MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

VYSOKO ČISTÁ MEĎ Fotometrické metódy analýzy

Oficiálne vydanie

Speedartiifoei

Predslov

Ciele, základné princípy a základný postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia“ a GOST 1.2-2009 „Systém medzištátnej normalizácie. Medzištátne štandardy. pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá pre vývoj, prijatie, aplikáciu, aktualizáciu a zrušenie "

O štandarde

1 VYVINUTÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 368 "Meď"

2 PREDSTAVENÝ Medzištátnym technickým výborom pre normalizáciu MTK 503 "Meď"

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 27. augusta 2015 Ne 79-P)

4 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo 17. februára 2016 č. 52-st bola od 1. novembra 2016 uvedená do platnosti medzištátna norma GOST 27981.5-2015 ako národná norma Ruskej federácie.

5 83AMEN GOST 27981.S-88

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom informačnom indexe „Národné štandardy“ a text zmien a doplnkov v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie ("náhrady") alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie zverejnené v mesačnom informačnom indexe "Národné štandardy". Príslušné informácie, oznámenie a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálna webová stránka Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu v sieti Internet ()

V Ruskej federácii nie je možné túto normu úplne alebo čiastočne reprodukovať. replikované a distribuované ako oficiálna publikácia bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

MEĎ VYSOKEJ ČISTOTY

Fotometrické metódy analýzy

Meď vysokej čistoty. Fotometrické metódy analýzy

Dátum predstavenia - 11.11.2016

1 oblasť použitia

Táto medzinárodná norma špecifikuje fotometrické metódy na stanovenie zložiek medi vysokej čistoty uvedených v tabuľke 1.

Tabuľka 1 Percento

Novo definované komponent	Rozsah hmotnostný zlomok komponentu	názov definované komponent	Rozsah hmotnostný zlomok komponentu
	Od 0,00020 do 0,0050 za kľúč.		Od 0,00010 do 0,0050 vrátane
mangán	Od 0,0002 do 0,0050 vrátane		Od 0,00010 do 0,0100 vrátane
	Od 0,00002 do 0,0010 podľa		Od 0,0003 do 0,010 vrátane
	Od 0,00010 do 0,006 vrátane		Od 0,00010 do 0,006 vrátane
	Od 0,0005 do 0,0050 vrátane		Od 0,00010 do 0,006 vrátane

2 Normatívne odkazy

8 tejto normy sa používajú normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

Reagencie podľa GOST 61-75. Octová kyselina. technické údaje

Reagencie podľa GOST 84-76. Uhličitan sodný 10-1. technické údaje

GOST 123-2008 Kobalt. technické údaje

GOST 849-2008 Primárny nikel. technické údaje

GOST 859-2014 meď. Známky

GOST 860-75 Cín. technické údaje

GOST 1089-82 Antimón. technické údaje

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) Meracie laboratórne sklo. Valce. kadičky, banky, skúmavky. „Všeobecné špecifikácie

GOST 1973-77 Anhydrid arzénu. Špecifikácie GOST 3118-77 Činidlá. Kyselina chlorovodíková. technické údaje

Reagencie podľa GOST 3652-69. Kyselina citrónová monohydrát a bezvodá. technické údaje

Reagencie podľa GOST 3760-79. Amoniaková voda. technické údaje

GOST 3765-78 Činidlá. Molybdenan amónny. technické údaje

GOST 3773-72 Činidlá. Chlorid amónny. technické údaje

GOST 4197-74 Činidlá. Aeotoxid sodný. technické údaje

GOST 4198-75 Činidlá. Jedno-substituovaný fosforečnan draselný. technické údaje

Oficiálne vydanie

GOST 4204-77 Činidlá. Kyselina sírová. Špecifikácie GOST 4232-74 Činidlá. Jodid draselný. Špecifikácie GOST 4328-77 Činidlá. hydroxid sodný. Špecifikácie GOST 4461-77 Činidlá. Kyselina dusičná. Špecifikácie GOST 4465-74 Činidlá. Síran nikelnatý 7-eón. Špecifikácie GOST 5456-79 Činidlá. Hydroxylamín hydrochlorid. Špecifikácie GOST ISO 5725*6-2003 Presnosť (správnosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Časť 6. Použitie presných hodnôt v praxi*

GOST 5789-78 Činidlá. toluén. Špecifikácie GOST 5817-77 Činidlá. Kyselina vínna. Špecifikácie GOST 5828-77 Činidlá. Dimetylglyoxím. Špecifikácie GOST 5841-74 Činidlá. Hydrazín sulfát

GOST 5845-79 Činidlá. Vínan draselný-sodný 4-voda. Špecifikácie GOST 5846-73 Činidlá. Kyselina mravčia. Špecifikácie GOST 5955-75 Činidlá. benzén. Špecifikácie GOST 6006-78 Činidlá. Butanol-1. technické údaje

GOST 6008-90 Kovový mangán a nitridovaný mangán. Špecifikácie GOST 6259-75 Činidlá. Glycerol. Technické údaje.

Reagencie podľa GOST 6552-80. Kyselina fosforečná. technické údaje

GOST 6563-75 Technické výrobky z ušľachtilých kovov a zliatin. technické údaje

Reagencie podľa GOST 6691-77. Močovina. technické údaje

GOST 6709-72 destilovaná voda. technické údaje

GOST 9147-80 Laboratórne porcelánové sklo a vybavenie. Špecifikácie GOST 9428-73 Činidlá. Oxid kremičitý (IV). Špecifikácie GOST 9849-86 Železný prášok. Špecifikácie GOST 10298-79 Technický selén. technické údaje

GOST 10652-73 Činidlá. dvojsodná soľ etyléndiamín-N. N.N "N"-tetraoctová kyselina. 2-voda (trilon B). technické údaje

GOST 10928-90 Bizmut. technické údaje

GOST 10929-76 reaktanty. Peroxid vodíka. technické údaje

GOST 11069-2001 Primárny hliník. Známky

GOST 11125-84 Kyselina dusičná s vysokou čistotou. technické údaje

GOST 11773-76 Činidlá. Disubstituovaný fosforečnan sodný. technické údaje

GOST 12026-76 Laboratórny filtračný papier. technické údaje

GOST 14261-77 Kyselina chlorovodíková vysokej čistoty. technické údaje

GOST 18300-87 Rektifikovaný technický etylalkohol. Technické údaje '

GOST 19807-91 Tvárený titán a zliatiny titánu. Triedy GOST 20015-88 Chloroform. technické údaje

GOST 20288-74 Činidlá. Tetrachlórmetán. Špecifikácie GOST 20478-75 Činidlá. Persíran amónny. Špecifikácie GOST 20490-75 Činidlá. Manganistan draselný. Špecifikácie GOST 22280-76 Činidlá. Citran sodný 5,5- vodný. Špecifikácie GOST 22867-77 Činidlá. Dusičnan amónny. Špecifikácie GOST 24104-2001 Laboratórne váhy. Všeobecné technické požiadavky *

GOST 24363-80 Činidlá. hydroxid draselný. technické údaje

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, základné parametre a rozmery

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Pipety absolvovali. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) Laboratórne sklo. Byrety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 31382-2009 meď. Analytické metódy

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo podľa ročného informačného indexu "Národné normy" , ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka a o číslach mesačného informačného indexu „Národné štandardy“ na aktuálny rok. Ak je referenčná norma nahradená (upravená), pri používaní tejto normy by ste sa mali riadiť nahradzujúcou (upravenou) normou. Ak je norma, na ktorú sa odkazuje, zrušená bez náhrady, platí ustanovenie, v ktorom je uvedený odkaz na ňu, v rozsahu, v akom to nie je dotknuté.

3 Všeobecné

3.1 Všeobecné požiadavky na metódy merania - podľa GOST 31382.

4 Fotometrická metóda merania hmotnostného zlomku bizmutu

4.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Ukazovatele presnosti merania hmotnostného zlomku bizmutu zodpovedajú charakteristikám uvedeným v tabuľke 2 (pri P - 0,95;.

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P = 0,95 sú uvedené v tabuľke 2.

Tabuľka 2 - Hodnoty ukazovateľa presnosti, limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného dopi bizmutu na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

Rozsah merania hmotnostného zlomku bizmutu	Index presnosti 1l	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostného zlomku bizmutu	Index presnosti 1l	opakovateľnosť	reprodukovateľnosť
Od 0,00020 do 0,00050 vrátane
Se. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

4.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom, ktorý poskytuje merania pri vlnovej dĺžke 450 nm;

Vyhrievacia platňa podľa 4]. zabezpečenie teploty ohrevu až do 400 °C alebo podobne;

Sklo hodiniek;

Odmerné banky 2-25-2,2-100-2. 2-250-2,2-1000-2 podľa GOST 1770;

Okuliare H-1-100 THS, N-1-400 THS podľa GOST 25336;

Kužeľové banky Kn-2*250 THS podľa GOST 25336;

Kužeľové lieviky B-36-80 XC lo GOST 25336;

Destilovaná voda podľa GOST 6709:

Kyselina dusičná podľa GOST 4461 alebo kyselina dusičná s vysokou čistotou podľa GOST 11125;

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118. zriedená 1:1;

Kyselina vínna podľa GOST 5817. roztok s hmotnostnou koncentráciou 250 g / dm 3:

Kyselina askorbová podľa (2): čerstvo pripravený roztok s hmotnostnou koncentráciou 50 g/dm 3 ;

Vodný amoniak podľa GOST 3760, zriedený 1:99;

Železný prášok podľa GOST 9849. roztok s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm 3;

Jodid draselný podľa GOST 4232. čerstvo pripravený roztok s hmotnostnou koncentráciou 200 g/dm 3 ;

Bizmut podľa GOST 10928:

Filtre odvzdušnené podľa alebo podobne.

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

4.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty pri vlnovej dĺžke 420 až 450 nm farebného komplexu bizmutu a jódu vytvoreného v roztoku kyseliny chlorovodíkovej v prítomnosti kyseliny vínnej a redukčného činidla.

Bizmut sa dodatočne izoluje na hydroxide železa.

4.4 Príprava na meranie

4.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A s hmotnostnou koncentráciou bizmutu 0,1 mg/sh e sa vzorka bizmutu s hmotnosťou 0,1000 g vloží do kadičky s objemom 100 cm3, pridá sa 5 až 10 cm3 kyseliny dusičnej a zahreje sa na odstránenie oxidov dusíka. Roztok sa ochladí a prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3, pridá sa 65 cm3 kyseliny dusičnej, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia bizmutu 0,01 mg/cm3, do odmernej banky s objemom 250 cm3 sa vloží alikvotná časť 25 cm3 roztoku A, pridá sa 5 cm3 kyseliny dusičnej, doplní sa vodou po značku a zmiešané.

Roztok je vhodný na použitie do 5 hodín.

4.4.2 Príprava roztoku železa s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm 3

Dávka železa s hmotnosťou 1,0 g sa vloží do pohára s objemom 100 cm 3 . nalejte 10 až 15 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej a pri zahrievaní rozpustite. Po ochladení sa roztok prenesie do odmernej banky s objemom 100 cm3, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

4.4.3 Zostavenie kalibračnej krivky

V šiestich kužeľových bankách s objemom 250 cm 3 každé miesto 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm 3 roztoku B. čo zodpovedá 0,0 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg bizmutu, nalejte 5 cm 3 kyseliny dusičnej. 20 cm3 kyseliny chlorovodíkovej. Póry sa zahrejú a odparia na objem 3 až 5 cm3. Naleje sa 5 cm 3 roztoku železa, 100 až 120 cm 3 vody, zahreje sa na teplotu 60 * C až 70 * C a pridáva sa amoniak, kým meď neprejde do komplexu ammizd a potom ďalších 5 cm 3. Zahrievanie pokračuje 5-7 minút a roztok sa nechá, kým sa zrazenina nezrazí na teplom mieste na sporáku.

Hydroxidová zrazenina sa odfiltruje na voľný filter a premyje sa 3 až 5-krát horúcim amoniakom zriedeným 1:99. Zrazenina z filtra sa premyje do banky, v ktorej sa zrážanie uskutočňuje, a naleje sa 15 až 20 cm3 horúcej kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1. Výsledný roztok sa zriedi vodou na objem 80 až 106 cm3 a hydroxidy sa opäť vyzrážajú amoniakom. Zrazenina sa prefiltruje na ten istý filter a premyje sa 3 až 4 krát horúcim amoniakom zriedeným 1:99. Nad bankou, v ktorej sa zrážalo, sa umiestni lievik s filtrom, k zrazenine sa pridá 10 až 15 cm3 horúcej kyseliny chlorovodíkovej zriedenej 1:1, filter sa premyje 2-3 krát horúcou vodou. Filter sa vyhodí. Filtrát sa odparí na objem 10 cm3, po ochladení sa vloží do odmernej banky s objemom 25 cm3, pridá sa 4 cm3 roztoku kyseliny vínnej. 5 cm 3 roztoku jodidu draselného, od 1,0 do 1,5 cm 3 roztoku kyseliny askorbovej a pridajte vodu po značku.

Po 10-15 minútach sa meria optická hustota roztokov na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 420 až 450 nm v kyvete s optimálnou hrúbkou vrstvy. Referenčným roztokom je voda.

Na základe získaných hodnôt optických hustôt a zodpovedajúcich koncentrácií bizmutu sa zostaví kalibračný graf.

4.5 Vykonávanie meraní

Vzorka medi s hmotnosťou 2,0000 g sa umiestni do kadičky s objemom 400 cm3, pridá sa 25 až 30 cm3 kyseliny dusičnej, prikryje sa hodinovým sklíčkom a udržiava sa bez zahrievania, kým neustane prudká reakcia vývoja oxidu dusíka.

Sklo sa vyberie, premyje sa vodou cez sklo, naleje sa 20 až 25 cm3 kyseliny chlorovodíkovej a roztok sa odparí zahriatím na objem 3 až 5 cm3.

Potom sa do pohára naleje 80 až 100 cm 3 vody a 5 cm 3 roztoku železa. Zahrejte a potom pokračujte v meraní podľa bodu 4.4.3.

merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť bizmutu sa nastaví podľa kalibračného grafu.

4.6 Spracovanie výsledkov meraní

4.6.1 Hmotnostný zlomok bizmutu X. %. vypočítané podľa vzorca

(gm>!-/p2) 100 mlO®

kde m je hmotnosť bizmutu zistená z kalibračnej krivky, μg; m2 je hmotnosť bizmutu získaná ako výsledok slepého pokusu, μg; m je hmotnosť vzorky medi. G.

4.6.2 Ako výsledok merania sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti nepresiahne hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P = 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 2

4.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 2. V takom prípade sa za konečný výsledok môže považovať ich aritmetický priemer. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

5 Fotometrická metóda merania hmotnostného podielu mangánu

5.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Presnosť meraní hmotnostného podielu mangánu zodpovedá charakteristikám uvedeným v tabuľke 3 (pri P - 0,95;.

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P-0,95 sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Hodnoty ukazovateľa presnosti, limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného podielu mangánu na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

Rozsah merania hmotnostných frakcií mangánu	Index presnosti 1l	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostných frakcií mangánu	Index presnosti 1l	opakujte mi os r (l "2)	reprodukovateľnosť
Od 0,0002 do 0,0005 vrátane
Se. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

5.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Vyhrievacia platňa podľa . poskytujúce teplotu ohrevu až do 400 °C alebo podobne:

vodný kúpeľ;

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Okuliare N-1-100 THS. H-1-250 THS podľa GOST 25336:

Kužeľové banky Kn-1-250-14/23 THS podľa GOST 25336;

Odmerné banky 2-50-2,2-100-2,2-1000-2 podľa GOST 1770;

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Kyselina dusičná podľa GOST 4461 alebo kyselina dusičná so špeciálnou čistotou podľa

GOST 11125 a zriedený 1: 1,1: 3;

Jodičnan draselný podľa. roztok s hmotnostnou koncentráciou 50 g / dm 3:

Kovový mangán podľa GOST 6008.

