovoľná

Submacerálne vitrinitída telokolinitída a desmokolinitída

Index odrazivosti	Počet pozorovaní	Percento pozorovaní

Celkový počet meraní n = 500

Priemerná odrazivosť ?R 0, r = 1,32 %

Smerodajná odchýlka? = 0,20 %

9. PRESNOSŤ

9.1. Konvergencia

Konvergencia definícií priemerných hodnôt maxima, minimálne alebo ľubovoľná odrazivosť je hodnota, pri ktorej sa vykonali dve samostatné odčítania s rovnakým počtom meraní rovnakým operátorom na tej istej vzorke s použitím rovnakého zariadenia pri pravdepodobnosť dôvery 95 %.

Konvergencia sa vypočíta pomocou vzorca

Kde? t- teoretická smerodajná odchýlka.

Konvergencia závisí od mnohých faktorov vrátane:

1) obmedzená presnosť kalibrácie pomocou štandardov odrazivosti (6.2.5);

2) prípustná odchýlka kalibrácie počas meraní (6.3.2);

3) počet vykonaných meraní a rozsah hodnôt odrazivosti pre vitrinit jedného uhoľného sloja.

Celkový vplyv týchto faktorov možno vyjadriť štandardnou odchýlkou ​​priemernej odrazivosti do 0,02 % pre vzorku jedného jednotlivého uhlia z jedného sloja. To zodpovedá konvergencii až 0,06 %.

9.2. Reprodukovateľnosť

Reprodukovateľnosť stanovení priemerných hodnôt maximálnych, minimálnych alebo ľubovoľných ukazovateľov je hodnota, s ktorou sú hodnoty dvoch stanovení vykonaných s rovnakým počtom meraní dvoma rôznymi operátormi na dvoch rôznych prípravkoch vyrobených z tej istej vzorky. a pri použití rôznych zariadení sa líšia s úrovňou spoľahlivosti 95 %.

Reprodukovateľnosť sa vypočíta pomocou vzorca

Kde? 0 je skutočná štandardná odchýlka.

Ak sú operátori primerane vyškolení na identifikáciu vitrinitídy alebo príbuzných submacerálov a odrazivosť štandardu je spoľahlivo známa, štandardné odchýlky stanovenia priemernej odrazivosti rôznymi operátormi v rôznych laboratóriách sú 0,03 %. Reprodukovateľnosť je teda 0,08 %

9.3. Prípustné rozdiely medzi výsledkami priemerných hodnôt ukazovateľov odrazu dvoch definícií sú uvedené v tabuľke 3 .

Tabuľka 3

Index odrazu, %	Prípustné rozdiely % abs.		Počet meraní
	v jednom laboratóriu	v rôznych laboratóriách
Do 1,0 vrátane

10. TESTOVACÍ PROTOKOL

Správa o teste musí obsahovať:

2) všetky podrobnosti potrebné na identifikáciu vzorky;

3) celkový počet meraní;

4) druh vykonaných meraní, t.j. maximálne, minimálne alebo ľubovoľný index odrazivosti;

5) typ a pomer vitrinitových submacerálov použitých v tejto definícii;

6) získané výsledky;

7) ďalšie vlastnosti vzorky zaznamenané počas analýzy a ktoré môžu byť užitočné pri použití výsledkov.