Az összes OM mikrokomponens közül a vitrinit a legjobb indikatív jelleggel a katagenetikus átalakulás mértékének vizsgálatában. A tény az, hogy a megbízható diagnosztikához szükség van egy mikrokomponensre, amelynek az átalakítási folyamat során rendszeresen változnia kell tulajdonságaiban, ugyanakkor széles körben el kell oszlatnia az OM-ben. A Vitrinite minden fenti követelménynek megfelel, ellentétben a szén és a DOM más mikrokomponenseivel. Amelyek vagy már a katagenezis középső szakaszában összeolvadnak a szén teljes szerves tömegével (leuptinit), vagy gyengén és egyenetlenül reagálnak a környezeti paraméterek változásaira (fuzinit). És csak a vitrinit változtatja meg tulajdonságait természetesen fokozatosan, és nagyon könnyen diagnosztizálható.

A vitrinit reflexiós képessége alapján épül fel a legtöbb katagenezis fok meghatározására szolgáló skálá. Ezen kívül a DOM egyéb mikrokomponenseit is használják, de kisebb mértékben. A módszer a katagenezis során a fényesség növekedési mintáján alapul. Ez vizuálisan jól látható, ha figyelembe vesszük a szén ragyogásának változását a változás folyamatában. Nincs szükség speciális műszerekre ahhoz, hogy észrevegyük, hogy például az antracit fényessége sokkal magasabb, mint a barnaszéné. A reflektivitás szorosan összefügg az anyag belső szerkezetével, nevezetesen a részecskék anyagban lévő pakolódási fokával. Ettől függ. Természetesen a katagenezis fokának reflektivitás alapján történő tanulmányozását a segítségével végezzük különleges felszerelés Például a POOS-I beállítás egy polarizáló mikroszkópból, egy optikai csatlakozóból, egy fotosokszorozó csőből (PMT) és egy rögzítőeszközből áll. A vizsgálat során a minta és a standard felületéről visszaverődő fény által okozott fotoáramokat hasonlítják össze.

Tehát a vitrinitet, vagy inkább annak tükrözőképességét vették a kutatás mércéjének. Különböző fotométerekkel és standardokkal mérik levegőben és merülő közegben, szigorúan merőleges fénybeeséssel egy jól polírozott mintafelületen. A méréseket csak egy szűk hullámhossz-tartományban végezzük: 525 és 552 nm között. Ez a korlátozás összefügg Műszaki adatok eszköz. Az 546,1 nm-es hullámhosszt tekintjük szabványnak, de ezen érték körüli kis ingadozásoknak gyakorlatilag nincs észrevehető hatása a mérési értékre. A mintát a mikroszkóp tárgyasztalára rögzítjük, és úgy állítjuk le, hogy felülete merőleges legyen az optikai rögzítés tengelyére. Ahogy fentebb említettük, a visszavert fény intenzitását felváltva mérjük a mintán és a standardon PMT segítségével. Definíció szerint a reflexiós képesség a felületet érő fény egy részének visszaverésének képessége. Ha ezt lefordítjuk numerikus nyelvre, akkor ez a visszavert fény és a beeső arány aránya.

Ami így írható:

Ahol I1 a visszavert fény intenzitása és I2 a beeső fény intenzitása. A gyakorlatban a mérések során a képletet használják

Itt R a kívánt reflexiós index, d az eszköz leolvasása a vizsgált anyag mérésekor, R1 pedig a standard reflexiója, d1 pedig az eszköz leolvasása a standard mérésekor. Ha a vevőeszközt nullára állítja a referenciaként, akkor a képlet R=d-re egyszerűsödik.

