Σελίδα 1

σελίδα 2

σελίδα 3

σελίδα 4

σελίδα 5

ΔΙΑΚΡΑΤΙΚΟ ΠΡΟΤΥΠΟ

Ημερομηνία εισαγωγής 01.01.74

Αυτό το Διεθνές Πρότυπο εφαρμόζεται στο πόσιμο νερό και καθορίζει μια χρωματομετρική μέθοδο για τον προσδιορισμό των πολυφωσφορικών.

Η μέθοδος βασίζεται στην υδρόλυση πολυφωσφορικών αλάτων σε όξινο μέσο, στο οποίο μετατρέπονται σε διαλυμένα ορθοφωσφορικά, τα οποία προσδιορίζονται με τη χρωματομετρική μέθοδο με τη μορφή ενός συμπλόκου φωσφομολυβδαινίου μπλε χρώματος. Σε ξεχωριστό δείγμα προσδιορίζονται τα ορθοφωσφορικά άλατα, τα οποία βρίσκονταν αρχικά στο νερό, η περιεκτικότητα των οποίων αφαιρείται από το αποτέλεσμα που προκύπτει από τον προσδιορισμό των πολυφωσφορικών. Η ευαισθησία της μεθόδου είναι - 0,01 mg/dm 3 .

1. ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ

1.2. Ο όγκος του δείγματος νερού για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε πολυφωσφορικά πρέπει να είναι τουλάχιστον 500 cm 3 .

1.3. Δείγματα νερού λαμβάνονται σε καλά εκπλυμένες φιάλες με αλεσμένα πώματα.

1.4. Εάν δεν πραγματοποιηθεί η ανάλυση την ημέρα της δειγματοληψίας, το νερό διατηρείται με την προσθήκη 2 - 4 cm 3 χλωροφορμίου ανά 1 dm 3 νερού.

* Στο έδαφος της Ρωσικής Ομοσπονδίας, ισχύει το GOST R 51232-98.

** Στο έδαφος της Ρωσικής Ομοσπονδίας, ισχύει το GOST R 51593-2000.

2. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ, ΥΛΙΚΑ, ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Φωτοηλεκτρικό χρωματόμετρο, κυβέτες με πάχος στρώσης εργασίας 2 - 3 cm.

Θερμοστάτης με ελεγκτή θερμοκρασίας.

Ηλεκτρική εστία.

Χάρτινο φίλτρο (μπλε ταινία).

Εργαστηριακά γυάλινα σκεύη σύμφωνα με GOST 1770, GOST 29227 και GOST 29169 με χωρητικότητα: ογκομετρικές φιάλες 50, 100 και 1000 cm 3, ογκομετρικές πιπέτες 1 - 2 cm 3 με διαιρέσεις 0,01 cm 3, 5 - 1, 10 cm cm 3; πιπέτες διαστάσεων 5, 10, 20, 50 και 100 cm 3 χωρίς διαιρέσεις.

Γυάλινα εργαστηριακά γυαλιά σύμφωνα με το GOST 25336.

Μολυβδαινικό αμμώνιο σύμφωνα με το GOST 3765.

Μονο-υποκατεστημένο φωσφορικό κάλιο σύμφωνα με το GOST 4198.

Διχλωριούχος κασσίτερος σύμφωνα με το TU 6-09-5384.

Σουλφαμικό οξύ.

Όλα τα σκεύη πρέπει να επεξεργάζονται με ζεστό υδροχλωρικό οξύ και να ξεπλένονται καλά με απεσταγμένο νερό.

Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναλυτικής ποιότητας.

3. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΗ

3.1 . Παρασκευή του βασικού πρότυπου διαλύματος μονοβασικού φωσφορικού καλίου.

0,7165 g KH 2 PO 4, x. ώρες, προηγουμένως ξηρανθεί σε θερμοστάτη για 2 ώρες στους 105 ° C, διαλύθηκε σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3 με απεσταγμένο νερό και φέρτε τον όγκο του διαλύματος στο σημάδι, προσθέστε 2 cm 3 χλωροφόρμιο. Διάλυμα 1 cm 3 περιέχει 0,5 mg

3.2 . Παρασκευή του πρώτου πρότυπου διαλύματος εργασίας ενός υποκατεστημένου φωσφορικού καλίου.

10 cm 3 του μητρικού διαλύματος ρυθμίζονται σε 1 dm 3 με απεσταγμένο νερό, 1 cm 3 του διαλύματος περιέχει 0,005 mg .

3.3 . Παρασκευή του δεύτερου πρότυπου διαλύματος εργασίας ενός υποκατεστημένου φωσφορικού καλίου.