Poznámky

5.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty farebnej komplexnej zlúčeniny sedemmocného mangánu pri vlnovej dĺžke 520 až 540 nm.

5.4 Príprava na meranie

5.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A s hmotnostnou koncentráciou mangánu 0,1 mg / cm3 sa odvážená časť mangánu s hmotnosťou 0,1 g umiestni do kadičky s objemom 100 cm3, od 10 do 15 cm3 kyseliny dusičnej zriedenej 1: 1 sa naleje. zahrieva, aby sa odstránili oxidy dusíka. Roztok sa ochladí, prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml Oe a doplní vodou po značku.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia mangánu 0,01 mg/cm 3 alikvotná časť 10 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 , 1 cm 3 kyseliny dusičnej zriedenej 1:1 pridané. a doplňte vodou po značku.

Pri príprave roztoku C s hmotnostnou koncentráciou 0,005 mg/cm 3 sa alikvotná časť 50 cm 3 roztoku B vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 , pridá sa 0,5 cm 3 kyseliny dusičnej zriedenej v pomere 1:1. a doplňte po značku.

5.4.2 Príprava roztoku jodičnanu draselného, hmotnostná koncentrácia 50 g / dm 3

Časť jodičnanu draselného s hmotnosťou 50 g sa rozpustí v roztoku kyseliny dusičnej a zriedi sa

1:3. a vypite do 100 cm 3 rovnakým roztokom.

5.4.3 Zostavenie kalibračnej krivky

V pohároch s objemom 250 cm 3 každé miesto 0,0; 1,0; 2,0 a 5,0 cm3 roztoku B a 1,0:2,0; 3.0:

4,0 a 5,0 cm3 štandardného roztoku B. čo zodpovedá 0,0; 0,005; 0,010; 0,025:0,100:0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg mangánu. Voda sa naleje do všetkých pohárov na objem 20 cm 3, potom sa varí 5 minút.

Do vriaceho roztoku sa naleje 5 cm 3 roztoku jodidu draselného a vo vare sa pokračuje ďalších 5 minút. Potom sa kadička umiestni do vriaceho vodného kúpeľa a inkubuje sa 20 minút.

Po vychladnutí prelejte roztok do odmernej banky s objemom 50 cm 3, pridajte vodu po značku (základný roztok) a premiešajte.

Optická hustota roztokov sa meria na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 530 nm alebo fotokolorimetri so svetelným filtrom s vlnovou dĺžkou zodpovedajúcou maximálnej priepustnosti svetla od 520 do 540 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 20 alebo 30 mm.

Referenčný roztok je súčasťou roztoku hlavnej vzorky, v ktorom sa mangán (VII) redukuje na mangán (H) pridaním 1 až 2 kvapiek roztoku dusitanu sodného.

Na základe získaných hodnôt optických hustôt roztokov a zodpovedajúcich koncentrácií mangánu sa vytvorí kalibračný graf v pravouhlých súradniciach.

5.5 Vykonávanie meraní

Dávka medi s hmotnosťou 2,000) g (s hmotnostným podielom mangánu od 0,0002 % do 0,001 %) alebo 1,0000 g (s hmotnostným podielom mangánu od 0,001 % do 0,005 %) sa umiestni do kužeľovej banky s objemom 250 cm 3, nalejte 20 až 25 cm 3 kyseliny dusičnej a varte, kým neustane prudká reakcia vývoja oxidu dusíka a rozpúšťania vzorky. Roztok sa odparí na polovicu a potom sa pokračuje tak, ako je opísané v 5.4.3.

merania sa vykonávajú v súlade s návodom na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra a hmotnosť mangánu v miligramoch sa nastavuje podľa kalibračného grafu.

5.6 Spracovanie výsledkov meraní

5.6.1 Hmotnostný podiel mangánu X, %. vypočítané podľa vzorca

(tu -/t)2)100/7)1000

kde mi je hmotnosť mangánu zistená z kalibračnej krivky, mg; m2 je hmotnosť mangánu získaná ako výsledok slepého pokusu, mg; m je hmotnosť vzorky medi. G.

5.6.2 Ako výsledok merania sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti nepresiahne hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 3.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajte postupy opísané v GOST ISO 5725-6 (článok 5.2.2.1).

5.6.3 Rozdiely medzi výsledkami meraní získaných v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu eoetria. uvedené v tabuľke 3. V tomto prípade sa ich aritmetický priemer môže považovať za konečný výsledok. Ak táto podmienka nie je splnená, môžu sa použiť postupy v ISO 12b-b, OC I, b.3.3.

6 Fotometrická metóda merania hmotnostného podielu kobaltu

6.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Ukazovatele presnosti meraní hmotnostného zlomku kobaltu zodpovedajú charakteristikám uvedeným v tabuľke 4 (pri P - 0,95;.

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P - 0,95 sú uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 - Hodnoty indexu presnosti, limity horľavosti a reprodukovateľnosť meraní hmotnostného zlomku kobaltu na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

V percentách

6.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať pri vlnovej dĺžke 410 nm;

Vyhrievacia platňa podľa (1]. poskytujúca teplotu ohrevu do 400 °C. alebo podobne:

Sklo hodiniek:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Kužeľové banky Kn-2-250-18 THS podľa GOST 25336;

Odmerné banky 2-100-2,2-500-2 podľa GOST 1770;

Okuliare H-1-50 THS. H-1-100 THS podľa GOST 25336;

Deliace lieviky VD-1-250 (100) XC podľa GOST 25336;

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Destilovaná voda podľa GOST 6709;

Kyselina dusičná podľa GOST 4461 (varená na odstránenie oxidov dusíka), zriedená v pomere 1:1;

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118 a roztok s molárnou koncentráciou 4 mol / dm 3;

Kyselina citrónová podľa GOST 3652. roztok s hmotnostnou koncentráciou 250 g / dm 3;

Hydroxid draselný podľa GOST 24363, roztok s hmotnostnou koncentráciou 50 g/dm 3 ;

Kyselina octová podľa GOST 61;

Hliník podľa GOST 11069;

toluén podľa GOST 5789;

1-nitrózo-2-naftol podľa . roztok s hmotnostnou koncentráciou 0,5 g/dm 3 ;

Peroxid vodíka podľa "OST 10929 (stabilizovaný produkt);

Kobalt podľa GOST 123;

Meď podľa GOST 859. neobsahujúca kobalt.

Poznámky

1 Je povolené používať z iných meradiel schválených typov pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

6.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty pri vlnovej dĺžke 410 nm farebnej zlúčeniny kobaltu s 1-nitrózo-2-chaftolom po jej extrakcii toluénom a predbežnej separácii medi na kovovom hliníku.

6.4 Príprava na meranie

6.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A je hmotnostná koncentrácia kobaltu 1,0 mg/cm 3, vzorka kovového kobaltu s hmotnosťou 0,1000 g sa vloží do kadičky s objemom 100 cm 3, 20 cm 3 zmesi kyseliny dusičnej a chlorovodíkovej. naliate (e pomer 1:3). zahrieva, aby sa odstránili oxidy dusíka. Roztok sa odparí na vlhké soli. Nalejte 1 C cm 3 kyseliny chlorovodíkovej a odparte do sucha. Ošetrenie kyselinou chlorovodíkovou sa opakuje ešte 2 krát.

K suchému zvyšku sa naleje 30 až 50 cm 3 horúcej vody, ochladí sa, prenesie do odmernej banky s objemom 100 cm 3, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia kobaltu 0,01 mg/cm 3 alikvotná časť 5 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 500 cm 3, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia kobaltu 0,001 mg/cm 3, alikvotnú časť 10 cm 3 roztoku B dám do odmernej banky s objemom 100 cm 3, doplním vodou po značku a premiešam. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Pri príprave roztoku D je hmotnostná koncentrácia kobaltu 0,0001 mg/cm 3, alikvotná časť 10 cm 3 roztoku 8 sa vloží do odmernej trubice s objemom 100 cm 3, doplní sa vodou po značku a premieša sa. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.4.2 Zostavenie kalibračnej krivky

6.4.2.1 Zostrojenie kalibračnej krivky pre hmotnostný zlomok kobaltu od 0,00002 % do 0,0001 %.

K dvom závažiam medenej hmoty 1,0000 g (pre každý z bodov kalibračného grafu) pridajte 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 10,0 cm3 G. roztoku, čo zodpovedá 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 a 0,0010 mg kobaltu a potom pokračujte v meraniach, ako je uvedené v 6.5.1.

Na základe získaných hodnôt optickej hustoty a zodpovedajúcich koncentrácií kobaltu sa zostaví kalibračný graf.

6L2.2 Zostrojenie kalibračnej krivky s hmotnostným zlomkom kobaltu od 0,0001 % do 0,0005 %.

Do dvoch odvážených dávok medi s hmotnosťou 1,0000 g (pre každý z bodov kalibračného grafu) sa naleje 1,0 a 5,0 cm3 roztoku B a 1,0; 2,5; 5,0 cm 3 roztoku B. čo zodpovedá 0,001; 0,005: 0,010:0,025 a 0,050 mg kobaltu a ďalej pokračujú v meraniach, ako je špecifikované v 6.5.1.

6.4.2.3 Príprava roztoku 1-nitroeo-2-naftolu, hmotnostná koncentrácia 0,5 g/dm*

Časť činidla s hmotnosťou 0,25 g sa rozpustí v 50 cm 3 roztoku hydroxidu draselného s hmotnostnou koncentráciou 50 g / dm 3, umiestni sa do odmernej banky s objemom 500 cm 3, 100 cm 3 kyseliny octovej pridá sa, zriedi sa vodou po značku a premieša sa.

6.5 Vykonávanie meraní

6.5.1 Vzorka medi s hmotnosťou 1,0000 g sa vloží do Erlenmeyerovej banky s objemom 250 cm3, pridá sa 15 cm3 kyseliny dusičnej zriedenej v pomere 1:1 a zahrieva sa, kým sa vzorka nerozpustí a neodstránia sa oxidy dusíka. Roztok sa odparí na n / mtv s azbestom na objem 2 cm * a potom sa trikrát spracuje kyselinou chlorovodíkovou v dávkach 10 cm *, aby sa úplne odstránili oxidy dusíka, odparením dvakrát na mokré soli a naposledy do sucha. K suchému zvyšku sa pridá 100 cm3 vody a zahrieva sa, kým sa soli nerozpustia.

8 sa do roztoku vstrekne 7 až 8 granúl kovového hliníka, ktorých celková hmotnosť je od 3,5 do 4,0 g, a zahrieva sa pri teplote 80 °C až 90 °C počas 2 až 3 hodín, kým sa meď úplne neizoluje. (roztok by mal byť priehľadný bez modrého odtieňa).

Po cementácii medi sa roztok prenesie dekantáciou do kadičky s objemom 100 cm 3 , steny banky a uvoľnená meď sa opatrne premyjú vodou, pričom sa k hlavnému roztoku takýmto spôsobom pridá premývacia voda. aby sa meď nedostala do roztoku, a odparí sa na azbeste na objem 20 až 30 cm 3.

Po ochladení sa k roztoku za miešania pridá zmes 5 cm* roztoku kyseliny citrónovej a 10 cm3 roztoku 1-nitroeo-2-naftolu (zmes sa pripraví pred pridaním pre každú vzorku). Roztok sa neutralizuje tabletovaným hydroxidom draselným na pH 4,0 až 4,5. zahreje sa do varu a pridá sa 0,3 cm 3 peroxidu vodíka. Kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom, roztok sa varí 10 minút a potom sa ochladí na teplotu miestnosti.

Roztok sa naleje do oddeľovacieho lievika s kapacitou 10 cm3, pridá sa 10 cm* toluénu a extrahuje sa 2 minúty. Extrakt sa premyje 10 cm3 kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 4 mol/dm* počas 1 minúty. potom 10 cm 3 roztoku hydroxidu draselného s hmotnostnou koncentráciou 50 g / dm * počas 1 min. Extrakt sa naleje do suchého pohára a meria sa optická hustota na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 410 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 20 mm. Referenčným roztokom je toluén.

Merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť kobaltu v miligramoch sa nastavuje podľa kalibračného grafu.

6.5.2 Vykonanie slepého testu

Meď uvoľnená na hliníku bez kobaltu sa rozpustí v kyseline dusičnej zriedenej v pomere 1:1. Roztok sa odparí na objem 2 až 3 cm3 a potom sa pokračuje tak, ako je opísané v 6.5.1.

6.6 Spracovanie výsledkov meraní

6.6.1 Hmotnostný podiel kobaltu X. %. vypočítané podľa vzorca

kde mi je hmotnosť kobaltu v roztoku analyzovanej vzorky, μg;

m 2 je hmotnosť bizmutu získaná ako výsledok slepého pokusu, mcg; m je hmotnosť vzorky medi. G.

6.6.2 Ako výsledok merania sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti nepresiahne hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 4.

6.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 4. V takom prípade sa za konečný výsledok môže považovať ich aritmetický priemer. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

7 Fotometrická metóda merania hmotnostného podielu arzénu

7.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Presnosť meraní hmotnostného podielu arzénu zodpovedá charakteristikám uvedeným v tabuľke 5 (pri R-095).

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P - 0,95 sú uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5 - Hodnoty ukazovateľa presnosti, limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného podielu arzénu na úrovni spoľahlivosti Р = 0,95

V percentách

Rozsah merania hmotnostných frakcií arzénu	Index PRESNOSŤ i l	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostných frakcií arzénu	Index PRESNOSŤ i l	opakovateľnosť	reprodukovateľnosť
Od 0,00010 do 0,00030 vrátane
St. 0,00030 » 0,00060 »
» 0,0006 » 0,0012 »
» 0,0012 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

7.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať pri vlnovej dĺžke 610 nm;

Vyhrievacia doska podľa (1]. poskytujúca teplotu ohrevu do 400 *C. alebo podobne:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti lo GOST 24104;

Okuliare H-1-250 THS. M-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS podľa GOST 25336:

Deliace lieviky VD-1-250 XC, VD-1-1000 XC podľa GOST 25336;

Kužeľové banky Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS podľa GOST 25336;

Odmerné banky 2-50-2,2-100-2,2-200-2 podľa GOST 1770;

Kjeldahlova banka podľa GOST 25336;

Lievik na filtrovanie laboratórnych lo GOST 25336;

vodný kúpeľ;

Buechnerove lieviky podľa GOST 9147.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia;

Destilovaná voda podľa GOST 6709;

Kyselina dusičná vysokej čistoty podľa GOST 11125 alebo GOST 4461. destilovaná, zriedená 1:1;

Kyselina sírová podľa GOST 4204. zriedená 1:3 a 1:10. roztoky s molárnou koncentráciou 0,5 a 3 mol / dm 3:

Kyselina chlorovodíková špeciálnej čistoty podľa GOST 14261. Hustota 1,19 g/cm3, zriedená 1:1. roztok molárnej koncentrácie 9 mol / dm 3:

Jodid draselný podľa GOST 4232:

Tetrachlórmetán podľa GOST 20288. destilovaný;

Rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300:

Molybdenan amónny podľa GOST 3765. roztok 10 g / dm 3 v roztoku kyseliny sírovej 3 mol / dm 3:

Hydrazín sulfát podľa GOST 5841. roztok s hmotnostnou koncentráciou 5 g / dm 3:

Kamenec feroamónny podľa . roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3:

Uhličitan sodný 10-voda podľa GOST 84. nasýtený roztok:

Hydroxid sodný podľa GOST 4328. roztok s molárnou koncentráciou 1 mol / dm 3:

Manganistan draselný potom GOST 20490. roztok molárnej koncentrácie 0,06 mol / dm 3;

Chlorid amónny podľa GSTS 3773. roztok s hmotnostnou koncentráciou 20 g / dm 3;

Chlorid titaničitý podľa (7], roztok s hmotnostnou koncentráciou 400 g/dm 3 ;

Titán podľa GOST 19807:

Anhydrid arzénu podľa GOST 1973;

Filtre odvzdušnené podľa alebo podobne.