A mérésekhez a vitrinit mellett más OM mikrokomponenseket is használnak. Némelyikük rendelkezik a reflexiós anizotrópia tulajdonságával. Általában három mérési paramétert használnak: Rmax Rmin Rcp. A vitrinit anizotrópiájának növekedése a katagenezis során főként az aromás humuszos micellák fokozatos rendeződési folyamatának köszönhető, amely a nyomás növekedésével jár együtt a merítés mélységének növekedésével. Az anizotróp készítmény esetén végzett mérések elvileg nem különböznek a homogén minta mérésétől, de több mérést is végeznek. A mikroszkóp tárgyasztala 360-kal forog? 90?-es időközönként. A rendszer mindig két olyan pozíciót érzékel, amelyik a legnagyobb és kettő a legkisebb. A köztük lévő szög 180°. Több kőzettöredékre is méréseket végeznek, és az átlagértéket később számítják ki. A maximális és minimum mérések átlagának számtani átlagaként:

A 45 -os elforgatási szög kiválasztásával azonnal meghatározhatja az átlagértéket? a maximális vagy minimális értéktől, de ez a mérés csak gyengén transzformált OF vizsgálatakor érvényes.

A kutatás során több probléma is felmerül a technológiával kapcsolatban. Például, ha van egy kőzetünk, amelynek szervesanyag-tartalma alacsony, akkor szükség van a minta speciális feldolgozására és koncentrált polírozott szelvények-brikettek formájára való átalakítására. De a koncentrátumok előállítása során az eredeti szerves anyagot kémiai kezelésnek vetik alá, amely nem befolyásolja az anyag optikai tulajdonságait. Ezenkívül a kőzet szerves anyagának szerkezetére vonatkozó információk elvesznek. A mérések torzulását okozhatja az is, hogy a gyógyszerkészítési folyamat technológiája nincs szabványosítva, és a minta készenlétét általában vizuálisan határozzák meg. A probléma ugyanaz fizikai tulajdonságok kőzetek, mint például a szén erős mineralizációja vagy ridegsége, ebben az esetben meg kell vizsgálni a reflexiós képességet a nyerhető felületen. Ha a területet helyesen választják ki, akkor a környező hibák gyakorlatilag nem befolyásolják a méréseket. De alapvetően a hibák mennyiségi értékei gyakorlatilag nem befolyásolják a katagenezis szakaszának meghatározását.

A mintákat tanulmányozzák, általában normál légköri körülmények között, könnyen, gyorsan. De ha részletes vizsgálatra van szüksége nagy nagyítás mellett, merülőanyagot használnak, általában cédrusolajat. Mindkét mérés helyes, és mindegyiket alkalmazzák, de mindegyik a saját egyedi esetére vonatkozik. Az immerziós közegben végzett mérések előnye, hogy kis méretű részecskék vizsgálatát teszi lehetővé, emellett megnő az élesség, ami lehetővé teszi a katagenezis fokának részletesebb diagnosztizálását.

További nehézséget jelent a kutatásban az OM mikrokomponensek diagnosztizálása, mivel ezeket általában áteresztő fényben határozzák meg. Míg a tükröződés nyilvánvalóan a tükrözöttben van. Ezért. Általában két módszert kombinálnak a kutatási folyamatban. Vagyis az áteresztett és visszavert fényt felváltva használják ugyanannak a DOM-fragmensnek a tanulmányozására. Ehhez általában mindkét oldalon csiszolt részeket használnak. Ezekben a mikrokomponens áteresztett fényben történő megtekintése és meghatározása után a megvilágítást kapcsolják és visszavert fényben végeznek méréseket.

A vitrinit nemcsak a szerves anyag átalakulási fokának meghatározására használható, hanem a kőzethez való viszonyának meghatározására is. A szingenetikus vitrinitben a töredékek általában megnyúltak, a részecskék párhuzamosak az ágyazati síkkal, és általában sejtes szerkezetűek. Ha lekerekített, lekerekített alakú vitrinit részecskékkel van dolgunk, akkor valószínűleg ez egy újra lerakódott anyag.

