09.03.2023

¿Para qué se determinan los polifosfatos en el agua potable? Polifosfatos hidrolizables, definición



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ESTÁNDAR INTERESTATAL

Fecha de introducción 01.01.74

Esta norma internacional se aplica al agua potable y especifica un método colorimétrico para la determinación de polifosfatos.

El método se basa en la hidrólisis de polifosfatos en medio ácido, en el que se transforman en ortofosfatos disueltos, que se determinan por el método colorimétrico en forma de complejo de fosfomolibdeno de color azul. En una muestra separada, se determinan los ortofosfatos, que originalmente estaban en el agua, cuyo contenido se resta del resultado obtenido en la determinación de polifosfatos. La sensibilidad del método es de -0,01 mg/dm 3 .

1. MÉTODOS DE MUESTREO

1.2. El volumen de la muestra de agua para determinar el contenido de polifosfatos debe ser de al menos 500 cm 3 .

1.3. Muestras de agua tomadas en matraces bien lixiviados con tapones esmerilados.

1.4. Si no se realiza el análisis el día de la toma de muestras, el agua se conserva añadiendo 2 - 4 cm 3 de cloroformo por 1 dm 3 de agua.

* En el territorio de la Federación Rusa, se aplica GOST R 51232-98.

** En el territorio de la Federación Rusa, se aplica GOST R 51593-2000.

2. EQUIPOS, MATERIALES, REACTIVOS

Colorímetro fotoeléctrico, cubetas con un espesor de capa de trabajo de 2 - 3 cm.

Termostato con controlador de temperatura.

Quemador electrico.

Filtro de papel (cinta azul).

Material de vidrio de laboratorio según GOST 1770, GOST 29227 y GOST 29169 con una capacidad de: matraces aforados de 50, 100 y 1000 cm 3, pipetas aforadas de 1 - 2 cm 3 con divisiones de 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 3 con divisiones de 0,1 cm 3; pipetas de 5, 10, 20, 50 y 100 cm 3 sin divisiones.

Vidrios de laboratorio de vidrio de acuerdo con GOST 25336.

Molibdato de amonio según GOST 3765.

Fosfato de potasio monosustituido según GOST 4198.

Dicloruro de estaño según TU 6-09-5384.

Ácido sulfámico.

Todos los utensilios deben tratarse con ácido clorhídrico caliente y enjuagarse bien con agua destilada.

Todos los reactivos deben ser de grado analítico.

3. PREPARACIÓN PARA EL ANÁLISIS

3.1 . Preparación de la solución patrón básica de fosfato monobásico de potasio.

0,7165 g KH2PO4, x. horas, previamente secado en termostato por 2 horas a 105°C, disuelto en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad con agua destilada y llevar el volumen de la solución a la marca, agregar 2 cm 3 de cloroformo. 1 cm 3 de solución contiene 0,5 mg

3.2 . Preparación de la primera solución estándar de trabajo de fosfato de potasio sustituido con uno.

10 cm 3 de la solución madre se ajustan a 1 dm 3 con agua destilada, 1 cm 3 de la solución contiene 0,005 mg .

3.3 . Preparación de la segunda solución estándar de trabajo de fosfato de potasio sustituido con uno.

50 cm 3 I de la solución de trabajo se ajustan a 250 cm 3 con agua destilada. 1 cm 3 de solución contiene 0,001 mg.

Se debe utilizar una solución recién preparada.

3.4 . Preparación de molibdato de amonio (reactivo I, solución ácida)

Se disuelven 25 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O en 600 cm 3 de agua destilada. A esta solución, cuidadosamente, mientras se enfría, agregar 337 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado al 98%. Después de enfriar, la solución se ajusta con agua destilada a 1 dm 3 . La solución se almacena en un frasco de vidrio oscuro con tapón esmerilado. El reactivo se puede utilizar 48 horas después de la preparación.