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

7.3 Metóda merania

Metóda je založená na fotomegrifikácii farebného arzén-molybdénového komplexu. Arzén sa najskôr izoluje s amoniakom vyzrážaním spolu s hydroxidom železa a následnou extrakciou arzénu tetrachlórmetánom.

7.4 Príprava na meranie

741 Pozvať rlptiorlp na plg.trllliii budúci rozvrh airlylchnlgl

Pri príprave roztoku A je hmotnostná koncentrácia arzénu 0,1 mg / cm 3, vzorka anhydridu arzénu s hmotnosťou 0,0266 g sa vloží do odmernej banky s objemom 200 cm 3, 2 cm 3 roztoku hydroxidu sodného a 50 cm 3 vody, mieša sa, kým sa vzorka nerozpustí. Potom sa pridajú 3 cm3 roztoku kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou 0,5 mol/dm3. Zrieďte vodou po značku a premiešajte.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia arzénu 0,01 mg/cm3, alikvotná časť 10 cm3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm3, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

7.4.2 Zostavenie kalibračnej krivky

8 sedem odmerných baniek s objemom 50 cm3, každá umiestnená po 0,0; 0,5:1,0; 1,5; 2,0; 2,5; a 3,0 cm3 roztoku B. čo zodpovedá 0,00; 0,005; 0,010; 0,015: 0,020; 0,025 a 0,030 mg arzénu. 8 Do každej banky pridajte 40 ml vody a pokračujte podľa bodu 7.5. Referenčný roztok je roztok bez arzénu.

Na základe získaných hodnôt etických hustôt a zodpovedajúcich hmotnostných frakcií arzénu je zostavený kalibračný graf v pravouhlých súradniciach.

7.4.3 Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 9 mol / dm 3

Pri príprave roztoku kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 9 mol / dm 3 sa kyselina čistí od arzénu: 10 g jodidu draselného sa rozpustí v 500 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej, roztok sa prenesie do oddeľovacieho lievika s kapacita "000 cm3, pridá sa 25 cm3 tetrachlórmetánu, pretrepáva sa pre Po usadení sa organická vrstva vyhodí. Potom sa do roztoku v deliacom lieviku pridá 25 cmOe tetrachlórmetánu a pretrepáva sa 2 minúty. organická vrstva sa vyhodí. Pred použitím sa uskutoční čistenie kyseliny.

7.4.4 Príprava roztoku molybdenanu amónneho, hmotnostná koncentrácia 10 g / dm 3

Pri príprave roztoku molybdénanu amónneho s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm 3 sa činidlo pred použitím dvakrát rekryštalizuje z alkoholového roztoku: 70 g vzorka soli sa vloží do kužeľovej banky s objemom 750 cm 3, Pridá sa 400 cm3 horúcej vody a dvakrát sa prefiltruje cez hustý filter. K filtrátu sa naleje 250 cm3 etanolu a inkubuje sa 1 hodinu pri teplote miestnosti, potom sa kryštály odsajú na Buchnerovom lieviku. Výsledný molybdenan amónny sa rozpustí a znovu rekryštalizuje. Kryštály sa opäť odsajú na Buechnerovom lieviku, premyjú sa 2-3 krát etylalkoholom po častiach od 20 do 30 cm3, potom sa kryštály sušia na vzduchu.

7.4.5 Pri príprave roztoku hydrazínu molybdénanu sa 50 cm 3 roztoku molybdénanu amónneho vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3, pridá sa 5 cm 3 roztoku hydrazínu doplneného vodou do označiť a zamiešať. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

7.4.6 Pri príprave roztoku železo-amónneho kamenca sa 10 g vzorky soli vloží do pohára s objemom 25 C cm 3, pridá sa 5 cm 3 kyseliny dusičnej a 70 cm 3 vody. Roztok sa zahrieva, kým sa vzorka nerozpustí, ochladí sa a prefiltruje cez filter so strednou hustotou. Filter sa vyhodí. a filtrát sa zriedi vodou na objem 100 cm3.

7.4.7 Pri príprave roztoku síranu titaničitého sa 2,0 g titánu vloží do Kjeldahlovej banky s objemom 100 cm3 so spätným chladičom, pridá sa 40 cm3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:3. Po rozpustení pridám * kyselinu sírovú zriedenú 1:10. do objemu 100 cm 3. Roztok sa skladuje v atmosfére oxidu uhličitého.

7.5 Vykonávanie meraní

Do kadičky s objemom 400 cm 3 alebo kužeľovej banky s objemom 500 cm 3 sa vloží časť hmotnosti medi uvedenej v tabuľke 6, pridá sa kyselina dusičná zriedená v pomere 1:1. v množstve uvedenom v tabuľke 6. Zahrieva sa, kým sa vzorka nerozpustí a neodstránia sa oxidy dusíka.

Tabuľka 6

K výslednému roztoku sa pridá 100 cm3 vody. 1 cm 3 roztoku železnato-amónneho kamenca sa zahreje na teplotu 60*C až 70®C a roztokom uhličitanu sodného sa vyzráža hydroxid arzén a železitý. Roztok so zrazeninou sa privedie do varu a nechá sa 20 minút pri teplote 40 °C až 50 °C, kým sa zrazenina nezrazí.

Zrazenina sa odfiltruje na filtri so strednou hustotou a premyje sa 3-4 krát roztokom chloridu amónneho. Potom sa zrazenina rozpustí na filtri v 25 cm3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1. filter umyte 2-3 krát horúcou vodou. K filtrátu sa pridá 100 cm3 vody, zahreje sa na teplotu 60 °C až 70 °C a opäť sa vyzráža hydroxid arzén a železitý. Zrazenina sa prefiltruje cez rovnaký filter a premyje sa 3-4 krát horúcou vodou.

Zrazeninu na filtri rozpustite v 25 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1. zhromaždenie filtrátu v kadičke, v ktorej sa uskutočnilo zrážanie. Filter sa premyje 3-4 krát horúcou vodou a vyhodí sa.

Železo a arzén sa redukujú vo filtráte pridávaním roztoku síranu alebo chloridu titaničitého po kvapkách, kým sa roztok nestane bezfarebným, a potom ďalšie 1-2 kvapky.

Roztok sa umiestni do oddeľovacieho lievika s kapacitou 250 cm3, pridá sa trojnásobný objem vyčistenej kyseliny chlorovodíkovej, pridá sa 30 cm3 tetrachlórmetánu a extrahuje sa 2 minúty. Po usadení sa organická vrstva naleje do ďalšieho oddeľovacieho lievika, do prvého sa pridá ďalších 15 cm3 tetrachlórmetánu a extrakcia sa opakuje.

Spojené organické extrakty sa premývajú 20 cm3 kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 9 mol/dm3 počas 20 s, potom sa k organickej vrstve pridá 15 cm3 vody a arzén sa reextrahuje počas 2 minút. Organická vrstva sa oddelí a stripovanie sa opakuje za rovnakých podmienok.

vodné vrstvy sa nalejú do mesenovej banky s objemom 50 cm3, po kvapkách sa pridáva roztok manganistanu draselného, kým sa nedosiahne stabilné ružové sfarbenie, ktoré sa potom zničí pridávaním roztoku hydrazínu po kvapkách. Do banky pridajte 4 cm 3 čerstvo pripraveného roztoku hydrazínu a molybdénu a vložte banku na 15 minút do vriaceho vodného kúpeľa.

Roztok sa potom ochladil a doplnil po značku vodou. Zmerajte optimálnu hustotu na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 610 nm v kyvete s optimálnou hrúbkou vrstvy. Ako referenčný roztok sa používa voda.

Merania sa vykonávajú v súlade s návodom na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť arzénu v miligramoch sa nastavuje podľa kalibračného grafu.

7.6 Spracovanie výsledkov meraní

7.6.1 Hmotnostný podiel arzénu, X. %, sa vypočíta podľa vzorca

kde m je hmotnosť arzénu zistená z kalibračnej krivky, mg: t 2 je hmotnosť arzénu získaná z výsledkov slepého pokusu, mg: m je hmotnosť vzorky medi. G.

7.6.2 Výsledok merania sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti neprekročí hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P = 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 5.

Ak nezrovnalosť medzi najväčšími a najmenšími výsledkami opakovaných stanovení prekročí limitnú hodnotu opakovateľnosti, postupujte podľa postupov opísaných v ISO 5725-6 (článok S.2.2.1).

7.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 5. V takom prípade sa ich aritmetický priemer môže považovať za konečný výsledok. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

8 Fotometrická metóda merania hmotnostného podielu kremíka

8.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Presnosť merania hmotnostnej frakcie kremíka zodpovedá charakteristikám uvedeným v tabuľke 7 (pri P - 0,95;.

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P - 0,95 sú uvedené v tabuľke 7.

Tabuľka 7 - Hodnoty ukazovateľa presnosti, limity opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného dopi kremíka na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

V percentách

8.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať* pri vlnovej dĺžke 750 až 800 nm;

Elektrolýza:

pH meter;

Sklo hodiniek:

Platinové misky a tégliky podľa GOST 6563:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Okuliare H-1-250TXS podľa GOST 25336;

Odmerné banky 2*50*2,2*100*2,2*1000*2 podľa GOST 1770:

Pipety nie sú nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Destilovaná voda podľa GOST 6709:

Kyselina dusičná vysokej čistoty podľa GOST 11125. zriedená 2:1,1:1:

Kyselina sírová podľa GOST 4204 zriedená 1:1:

Vodný amoniak podľa GOST 3760;

Kyselina citrónová podľa GOST 3652. roztok s hmotnostnou koncentráciou 500 g / dm e;

Molybdénan amónny podľa GOST 3765, dvakrát rekryštalizovaný: roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm3 obsahujúci 25 cm3 amoniaku v 500 cm3;

Chlorid cíničitý ps. roztok s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm 3 v kyseline chlorovodíkovej zriedenej * 1: 1;

Uhličitan sodný podľa GOST 84:

Oxid kremičitý (IV) podľa GOST 9428. kalcinovaný pri 1000 * C do konštantnej hmotnosti:

Univerzálny indikátorový papierik podľa (9).

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

8.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty pri vlnovej dĺžke 750 až 800 nm farebného modrého komplexu kremíka s malybdénanom amónnym.

8.4 Príprava na meranie

8.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A s hmotnostnou koncentráciou kremíka 0,04 mg / cm3 sa vzorka oxidu kremičitého s hmotnosťou 0,0856 g umiestni do platinového téglika a roztaví sa s 1,0 g uhličitanu sodného pri teplote 900 ° C až 1 000 ° C. . Zliatina sa vylúhuje horúcou vodou, ochladí, vloží do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 , doplní vodou po značku a premieša.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia kremíka 0,004 mg/cm 3 alikvotná časť 10 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej trubice s objemom 100 cm 3 a doplní sa vodou po značku. Roztok sa pripravuje pred použitím, skladuje sa v polyetylénovej nádobe.

8.4.2 Zostavenie kalibračnej krivky

V šiestich odmerných bankách s objemom 50 cm 3 každé miesto 0,0; 0,5:1,0:2,0; 5,0 a 10 cm3 roztoku B. čo zodpovedá OD 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 a 0,040 mg kremíka. Do každej banky sa naleje 15 až 20 cm 3 vody a zneutralizuje sa amoniakom alebo kyselinou dusičnou na pH 1,2 až 1,4 (podľa indikátorového papierika alebo na pH metre). Zatei nalejte 2 cm 3 roztoku kyseliny citrónovej a nechajte roztoky stáť ďalších 5 minút. Potom sa banky nalejú 5 cm 3 roztoku molybdénanu amónneho, 0,2 cm 3 roztoku chloridu cíničitého, doplnia sa vodou po značku a premiešajú sa.

Podľa získaných hodnôt optickej hustoty a zodpovedajúcich koncentrácií kremíka sa zostaví kalibračný graf.

8.5 Vykonávanie meraní

8.5.1 Navážka medi s hmotnosťou 2,0000 g (s hmotnostným zlomkom kremíka do 0,002 %) alebo 0,5000 g (s hmotnostným zlomkom kremíka nad 0,002 %) sa vloží do kadičky s objemom 250 cm3, 20 pridá sa cm3 kyseliny dusičnej zriedenej v pomere 1:1. a 5 cm3 kyseliny sírovej, zriedenej v pomere 1:1. zakryte kadičku sklom a nechajte bez zahrievania, kým sa nezastaví uvoľňovanie oxidov dusíka. Sklo sa vyberie, premyje sa vodou cez sklo a roztok sa zahrieva, kým sa vzorka nerozpustí. Potom zalejeme 150 až 180 cm 3 vody, roztok zahrejeme na teplotu 40 ®C. platinové sieťové elektródy sa ponoria do roztoku a elektrolýza sa uskutočňuje 2 až 2,5 hodiny pri prúdovej hustote 2 až 3 A/dm2. napätie od 2,2 do 2,5 V za miešania.

Keď sa roztok odfarbí, elektródy sa odstránia, premyjú sa vodou a elektrolyt sa odparí na objem 10 až 15 cm3. Ochlaďte, pridajte vodu do objemu 20 cm 3 a neutralizujte amoniakom alebo kyselinou dusičnou zriedenou v pomere 2:1. do hodnoty pH 1,2 až 1,4 (podľa indikátorového papierika alebo na pH metre). Nalejú sa 2 cm 3 kyseliny citrónovej a nechajú sa stáť 5 minút. Roztok sa prenesie do odmernej banky s objemom 50 cm3, pridá sa 5 cm3 roztoku molybdénanu amónneho. 0,2 cm 3 roztoku chloridu cínatého, pridajte vodu po značku a premiešajte.

Zmerajte optickú hustotu roztoku na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 750 až 800 nm v kyvete s optimálnou hrúbkou vrstvy. Referenčný roztok je slepý pokusný roztok.

Merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť kremíka v miligramoch sa nastaví podľa kalibračného grafu.

8.6 Spracovanie výsledkov meraní

8.6.1 Hmotnostný podiel kremíka X. %. vypočítané podľa vzorca

kde m t je hmotnosť kremíka zistená z kalibračnej krivky, mg t je hmotnosť vzorky medi. G.

8.6.2 Výsledok merania sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti neprekročí hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 7.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajte postupy opísané v GOST ISO 5725-6 (článok 5.2.2.1).

8.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 7. V takom prípade sa za konečný výsledok môže považovať ich aritmetický priemer. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

9 Extrakčná fotometrická metóda merania hmotnostného zlomku

nikel

9.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Indikátory presnosti meraní hmotnostného zlomku niklu zodpovedajú charakteristikám uvedeným v tabuľke 8 (pri Р - 0,95).

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P - 0,95 sú uvedené v tabuľke 8.