50 cm 3 I του διαλύματος εργασίας ρυθμίζονται στα 250 cm 3 με απεσταγμένο νερό. Το διάλυμα 1 cm 3 περιέχει 0,001 mg.

Πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα.

3.4 . Παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο Ι, διάλυμα οξέος)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O διαλύονται σε 600 cm 3 απεσταγμένου νερού. Σε αυτό το διάλυμα, προσεκτικά, ενώ ψύχεται, προσθέστε 337 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98%. Μετά την ψύξη, το διάλυμα ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό σε 1 dm 3 . Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι με αλεσμένο πώμα. Το αντιδραστήριο μπορεί να χρησιμοποιηθεί 48 ώρες μετά την προετοιμασία.

3.5 . Παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο II, ελαφρώς όξινο διάλυμα)

10 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O διαλύονται σε 400 cm 3 απεσταγμένου νερού και προστίθενται 7 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98%. Το διάλυμα αποθηκεύεται σε φιάλη πολυαιθυλενίου σε σκοτεινό μέρος. Σταθερό για περίπου 3 μήνες. Το αντιδραστήριο μπορεί να χρησιμοποιηθεί 48 ώρες μετά την προετοιμασία.

3.6 . Παρασκευή διαλύματος θειικού οξέος 37%.

337 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98% αναμειγνύονται προσεκτικά, ρίχνοντας σε μικρές δόσεις σε 600 cm 3 απεσταγμένου νερού. Μετά την ψύξη, το διάλυμα ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό σε 1 dm 3 .

3.7 . Παρασκευή του βασικού διαλύματος χλωριούχου κασσιτέρου

1,95 γρ. Το εναιώρημα αναμειγνύεται επιμελώς, αποθηκεύεται σε ένα μπουκάλι καλυμμένο εσωτερικά με ένα στρώμα παραφίνης. Το εναιώρημα αναμειγνύεται καλά πριν από τη χρήση. Το εναιώρημα μπορεί να εφαρμοστεί αμέσως μετά την προετοιμασία.

3.8 . Παρασκευή διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου

2,5 cm 3 του μητρικού διαλύματος (εναιώρημα) ρυθμίζονται με απεσταγμένο νερό στα 10 cm 3 .

Πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα. Το διάλυμα είναι σταθερό για περίπου 4 ώρες.

4. ΔΙΕΞΑΓΩΓΗ ΤΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

4.1. Ο προσδιορισμός παρεμποδίζεται από σίδηρο σε συγκέντρωση άνω του 1 mg/dm 3, διαλυτά πυριτικά πάνω από 25 mg/dm 3, νιτρώδη. Η επίδραση του σιδήρου και των πυριτικών αλάτων εξαλείφεται με κατάλληλη αραίωση του νερού δοκιμής. Η επίδραση των νιτρωδών σε συγκεντρώσεις έως 25 mg/dm 3 εξαλείφεται με την προσθήκη 0,1 g σουλφαμικού οξέος NH 2 SO 2 OH στο δείγμα, το οποίο προστίθεται πριν προστεθεί μολυβδαινικό αμμώνιο στο δείγμα.

4.2 . Προσδιορισμός ορθοφωσφορικών

Σε 50 cm 3 του εξεταζόμενου νερού (χωρίς αραίωση, δεν μπορεί να προσδιοριστεί περισσότερο από 0,4 mg / dm 3), φιλτραρισμένο μέσω ενός πυκνού χάρτινου φίλτρου «μπλε ταινίας», προστίθενται τα ίδια αντιδραστήρια και με την ίδια σειρά όπως στην αναφορά λύσεις. Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος προσδιορίζεται με ηλεκτροφωτοχρωματόμετρο. Η συγκέντρωση των ορθοφωσφορικών ρυθμίζεται σύμφωνα με την καμπύλη βαθμονόμησης.

4.3 . Προσδιορισμός πολυφωσφορικών

Σε 100 cm 3 του εξεταζόμενου νερού, που διηθήθηκε μέσω ενός πυκνού χάρτινου φίλτρου ή σε μικρότερο όγκο, που φέρθηκε στα 100 cm 3 με απεσταγμένο νερό, προσθέστε 2 cm 3 διαλύματος θειικού οξέος 37% και βράστε για 30 λεπτά. Ο όγκος του εξεταζόμενου νερού υποστηρίζει με προσθήκη απεσταγμένου νερού στην περιοχή από 50 - 90 cm 3 . Αφού κρυώσει το διάλυμα, το μεταφέρουμε σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 cm 3 και φέρνουμε τον όγκο στη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Προσθέστε 1 cm 3 ασθενώς όξινου διαλύματος μολυβδαινικού διαλύματος (αντιδραστήριο II), αναμίξτε και μετά από 5 λεπτά προσθέστε 0,1 cm 3 ενός διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου και στη συνέχεια αναμείξτε ξανά. Μετά από 10 - 15 λεπτά, η ένταση του χρώματος μετράται με ηλεκτροφωτοχρωματόμετρο.