3.5 . Preparación de molibdato de amonio (reactivo II, solución ligeramente ácida)

Se disuelven 10 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O en 400 cm 3 de agua destilada y se añaden 7 cm 3 de ácido sulfúrico al 98% concentrado. La solución se almacena en una botella de polietileno en un lugar oscuro. Estable durante unos 3 meses. El reactivo se puede utilizar 48 horas después de la preparación.

3.6 . Preparación de una solución de ácido sulfúrico al 37%

Se mezclan cuidadosamente 337 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado al 98%, vertiendo en pequeñas porciones a 600 cm 3 de agua destilada. Después de enfriar, la solución se ajusta con agua destilada a 1 dm 3 .

3.7 . Preparación de la solución básica de cloruro estannoso

Se disuelven 1,95 g de SnCl 2 2H 2 O cristalino sin meteorizar en 50 cm 3 de ácido clorhídrico al 13,6 % (18,4 cm 3 de HCl al 37 %, que no contiene arsénico, se ajustan a 50 cm 3 con agua destilada). La suspensión se mezcla bien, se almacena en una botella cubierta por dentro con una capa de parafina. La suspensión se mezcla bien antes de su uso. La suspensión se puede aplicar directamente después de la preparación.

3.8 . Preparación de una solución de trabajo de cloruro estannoso.

Se ajustan 2,5 cm 3 de la solución madre (suspensión) con agua destilada a 10 cm 3 .

Se debe utilizar una solución recién preparada. La solución es estable durante unas 4 horas.

4. REALIZACIÓN DEL ANÁLISIS

4.1. La determinación se ve obstaculizada por hierro a una concentración superior a 1 mg/dm 3 , silicatos solubles superiores a 25 mg/dm 3 , nitritos. La influencia del hierro y los silicatos se elimina mediante la dilución adecuada del agua de prueba. La influencia de los nitritos en concentraciones de hasta 25 mg/dm 3 se elimina añadiendo 0,1 g de ácido sulfámico NH 2 SO 2 OH a la muestra, que se añade antes de añadir molibdato de amonio a la muestra.

4.2 . Determinación de ortofosfatos

A 50 cm 3 del agua investigada (sin dilución, no se puede determinar más de 0,4 mg/dm 3 ), filtrada a través de un filtro de papel denso “blue tape”, se le agregan los mismos reactivos y en la misma secuencia que en la referencia soluciones La densidad óptica de la solución se determina mediante un electrofotocolorímetro. La concentración de ortofosfatos se establece según la curva de calibración.

4.3 . Determinación de polifosfatos

A 100 cm 3 del agua investigada, filtrada a través de un filtro de papel denso, oa un volumen menor llevado a 100 cm 3 con agua destilada, agregar 2 cm 3 de una solución de ácido sulfúrico al 37% y hervir por 30 minutos. El volumen del soporte de agua investigado mediante la adición de agua destilada en el rango de 50-90 cm 3 . Después de enfriar la solución, transfiérala a un matraz volumétrico con una capacidad de 100 cm 3 y lleve el volumen a la marca con agua destilada. Agregar 1 cm 3 de una solución débilmente ácida de una solución de molibdato (reactivo II), mezclar y después de 5 minutos agregar 0,1 cm 3 de una solución de trabajo de cloruro estannoso, luego mezclar nuevamente. Después de 10 - 15 minutos, se mide la intensidad del color con un electrofotocolorímetro.

4.4 . Construcción de un gráfico de calibración

Pipetee 0.0 en matraces volumétricos con una capacidad de 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2.0; 5,0; 10,0; Solución estándar de trabajo de 20,0 cm 3 de fosfato de potasio (1 cm 3 - 0,001 mg) y diluya la solución hasta la marca con agua destilada. El contenido de polifosfatos en las soluciones de muestra será respectivamente igual a: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg en 1 dm 3 de agua. Se añade exactamente 1 cm 3 de molibdato de amonio (reactivo I, solución ácida) a cada matraz, se mezcla y después de 5 minutos se añade con una micropipeta 0,1 cm 3 de una solución de trabajo de cloruro estannoso y se mezcla. La intensidad del color se mide después de 10 - 15 minutos con un colorímetro fotoeléctrico que usa un filtro de luz roja (l = 690 - 720 nm) y cubetas con un espesor de capa de 2 - 3 cm La densidad óptica de la muestra de control se resta de la densidades ópticas obtenidas y los resultados se trazan en un gráfico.