Tabuľka 8 - Hodnoty indexu presnosti, limity opakovateľnosti a reprodukovateľnosť meraní hmotnostného zlomku niklu na úrovni spoľahlivosti Р = 0,95

V percentách

Rozsah merania hmotnostného zlomku niklu	Lenčiaci v A	(absolútna machenya)
Rozsah merania hmotnostného zlomku niklu	Lenčiaci v A	opakovateľnosť g(l *2)	reprodukovateľnosť
Od 0,000 do 0,00020 vrátane.
St. 0,0002 » 0,0005 x
» 0,0005 » 0,0010 x
» 0,0010 » 0,0020 x
» 0,0020 » 0,0050 >-

9.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať pri vlnovej dĺžke 520 až 540 nm:

Elektrolýza:

Vyhrievacia platňa podľa . zabezpečenie teploty ohrevu až do 400 *C alebo podobne:

Platinové sieťové elektródy podľa GOST 6563:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Odmerné banky 2-50*2,2-100-2,2-1000-2 podľa GOST 1770;

Okuliare B-1-100 THS. V-1-400 THS podľa GOST 25336;

Kužeľové banky Kn-2-1000-29/32 THS podľa GOST 25336;

Deliace lieviky VD-1-50 XC. VD-1-100 XC podľa GOST 25336;

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Kyselina dusičná podľa GOST 4461;

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118 a roztok s hmotnostnou koncentráciou 0,5 mol / dm 3;

Vodný amoniak podľa GOST 3760 zriedený 2:98:

Hydroxid sodný podľa GOST 4328. roztok s molárnou koncentráciou 40 mol / dm 3;

Dimvtylglyoxím podľa GOST 5828. roztok s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm e v etylalkohole a to isté v roztoku hydroxidu sodného;

Persíran amónny podľa GOST 20478, roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g/dm 3 ;

Chloroform podľa GOST 20015;

Hydroxylamín hydrochlorid podľa GOST 5456. roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3;

Citran sodný trisubstituovaný podľa GOST 22280. roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3;

Trietanolamín od . roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3:

vínan sodno-draselný podľa GOST 5845. roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3;

Chlorid amónny podľa GOST 3773. roztok s hmotnostnou koncentráciou 60 g / dm 3;

dvojsodná soľ etyléndiamín-N. N. N ". Kyselina N'-tetraoctová. 2-vodná (trilon B) podľa GOST 10652, roztok s molárnou koncentráciou 0,05 mol / dm 3:

Fenolftaleín od . roztok hmotnostnej koncentrácie 0,10 g/dm 3 v etylalkohole;

Peroxid vodíka podľa "OST 10929:

Primárny nikel podľa GOST 849;

Síran nikelnatý (I) podľa GOST 4465.

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

9.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty farebnej komplexnej zlúčeniny niklu s dimetylglyoxmm pri vlnovej dĺžke 520 až 540 nm. Meď je predseparovaná elektrolýzou.

9.4 Príprava na meranie

9.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A je hmotnostná koncentrácia niklu 0,1 mg / cm3, vzorka kovového niklu s hmotnosťou 0,1000 g sa vloží * do kužeľovej banky s objemom 1000 cm3, naleje sa 5 až 10 cm3 kyseliny chlorovodíkovej s prídavkom 2 - 3 cm 3 peroxidu vodíka. Po rozpustení vzorky sa roztok ochladí a naleje do 5 až 7 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:1. roztok sa odparuje, kým sa neobjavia husté biele výpary kyseliny sírovej. Roztok sa ochladí, naleje sa zo 100 do 120 cm3 vody, zahrieva sa až do rozpustenia solí a znova sa ochladí. Roztok vložte do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 , pridajte vodu po značku a premiešajte.

Rovnaký roztok možno pripraviť zo síranu nikelnatého: do odmernej banky s objemom 1000 cm3 sa vloží vzorka soli s hmotnosťou 0,4784 g, pridá sa 100 až 200 cm3 vody. 1 cm 3 kyseliny sírovej * šarža, miešajte, kým sa vzorka nerozpustí, pridajte vodu po značku a premiešajte.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia niklu 0,01 mg/cm 3 alikvotná časť 10 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 , pridá sa 1 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej 1:1 . Zrieďte vodou po značku a premiešajte.

Pri príprave roztoku C s hmotnostnou koncentráciou niklu 0,002 mg/cm 3 sa alikvotná časť 10 cm 3 roztoku B vloží do odmernej banky s objemom 50 cm 3 , 0,5 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:1 pridané. Zrieďte vodou po značku a premiešajte.

9.4.2 Pri príprave zmesi kyselín na rozpustenie zmiešajte 500 cm 3 kyseliny sírovej s 1250 cm 3 vody, po ochladení pridajte 350 cm 3 kyseliny dusičnej a premiešajte.

9.4.3 Zostavenie kalibračnej krivky

8 šesť odmerných baniek s objemom 50 cm3, každá umiestnená po 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 6,0 cm 3 roztoku 8. čo zodpovedá 0,0; 0,002 0,004; 0,006; 0,008 a 0,012 mg niklu. Do každej banky sa naleje voda do objemu č cm 3, potom sa postupne prilejú 2 cm 3 roztoku vínanu draselno-sodného, 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného. 5 alebo 3 roztoku dimetylglyoxímu v roztoku hydroxidu sodného a po pridaní každého činidla premiešajte. Po 5-7 minútach sa pridá 5 cm 3 roztoku Trilonu B a 5 cm 3 roztoku chloridu amónneho, doplní sa vodou po značku a premieša sa.

Optická hustota roztoku sa meria po 7-10 minútach na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 520 až 540 nm v kyvete s optimálnou hrúbkou vrstvy. Referenčným roztokom je voda.

Na základe získaných hodnôt optickej hustoty a zodpovedajúcich koncentrácií niklu sa zostaví kalibračná krivka.

9.5 Vykonávanie meraní

9.5.1 Vzorka medi s hmotnosťou 2,0000 g sa umiestni do kadičky s objemom 400 cm 3 , od 20 do 25 cm 3 sa pridá zmes kyselín na rozpustenie a zahrieva sa, kým sa vzorka nerozpustí a neodstránia sa oxidy dusíka. Roztok sa ochladí, naleje sa zo 150 až 160 cm 3 vody, do skla sa umiestnia sieťové platinové elektródy a uskutoční sa elektrolýza pri sile prúdu 2 až 2,5 A a napätí 2 až 2,5 V. Na konci r. elektrolýzy sa elektródy vyberú z roztoku a premyjú sa alkoholom (na základe 10 cm 3 alkoholu na jedno stanovenie), potom vodou.

Elektrolyt sa pri zahriatí na objem 50 až 70 cm 3 odparí a po ochladení sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 a doplní sa vodou po značku.

8 v závislosti od hmotnostného podielu niklu a medi odoberte alikvotnú časť 5,10. 20 cm3. Vložte ho do oddeľovacieho lievika s objemom 100 cm 3, rozrieďte vodou na objem 50 cm 3 a nalejte 1 cm 3 roztoku trietanolamínu. 5 cm 3 roztoku citranu sodného. 2 cm 3 roztoku hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej a roztok premiešajte. Potom sa pridajú 2-3 kvapky roztoku fenolftaleínu a neutralizujú sa amoniakom, kým sa neobjaví ružová farba, a potom ďalšie 2-3 kvapky amoniaku.

10 cm3 alkoholového roztoku dimvtylglyoxímu sa naleje do oddeľovacieho lievika. po 2-3 minútach sa pridá 10 cm3 chloroformu a extrahuje sa 1 minútu. Organická vrstva sa naleje do ďalšieho oddeľovacieho lievika s kapacitou 50 cm3 a do vodnej vrstvy sa pridá ďalších 5 cm3 chloroformu a extrakcia sa opakuje. Extrakt sa pridá do prvej časti a vodná vrstva sa odloží.

Ku kombinovaným prídavkom sa pridá 15 cm3 amoniaku zriedeného v pomere 2:98. a extrahovaná 1 min. Vodná vrstva sa odstráni, k organickej vrstve sa pridá 15 cm3 roztoku amoniaku a extrakcia sa opakuje. Vodná vrstva sa opäť vyhodí.

Na extrakciu niklu z chloroformového extraktu sa 15 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 0,5 mol/dm3 naleje do oddeľovacieho lievika a intenzívne sa trepe 1 min. Organická vrstva sa naleje do ďalšieho oddeľovacieho lievika s kapacitou 50 cm3 a reextrakcia sa opakuje s 15 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 0,5 mol/dm3. Organická vrstva sa vyhodí a vrstva kyseliny chlorovodíkovej sa naleje do kadičky s objemom 100 cm3 a odparí sa na suché soli.

Do suchého zvyšku sa naleje 1 až 2 cm3 zmesi kyseliny dusičnej a chlorovodíkovej (1:3) a opäť sa odparí na husté soli. Potom sa pridá 1 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej a odparí sa do sucha. K suchému zvyšku sa pridá 0,5 až 1 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 0,5 mol / dm 3, naleje sa 8 až 10 cm 3 vody a roztok sa prenesie do odmernej banky s objemom 50 st. cm 3.

Postupne sa lepia na roztok v banke, pričom sa po pridaní každého činidla miešajú. 2 cm 3 roztoku vínanu sodno-draselného. 5 cm 3 roztoku síranu amónneho a potom pokračujte v meraní podľa popisu v 9.4.3.

Merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť niklu v miligramoch sa nastavuje podľa kalibračného grafu.

9.6 Spracovanie výsledkov meraní

9.6.1 Hmotnostný podiel niklu X, %. vypočítané podľa vzorca

kde mi je hmotnosť niklu zistená z kalibračnej krivky, mg; m2 je hmotnosť niklu získaná z výsledkov slepého pokusu, mg; t je hmotnosť vzorky medi. G.

9.6.2 Výsledok zmien sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti nepresiahne hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r. uvedené v tabuľke 8.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajú sa postupy opísané v GOST ISO 5725 * 6 (článok 5.2.2.1).

9.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 8. V takom prípade sa za konečný výsledok môže považovať ich aritmetický priemer. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725 * 6 (odsek 5.3.3).

10 Spektrofotometrická metóda merania hmotnostného podielu selénu

10.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Ukazovatele presnosti meraní hmotnostného podielu selénu zodpovedajú charakteristikám uvedeným v tabuľke 9 (pri P - 0,95).

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P = 0,95 sú uvedené v tabuľke 9.

Tabuľka 9 - Presné hodnoty gi. limity opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného podielu selénu na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

V percentách

Rozsah merania hmotnostnej frakcie selénu	Index presnosti D	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostnej frakcie selénu	Index presnosti D	vernosť	reprodukovateľnosť
Od 0,00010 do 0,00020 vrátane
St. 0,0002 až 0,0005 »
» 0,0005 » 0,0010 a
> 0,0010 » 0,0020 a
» 0,0020 » 0,0040 »
» 0,0040 » 0,0100 »

10.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom, ktorý poskytuje merania pri vlnovej dĺžke 335 nm;

Vyhrievacia doska podľa "1]. poskytujúca teplotu ohrevu až 400*C alebo podobne;

vodný kúpeľ;

Sklo hodiniek;

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GSST 24104;

Odmerné banky 2-100-2,2-500*2 podľa GOST 1770;

Banky kónické Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS podľa GOST 25336;

Deliace lieviky VD-M00 XC podľa GOST 25336;

Byrety M-2-25-0,05 podľa GOST 29251;

Okuliare B-1-100 THS. V-1-250 THS podľa GOST 25336;

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227.

11 Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Destilovaná voda podľa GOST 6709;

Kyselina sírová podľa GOST 4204. zriedená 1:1;

Kyselina dusičná podľa GOST 4461, zriedená 1:1;

Kyselina chlorovodíková podľa GOST3118;

Vodný amoniak podľa GOST 3760:

Kyselina ortofosforečná podľa GOST 6552:

Kyselina mravčia podľa GOST 5648:

Dvojsodná soľ tieto pozemky iamín-N. N. N ". N"-tetraoctová kyselina 2-eón (trilon B) podľa GOST 10652, roztok s molárnou koncentráciou 0,1 mol / dm 3;

Benzén podľa GOST 5955;

toluén podľa GOST 5789;

Opmo-fenyléndiamín kyselina chlorovodíková od . roztok s hmotnostnou koncentráciou 10 g / dm 3 (použite čerstvo pripravený). Je povolené používať kvalifikačné činidlo pod analytickou čistotou;

Technický selén podľa GOST 10298:

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

10.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty komplexnej zlúčeniny selénu s orto-fenyléndiamínom. extrahovateľné benzénom alebo toluénom. Rušivý vplyv medi sa eliminuje pridaním nadbytku činidla, železa - kyselinou fosforečnou, bizmutu - Trilonom B.

10.4 Príprava na meranie

10.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A s hmotnostnou koncentráciou selénu 0,1 mg / cm 3 sa do kadičky s objemom 100 cm 3 vloží vzorka selénu s hmotnosťou 0,0500 g, naleje sa 7 až 10 cm 3 kyseliny dusičnej, selén sa rozpustené zahrievaním vo vodnom kúpeli sa naleje 10 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej. Do roztoku sa naleje 15 až 20 cm 3 vody, ochladí sa a prenesie do odmernej banky s objemom 500 cm 3, pridá sa 15 až 20 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej, doplní sa vodou po značku a premieša sa .

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia selénu 0,001 mg/cm3, alikvotná časť 5 cm3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 500 cm3, pridá sa 5 cm3 kyseliny chlorovodíkovej, doplní sa vodou do značku a zmiešané.

10.4.2 Zostavenie kalibračnej krivky

V deviatich kužeľových zuboch s objemom 100 cm 3 každé miesto 0,0 : 0,5 : 1,0 : 2,0; 3,0:5,0; 7,0: 10,0 a 15,0 cm 3 roztoku B. čo zodpovedá 0; 0,0005: 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 a 0,0150 mg selénu. Roztoky sa zriedia vodou na objem 30 až 35 cm3, pridá sa 1 cm3 kyseliny mravčej. 5 cm3 kyseliny ortofosforečnej. 0,5 cm 3 roztoku Trilonu B a potom po kvapkách amoniaku na pH 1 (podľa univerzálneho indikátorového papierika). Potom sa nalejú 3 cm 3 roztoku orto-fenyléndiamínu a nechajú sa 20-25 minút.

Výsledný roztok sa umiestni do oddeľovacieho lievika s objemom 100 cm 3 , z byrety sa vyleje 5 cm 3 benzénu alebo toluzu a extrahuje sa 2 minúty. Extrakt sa naleje do suchej kadičky a jeho optická hustota sa meria na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 335 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 10 mm.

Referenčným roztokom je benzén (toluén).

Na základe získaných hodnôt optických hustôt a zodpovedajúcich koncentrácií selénu sa zostaví kalibračná krivka.

10.5 Vykonávanie meraní

Dve závažia medi s hmotnosťou od 1,0000 do 2,0000 g podľa tabuľky 10 sa umiestnia do pohárov s objemom 250 cm3. Do jedného pohára vstúpi aditívny roztok selénu s hmotnostnou koncentráciou 0,1 mg/cm 3 . ktorého objem je zvolený tak, aby sa analytický signál zložky zvýšil 2 až 3-krát v porovnaní s týmto analytickým signálom v neprítomnosti prísad.

Tabuľka 10

Do pohárov sa naleje 20 až 25 cm 3 kyseliny dusičnej zriedenej v pomere 1:1. a nechajte bez zahrievania 5-10 minút. Roztok sa potom zahreje a odparí na objem 4 až 5 cm3. Ochlaďte, nalejte 10 až 20 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:1. a zahrieva sa, kým sa neuvoľnia pary kyseliny sírovej. Roztok sa ochladí, pridá sa 5 až 10 cm3 vody a znova sa odparí, kým sa neobjavia kyslé výpary. Po vychladnutí zalejeme 20 až 40 cm 3 vody, pohár prikryjeme sklom a zohrejeme do varu. Roztok sa ochladí a v závislosti od odobratej vzorky sa vloží do kužeľovej alebo odmernej banky s objemom 100 cm3. Roztok v odmernej banke sa zriedi vodou po značku a premieša sa.

Celý roztok alebo alikvotná časť roztoku podľa tabuľky 10 s objemom 10 až 20 cm3 sa prenesie do 100 cm3 kužeľovej banky, zriedi sa vodou tzv. aby konečný objem nepresiahol 30-35 cm 3, pridá sa 1 cm 3 kyseliny mravčej. 5 cm3 kyseliny ortofosforečnej. 0,5 cm 3 roztoku Trilonu B. potom po kvapkách amoniaku na pH 1. 3 cm 3 opmo-femiléndiamínu a nechajte pôsobiť 20-25 minút.

Potom sa roztok naleje do oddeľovacieho lievika, z byrety sa vyleje 5 cm3 benzénu alebo toluénu a extrahuje sa 2 minúty. Extrakt sa naleje do suchého skla a meria sa optická hustota na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 335 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 10 mm. Referenčným roztokom je benzén (toluén).

merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť selénu v miligramoch sa nastaví podľa kalibračného grafu.