4.4 . Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης

Μεταφέρετε με σιφώνιο 0,0 σε ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 50 cm 3. 0,5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; Πρότυπο διάλυμα εργασίας 20,0 cm 3 φωσφορικού καλίου (1 cm 3 - 0,001 mg) και αραιώστε το διάλυμα μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Η περιεκτικότητα των πολυφωσφορικών στα διαλύματα του δείγματος θα είναι αντίστοιχα ίση με: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg σε 1 dm 3 νερού. Ακριβώς 1 cm3 μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο Ι, διάλυμα οξέος) προστίθεται σε κάθε φιάλη, αναμειγνύεται και μετά από 5 λεπτά, 0,1 cm3 ενός διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου προστίθεται με μικροσιφώνιο και αναμειγνύεται. Η ένταση χρώματος μετράται μετά από 10 - 15 λεπτά με φωτοηλεκτρικό χρωματόμετρο χρησιμοποιώντας φίλτρο κόκκινου φωτός (l = 690 - 720 nm) και κυψελίδες με πάχος στρώσης 2 - 3 cm. Η οπτική πυκνότητα του δείγματος ελέγχου αφαιρείται από το λαμβάνονται οπτικές πυκνότητες και τα αποτελέσματα απεικονίζονται σε γραφική παράσταση.

5. ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Οπου ντο- την περιεκτικότητα σε ορθοφωσφορικά άλατα, που βρίσκεται στο γράφημα βαθμονόμησης, mg/cm 3 .

50 - φέρνοντας τον όγκο του εξεταζόμενου νερού στα 50 cm 3 .

V- ο όγκος του εξεταζόμενου νερού που ελήφθη για προσδιορισμό, cm 3 .

Οπου ΜΕ 1 - η περιεκτικότητα σε πολυφωσφορικά άλατα, που βρέθηκε στο γράφημα βαθμονόμησης, mg/DM 3.

100 - φέρνοντας τον όγκο του εξεταζόμενου νερού στα 100 cm 3 .

V- ο όγκος του εξεταζόμενου νερού που ελήφθη για προσδιορισμό, cm 3 .

Η επιτρεπόμενη απόκλιση μεταξύ επαναλαμβανόμενων προσδιορισμών πολυφωσφορικών είναι 0,01 mg/dm 3 εάν η περιεκτικότητά τους δεν υπερβαίνει τα 0,07 mg/dm 3 , με υψηλότερη περιεκτικότητα - 15% σχετική.

ΣΤΟΙΧΕΙΑ ΠΛΗΡΟΦΟΡΙΩΝ

1. ΕΓΚΡΙΘΗΚΕ ΚΑΙ ΙΣΧΥΕΙ με το Διάταγμα της Κρατικής Επιτροπής Προτύπων του Υπουργικού Συμβουλίου της ΕΣΣΔ της 28ης Δεκεμβρίου 1972 αρ. 2356

2. ΣΥΓΓΡΑΦΕΙ ΓΙΑ ΠΡΩΤΗ ΦΟΡΑ

3. ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΙ ΑΝΑΦΟΡΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΙΚΑ ΕΓΓΡΑΦΑ

πόσιμο νερό. Μέθοδος προσδιορισμού της περιεκτικότητας σε πολυφωσφορικά

Ημερομηνία εισαγωγής 01.01.74

. ΜΕΘΟΔΟΙ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ

** Στο έδαφος της Ρωσικής Ομοσπονδίας, ισχύει το GOST R 51593-2000.

2. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ, ΥΛΙΚΑ, ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Φωτοηλεκτρικό χρωματόμετρο, κυβέτες με πάχος στρώσης εργασίας 2 - 3 cm.

Θερμοστάτης με ελεγκτή θερμοκρασίας.

Ηλεκτρική εστία.

Χάρτινο φίλτρο (μπλε ταινία).

Γυάλινα εργαστηριακά γυαλιά σύμφωνα με το GOST 25336.

Μολυβδαινικό αμμώνιο σύμφωνα με το GOST 3765.

Μονο-υποκατεστημένο φωσφορικό κάλιο σύμφωνα με το GOST 4198.

Διχλωριούχος κασσίτερος σύμφωνα με το TU 6-09-5384.

Σουλφαμικό οξύ.

Απεσταγμένο νερό σύμφωνα με το GOST 6709.