5. PROCESAMIENTO DE LOS RESULTADOS

Dónde C- el contenido de ortofosfatos, que se encuentra en el gráfico de calibración, mg/cm 3 ;

50 - llevar el volumen del agua investigada a 50 cm 3 ;

V- el volumen del agua investigada tomada para la determinación, cm 3 .

Dónde CON 1 - el contenido de polifosfatos, encontrado en el gráfico de calibración, mg/DM 3 ;

100 - llevar el volumen del agua investigada a 100 cm 3 ;

V- el volumen del agua investigada tomada para la determinación, cm 3 .

La discrepancia admisible entre determinaciones repetidas de polifosfatos es de 0,01 mg/dm 3 si su contenido no supera los 0,07 mg/dm 3 , con un contenido superior - 15 % rel.

DATOS DE INFORMACIÓN

1. APROBADO Y PUESTO EN VIGOR por el Decreto del Comité Estatal de Normas del Consejo de Ministros de la URSS del 28 de diciembre de 1972 No. 2356

2. PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

3. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA

agua potable. Método para la determinación del contenido de Polifosfato

Fecha de introducción 01.01.74

Esta norma internacional se aplica al agua potable y especifica un método colorimétrico para la determinación de polifosfatos.

El método se basa en la hidrólisis de polifosfatos en medio ácido, en el que se transforman en ortofosfatos disueltos, que se determinan por el método colorimétrico en forma de complejo de fosfomolibdeno de color azul. En una muestra separada, se determinan los ortofosfatos, que originalmente estaban en el agua, cuyo contenido se resta del resultado obtenido en la determinación de polifosfatos. La sensibilidad del método es de -0,01 mg/dm 3 .

. MÉTODOS DE MUESTREO

** En el territorio de la Federación Rusa, se aplica GOST R 51593-2000.

2. EQUIPOS, MATERIALES, REACTIVOS

Colorímetro fotoeléctrico, cubetas con un espesor de capa de trabajo de 2 - 3 cm.

Termostato con controlador de temperatura.

Quemador electrico.

Filtro de papel (cinta azul).

Material de vidrio de laboratorio según GOST 1770, GOST 29227 y GOST 29169 con una capacidad de: matraces aforados de 50, 100 y 1000 cm 3, pipetas aforadas de 1 - 2 cm 3 con divisiones de 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 3 con divisiones de 0,1 cm 3; pipetas de 5, 10, 20, 50 y 100 cm 3 sin divisiones.

Vidrios de laboratorio de vidrio de acuerdo con GOST 25336.

Molibdato de amonio según GOST 3765.

Fosfato de potasio monosustituido según GOST 4198.

Dicloruro de estaño según TU 6-09-5384.

Ácido sulfámico.

Agua destilada según GOST 6709.

Todos los utensilios deben tratarse con ácido clorhídrico caliente y enjuagarse bien con agua destilada.

Todos los reactivos deben ser de grado analítico.

. PREPARACIÓN PARA EL ANÁLISIS

3.1 . Preparación de la solución patrón básica de fosfato monobásico de potasio.

0 0,7165 g KH2PO4 , X. horas, previamente secado en termostato por 2 horas a 105°C, disuelto en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad con agua destilada y llevar el volumen de la solución a la marca, agregar 2 cm 3 de cloroformo. 1 cm 3 de solución contiene 0,5 mg

3.2 . Preparación de la primera solución estándar de trabajo de fosfato de potasio sustituido con uno.

10 cm 3 de la solución principal se ajusta a 1 dm 3 con agua destilada, 1 cm 3 de la solución contiene 0,005 mg.