10.6 Spracovanie výsledkov meraní

10.6.1 Hmotnostný podiel selénu X %. vypočítané podľa vzorca

kde m je hmotnosť selénu zistená z kalibračnej krivky, mg;

V- objem odmernej banky, cm 3;

Vi je objem alikvotnej časti roztoku, cm3, m je hmotnosť vzorky medi. G.

10.6.2 Výsledok merania sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti neprekročí hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 9.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajte postupy opísané v GOST ISO 5725-6 (článok 5.2.2.1).

10.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 9. V takom prípade sa ich aritmetický priemer môže považovať za konečný výsledok. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

11 Extrakčná fotometrická metóda merania hmotnostného zlomku

antimón

11.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Presnosť meraní hmotnostného podielu antimónu zodpovedá charakteristikám uvedeným v tabuľke 11 (pri P - 0,9S).

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P-0,95 sú uvedené v tabuľke 11.

Tabuľka 11 - Hodnoty ukazovateľa presnosti, limity opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní hmotnostného zlomku antimónu na úrovni spoľahlivosti Р = 0,95

V percentách

Rozsah merania hmotnostného zlomku antimónu	Index PRESNOSTI 1 l	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostného zlomku antimónu	Index PRESNOSTI 1 l	opakovateľnosť	reprodukovateľnosť
Od 0,0003 do 0,0005 vrátane.
St. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »

11.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať* pri vlnovej dĺžke 590 nm;

Sklo hodiniek:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Odmerné banky 2-50-2,2-100-2,2-1000-2 podľa GOST 1770;

Okuliare B-1-50 THS. V-1-250 THS podľa GOST 25336:

Kužeľové banky Kn-2-250 THS podľa GOST 25336;

Lievik na filtrovanie laboratória v súlade s GOST 25336;

Deliace lieviky VD-3-100 XC podľa GOST 25336:

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227;

Deflegmátor podľa GOST 25336.

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Destilovaná voda podľa GOST 6709;

Kyselina dusičná podľa GOST 4461, zriedená 3:97:

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, zriedená 3: 1,7: 3;

Kyselina sírová podľa GOST 4204 a zriedená v pomere 1:10;

Dusičnan amónny podľa GOST 22867, roztok s hmotnostnou koncentráciou 150 g / dm 3:

Brilantne zelený indikátor, vodno-alkoholový roztok s hmotnostnou koncentráciou 5 g/dm 3 ;

Železný prášok podľa GOST 9849, roztok s hmotnostnou koncentráciou 15 g/dm 3 v kyseline chlorovodíkovej, zriedený 1:10;

Karbamid podľa GOST 6691, nasýtený roztok:

Hydroxid sodný podľa GOST 4197, roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3:

Chlorid cíničitý podľa . roztok s hmotnostnou koncentráciou 100 g/DM 3 v kyseline chlorovodíkovej, zriedený 1:1;

Cín podľa GOST 860;

Toluén podľa GOST 5789 (heregnan) alebo benzén podľa GOST 5955;

Rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300;

Antimón podľa GOST 1089:

Filtre sú buď prerušené (3] alebo dialógové;

Filtračný papier podľa GOST 12026.

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

11.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty pri vlnovej dĺžke 590 nm farebného komplexu chloridu antimonitého (V) s brilantnou zeleňou po oddelení antimónu spoluzrážaním s kyselinou metacínovou, antimón (III) je oxidovaný hydroxidom sodným, a komplex sa extrahuje toluénom (benzénom).

11.4 Príprava na meranie

11.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave rastra A hmotnostná koncentrácia antimónu 0,1 mg / cm 3 sa do Erlenmeyerovej banky s objemom 250 cm 3 vloží vzorka antimónu s hmotnosťou 0,1000 g, pridá sa 20 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej 1:10. a zahrieva sa, kým sa vzorka nerozpustí. Po ochladení sa roztok umiestni do odmernej banky s objemom 1000 cm3 vybavenej spätným chladičom. Nalejte 200 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 7:3 a zahrievajte, kým sa vzorka nerozpustí. Po ochladení sa roztok odparí na objem 5 až 10 cm 3, vloží sa do banky s objemom 1000 cm 3 a doplní sa po značku kyselinou sírovou zriedenou v pomere 1:10.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia antimónu 0,01 mg/cm 3 alikvotná časť 10 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 a doplní sa po značku kyselinou sírovou zriedenou 1: 10. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia antimónu 0,002 mg/cm 3 alikvotná časť 20 cm 3 roztoku A sa vloží do odmernej banky s objemom 100 cm 3 a doplní sa po značku kyselinou sírovou zriedenou 1: 10. Roztok sa používa čerstvo pripravený.

11.4.2 Pri príprave vodno-alkoholického roztoku žiarivo zeleného indikátora s hmotnostnou koncentráciou 5 g / dm 3 sa 0,5 g indikátora rozpustí v 100 cm 3 zmesi alkoholu a vody v pomere 1: 3.

11.4.3 Pri príprave nasýteného roztoku karbamidu rozpustite za zahrievania 50 g močoviny v 50 cm 3 vody a potom roztok prefiltrujte.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

11.4.4 Zostavenie kalibračnej krivky

8 sedem pohárov po ôsmich s objemom 50 cm 3 každé miesto 1,0.2.0: 3,0: 4,0 a 5,0 cm 3 roztoku 8 a 2,0 a 3,0 cm 3 roztoku B. čo zodpovedá 0,002: 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg antimónu. Roztoky sa odparia na vlhké soli, ochladia sa, pridá sa 10 cm3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 3:1, zahrieva sa, kým sa soli nerozpustia, pridajú sa tri kvapky roztoku chloridu železitého a roztok chloridu cínatého, kým sa zredukuje železo. 1 cm 3 roztoku dusitanu sodného a nechajte pôsobiť 5 minút. Steny pohára umyte vodou a nalejte 1 cm 3 roztoku karbamidu. Roztoky preneste do oddeľovacích lievikov s objemom 100 cm3, pridajte vodu do objemu 75 cm3. nalejte 1 až 2 cm 3 brilantne zeleného roztoku. 10 cm3 toluénu alebo Beneslu a extrahovalo sa 1 minútu. Toluénová (benzénová) vrstva sa oddelí a po 15 až 20 minútach sa meria hustota extraktu na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 590 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 10 mm. Referenčným roztokom je toluén (benzén).

Na základe získaných hodnôt optických hustôt a zodpovedajúcich koncentrácií antimónu sa zostaví kalibračná krivka.

11.5 meranie

Vzorka medi o hmotnosti 2,0000 g sa vloží do kadičky (kužeľovej banky) s objemom 250 cm3, pridá sa 0,01 až 0,02 g cínu, pridá sa 20 až 25 cm3 kyseliny dusičnej, kadička alebo banka sa prikryje sklom a zahrieva sa, kým sa vzorka nerozpustí. Sklo sa vyberie, premyje vodou cez pohár (banku) a roztok sa odparí na objem 5 až 7 cm 3. Potom zo 100 až 120 cm 3 horúcej vody od 20 do 25 cm 3 dusičnanu amónneho roztoku, pridá sa trochu hmoty filtračného papiera a varí sa 10 až 20 min. Roztok so zrazeninou nechajte na teplom mieste na sporáku 2 až 2,5 hodiny.

Potom sa roztok prefiltruje cez filter, v ktorého kuželi je vložené malé množstvo hmoty filtračného papiera. Kola a filter sa premyjú 10 až 1b krát horúcou kyselinou dusičnou zriedenou 3:9/.

Filter so zrazeninou sa vloží do kadičky alebo banky, v ktorej sa zráža, pridá sa 20 cm 3 kyseliny dusičnej a 10 cm 3 kyseliny sírovej zriedenej v pomere 1:10. prikryjeme krycím sklíčkom a zahrievame, kým sa neodstránia oxidy dusíka. Sklo sa vyberie, premyje sa vodou cez kadičku (banku) a roztok sa odparuje, kým sa neobjavia suché výpary kyseliny sírovej. Ak roztok v tomto bode stmavne, pridáva sa dusičnan amónny, kým sa roztok neodfarbí.

Ochlaďte, roztok vložte do odmernej banky s objemom 50 cm 3, pridajte po značku kyselinou sírovou zriedenou v pomere 1:10. a premiešame.

Odoberie sa 25 cm3 alikvot a umiestni sa do 50 cm3 kadičky. Odparí sa zahriatím na vlhké soli, naleje sa 10 cm3 kyseliny chlorovodíkovej, zriedi sa 3:1. a zahrievajte, kým sa soli nerozpustia. Potom pokračujte podľa bodu 11.4.4.

Merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť antimónu v miligramoch sa nastaví podľa kalibračného grafu.

11.6 Spracovanie výsledkov meraní

11.6.1 Hmotnostný podiel antimónu X, % sa vypočíta podľa vzorca

/l,U100

kde m je hmotnosť antimónu zistená z kalibračnej krivky, mg; Y - objem odmernej banky, cm 3; m je hmotnosť vzorky medi, g V\ je objem alikvotnej časti roztoku, cm 3 .

11.6.2 Ako výsledok merania sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti nepresiahne hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P = 0,95) limitu opakovateľnosti /; uvedené v tabuľke 11.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajú sa postupy opísané v GOST ISO 5725 * 6 (článok 5.2.2.1).

11.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 11. V takom prípade sa ich aritmetický priemer môže považovať za konečný výsledok. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

12 Extrakčne-fotometrická metóda merania hmotnostného podielu fosforu

12.1 Charakteristika ukazovateľov presnosti merania

Ukazovatele presnosti merania hmotnostného podielu fosforu zodpovedajú charakteristikám uvedeným v tabuľke 12 (pri P - 0,95).

Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti meraní na úrovni spoľahlivosti P = 0,95 sú uvedené v tabuľke 12.

Tabuľka 12 - Hodnoty indexu presnosti, limity opakovateľnosti a reprodukovateľné merania gi hmotnostného zlomku fosforu na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

V percentách

Rozsah merania hmotnostných frakcií fosforu	Index PRESNOSŤ 1 l	(absolútne hodnoty)
Rozsah merania hmotnostných frakcií fosforu	Index PRESNOSŤ 1 l	opakovateľnosť r(i*2)	OOS pro I 3 04DI S OS t I R
Od 0,00010 do 0,00030 vrátane
St. 0,0003 » 0,0006 »
» 0,0006 » 0,0012 »
0,0012 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

12.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, materiály, riešenia

Pri vykonávaní meraní sa používajú tieto meracie prístroje a pomocné zariadenia:

Spektrofotometer alebo fotokolorimeter so všetkým príslušenstvom schopným merať pri vlnovej dĺžke 620 až 630 nm alebo 720 nm:

Vyhrievacia platňa podľa . poskytuje teplotu ohrevu až do 400 *C. alebo podobne:

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti podľa GOST 24104;

Okuliare V-1-100 THS alebo N-1-100 THS, V-1-250 THS podľa GOST 25336:

Odmerné banky 2-25-2,2-100-2,2*1000-2 podľa GOST 1770:

Deliace lieviky VD-1-SOXC. VD-1-100 XS. VD-1-150 XS podľa GOST 25336;

Pipety nie nižšie ako 2. trieda presnosti podľa GOST 29169 a GOST 29227;

Poháre zo sklovitého uhlíka podľa .

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce materiály a riešenia:

Destilovaná voda podľa GOST 6709;

Kyselina dusičná podľa GOST 4461 alebo kyselina dusičná vysokej čistoty podľa GOST 11125, zriedená v pomere 2:1:

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118 a zriedená v pomere 1:9;

Kyselina sírová podľa GOST 4204. roztok s molárnou koncentráciou 0,5 mol / dm 3;

Glycerín podľa GOST 6259:

Chlorid cíničitý podľa roztoku s hmotnostnou koncentráciou 100 g / dm 3 v glyceríne, roztok s hmotnostnou koncentráciou 40 g / dm 3 v kyseline chlorovodíkovej, zriedený 1:9;

Manganistan draselný potom GOST 20490. roztok hmotnostnej koncentrácie 50 g / dm 3:

Butanol-1 podľa GOST € 006, destilovaný pri teplote 118 * C;

Chloroform podľa GOST 20015, destilovaný;

Extrakčná zmes: 30 cm3 1-butanolu sa zmieša so 70 cm3 chloroformu:

Meď podľa GOST 859;

Fosforečnan sodný disubstituovaný podľa GOST 11773. vysušený do konštantnej hmotnosti pri teplote 102 °C až 105 °C;

Monohydrát fosforečnanu draselného podľa GOST 4198. sušený do konštantnej hmotnosti pri teplote 102 * C až 105 * C:

Vodný amoniak podľa GOST 3760;

Oxid molybdénu amónny podľa GOST 3765 (rekryštalizovaný). roztok hmotnostnej koncentrácie * koncentrácia 100 g / dm 3;

Regeneračná zmes;

Univerzálny indikátorový papierik podľa .

Poznámky

1 Je dovolené používať iné meradlá schválených typov, pomocné zariadenia a materiály, ktorých technické a metrologické vlastnosti nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa iných regulačných dokumentov za predpokladu, že poskytujú metrologické charakteristiky výsledkov meraní uvedených v tejto norme.

12.3 Metóda merania

Metóda je založená na meraní optickej hustoty pri vlnovej dĺžke 620 až 630 nm alebo 720 nm farebnej komplexnej zlúčeniny kyseliny molybdofosforečnej heterolopovej po selektívnej extrakcii zmesou butanolu a chloroformu.

12.4 Príprava na meranie

12.4.1 Príprava roztokov na zostavenie kalibračnej krivky

Pri príprave roztoku A je hmotnostná koncentrácia fosforu 0,1 mg / cm 3, vzorka disubstituovaného * fosforečnanu sodného s hmotnosťou 0,4580 g alebo monosubstituovaného fosforečnanu draselného s hmotnosťou 0,4393 g sa umiestni do odmernej banky s objemom 1 000 cm 3, od 100 do 150 cm 3 vody sa pridá, zriedi sa vodou po značku a premieša sa.

Pri príprave roztoku B je hmotnostná koncentrácia fosforu 0,01 mg/cm3, alikvotná časť 10 cm3 roztoku A sa vloží do 100 cm3 odmerky, doplní sa vodou po značku a premieša sa. Roztok sa pripraví v deň merania.

12.4.2 Pri príprave redukčnej zmesi zmiešame 50 cm 3 čerstvo pripraveného roztoku chloridu cínatého v kyseline chlorovodíkovej a 450 cm 3 kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou 0,5 mol/dm 3 . Pred použitím pripravte.

12.4.3 Zostavenie kalibračnej krivky

V siedmich deliacich voromsk s kapacitou 50 cm 3 každé miesto 0,0; 0,10; 0,20; 0,50:1,00; 1,5 a 2,0 cm 3 roztoku B. čo zodpovedá 0,0; 0,001:0,002; 0,005; 0,010; 0,015 a 0,020 mg fosforu.

8 Každý lievik sa naleje s asi 3 cm3 kyseliny chlorovodíkovej, 7 cm3 vody, 5 cm3 roztoku molybdénanu amónneho* a potom sa uskutoční extrakcia, ako je opísané v 12.5.1.

Na základe získaných hodnôt optických hustôt a im zodpovedajúcich koncentrácií fosforu sa zostaví kalibračný graf.

12.5 Vykonávanie meraní

12.5.1 Dve 1,0000 g medené vzorky sa umiestnia do sklenených uhlíkových pohárov alebo kadičiek (kužeľových baniek) s objemom „00 cm 3 . Prísada roztoku fosforu s hmotnostnou koncentráciou fosforu 0,1 mg/cm3 sa vloží do jednej šálky alebo pohára, ktorého objem je zvolený tak, aby sa analytický signál zložky zvýšil 2 až 3-krát v porovnaní s týmto analytickým signál v neprítomnosti aditíva. Nalejte 0,1 až 0,3 cm 3 roztoku manganistanu draselného a 10 cm 3 kyseliny dusičnej. zriedený v pomere 2:1. Zahrievajte, kým sa vzorka nerozpustí a potom sa odparí na suché soli. Zvyšok sa rozpustí v 3 cm3 kyseliny chlorovodíkovej a 7 cm3 vody. K výslednému roztoku sa pridá 5 cm3 roztoku molybdénanu amónneho a inkubuje sa 5 až 7 minút.