Όλα τα σκεύη πρέπει να επεξεργάζονται με ζεστό υδροχλωρικό οξύ και να ξεπλένονται καλά με απεσταγμένο νερό.

Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναλυτικής ποιότητας.

. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΓΙΑ ΑΝΑΛΥΣΗ

3.1 . Παρασκευή του βασικού πρότυπου διαλύματος μονοβασικού φωσφορικού καλίου.

0 .7165 g KH 2 PO 4 , Χ. ώρες, προηγουμένως ξηρανθεί σε θερμοστάτη για 2 ώρες στους 105 ° C, διαλύθηκε σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 1000 cm 3 με απεσταγμένο νερό και φέρτε τον όγκο του διαλύματος στο σημάδι, προσθέστε 2 cm 3 χλωροφόρμιο. Διάλυμα 1 cm 3 περιέχει 0,5 mg

3.2 . Παρασκευή του πρώτου πρότυπου διαλύματος εργασίας ενός υποκατεστημένου φωσφορικού καλίου.

10 cm 3 του κύριου διαλύματος ρυθμίζεται σε 1 dm 3 με απεσταγμένο νερό, 1 cm 3 του διαλύματος περιέχει 0,005 mg.

3.3 . Παρασκευή του δεύτερου πρότυπου διαλύματος εργασίας ενός υποκατεστημένου φωσφορικού καλίου.

50 Τα cm 3 I του διαλύματος εργασίας ρυθμίζονται στα 250 cm 3 με απεσταγμένο νερό. Το διάλυμα 1 cm 3 περιέχει 0,001 mg.

Πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα.

3.4 . Παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο Ι, διάλυμα οξέος)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O διαλύεται σε 600 cm 3 απεσταγμένου νερού. Σε αυτό το διάλυμα, προσεκτικά, ενώ ψύχεται, προσθέστε 337 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98%. Μετά την ψύξη, το διάλυμα ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό σε 1 dm 3 . Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι με αλεσμένο πώμα. Το αντιδραστήριο μπορεί να χρησιμοποιηθεί 48 ώρες μετά την προετοιμασία.

3.5 . Παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο IIελαφρώς όξινο διάλυμα)

10 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O διαλύεται σε 400 cm 3 απεσταγμένου νερού και προστίθενται 7 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98%. Το διάλυμα αποθηκεύεται σε φιάλη πολυαιθυλενίου σε σκοτεινό μέρος. Σταθερό για περίπου 3 μήνες. Το αντιδραστήριο μπορεί να χρησιμοποιηθεί 48 ώρες μετά την προετοιμασία.

3.6 . Παρασκευή διαλύματος θειικού οξέος 37%.

337 cm 3 πυκνού θειικού οξέος 98% αναμειγνύεται προσεκτικά, ρίχνοντας σε μικρές δόσεις σε 600 cm 3 απεσταγμένου νερού. Μετά την ψύξη, το διάλυμα ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό σε 1 dm 3 .

3.7 . Παρασκευή του βασικού διαλύματος χλωριούχου κασσιτέρου

1 .95 g κρυσταλλικό μη ξεπερασμένο SnCl 2 Το 2Η2Ο διαλύεται σε 50 cm 3 υδροχλωρικού οξέος 13,6% (18,4 cm 3 από 37% HCl, που δεν περιέχει αρσενικό, ρυθμίζεται στα 50 cm 3 με απεσταγμένο νερό). Το εναιώρημα αναμειγνύεται επιμελώς, αποθηκεύεται σε ένα μπουκάλι καλυμμένο εσωτερικά με ένα στρώμα παραφίνης. Το εναιώρημα αναμειγνύεται καλά πριν από τη χρήση. Το εναιώρημα μπορεί να εφαρμοστεί αμέσως μετά την προετοιμασία.

3.8 . Παρασκευή διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου

2 0,5 cm 3 του κύριου διαλύματος (εναιώρημα) ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό στα 10 cm 3.

Πρέπει να χρησιμοποιηθεί ένα πρόσφατα παρασκευασμένο διάλυμα. Το διάλυμα είναι σταθερό για περίπου 4 ώρες.

. ΑΝΑΛΥΣΗ

4.1 . Ο προσδιορισμός παρεμποδίζεται από σίδηρο σε συγκέντρωση άνω του 1 mg/dm 3, διαλυτά πυριτικά πάνω από 25 mg/dm 3, νιτρώδη. Η επίδραση του σιδήρου και των πυριτικών αλάτων εξαλείφεται με κατάλληλη αραίωση του νερού δοκιμής. Η επίδραση των νιτρωδών σε συγκεντρώσεις έως 25 mg/dm 3 εξαλείφεται με την προσθήκη 0,1 g σουλφαμικού οξέος NH στο δείγμα 2SO2 OH, το οποίο εισάγεται πριν από την προσθήκη μολυβδαινικού αμμωνίου στο δείγμα.