3.3 . Preparación de la segunda solución estándar de trabajo de fosfato de potasio sustituido con uno.

50 cm 3 I de la solución de trabajo se ajusta a 250 cm 3 con agua destilada. 1 cm 3 de solución contiene 0,001 mg.

Se debe utilizar una solución recién preparada.

3.4 . Preparación de molibdato de amonio (reactivo I, solución ácida)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 Se disuelve O 24 · 4H 2 O en 600 cm 3 de agua destilada. A esta solución, cuidadosamente, mientras se enfría, agregar 337 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado al 98%. Después de enfriar, la solución se ajusta con agua destilada a 1 dm 3 . La solución se almacena en un frasco de vidrio oscuro con tapón esmerilado. El reactivo se puede utilizar 48 horas después de la preparación.

3.5 . Preparación de molibdato de amonio (reactivo II, solución ligeramente ácida)

10 g (NH 4 ) Se disuelve 6 Mo 7 O 24 4H 2 O en 400 cm 3 de agua destilada y se añaden 7 cm 3 de ácido sulfúrico al 98% concentrado. La solución se almacena en una botella de polietileno en un lugar oscuro. Estable durante unos 3 meses. El reactivo se puede utilizar 48 horas después de la preparación.

3.6 . Preparación de una solución de ácido sulfúrico al 37%

337 Se mezcla cuidadosamente cm 3 de ácido sulfúrico concentrado al 98 %, vertiendo en pequeñas porciones a 600 cm 3 de agua destilada. Después de enfriar, la solución se ajusta con agua destilada a 1 dm 3 .

3.7 . Preparación de la solución básica de cloruro estannoso

1 0,95 g de SnCl cristalino no meteorizado 2 Se disuelve 2H 2 O en 50 cm 3 de ácido clorhídrico al 13,6 % (18,4 cm 3 de HCl al 37 %, que no contiene arsénico, se ajustan a 50 cm 3 con agua destilada). La suspensión se mezcla bien, se almacena en una botella cubierta por dentro con una capa de parafina. La suspensión se mezcla bien antes de su uso. La suspensión se puede aplicar directamente después de la preparación.

3.8 . Preparación de una solución de trabajo de cloruro estannoso.

2 Se ajustan 0,5 cm 3 de la solución principal (suspensión) con agua destilada a 10 cm 3.

Se debe utilizar una solución recién preparada. La solución es estable durante unas 4 horas.

. ANÁLISIS

4.1 . La determinación se ve obstaculizada por hierro a una concentración superior a 1 mg/dm 3 , silicatos solubles superiores a 25 mg/dm 3 , nitritos. La influencia del hierro y los silicatos se elimina mediante la dilución adecuada del agua de prueba. El efecto de los nitritos en concentraciones de hasta 25 mg/dm 3 se elimina añadiendo 0,1 g de ácido sulfámico NH a la muestra 2SO2 OH, que se introduce antes de añadir molibdato de amonio a la muestra.

4.2 . Determinación de ortofosfatos

A 50 cm 3 del agua investigada (sin dilución, no se puede determinar más de 0,4 mg/dm 3), filtrado a través de un papel de filtro de cinta azul grueso, agregar los mismos reactivos y en la misma secuencia que en las soluciones de referencia. La densidad óptica de la solución se determina mediante un electrofotocolorímetro. La concentración de ortofosfatos se establece según la curva de calibración.

4.3 . Determinación de polifosfatos

A 100 cm 3 del agua investigada, filtrada a través de un filtro de papel denso, oa un volumen menor llevado a 100 cm 3 con agua destilada, agregar 2 cm 3 de una solución de ácido sulfúrico al 37% y hervir por 30 minutos. El volumen del soporte de agua investigado mediante la adición de agua destilada en el rango de 50-90 cm 3 . Después de enfriar la solución, transfiérala a un matraz volumétrico con una capacidad de 100 cm 3 y lleve el volumen a la marca con agua destilada. Agregar 1 cm 3 de una solución débilmente ácida de una solución de molibdato (reactivo II), mezclar y después de 5 minutos agregar 0,1 cm 3 de una solución de trabajo de cloruro estannoso, luego mezclar nuevamente. Después de 10 - 15 minutos, se mide la intensidad del color con un electrofotocolorímetro.