Potom preneste do oddeľovacieho lievika s objemom 100 až 150 cm 3 , pridajte 20 cm 3 zmesi na extrakciu a extrahujte * 2 minúty. Po oddelení vrstiev sa organická fáza vloží do odmernej banky s objemom 25 cm3, pridá sa jedna kvapka roztoku chloridu cíničitého, po rysku sa pridá extrakčná zmes a premieša sa.

Zmerajte optickú hustotu extraktu na spektrofotometri alebo fotokolorimetri pri vlnovej dĺžke 620 až 630 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 50 alebo 30 mm. Referenčným roztokom je extrakčná zmes.

Merania sa vykonávajú podľa návodu na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra, hmotnosť fosforu v miligramoch sa nastaví podľa kalibračného grafu.

12.5.2 Vzorka medi s hmotnosťou 1,0000 g sa umiestni do kadičky (kužeľovitej banky) s objemom 250 cm3. nalejte 0,1 až 0,3 cm 3 manganistanu draselného a 20 cm 3 zmesi kyselín na rozpustenie. Zahrievajte, kým sa vzorka nerozpustí. Ochlaďte, nalejte 20 až 30 cm 3 vody, premiešajte. Vložíme do oddeľovacieho lievika s objemom 100 až 150 cm 3, zriedime vodou na objem 50 cm 3, zneutralizujeme roztokom amoniaku na pH ~ 5 (podľa univerzálneho indikátorového papierika), pridáme 4 cm 3 prevarenej kyseliny dusičnej , 5 cm 3 roztoku molybdénanu amónneho, premiešať a držať 10 min.

Potom sa pridá 10 cm3 extrakčnej zmesi a zmes sa extrahuje 2 minúty. Po oddelení kvapalín sa organická vrstva naleje do ďalšieho oddeľovacieho lievika s kapacitou 100 cm3 a do vodnej vrstvy sa pridá 10 cm3 extrakčnej zmesi a extrakcia sa opakuje. Organická vrstva sa naleje do oddeľovacieho lievika obsahujúceho prvý extrakt a vodná vrstva sa odloží.

Pridajte 20 cm3 zmesi redukčných činidiel do spojených extraktov a intenzívne pretrepávajte 1 minútu. Po oddelení sa vodná vrstva vloží do odmernej banky s objemom 25 cm 3 a doplní sa vodou po značku. Organická vrstva sa odloží.

Po 5 minútach sa meria optická hustota roztoku na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 720 nm v kyvete s hrúbkou vrstvy 10 mm. Referenčný roztok je slepý pokusný roztok.

Merania sa vykonávajú v súlade s návodom na použitie spektrofotometra alebo fotokolorimetra. hmotnosť fosforu v miligramoch sa nastaví podľa kalibračnej krivky.

12.6 Spracovanie výsledkov meraní

12.6.1 Hmotnostný podiel fosforu X. %. vypočítané podľa vzorca

kde m je hmotnosť fosforu zistená z kalibračnej krivky, mg; t je hmotnosť vzorky medi, g.

12.6.2 Výsledok merania sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že absolútny rozdiel medzi nimi za podmienok opakovateľnosti neprekročí hodnoty (na úrovni spoľahlivosti P - 0,95) limitu opakovateľnosti r uvedeného v Tabuľka 12.

Ak rozdiel medzi najväčšími a najmenšími výsledkami paralelných stanovení prekročí hodnotu limitu opakovateľnosti, vykonajú sa postupy opísané v GOST ISO 5725 * 6 (článok 5.2.2.1).

12.6.3 Nezrovnalosti medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemali presiahnuť hodnoty limitu reprodukovateľnosti uvedené v tabuľke 12. V takom prípade sa ich aritmetický priemer môže považovať za konečný výsledok. Ak táto podmienka nie je splnená, možno použiť postupy stanovené v GOST ISO 5725-6 (článok 5.3.3).

13 Hmotnostný podiel nečistôt v medi sa stanovuje paralelne v dvoch dávkach. Súčasne s meraniami za rovnakých podmienok sa vykonáva kontrolný experiment na vykonanie vhodnej korekcie výsledkov merania. Pri určovaní nečistôt v medi musí počet paralelných stanovení v kontrolnom pokuse zodpovedať počtu paralelných stanovení uvedených v metóde merania.

	Bibliografia
(1] Špecifikácie TU 4389-001-44330709-2008 (2] Článok z liekopisu FS 42-2668-95	Vstavaný sklokeramický vykurovací sporák LOIP LH-304 liekopis kyselina askorbová
[3] Špecifikácie TU 264221-001-05015242-07 1"	Odvzdušnené filtre (biele, červené, modré pásiky)
(4] Špecifikácie TU 6-09-364-83	Jodičnan draselný mega, čistý na analýzu. CHDA
(5] Špecifikácie TU 6-09-07-1689-89	1-nigroso-2-nafgoal. technické údaje
Špecifikácie TU 6-09-5359-87	Kamenec amónny. CHDA
(7] Špecifikácie TU 6-09-01-756-86	Chlorid titaničitý
Špecifikácie TU 6-09-5393-88	Chlorid cíničitý
(9] Špecifikácie TU 6-09-1181-89 [10] Špecifikácie TU 2423-61-05807977-2002	Univerzálny indikátorový papierik na stanovenie pH 1-10 a 7-14 trietanolamín
(11] Špecifikácie TU 6-09-5360-88	Fenolftaleín
(12] Špecifikácie TU 6-09-05-0512-91	Orto-fenylvindiamín
(13] Špecifikácie TU 6-09-01-4278-88	Brilantná zelená, indikátor. CHDA
(14] Špecifikácie TU 48-20-117-92	Laboratórne sklo vyrobené zo sklovitého uhlíka triedy SU-2000

U Platí len na území Ruskej federácie.

MDT 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Kľúčové slová: meď vysokej čistoty, fotometrická metóda merania, komponent, merací rozsah. indikátor presnosti, extrakcia, oddeľovacie lieviky, spektrofotometer

Redaktor L.I. Nakhimova Technický redaktor V.N. Prusakova korektor Yu.M. Prokofieva Usporiadanie počítača K.L. Čubanovej

Odovzdané do zostavy 04.04.2018. Podpísané a opečiatkované 13.04.2010. SO"Sd"/g formát. Slúchadlá Ariel.

Uel. ľahnúť si. l. 3.73. Uch.-im-l. 3,40. Náklad 34 em Zach. 1094.

Imano a vytlačené vo FSUE STANDARTINFORM. 12399S Moskva. Granátové jablko por.. 4.

Ruská federácia má GOST R ISO 5725-6-2002 „Presnosť (správnosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Časť 6. Použitie presných hodnôt v praxi.

21 8 Ruskej federácie GOST R 55878-2013 „Technický hydrolyticky rektifikovaný etylalkohol. Technické údaje".

* V Ruskej federácii GOST R 53228-2008 „Škály neautomatického pôsobenia. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testy".

GOST 27981.2-88

Skupina B59

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

MEĎ VYSOKEJ ČISTOTY

Metóda chemicko-atómovej emisnej analýzy

Meď vysokej čistoty. Metóda chemicko-atómovej emisnej analýzy

OKSTU 1709

Platné od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Dátum vypršania platnosti bol odstránený
podľa protokolu N 7-95 Medzištátnej rady
pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu
(IUS N 11, 1995). - Poznámka výrobcu databázy.

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom neželeznej metalurgie ZSSR

Účinkujúci:

A.M.Kopanev, E.N.Gilbert, L.N.Shabanova, I.D.Denisova, G.L.Buchbinder, B.M.Rogov, E.N.Gadzalov, I.I.Lebed

2. SCHVÁLENÉ A ZAvedené vyhláškou Štátneho výboru ZSSR o normách z 22. decembra 1988 N 4443

3. Termín prvej kontroly je rok 1994.

Frekvencia kontroly - 5 rokov

4. PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

5. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

	Číslo oddielu






GOST 1467-77
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3640-79
GOST 3773-72
GOST 4160-74
GOST 4233-77
GOST 4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST 10928-75
GOST 11125-84
GOST 14261-77
GOST 18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST 23463-79
GOST 24104-88
GOST 24363-80
GOST 25086-87
GOST 25336-82
GOST 25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

Táto medzinárodná norma stanovuje metódu chemickej atómovej emisie na stanovenie nečistôt vo vysokej čistote medi v rozsahu hmotnostných frakcií 10 %:

Metóda spočíva v rozpustení vzorky medi v zmesi kyseliny chlorovodíkovej a peroxidu vodíka, oddelení medi od nečistôt extrakciou di-2-etylhexylditiofosforečnej, získanie koncentrátu nečistôt na grafitovom prášku s nosičom - chlorid sodný a analýza koncentrátu metódou atómovej emisie v jednosmernom oblúku s fotografickou registráciou spektra.

1. VŠEOBECNÉ POŽIADAVKY

1.1. Všeobecné požiadavky na metódu analýzy a bezpečnostné požiadavky pri vykonávaní analýz v súlade s GOST 27981.0.

1.2. Hmotnostný podiel nečistôt vo vysoko čistej medi sa stanovuje paralelne v troch dávkach.

2. PRÍSTROJE, ČINIDLÁ A ROZTOKY

Kremenný stredný disperzný spektrograf typu ISP-30 s trojšošovkovým osvetľovacím systémom alebo spektrograf typu STE-1.

Jednosmerný napájací zdroj pre oblúk, ktorý poskytuje napätie 200-400 V a prúd až 12 A.

Spektroprojektor.

Mikrofotometer.

Elektromechanická trepačka alebo zariadenie na miešanie kvapalín, napríklad typ AVB-4P.

Elektrická varná doska.

Muflová elektrická pec s termostatom poskytujúca teplotu ohrevu 900-950 °C.

Analytické laboratórne váhy akéhokoľvek typu 2. triedy presnosti s chybou váženia podľa GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 24104-2001. - Poznámka výrobcu databázy

Technické váhy akéhokoľvek typu s chybou váženia podľa priloženého pasu.

Torzné váhy akéhokoľvek typu s chybou váženia podľa priloženého pasu.

Stroj na ostrenie grafitových elektród.

Box z organického skla typ 8BP-1-OS na prípravu vzoriek pre spektrálnu analýzu (alebo iný typ).

Skrinka z organického skla typ 2BP2-OS na chemickú prípravu vzoriek vzduchom (alebo iným typom) čisteným cez Petrjanovovu tkaninu.

Akvizície z organického skla na prípravu vzoriek pre spektrálnu analýzu (nosiče pre grafitové elektródy, špachtle, upchávky atď.).

Platinové misky podľa GOST 6563.

Krycie sklá.

Bio sklenený mažiar s tĺčikom, alebo agátový mažiar alebo porcelánový mažiar.

Fluoroplastové poháre so skrutkovacím alebo zabrúseným viečkom s kapacitou 20-25 cm.

Odparovacie misky vyrobené z kremeňa, alebo fluoroplastu, alebo porcelánu, s objemom 25 a 100 cm3.

Grafitové elektródy, opracované z grafitových tyčí OSCH-7-3 s priemerom 6 mm, zaostrené do kužeľa s uhlom na vrchole 15° a s plošinou s priemerom 1,5 mm na konci.

Grafitové elektródy s priemerom 6 mm s kanálom hlbokým 3 mm a priemerom 4 mm, opracované z grafitových tyčí OSCh-7-3.

Grafitový prášok podľa GOST 23463 triedy OSCh-7-3.

Grafitový prášok získaný mletím spektrálne čistých grafitových elektród.

Lampa je infračervená.

Fotografické platne typu 1 a typu 2, poskytujúce normálne sčernenie analytických čiar a blízkeho pozadia v spektre.

Okuliare H-1-100 THS podľa GOST 25336.

Okuliare V-1-1000 THS podľa GOST 25336.

Kužeľové banky Kn-2-2000 THS podľa GOST 25336.

Oddeľovací lievik VD-1-100 XC podľa GOST 25336.

Oddeľovací lievik VD-3-2000 XC podľa GOST 25336.

Kadičky s objemom 50 a 1000 cm3 podľa GOST 1770.

Odmerné banky 2-100-2, 2-200-2 podľa GOST 1770.

Pipety 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 podľa GOST 20292*.
________________
* GOST 29169-91, GOST 29227-91-GOST 29229-91, GOST 29251-91-GOST 29253-91 platia na území Ruskej federácie. - Poznámka výrobcu databázy.

Vývojár:

metol (4-metylaminofenol sulfát) podľa GOST 25664
síran sodný podľa GOST 195
hydrochinón (paradioxybenzén) podľa GOST 19627
uhličitan sodný podľa GOST 83
bromid draselný podľa GOST 4160
	do 1000 cm
Použitie kontrastných vývojiek iného zloženia je povolené.

kryštalický tiosíran sodný podľa GOST 244
chlorid amónny podľa GOST 3773
destilovaná voda podľa GOST 6709	do 1000 cm

Použitie upevňovacích riešení inej konštrukcie je povolené.

Acetón podľa GOST 2603.

Kyselina dusičná špeciálnej čistoty podľa GOST 11125, zriedená v pomere 1:1.

Kyselina chlorovodíková špeciálnej čistoty podľa GOST 14261, zriedená 1:1, 1:2,5; 1:10.

Vysoko čistý peroxid vodíka (stabilizovaný produkt).

Chlorid sodný podľa GOST 4233, roztok 40 g/dm.

Uhličitan draselný - uhličitan sodný podľa GOST 4332.

Hydroxid draselný podľa GOST 24363.

Kyselina di-2-etylhexylditiofosforečná ( di-2-EGDTFK), purifikovaný.

Rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300.

Železo získané karbonylovou metódou, OSCh-6-2.

Bizmut podľa GOST 10928* značka Vi00.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 10928-90. - Poznámka výrobcu databázy.

Kadmium podľa GOST 1467* značka Kd0.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 1467-93. - Poznámka výrobcu databázy.

Kobalt podľa GOST 123* značka K0.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 123-98 (od 7. 1. 2009 platí GOST 123-2008). - Poznámka výrobcu databázy.

Oxid kremičitý podľa GOST 9428.

Mangán podľa GOST 6008* značky Mr 00 alebo Mr 0.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 6008-90. - Poznámka výrobcu databázy.

Meď podľa GOST 859* značka M0k.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 859-2001. - Poznámka výrobcu databázy.

Chróm v súlade s GOST 5905* značka X00.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 5905-2004. - Poznámka výrobcu databázy.

Nikel podľa GOST 849* triedy H0.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 849-97 (od 7. 1. 2009 platí GOST 849-2008). - Poznámka výrobcu databázy.

Zinok podľa GOST 3640* triedy Ts0.
______________
* Na území Ruskej federácie platí GOST 3640-94. - Poznámka výrobcu databázy.

Štandardné vzorky zloženia medi.

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1. Príprava štandardných roztokov prvkov podľa bodu 2.2.1 GOST 27981.1.

3.2. Príprava viacprvkových štandardných roztokov

3.2.1. Príprava roztoku 1

Do odmernej banky s objemom 100 ml pridajte 15 ml kyseliny chlorovodíkovej, 2 ml štandardných roztokov A kadmia, kobaltu a chrómu, dolejte po značku vodou.

1 cm3 roztoku 1 obsahuje 20 µg kadmia, kobaltu, chrómu.

3.2.2. Príprava roztoku 2

Do odmernej banky s objemom 100 ml pridajte 15 ml kyseliny chlorovodíkovej, 5 ml roztoku 1 a dolejte po značku vodou.

1 cm3 roztoku 2 obsahuje 1 µg kadmia, kobaltu, chrómu.