4.2 . Προσδιορισμός ορθοφωσφορικών

Στα 50 cm 3 του υπό έρευνα νερού (χωρίς αραίωση, δεν μπορεί να προσδιοριστεί περισσότερο από 0,4 mg / dm 3), διηθήθηκε μέσω ενός χοντρού φίλτρου μπλε ταινίας, προσθέστε τα ίδια αντιδραστήρια και με την ίδια σειρά όπως στα διαλύματα αναφοράς. Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος προσδιορίζεται με ηλεκτροφωτοχρωματόμετρο. Η συγκέντρωση των ορθοφωσφορικών ρυθμίζεται σύμφωνα με την καμπύλη βαθμονόμησης.

4.3 . Προσδιορισμός πολυφωσφορικών

4.4 . Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης

Μεταφέρετε με σιφώνιο 0,0 σε ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητας 50 cm 3. 0,5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; Πρότυπο διάλυμα εργασίας 20,0 cm 3 φωσφορικού καλίου (1 cm 3 - 0,001 mg) και αραιώστε το διάλυμα μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Η περιεκτικότητα των πολυφωσφορικών στα διαλύματα του δείγματος θα είναι αντίστοιχα ίση με: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mgσε 1 dm 3 νερό. Ακριβώς 1 cm3 μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο Ι, διάλυμα οξέος) προστίθεται σε κάθε φιάλη, αναμειγνύεται και μετά από 5 λεπτά, 0,1 cm3 ενός διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου προστίθεται με μικροσιφώνιο και αναμειγνύεται. Η ένταση του χρώματος μετριέται μετά από 10-15 λεπτά με φωτοηλεκτρικό χρωματόμετρο χρησιμοποιώντας φίλτρο κόκκινου φωτός (μεγάλο \u003d 690 - 720 nm) και κυβέτες με πάχος στρώσης 2 - 3 εκ. Από τις λαμβανόμενες οπτικές πυκνότητες αφαιρείται η οπτική πυκνότητα του δείγματος ελέγχου και τα αποτελέσματα απεικονίζονται σε γράφημα.

. ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

5.1 . Η περιεκτικότητα σε ανόργανα διαλυμένα ορθοφωσφορικά (Χ), mg/dm 3, που προσδιορίζεται από τον τύπο

Οπου ντο- την περιεκτικότητα σε ορθοφωσφορικά άλατα, που βρίσκεται στο γράφημα βαθμονόμησης, mg/cm 3 .

50 - αύξηση του όγκου του υπό έρευνα νερού στα 50 cm 3 .

V - ο όγκος του εξεταζόμενου νερού που ελήφθη για προσδιορισμό, cm 3 .

5.2 . Η περιεκτικότητα σε υδρολυόμενα πολυφωσφορικά (Χ 1 ), mg/dm 3, που προσδιορίζεται από τον τύπο

Οπου ΜΕ 1 - η περιεκτικότητα σε πολυφωσφορικά άλατα, που βρέθηκε στο γράφημα βαθμονόμησης, mg/DM 3.

100 - αύξηση του όγκου του υπό έρευνα νερού στα 100 cm 3 .

V - ο όγκος του εξεταζόμενου νερού που ελήφθη για προσδιορισμό, cm 3 .

Κατά την υδρόλυση των συμπυκνωμένων φωσφορικών αλάτων (πολυφωσφορικά), λαμβάνει χώρα επίσης εν μέρει υδρόλυση οργανικών φωσφορικών αλάτων. Κατά την αποσύνθεση των οργανικών φωσφορικών, τα πολυφωσφορικά υδρολύονται επίσης ποσοτικά. Για το λόγο αυτό, πραγματοποιείται ολικός προσδιορισμός όλων των διαλυμένων φωσφορικών, τα αποτελέσματα του οποίου, μείον την περιεκτικότητα σε ορθοφωσφορικά, χαρακτηρίζουν τη συνολική ποσότητα των διαλυμένων, συμπυκνωμένων και οργανικών φωσφορικών.[ ...]