4.4 . Construcción de un gráfico de calibración

Pipetee 0.0 en matraces volumétricos con una capacidad de 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2.0; 5,0; 10,0; Solución estándar de trabajo de 20,0 cm 3 de fosfato de potasio (1 cm 3 - 0,001 mg) y diluya la solución hasta la marca con agua destilada. El contenido de polifosfatos en las soluciones de muestra será respectivamente igual a: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 miligramosen 1 dm 3 de agua. Se añade exactamente 1 cm 3 de molibdato de amonio (reactivo I, solución ácida) a cada matraz, se mezcla y después de 5 minutos se añade con una micropipeta 0,1 cm 3 de una solución de trabajo de cloruro estannoso y se mezcla. La intensidad del color se mide después de 10-15 minutos con un colorímetro fotoeléctrico usando un filtro de luz roja ( yo \u003d 690 - 720 nm) y cubetas con un espesor de capa de 2 - 3 cm A partir de las densidades ópticas obtenidas, se resta la densidad óptica de la muestra de control y los resultados se representan en un gráfico.

. PROCESANDO LOS RESULTADOS

5.1 . El contenido de ortofosfatos inorgánicos disueltos (X), mg / dm 3, determinado por la fórmula

Dónde C- el contenido de ortofosfatos, que se encuentra en el gráfico de calibración, mg/cm 3 ;

50 - llevar el volumen del agua investigada a 50 cm 3 ;

V - el volumen del agua investigada tomada para la determinación, cm 3 .

5.2 . El contenido de polifosfatos hidrolizables (X 1 ), mg / dm 3, determinado por la fórmula

Dónde CON 1 - el contenido de polifosfatos, encontrado en el gráfico de calibración, mg/DM 3 ;

100 - llevar el volumen del agua investigada a 100 cm 3 ;

V - el volumen del agua investigada tomada para la determinación, cm 3 .

La discrepancia admisible entre determinaciones repetidas de polifosfatos es de 0,01 mg/dm 3 si su contenido no supera los 0,07 mg/dm 3 , con un contenido superior - 15 % rel.

Durante la hidrólisis de fosfatos condensados ​​(polifosfatos), también se produce parcialmente la hidrólisis de fosfatos orgánicos. Durante la descomposición de los fosfatos orgánicos, los polifosfatos también se hidrolizan cuantitativamente. Por ello, se realiza una determinación total de todos los fosfatos disueltos, cuyos resultados, menos el contenido de ortofosfatos, caracterizan la cantidad total de fosfatos disueltos, condensados ​​y orgánicos.[ ...]

Progreso de la definición. A 50 ml de la muestra filtrada el día del muestreo (en el sitio de muestreo o en el laboratorio) a través de un filtro de membrana No. 1 o a través de un filtro de papel denso (o a un volumen de muestra menor, pero diluido a 50 ml con agua destilada). agua), agregue 2 ml de la solución mixta y durante un corto tiempo - 0,5 ml de solución de ácido ascórbico (como se mencionó anteriormente, en presencia de algunas sustancias que interfieren, los reactivos se vierten en el orden inverso). La mezcla se agita. Al mismo tiempo, se realiza una determinación en blanco con 50 ml de agua destilada. Si la muestra analizada contiene polifosfatos o compuestos orgánicos de fósforo, la densidad óptica de la solución se mide en un intervalo de tiempo de 5 a 15 minutos. Si no existen compuestos fácilmente hidrolizables, este período de tiempo puede extenderse a 60 min.[ ...]

El método se basa en la hidrólisis de polifosfatos en medio ácido, en el que se transforman en ortofosfatos disueltos, que se determinan por el método colorimétrico como un complejo fósforo-molibdeno de color azul. En una muestra separada, se determinan los ortofosfatos, que originalmente estaban en el agua, cuyo contenido se resta del resultado obtenido en la determinación de polifosfatos. La sensibilidad del método es de 0,01 mg/dm3.[ ...]