3.2.3. Príprava a certifikácia syntetickej zmesi podľa bodu 2.2.3 GOST*
______________

3.3. Príprava referenčných vzoriek na báze grafitového prášku s hmotnostným podielom chloridu sodného 4 %

3.3.1. Príprava grafitového prášku s obsahom 4% chloridu sodného

9,600 g grafitového prášku sa vloží do misky z fluoroplastu (alebo iného materiálu) s objemom 100 cm3, naleje sa 10 cm3 roztoku chloridu sodného a zmes sa suší najprv na dlaždici a potom pod infračervenou lampou. Výsledná zmes sa mieša v trecej miske počas 1,5 hodiny, potom sa uchováva v tesne uzavretej kadičke z fluoroplastu (alebo iného materiálu).

3.3.2. Príprava hlavnej referenčnej vzorky (CRM)

Hlavná referenčná vzorka sa pripraví s hmotnostným zlomkom každej z nečistôt, ktoré sa majú stanoviť, 0,1 %: 9,880 g grafitového prášku sa umiestni do misky z fluoroplastu (alebo iného materiálu) s objemom 100 cm3 a 10 cm3 štandardných roztokov Postupne sa naleje železo, kadmium, kobalt, bizmut, nikel, cín, mangán, chróm, zinok a 20 ml kremíkového štandardného roztoku. Odparovanie roztokov nečistôt na grafitovom prášku sa uskutočňuje pod IR lampou. Každá nasledujúca nečistota sa zavedie do dobre vysušeného grafitového prášku. Na konci odparovania sa grafitový prášok obsahujúci nečistoty zavedené vo forme roztokov vysuší do konštantnej hmotnosti a mieša sa v miske a potom v trecej miske počas 1 hodiny.

3.3.3. Príprava pracovných referenčných vzoriek (RS)

Referenčné vzorky (OS1-OS9) sa pripravia postupným riedením OC a potom každý nasledujúci OC grafitovým práškom s hmotnostným podielom chloridu sodného 4 %. Hmotnostné podiely každej z určených nečistôt v OS (v percentách) a vzorka na získanie každého OS sú uvedené v tabuľke.1. Tieto odvážené časti sa umiestnia do mažiara, opatrne sa melú v prítomnosti etylalkoholu počas 30 minút a sušia sa pod infračervenou lampou.

stôl 1

Porovnanie vzoriek	Hmotnostný podiel každej stanovenej nečistoty, %	Hmotnosť vzorky, g
		grafitový prášok s hmotnostným podielom chloridu sodného 4%	zriedená vzorka (uvedené v zátvorkách)

Porovnávacie vzorky sa uchovávajú v tesne uzavretých pohároch vyrobených z fluoroplastu alebo plastu, prípadne iného materiálu.

Všetky operácie na prípravu referenčných vzoriek sa uskutočňujú v krabici z organického skla, pričom steny sa opatrne utierajú etylalkoholom. Na jedno stanovenie sa spotrebuje 10 g alkoholu a 5 cm hrubého kalika.

3.4. Technické čistenie di-2-EGDTFK podľa článku 2.2.5 GOST 27981.1.

3.5. Stanovenie objemu roztoku di-2-EGLTPA* potrebný na stechiometrickú extrakciu
________________
* Zodpovedá originálu. - Poznámka výrobcu databázy.

V oddeľovacom lieviku s objemom 100 ml, 20 ml štandardného roztoku medi a 26 ml roztoku čisteného di-2-EGDTFK, extrakcia medi prebieha 15 min, rafinát sa oddelí a obsah medi sa v ňom stanoví ľubovoľnou metódou, napríklad atómovou absorpciou v plameni acetylén-vzduch alebo propán-bután-vzduch. 1 cm rafinátu by mal obsahovať 0,01-0,08 mg medi. Ak je obsah medi vyšší, extrakcia sa uskutoční znova, pričom sa zodpovedajúcim spôsobom zmení (zníženie alebo zvýšenie) objemu použitého extrakčného činidla.

Stanovenie objemu roztoku di-2-EGDTFA potrebná na stechiometrickú extrakciu sa vykonáva raz pre každú dávku extrakčného činidla.

3.6. Rozpustenie vzorky

Časť analyzovanej vzorky medi s hmotnosťou 1 000 g sa umiestni do kadičky s objemom 100 cm3 Na odstránenie povrchových nečistôt sa vzorka premyje raz kyselinou chlorovodíkovou zriedenou 1:10 a dvakrát vodou. Odmerným valcom s objemom 25 cm3 sa do pohára naleje 12 cm3 kyseliny chlorovodíkovej, pohár sa prikryje sklom a pod sklo sa pomocou pipety vstrekne 3-5 cm3 30% roztoku peroxidu vodíka. 2-3 minúty po ukončení reakcie sa pridá ďalších 3-5 ml peroxidu. Po úplnom rozpustení vzorky sa pohár položí na dlaždicu, jej obsah sa pomaly privedie do varu. Po 3-5 minútach sa sklo vyberie zo sporáka a ochladí sa.

3.7. Vetva z medi

Sklo sa vyberie z kadičky a roztok sa kvantitatívne prenesie do oddeľovacieho lievika s objemom 100 ml s použitím 5 až 7 ml vody. Pridajte hexánový roztok do lievika di-2-EGDTFA v množstve špecifikovanom v bode 3.5. Meď sa extrahuje 15-20 minút. Rafinát sa oddelí a prenesie späť do kadičky. Organická vrstva sa odloží, lievik sa premyje acetónom a potom bidestilátom. Rafinát sa vráti do lievika, pridá sa k nemu 20 ml hexánu a pretrepáva sa 3 až 5 minút, aby sa odstránili zvyškové organické látky.

Rafinát sa oddelí a prenesie do odparovacej nádoby s objemom 50 cm3, potom sa pridá 100 mg grafitového prášku s hmotnostným podielom chloridu sodného 4 % a roztok sa opatrne odparí pod infračervenou lampou pri teplote 80 °C. -100 °C.

Výsledný suchý zvyšok je koncentrát nečistôt podrobený analýze.

3.8. Uskutočnenie kontrolného experimentu

Do pohára s objemom 100 ml sa pomocou odmerného valca pridá 12 ml kyseliny chlorovodíkovej a 12 ml 30 % roztoku peroxidu vodíka. Roztok sa zahrieva na horúcej platni, kým sa peroxid nerozloží a prenesie sa s 3-5 cm3 vody do odparovacej nádoby s objemom 50 cm3.. Ďalej - podľa bodu 3.7.

Je povolené vykonať kontrolný experiment s použitím štandardnej vzorky zloženia medi, napríklad OCO A1921X (len pre prvky, ktorých obsah v CRM je certifikovaný). Na tento účel sa SS analyzuje podľa metódy.

3.9. Vypaľovacie elektródy

Na odstránenie povrchových nečistôt sa elektródy žíhajú v jednosmernom oblúku pri 12 A počas 20 s. Každý pár elektród je bezprostredne pred analýzou podrobený vypáleniu, vrátane elektródy s kanálom ako anódy v oblúku a elektródy naostrenej na kuželi ako oblúkovej katódy.

4. VYKONÁVANIE ANALÝZY

Každý koncentrát získaný z analyzovanej vzorky alebo po kontrolnom experimente sa umiestni do kanála grafitovej elektródy s priemerom 4 mm a hĺbkou 3 mm. Z každej vzorky vzorky sú naplnené dve elektródy. Každá z porovnávacích vzoriek OS1-OS9 je umiestnená v kanáli rovnakých grafitových elektród.

Takto sa získa šesť elektród s koncentrátmi vzoriek, tri elektródy s koncentrátmi kontrolných experimentov a dve elektródy s každou z referenčných vzoriek (OC1, OS2, ...OC9). Elektróda s koncentrátom nečistôt alebo referenčnou vzorkou slúži ako anóda (spodná elektróda). Oblúková katóda je grafitová elektróda zaostrená do kužeľa. Medzi elektródami sa zapáli jednosmerný oblúk 10 A. Spektrá sa fotia na spektrografe. Stredný otvor 5 mm. Šírka štrbiny spektrografu je 10 μm. Doba expozície (do úplného vyhorenia sodíka) - 30 s. Počas expozície sa vzdialenosť medzi elektródami udržiava na 3 mm. Používajú sa spektrálne fotografické platne: typ 1 na registráciu v rozsahu vlnových dĺžok do 300 nm; typ 2 - pre rozsah vlnových dĺžok 300-220 nm.

Exponovaná fotografická platňa sa vyvolá, premyje vodou, fixuje, 15 minút premýva v tečúcej vode a vysuší.

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5.1. V každom spektrograme sčernenie analytickej čiary prvku, ktorý sa stanovuje (tabuľka 2) a blízke pozadie (minimálne sčernenie vedľa analytickej čiary prvku sa určuje na ktorejkoľvek strane, ale na tej istej strane vo všetkých snímaných spektrách na tej istej platni) sa fotometrujú a vypočíta sa rozdiel sčernenia. Pre každú z troch vzoriek sa (=1, 2, 3) vypočíta ako aritmetický priemer hodnôt získaných z dvoch spektrogramov ; . Tri hodnoty (=1, 2, 3), vypočítané pre každú vzorku, nájdu aritmetický priemer. Zo získaných priemerných hodnôt prechádzajú na zodpovedajúce hodnoty logaritmov relatívnej intenzity v súlade s dodatkom k GOST 9717.3. Podľa hodnôt a pre porovnávacie vzorky je v súradniciach zabudovaný kalibračný graf ().

tabuľka 2

Definovaný prvok	Vlnová dĺžka analytickej čiary, nm	Hmotnostný podiel nečistôt, %









hliník

mangán

Podľa hodnôt pre koncentráty analyzovanej vzorky sa podľa kalibračnej krivky zisťujú hodnoty priemerného hmotnostného zlomku stanovených nečistôt v koncentrátoch vzorky. Podobne sa podľa hodnôt pre koncentráty kontrolnej skúsenosti zistí hodnota priemerného hmotnostného podielu stanovených nečistôt v koncentrátoch kontrolnej skúsenosti.

Hmotnostný podiel tej nečistoty v analyzovanej vzorke v percentách () sa vypočíta podľa vzorca

, (1)

Kde je hmotnosť vzorky grafitového prášku s hmotnostným zlomkom chloridu sodného 4 % (zberač), g;

Hmotnosť vzorky medi, g;

Hodnota priemerného hmotnostného podielu nečistôt v koncentrátoch analyzovaných vzoriek, %;

Hodnota priemerného hmotnostného podielu nečistôt v koncentráte kontrolného experimentu, %.

Hodnota by nemala prekročiť dolnú hranicu stanovených hodnôt hmotnostného podielu nečistôt stanovených pre metódu. Ak táto podmienka nie je splnená, je potrebné dôkladne vyčistiť miestnosť, pracoviská, používané zariadenia, vymeniť reagencie, materiály a následne analýzu zopakovať.

Ak sa kontrolný experiment uskutočnil s použitím štandardnej vzorky zloženia medi, potom sa hmotnostný podiel nečistôt v analyzovanej vzorke v percentách () vypočíta podľa vzorca

, (2)

Kde je certifikovaná hodnota hmotnostného zlomku prvku určeného v štandardnej vzorke, %.

Pre konečný výsledok analýzy sa berie aritmetický priemer troch stanovení, z ktorých každé bolo získané dvomi meraniami.

5.2. Pri kontrole konvergencie výsledkov paralelných stanovení z troch hodnôt, , , získaných z dvoch spektrogramov, odobratých pre tri odvážené časti analyzovanej vzorky, vyberte najväčšiu a najmenšiu hodnotu, prejdite od nich k hodnotám a pomocou aplikácie GOST 9717.3 nájdite zodpovedajúce hodnoty hmotnostného podielu nečistoty vo vzorke a .

Pomer najväčšieho z troch výsledkov paralelných stanovení k najmenšiemu s pravdepodobnosťou spoľahlivosti = 0,95 by nemal prekročiť hodnoty prípustných nezrovnalostí troch výsledkov paralelných stanovení.

Pre niekoľko hodnôt hmotnostného podielu určovaného prvku sú v tabuľke 3 uvedené prípustné odchýlky vo výsledkoch troch paralelných stanovení.

Tabuľka 3

Definovaný prvok	Hmotnostný zlomok, %	Absolútne prípustné nezrovnalosti (pomer najväčšieho k najmenšiemu) výsledkov, %
		paralelné definície	analýzy
hliník (horčík)





























mangán

5.3. Pri porovnaní dvoch výsledkov analýzy, z ktorých každý bol získaný tromi paralelnými stanoveniami, by pomer najväčšieho k najmenšiemu výsledku s pravdepodobnosťou spoľahlivosti = 0,95 nemal prekročiť hodnoty prípustnej odchýlky uvedenej v tabuľke 3.

Prípustné odchýlky pre medzihodnoty hmotnostného zlomku určovaného prvku sa vypočítajú lineárnou interpoláciou.

5.4. Správnosť výsledkov analýzy sa kontroluje pomocou štandardných vzoriek zloženia medi alebo certifikovanej zmesi, v ktorej sa certifikovaná hodnota hmotnostného podielu každého z prvkov, ktoré sa majú stanoviť, nelíši od hmotnostného podielu tohto prvku v analyzovanej vzorke o viac. ako 2 krát. Výsledok analýzy sa považuje za správny, ak nezrovnalosť medzi zisteným hmotnostným zlomkom stanovovaného prvku a zodpovedajúcou certifikovanou hodnotou v štandardnej vzorke nepresahuje prípustné nezrovnalosti výsledkov analýzy uvedené v tabuľke 3.

Je povolené používať metódu pridávania v súlade s GOST 25086.

Bezkyslíkatá meď M0b je meď vysokej čistoty, kde obsah medi nie je menší ako 99,99 %, obsah kyslíka je 0,0003 % a ostatné nečistoty nie sú väčšie ako 0,004 %. Má dôležité technologické vlastnosti: elektrická vodivosť (0,01707 - 0,01719 µOhm/m); tepelná vodivosť (386 - 390 W / m * krupobitie); homogenita štruktúry; odolnosť proti krehnutiu (vodík). Podľa týchto ukazovateľov je bezkyslíkatá meď M0b o niečo nižšia ako striebro.
Klasifikácia tried medi sa vykonáva podľa jej chemického zloženia a je určená v GOST 859 - 2001. Výrobné vlastnosti medi sú určené obsahom nečistôt a obsahom kyslíka. Meď vysokej čistoty (triedy M00b a M0b) je meď bez obsahu kyslíka, ktorej obsah kyslíka nie je povolený viac ako 0,0003 %.
Hlavnou metódou na získanie medi bez obsahu kyslíka je pretavenie katód v inertnej, redukčnej atmosfére alebo vo vákuu.
Meď sa dodáva bezkyslíkatá meď častejšie vo forme tyčí, valcovaného drôtu, ingotov.
Bezkyslíková meď sa široko používa v rôznych oblastiach elektrotechniky, kde sa vyžaduje vysoká elektrická vodivosť materiálu, ale používa sa aj v nasledujúcich oblastiach:
- letecký a kozmický priemysel;
-výroba nástrojov;
-Atómový priemysel;
-elektronický priemysel;
- výroba zdravotníckych zariadení;
- výroba vákuových zariadení.
Bezkyslíkatá meď M0b sa používa pri výrobe:
- optické telekomunikačné káble vrátane podmorských;
- spínače;
- vinutia transformátora;
- dosky plošných spojov;
- koaxiálne vlnovody a káble;
- rozvody elektrickej energie;
- elektrovákuové zariadenia.

DODAJME SI MEĎ M00b a M000b. NA OBJEDNÁVKU!

Extra čistá meď bez obsahu kyslíka v ingotoch.

Máme možnosť dodávky najmä čistej bezkyslíkatej medi v ingotoch.

Aplikácia.

Použitie bezkyslíkatej medi je spôsobené jej odolnosťou voči vodíkovému krehnutiu a nízkym obsahom chemických prvkov, ktoré sú vo vákuu pri vysokých teplotách prchavé, t.j. škodlivé nečistoty pri použití v elektronickom priemysle a iných oblastiach.