Πρόοδος ορισμού. Σε 50 ml του δείγματος διηθήθηκε την ημέρα της δειγματοληψίας (στο σημείο δειγματοληψίας ή στο εργαστήριο) μέσω φίλτρου μεμβράνης Νο. 1 ή μέσω φίλτρου πυκνού χαρτιού (ή σε μικρότερο όγκο δείγματος, αλλά αραιωμένο στα 50 ml με αποσταγμένο νερό), προσθέστε 2 ml του αναμεμειγμένου διαλύματος και για σύντομο χρονικό διάστημα - 0,5 ml διαλύματος ασκορβικού οξέος (όπως αναφέρθηκε παραπάνω, παρουσία ορισμένων ουσιών που παρεμβαίνουν, τα αντιδραστήρια χύνονται με την αντίστροφη σειρά). Το μείγμα αναδεύεται. Ταυτόχρονα, γίνεται τυφλός προσδιορισμός με 50 ml απεσταγμένου νερού. Εάν το αναλυόμενο δείγμα περιέχει πολυφωσφορικά ή οργανικές ενώσεις φωσφόρου, η οπτική πυκνότητα του διαλύματος μετράται στο χρονικό διάστημα από 5 έως 15 λεπτά. Εάν δεν υπάρχουν εύκολα υδρολυόμενες ενώσεις, αυτή η χρονική περίοδος μπορεί να παραταθεί στα 60 λεπτά.[ ...]

Η μέθοδος βασίζεται στην υδρόλυση πολυφωσφορικών αλάτων σε όξινο μέσο, στο οποίο μετατρέπονται σε διαλυμένα ορθοφωσφορικά, τα οποία προσδιορίζονται με τη χρωματομετρική μέθοδο ως μπλε χρώματος σύμπλοκο φωσφόρου-μολυβδαινίου. Σε ξεχωριστό δείγμα προσδιορίζονται τα ορθοφωσφορικά άλατα, τα οποία βρίσκονταν αρχικά στο νερό, η περιεκτικότητα των οποίων αφαιρείται από το αποτέλεσμα που προκύπτει από τον προσδιορισμό των πολυφωσφορικών. Η ευαισθησία της μεθόδου είναι 0,01 mg/dm3.[ ...]

Στην προηγουμένως χρησιμοποιούμενη μέθοδο, ο προσδιορισμός των ορθοφωσφορικών πραγματοποιήθηκε με τη μέθοδο μολυβδαινικού χρησιμοποιώντας ασκορβικό οξύ ως αναγωγικό παράγοντα. Η διαδικασία ανάκτησης σε αυτή την περίπτωση συμβαίνει όταν θερμαίνεται για 15-20 λεπτά, γεγονός που οδηγεί στην υδρόλυση πολυφωσφορικών και οργανικών ενώσεων που περιέχουν φώσφορο.[ ...]

Η χρήση υπεριώδους ακτινοβολίας του φυσικού θαλασσινού νερού οδηγεί στην πλήρη αποσύνθεση του οργανικά δεσμευμένου φωσφόρου και ταυτόχρονα δεν επηρεάζει τα πολυφωσφορικά, τα οποία αντιπροσωπεύονται από ανόργανες και οργανικές μορφές. Αυτή η τεχνική συνιστάται για τον προσδιορισμό του οργανικού φωσφόρου στο θαλασσινό νερό. Υπό την προαναφερθείσα ακτινοβολία φυσικών (δηλαδή, χωρίς προκαταρκτική οξίνιση και θέρμανση) δειγμάτων χερσαίων επιφανειακών υδάτων, τα αποτελέσματα του προσδιορισμού των σχηματισθέντων ορθοφωσφορικών αποδείχθηκαν υποεκτιμημένα. Στα γλυκά νερά, ο προσδιορισμός του ολικού φωσφόρου με υπεριώδη ακτινοβολία είναι δυνατός εάν πραγματοποιείται σε ελαφρώς όξινο περιβάλλον.[ ...]

Η ουσία της μεθόδου. Διεξάγεται όξινη υδρόλυση πολυφωσφορικών και εστέρων φωσφορικού οξέος, ως αποτέλεσμα της οποίας αυτές οι ενώσεις μετατρέπονται σε διαλυτά ανόργανα ορθοφωσφορικά, τα τελευταία στη συνέχεια προσδιορίζονται με προσθήκη μολυβδαινικού και ασκορβικού οξέος. Το αποτέλεσμα του προσδιορισμού περιλαμβάνει επίσης την περιεκτικότητα εκείνων των ορθοφωσφορικών που ήταν αρχικά στο δείγμα, πρέπει να αφαιρεθεί από το αποτέλεσμα.[ ...]