En el método utilizado anteriormente, la determinación de ortofosfatos se realizaba por el método del molibdato utilizando ácido ascórbico como agente reductor. El proceso de recuperación en este caso ocurre cuando se calienta durante 15-20 minutos, lo que conduce a la hidrólisis de polifosfatos y compuestos orgánicos que contienen fósforo.[ ...]

El uso de la irradiación ultravioleta del agua de mar natural conduce a la descomposición completa del fósforo unido orgánicamente y, al mismo tiempo, no afecta a los polifosfatos, que están representados por formas inorgánicas y orgánicas. Esta técnica se recomienda para la determinación de fósforo orgánico en agua de mar. Bajo la irradiación antes mencionada de muestras naturales (es decir, sin acidificación ni calentamiento preliminares) de aguas superficiales terrestres, los resultados de la determinación de los ortofosfatos formados resultaron estar subestimados. En aguas dulces, la determinación del fósforo total por irradiación ultravioleta es posible si se lleva a cabo en un ambiente ligeramente ácido.[ ...]

La esencia del método. Se lleva a cabo una hidrólisis ácida de polifosfatos y ésteres de ácido fosfórico, por lo que estos compuestos se convierten en ortofosfatos inorgánicos solubles, estos últimos luego se determinan mediante la adición de molibdato y ácido ascórbico. El resultado de la determinación también incluye el contenido de aquellos ortofosfatos que originalmente estaban en la muestra, se debe restar del resultado.[ ...]

El objetivo de este trabajo es determinar la reserva de fósforo de las poblaciones de plancton por el grado de acumulación de polifosfatos en el seston y el aumento del contenido de fósforo total en el mismo con la adición de PO4-. La determinación de polifosfatos se llevó a cabo por hidrólisis ácida de estos compuestos a ortofosfatos a 100°C. El método no es específico; los resultados pueden verse afectados por compuestos orgánicos lábiles parcialmente hidrolizables. Pero, dado que la reacción de los organismos a la adición de PO “p afecta principalmente a la fase de formación de polifosfatos lábiles, se puede suponer que los resultados obtenidos por este método después de la exposición diaria reflejarán cambios en el contenido de esta fracción en particular.

El método se basa en la hidrólisis de polifosfatos en medio ácido. Hay una transición de polifosfatos a ortofosfatos disueltos, que se determinan por un método colorimétrico en forma de un complejo fósforo-libdeno, de color azul. En una muestra separada se detectan los ortofosfatos inicialmente contenidos en el agua, cuya cantidad se resta del resultado obtenido en la determinación de fosfatos. Las muestras de agua se toman en matraces bien lixiviados con tapones esmerilados.

La preparación del análisis consta de los siguientes pasos:

1) preparación de la solución patrón básica de fosfato de potasio monosustituido (0,7165 g del fármaco, previamente secado en
termostato por 2 horas a 105 0 C, disuelto en un matraz aforado de 1 litro
agua destilada y diluir hasta el enrase añadiendo 2 ml de cloroformo) -
1 ml de solución contiene 0,5 mg de ion fosfato;

2) preparación de la primera composición estándar de trabajo de fosfato de potasio monosustituido: 10 ml de la solución madre se llevan a 1 litro con agua destilada, 1 ml de la solución contiene 0,005 mg de ion fosfato;

3) preparación de la segunda composición estándar de trabajo de fosfato de potasio monosustituido: 50 ml de la primera solución se ajustan a 250 ml
agua destilada. 1 ml de solución contiene 0,001 mg de ion fosfato;
use una solución fresca;

4) preparación de molibdato de amonio (reactivo 1, solución ácida): se disuelven 25 g del fármaco en 600 ml de agua destilada. A ese
solución, enfriando cuidadosamente, agregue 337 ml de concentrado 98%
ácido sulfúrico. Luego diluir con agua destilada a 1 litro. Solución
almacenado en una botella de vidrio oscuro con tapón esmerilado, utilícelo
48 horas después de la preparación;