Vysoká čistota bezkyslíkatej medi sa používa v elektronických vákuových zariadeniach, elektronických lampách, kde je prijateľné len absolútne minimum prchavých nečistôt, ktoré sa môžu z medi uvoľniť pri kombinácii vákua a vysokej teploty. Tiež pre také zložité produkty, ako sú kryogénne a optické zariadenia, je potrebná kvalitná meď bez obsahu kyslíka.

Niektoré ďalšie príklady aplikácií:

* Magnetróny

* Vákuové kondenzátory

* Tesnenia pre vákuové zariadenia

* Bázy alebo bázy pre polovodiče a substráty

* Vojenské vybavenie atď.

čistota medi.

V súčasnosti používaná bezkyslíkatá meď sa „podmienečne“ delí na čistú a vysokočistú bezkyslíkatú meď.

Čistá bezkyslíkatá meď - garantovaný obsah Cu + Ag minimálne 99,95-99-97% s deklarovanou elektrickou vodivosťou minimálne 100% IACS (M0b, Cu-OF).

Vysoko čistá (vysoká čistota) bezkyslíkatá meď - garantovaný obsah Cu minimálne 99,99% s deklarovanou elektrickou vodivosťou minimálne 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE).

Čistota medi je určená obsahom hlavnej látky vyjadreným v percentách a je definovaná ako rozdiel medzi 100 % a množstvom kontrolovaných nečistôt.

Kontrolované nečistoty – zoznam prvkov nameraných vo vzorke na určenie čistoty.

Normy na stanovenie čistoty medi.

Kontrolované nečistoty môžu byť definované rôznymi štandardmi alebo špecifikáciami.

V Rusku je najznámejšou normou GOST 859-2001 (14 prvkov - O/P/S/Zn/Bi/Pb/Se/Te/Sn/Sb/As/Ni/Fe/Ag).

V európskych alebo iných krajinách sú to špecifikácie pre stupeň Cu-OFE (16 prvkov - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) alebo iné.

Najťažšie sa odstraňujú kontrolované nečistoty podľa noriem GOST 859-2001 a Cu-OFE a ovplyvňujú vlastnosti medených výrobkov používaných v kritických oblastiach pri vysokých a kryogénnych (nízkych) teplotách, ako aj vo vákuu.

Kontrolované nečistoty môžu byť určené aj inými špecifikáciami dohodnutými medzi zákazníkom a výrobcom.

Spravidla sa neurčuje len zoznam kontrolovaných prvkov, ale aj obmedzujúci obsah niektorých z nich.

GOST 859-2001 a špecifikácie pre kvalitu Cu-OF/Cu-OFE popisujú požiadavky na čistú a vysoko čistú bezkyslíkatú meď. Tento zoznam kontrolovaných prvkov z týchto noriem a ich požiadaviek zaručuje čistotu medi minimálne 99,9x% a 99,99%. Jednotlivé výsledky môžu byť vyššie ako 99,99 %, ale je zaručených nie menej ako 99,99 %, t. j. nie viac ako 100 ppm nečistôt.

Podľa štandardných technológií a štandardného zoznamu kontrolovaných nečistôt (GOST 859-2001 a Cu-OFE) je takmer nemožné (aspoň v jednom technologickom cykle) dosiahnuť výsledok vyšší ako 99,99 (5-7) %, tzn. , súčet nečistôt podľa štandardného zoznamu menej ako 30-50 ppm.

Dodávané produkty. Charakteristika.

Chemická čistota.

Pre medené ingoty s čistotou vyššou ako 99,99 % neexistujú všeobecne akceptované normy, aspoň nám nie sú známe. Výrobca stanovuje vlastné špecifikácie popisujúce jeho zoznam prvkov, podľa ktorých sa určuje čistota (100% - súčet opísaných kontrolovaných nečistôt). Spravidla sa navrhuje skrátený zoznam prvkov z noriem GOST 859-2001 a Cu-OF (E), prípadne iný zoznam vo všeobecnosti, ktorý neobsahuje prvky, ktoré ovplyvňujú vlastnosti medených výrobkov používaných v kritických oblastiach pri vysokých a kryogénne (nízke) teploty a tiež vo vákuu.

Niekedy sa na výpočet čistoty navrhuje kovový štandard vrátane viac ako 60 kovov. Ale opäť tu nie sú zahrnuté mimoriadne dôležité škodlivé nekovové prvky/nečistoty.

Navrhovaná norma je čistota 99,999 % (+) podľa zoznamu kontrolovaných nečistôt z GOST 859-2001 a normy Cu-OFE (16 prvkov - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Analytické metódy - laserová hmotnostná spektrometria, atómová emisná spektrometria.

Typická analýza je 99,9991-99,9993%, čo je obmedzené možnosťami analytického laboratória.

Dôležitá je nielen absolútna čistota vyjadrená v percentách, ale aj obmedzenie špecifických nečistôt, ktoré majú odlišný vplyv na vlastnosti medi.

Vzorky môžu dosiahnuť úrovne čistoty 99,9994-99,9997 % a vyššie. Čistota sa nemení, mení sa výsledok merania vyjadrený v percentách. Tieto hodnoty čistoty sú na hranici možností analytických meracích metód, a ak je možné konzistentne merať kyslík (O) menej ako 2 ppm a síru (S) menej ako 3 ppm, čo je pri dostupných analytických metódy merania čistoty.

Tiež podľa normy na kov, kontroly ukázali najmenej 99,999%.

Štruktúra medi.

Vlastnosti medených produktov sú ovplyvnené nielen chemickou čistotou, ale aj kryštálovou štruktúrou. Typický ingot našej medi pozostáva z niekoľkých (obmedzene/málo) zarastených monokryštálov – zvyčajne 1-3 na dne + 2-7 na vrchu.

Charakteristika medi.

Vlastnosti medi sú určené kvalitou medi. Kvalita medi je určená jej chemickou čistotou a štruktúrou. "Dobrou" vlastnosťou medi je jej merný odpor alebo elektrická vodivosť.

Merania elektrickej vodivosti dodávanej medi ukázali výsledok rádovo 104-105 % IACS.

Elektrická vodivosť tried M00b (GOST 859-2001) a Cu-OFE je deklarovaná na úrovni 101-102% IACS.

Rozdiel v elektrickej vodivosti medi podľa IACS vedie k výraznejším rozdielom v charakteristikách pri nízkych teplotách - merný (objemový) odpor sa môže líšiť o desiatky a stovky percent. Povrchový odpor (koeficient odrazu) sa môže líšiť v závislosti od frekvencie o desiatky a viac percent.

Ingoty sú balené v dvojitom polyetyléne (vnútorné vákuum), dva ingoty v drevenej krabici.

Získanie medi vysokej čistoty (99,999 % Cu a viac) sa môže uskutočniť tromi spôsobmi: opakovanou elektrolytickou rafináciou, zónovým tavením a tavením elektrónovým lúčom.
Re-elektrolytická rafinácia sa môže uskutočniť v elektrolyte síranu a kyseliny dusičnej.
Na obr. 33 je schéma opakovanej elektrolytickej rafinácie medi. Podľa tejto schémy sú elektrolytické kúpele zapojené do série, pričom katódová meď z prvých kúpeľov sa používa ako anódy pre nasledujúce kúpele, v ktorých sa získava extra čistá meď. Elektrolyt (1-2-n. Cu2+1 - 1,5-n. H2SO4) sa pripravuje zo zvyškov získanej extra čistej medi. Procesná teplota 55-60°C, prúdová hustota 120-150 A/m2. Keď sa vytvorí dendritická meď, do elektrolytu sa pridá čistý alkohol (4 g/l). Takto získaná meď (99,995 % Cu) obsahuje tieto nečistoty: 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v- 4% S a 5*10v-3% O.

Aby získali ešte čistejšiu meď bez obsahu síry, Baimakov a Syrovegin skúmali možnosť rafinácie medi v elektrolytoch chloridu a kyseliny dusičnej. Nevýhodou použitia chloridového elektrolytu (200 g/l NaCl+, 150 g/l HCl a 50 g/l CuCl2) je prechod nečistôt arzénu a antimónu do katódovej medi, čo sa vysvetľuje elektropozitívnejším potenciálom týchto nečistôt. v chloridovom elektrolyte v porovnaní s rovnovážnym potenciálom medi (0,02 c). Pre antimón je to 0,087 V, pre arzén 0,275 V a pre bizmut 0,06 V.
Na získanie medi vysokej čistoty je vhodnejšie použiť dusičnanový elektrolyt. Elektrická vodivosť roztokov dusičnanu meďnatého je oveľa vyššia ako roztokov síranu meďnatého a svoju najvyššiu hodnotu dosahuje pri koncentrácii medi v roztoku okolo 100 g/l. Koncentrácia voľnej kyseliny v roztoku musí byť dostatočná, aby sa zabránilo zrážaniu hlavných solí nečistôt. K zrážaniu nečistôt antimónu a arzénu na katóde dochádza pri elektronegatívnych potenciáloch ako je rovnovážny potenciál medi, ktorého hodnota je o niečo vyššia ako hodnota štandardného potenciálu medi v síranovom roztoku a pri 20 °C je 0,346 V. Výboj iónov antimónu a arzénu prebieha s mimoriadne vysokou polarizáciou, čo vysvetľuje nízku pravdepodobnosť spoločného výboja iónov medi a nečistôt. Vysoká chemická polarizácia výboja iónov nečistôt sa vysvetľuje tvorbou adsorpčnej blízkokatódovej vrstvy hydroxidov a zásaditých solí nečistôt, ktorá si vyžaduje vyššiu aktivačnú energiu, ako aj výbojom týchto nečistôt z komplexných iónov ( AsO3- a SbO3-).
Prudký nárast obsahu nečistôt v katódovej medi bol pozorovaný pri koncentrácii kyseliny nižšej ako 0,1-0,15-n., čo sa vysvetľuje zvýšenou hydrolýzou solí antimónu a arzénu a zachytávaním častíc koloidného hydroxidu v precipitáte katódy.
Optimálne zloženie elektrolytu: 1,5-2,5-n. Cu a 0,1-0,15-n. HNO3 (zadarmo). Na hlbšie prečistenie elektrolytu od síry, aby sa naviazali ióny SO4, sa k nemu pridáva asi 0,5 g / l x. h) Ba (NO3) 2- Po každodennom usadzovaní zohriateho roztoku sa dekantuje a opatrne prefiltruje. To umožňuje znížiť obsah sírových nečistôt v elektrolyte na 1*10w-3 g/l SO2-.
Ak sa roztok elektrolytu spracuje dusičnanom bárnatým, potom je možné získať meď obsahujúcu nie viac ako 1 * 10v-8% S. Optimálna teplota procesu je 35 ° C, hustota prúdu je 150-250 a / m2.

Elektrolýza sa uskutočňuje vo vinylových plastových kúpeľoch s anódovými membránami vyrobenými z celofánu alebo tkaniny impregnovanej kolódiom (obr. 34). Anolyt, obohatený o nečistoty a suspenziu, sa periodicky (1 krát za 12-24 hodín) odstraňuje z anódového priestoru, obmedzuje sa membránami a nahrádza sa ochudobneným katolytom.
Pomocou tohto procesu elektrolytickej rafinácie je možné získať meď s čistotou 99,999 % obsahujúcu nasledujúce množstvá nečistôt:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Obsah síry v takomto kove nie je možné detegovať bežnými metódami analýzy.
Zónová rekryštalizácia medi
Po prvýkrát sa čistením medi zónovým tavením zaoberali Wernick, Kunzler a Olsen. Tavenie sa uskutočnilo v grafitovom člne v kremennej trubici s indukčným ohrevom v atmosfére čisteného dusíka. Nepriaznivými nečistotami sú podľa tejto štúdie síra, selén, vápnik a arzén.
Tolmi a Robins zónovo tavená čistá meď obsahujúca 99,99 % Cu a prakticky bez kyslíka. Obsah hlavných nečistôt v ňom bol 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag a 7*10v-4% Ni.
Meď bola umiestnená do člnov vyrobených z vysoko čistého grafitu a odplynená vo vákuu pri 2800 ° C. Dĺžka medeného ingotu bola 200 mm a priemer bol 9 mm. Ingoty pred zónovým tavením boli mechanicky vyčistené a upravené v 60 % kyseline dusičnej. Loď s ingotom bola inštalovaná v kremennej trubici s priemerom 25 mm, cez ktorú prechádzal vyčistený suchý vodík pod tlakom mierne nad atmosférickým. Dĺžka natavenej zóny je 22 mm, pomer dĺžky zóny k dĺžke ingotu je l/z = 1/10, rýchlosť pohybu zóny je 11 mm/hod. zóna je indukčná.
Po troch prechodoch zónou boli nečistoty chrómu, striebra, mangánu a cínu premiestnené na opačný koniec ingotu a olovená nečistota bola úplne odstránená z počiatočnej časti ingotu. Meď nebola čistená od nečistôt kobaltu, železa a niklu.

Na obr. 35 znázorňuje distribúciu hlavných nečistôt pozdĺž dĺžky medeného ingotu po deviatich prechodoch zón. Po osemnástich prechodoch zóny bola približne 1/4 ingotu spektrálne čistá od nečistôt olova, striebra, kremíka, mangánu a cínu a vo vzdialenosti 12 cm, t.j. v strede ingotu, bol obsah všetky nečistoty výrazne klesli.
Podľa fázových diagramov medi - nečistoty by mal byť distribučný koeficient pre železo, kobalt a nikel väčší ako jeden a pre ostatné nečistoty - menší. Na základe fázových diagramov boli vypočítané rovnovážne a z experimentálnych údajov zistené efektívne distribučné koeficienty jednotlivých nečistôt v medi pri jej zónovej rafinácii. Tieto údaje sú zhromaždené v tabuľke. 16.

Z údajov v tabuľke. 16 vyplýva, že hodnoty distribučných koeficientov daných nečistôt nie sú dostatočne priaznivé, keďže sú relatívne blízke jednote. Lepšie ako iné pri zónovej rafinácii by mali byť odstránené nečistoty kremíka a striebra.
Podľa uvažovanej štúdie boli v centrálnej časti ingotu odstránené všetky nečistoty v priemere o 70 %. A keďže v pôvodnej medi bol celkový obsah nečistôt približne 0,01 %, následne sa v dôsledku zónového tavenia získala meď s čistotou 99,997 %.
Tavenie medi elektrónovým lúčom zvyšuje jej čistotu, výrazne znižuje obsah plynov a prchavých nečistôt v nej, zvyšuje plasticitu a elektrickú vodivosť kovu. V tomto prípade sa pozorujú určité straty medi v dôsledku výraznej elasticity jej pár v podmienkach tavenia elektrónového lúča.

24.07.2019

Po veľmi dlhú dobu sa štandardné polyetylénové vrecko považovalo za jedno z cenovo najefektívnejších, multifunkčných a...

24.07.2019

V južnej časti Ekvádoru bola prevedená do užívania medená a zlatá baňa Mirador, ktorú vlastní spoločný komplex dvoch firiem z ľudovej Číny.

24.07.2019

Všetci vieme, že vízia nie je vtip. To si musí pamätať každý človek, ktorý sa zaoberá zváraním. Radi by sme sa porozprávali viac o...

22.07.2019

Hliníkové konštrukcie sú spoľahlivé pri používaní, môžu trvať desaťročia. Aby sa však zabezpečila taká dlhá prevádzková ...

22.07.2019

Mnohí majitelia ojazdených vozidiel uvažujú o predaji svojho auta do šrotu. Zastarané vzorky Zhiguli, Volga a Moskvič nie sú ...

20.07.2019

V prvých júlových dňoch tohto roku predstavila spoločnosť National Aluminium Company z Indie svoj investičný projekt na najbližšie obdobie. Ona ide...

20.07.2019

Nie je žiadnym tajomstvom, že káblové produkty sú určené na určitú dobu prevádzky, ako aj skladovania. Po jeho dokončení je potrebné v povinnom ...