Ο σκοπός αυτής της εργασίας είναι να προσδιορίσει το απόθεμα φωσφόρου των πληθυσμών πλαγκτόν με βάση τον βαθμό συσσώρευσης πολυφωσφορικών στο seston και την αύξηση της περιεκτικότητας σε ολικό φώσφορο σε αυτό με την προσθήκη PO4-. Ο προσδιορισμός των πολυφωσφορικών διεξήχθη με όξινη υδρόλυση αυτών των ενώσεων σε ορθοφωσφορικά στους 100°C. Η μέθοδος δεν είναι συγκεκριμένη. Τα αποτελέσματα μπορεί να επηρεαστούν από μερικώς υδρολυόμενες ασταθείς οργανικές ενώσεις. Όμως, δεδομένου ότι η αντίδραση των οργανισμών στην προσθήκη PO "p επηρεάζει κυρίως τη φάση σχηματισμού ασταθών πολυφωσφορικών, μπορεί να υποτεθεί ότι τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο μετά από καθημερινή έκθεση θα αντικατοπτρίζουν αλλαγές στο περιεχόμενο αυτού του συγκεκριμένου κλάσματος.

Η μέθοδος βασίζεται στην υδρόλυση πολυφωσφορικών αλάτων σε όξινο μέσο. Υπάρχει μια μετάβαση των πολυφωσφορικών σε διαλυμένα ορθοφωσφορικά, τα οποία προσδιορίζονται με χρωματομετρική μέθοδο με τη μορφή συμπλόκου φωσφόρου-λιβδενίου, χρώματος μπλε. Σε ξεχωριστό δείγμα, ανιχνεύονται ορθοφωσφορικά άλατα που περιέχονται αρχικά στο νερό, η ποσότητα των οποίων αφαιρείται από το αποτέλεσμα που προκύπτει στον προσδιορισμό των φωσφορικών αλάτων. Τα δείγματα νερού λαμβάνονται σε καλά εκπλυμένες φιάλες με αλεσμένα πώματα.

Η προετοιμασία της ανάλυσης αποτελείται από τα ακόλουθα βήματα:

1) παρασκευή του βασικού πρότυπου διαλύματος μονουποκατεστημένου φωσφορικού καλίου (0,7165 g του φαρμάκου, προηγουμένως αποξηραμένο σε
θερμοστάτης για 2 ώρες στους 105 0 C, διαλυμένο σε ογκομετρική φιάλη 1 λίτρου
απεσταγμένο νερό και αραιώστε μέχρι τη χαραγή προσθέτοντας 2 ml χλωροφόρμιο) -
1 ml διαλύματος περιέχει 0,5 mg φωσφορικού ιόντος.

2) προετοιμασία της πρώτης τυπικής σύνθεσης εργασίας μονουποκατεστημένου φωσφορικού καλίου - 10 ml του αποθεματικού διαλύματος φέρονται σε 1 λίτρο με απεσταγμένο νερό, 1 ml του διαλύματος περιέχει 0,005 mg φωσφορικού ιόντος.

3) Παρασκευή της δεύτερης τυπικής σύνθεσης εργασίας μονουποκατεστημένου φωσφορικού καλίου - 50 ml του πρώτου διαλύματος ρυθμίζονται στα 250 ml
απεσταγμένο νερό. 1 ml διαλύματος περιέχει 0,001 mg φωσφορικού ιόντος.
χρησιμοποιήστε ένα φρέσκο διάλυμα.

4) Παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο 1, όξινο διάλυμα) - 25 g του φαρμάκου διαλύονται σε 600 ml απεσταγμένου νερού. Σε αυτό
διάλυμα, προσεκτικά ψύξη, προσθέστε 337 ml συμπυκνωμένου 98%
θειικό οξύ. Στη συνέχεια αραιώστε με απεσταγμένο νερό στο 1 λίτρο. Λύση
αποθηκευμένο σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι με αλεσμένο πώμα, χρησιμοποιήστε το
48 ώρες μετά την προετοιμασία.

5) παρασκευή μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο 2, ελαφρώς όξινο
διάλυμα) - 10 g του φαρμάκου διαλύονται σε 400 ml απεσταγμένου νερού.
Σε αυτό το διάλυμα, ενώ ψύχεται ήπια, προσθέστε 7 ml πυκνού θειικού οξέος 98%. Στη συνέχεια αραιώστε με απεσταγμένο νερό στο 1 λίτρο. Το διάλυμα φυλάσσεται σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι με αλεσμένο πώμα, χρησιμοποιείται 48 ώρες μετά την παρασκευή του.

6) Παρασκευή διαλύματος θειικού οξέος 37% - 33,7 ml πυκνού θειικού οξέος 98% αναμειγνύονται προσεκτικά, χωρίς να χύνονται
σε μεγάλες δόσεις σε 60 ml απεσταγμένο νερό. Μετά την ψύξη
το διάλυμα ρυθμίζεται στα 100 ml.