5) preparación de molibdato de amonio (reactivo 2, ligeramente ácido
solución) - 10 g del fármaco se disuelven en 400 ml de agua destilada.
A esta solución, mientras se enfría suavemente, agregar 7 ml de ácido sulfúrico concentrado al 98%. Luego diluir con agua destilada a 1 litro. La solución se almacena en un frasco de vidrio oscuro con tapón esmerilado, se usa 48 horas después de la preparación;

6) preparación de una solución de ácido sulfúrico al 37%: se mezclan cuidadosamente 33,7 ml de ácido sulfúrico al 98% concentrado, sin verter
en grandes porciones a 60 ml de agua destilada. Después de enfriar
la solución se ajusta a 100 ml;

7) Preparación de una solución básica de dióxido de estaño: se disuelven 1,95 g de una preparación cristalina, no meteorizada, en 50 ml de ácido clorhídrico al 13,6 % (18,4 ml de ácido libre de arsénico al 37 % se ajustan a
50 ml de agua destilada). La suspensión se mezcla bien, se usa inmediatamente después de recibirla o se almacena en una botella tapada por dentro.
una capa de parafina;


8) preparación de una solución de trabajo de dicloruro de estaño: se ajustan 2,5 ml de la solución madre con agua destilada a 10 ml, se aplican
solución fresca, su estabilidad es de unas 4 horas.

La determinación de polifosfatos interfiere con hierro a una concentración de más de 1 mg/l, silicatos solubles - más de 25 mg/l, nitritos. La influencia del hierro se elimina mediante la dilución adecuada con el agua de prueba. La influencia de los nitritos en concentraciones de hasta 25 mg/l se elimina añadiendo 0,1 g de ácido sulfámico a la muestra (se añade al molibdato de amonio).

Método para la determinación de ortofosfatos. En 50 ml del agua de prueba, pasada a través de un filtro de papel denso ("cinta azul"), se agregan los mismos reactivos que en las soluciones de referencia. La densidad óptica de la solución se determina mediante FEC y la concentración de ortofosfatos se establece de acuerdo con la curva de calibración.

Método para la determinación de polifosfatos. A 100 ml del agua de prueba pasada a través de un filtro de papel denso, o a un volumen menor llevado a 10 ml con agua destilada, agregar 2 ml de una solución de ácido sulfúrico al 37 % y hervir durante 30 minutos. El volumen del agua investigada se mantiene añadiendo 50-90 ml de agua destilada. Después de enfriar, la solución se transfiere a un matraz volumétrico de 100 ml y el volumen se ajusta a la marca. Agregar 1 ml de una solución de molibdato débilmente ácida (reactivo 2); mezcle y después de 5 minutos agregue 0,1 ml de una solución de trabajo de dicloruro de estaño y mezcle nuevamente. Después de 10-15 minutos, la intensidad del color se mide en el FEC.

Construcción de un gráfico de calibración: pipetear 0 en matraces volumétricos de 50 ml; 0,5; 1; 2; 5, 10 y 20 ml de una solución estándar de trabajo de fosfato de potasio (1 mg - 0,001 mg de ion fosfato) y llevar el volumen a su marca con agua destilada.

El contenido de polifosfatos en las soluciones de muestra será respectivamente: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 y 0,4 mg de ion fosfato en 1 litro de agua. Se añade exactamente 1 ml de molibdato de amonio (reactivo 1) a cada matraz y, después de 5 minutos, se añade con una pipeta 0,1 ml de la solución de trabajo de cloruro estannoso y se vuelve a mezclar. La intensidad del color se mide después de 10-15 minutos en FEC, con un filtro de luz roja y cubetas con un espesor de capa de 2-3 cm.

La densidad óptica de la muestra de control se resta de los valores obtenidos de densidades ópticas y los resultados se representan en un gráfico.


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