7) Παρασκευή βασικού διαλύματος διοξειδίου του κασσιτέρου - 1,95 g κρυσταλλικού παρασκευάσματος που δεν έχει ξεπεραστεί διαλύεται σε 50 ml υδροχλωρικού οξέος 13,6% (18,4 ml οξέος χωρίς αρσενικό 37% ρυθμίζεται σε
50 ml απεσταγμένο νερό). Το εναιώρημα αναμειγνύεται επιμελώς, χρησιμοποιείται αμέσως μετά την παραλαβή ή αποθηκεύεται σε φιάλη καλυμμένο εσωτερικά
ένα στρώμα παραφίνης?

8) Παρασκευή διαλύματος εργασίας διχλωριούχου κασσίτερου - 2,5 ml του μητρικού διαλύματος ρυθμίζεται με απεσταγμένο νερό στα 10 ml, εφαρμόζεται
φρέσκο διάλυμα, η σταθερότητά του είναι περίπου 4 ώρες.

Ο προσδιορισμός των πολυφωσφορικών παρεμβαίνουν στον σίδηρο σε συγκέντρωση μεγαλύτερη από 1 mg / l, διαλυτά πυριτικά - περισσότερα από 25 mg / l, νιτρώδη. Η επίδραση του σιδήρου εξαλείφεται με κατάλληλη αραίωση με το νερό δοκιμής. Η επίδραση των νιτρωδών σε συγκεντρώσεις έως 25 mg/l εξαλείφεται με την προσθήκη 0,1 g σουλφαμικού οξέος στο δείγμα (προστίθεται σε μολυβδαινικό αμμώνιο).

Μέθοδος προσδιορισμού ορθοφωσφορικών. Σε 50 ml του νερού δοκιμής, περασμένα από ένα πυκνό χάρτινο φίλτρο («μπλε κορδέλα»), προστίθενται τα ίδια αντιδραστήρια όπως στα διαλύματα αναφοράς. Η οπτική πυκνότητα του διαλύματος προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας FEC και η συγκέντρωση των ορθοφωσφορικών ρυθμίζεται σύμφωνα με την καμπύλη βαθμονόμησης.

Μέθοδος προσδιορισμού πολυφωσφορικών. Σε 100 ml του νερού δοκιμής που έχει περάσει από ένα πυκνό χάρτινο φίλτρο ή σε μικρότερο όγκο μέχρι τα 10 ml με απεσταγμένο νερό, προσθέστε 2 ml διαλύματος θειικού οξέος 37% και βράστε για 30 λεπτά. Ο όγκος του εξεταζόμενου νερού διατηρείται με προσθήκη 50-90 ml απεσταγμένου νερού. Μετά την ψύξη, το διάλυμα μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml και ο όγκος προσαρμόζεται στη χαραγή. Προσθέστε 1 ml ασθενώς όξινου διαλύματος μολυβδαινικού (αντιδραστήριο 2). ανακατεύουμε και μετά από 5 λεπτά προσθέτουμε 0,1 ml διαλύματος εργασίας διχλωριούχου κασσιτέρου και ανακατεύουμε ξανά. Μετά από 10-15 λεπτά, η ένταση του χρώματος μετράται στο FEC.

Κατασκευή γραφήματος βαθμονόμησης: μεταφέρετε το 0 σε ογκομετρικές φιάλες των 50 ml. 0,5; 1; 2; 5, 10 και 20 ml ενός τυπικού διαλύματος εργασίας φωσφορικού καλίου (1 mg - 0,001 mg φωσφορικού ιόντος) και φέρτε τον όγκο στο σημάδι του με απεσταγμένο νερό.

Η περιεκτικότητα των πολυφωσφορικών στα διαλύματα του δείγματος θα είναι αντίστοιχα: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 και 0,4 mg φωσφορικού ιόντος σε 1 λίτρο νερού. Ακριβώς 1 ml μολυβδαινικού αμμωνίου (αντιδραστήριο 1) προστίθεται σε κάθε φιάλη και μετά από 5 λεπτά προστίθεται 0,1 ml του διαλύματος εργασίας χλωριούχου κασσιτέρου με μια πιπέτα και αναμειγνύεται ξανά. Η ένταση του χρώματος μετριέται μετά από 10-15 λεπτά σε FEC, με φίλτρο κόκκινου φωτός και κυβέτες με πάχος στρώσης 2-3 cm.

Η οπτική πυκνότητα του δείγματος ελέγχου αφαιρείται από τις λαμβανόμενες τιμές των οπτικών πυκνοτήτων και τα αποτελέσματα απεικονίζονται σε ένα γράφημα.