A vitrinit reflexiós Ro% mérése az egyik legelterjedtebb módszer az üledékekben az OM érettségi fokának felmérésére. A vitrinit visszaverő képességét a visszavert és a beeső fénysugarak intenzitásának arányában mérjük. A fényvisszaverődés és -törés fizikai törvényei szerint

A normál esetben visszaverődő monokromatikus fénysugár intenzitáshányada, Ro lapos felület egy n törésmutatójú vitrinit darab n o törésmutatójú olajba (vagy n a törésmutatójú levegőbe) merítve egyenlő:

Az n és n o törésmutatókat a vitrinitminta integrált hőmérséklet-története határozza meg, azaz. T(t) függvény. A módszer azon az elgondoláson alapszik, hogy a koalizáció során a vitrinit a tőzeg állapotú Ro = 0,25%-ról Ro = 4,0%-ra változtatja visszaverőképességét antracit állapotában (Lopatin, Emets, 1987). Az eddig felhalmozott hatalmas tényanyag lehetővé teszi az érés egyes szakaszainak azonosítását a mért Ro% értékekkel. Ebben az esetben a Ro% értékek eltérései lehetségesek a különböző típusú OM-ok esetében, valamint az OM szennyezőanyag-tartalmától függően. Így az Ro = 0,50% megközelítőleg megfelel az olajképződés fő szakaszának kezdetének a magas kéntartalmú kerogéneknél, míg Ro = 0,55 - 0,60% - az I-es és II-es típusú kerogéneknél ugyanez a szakasz (lásd alább), és Ro = 0,65 - 0,70% - a III-as típusú kerogéneknél (Gibbons et al., 1983; Waples 1985). A Ro% értékeknek az OM érés fő szakaszaihoz való feltételezett megfelelésének és a hőmérséklet-idő index (TTI) számított értékeinek az alábbiakban tárgyalt egyik változata látható a táblázatok 1-7a, valamint tovább rizs. 1-7. A katagenezis szakaszainak a táblázatban megadott Ro-értékeknek való megfelelése a számított hőmérséklet-idő indexek (TTI) és a világ különböző medencéiben mért Ro% értékek közötti korreláción alapul, és hozzávetőleges. A szakirodalomban azonban széles körben használják, és részletesebben a 7-5-1. Az OM katagenezis különböző skáláiban való tájékozódás megkönnyítése érdekében az 1-7b táblázatok egy skálát is tartalmaznak az értékek megfelelésére.

1-7a táblázat. A Ro% és a TWI értékek megfelelése az OS katagenezis szakaszainak(Waples, 1985)

A %Ro vitrinit visszaverőképessége a szerves anyagok érettségi szakaszaira, az orosz kőolajgeológiában elfogadott.

1-7b. táblázat. A Ro% értékek megfelelése az orosz kőolajgeológiában elfogadott OM katagenezis szakaszainak(Parparova et al., 1981)

Diagenezis: DG3, DG2 és DG1 ------ Ro< 0.25%

Protokatagenezis: PC1 (0,25 £ Ro £ 0,30%)

PC2 ((0,30 £ Ro £ 0,42%)

PC2 ((0,42 £ Ro £ 0,53%)

Mezokatagenezis: MK1 (0,53 £ Ro £ 0,65%)

MK2 ((0,65 £ Ro £ 0,85%)

MK3 ((0,85 £ Ro £ 1,15%)

MK4 ((1,15 £ Ro £ 1,55%)

MK5 ((1,55 £ Ro £ 2,05%)

Apokatagenezis: AK1 (2,05 £ Ro £ 2,50%)

AK2 ((2,50 £ Ro 3,50 %)

AK3 ((3,50 £ Ro 5,00%)

AK4 ((Ro > 5,00%)

Röviden beszéljünk néhány problémáról, amelyek a %Ro mérések használatával kapcsolatosak az OM katagenezis mértékének felmérésére. Elsősorban a vitrinit macerálok üledékes kőzetek OM-tól való elválasztásának nehézségével függnek össze, nagy változatosságuk miatt. A vitrinit reflexiós képességének alkalmazása a paleo-hőmérséklet viszonyok szabályozására általánosságban csak a széntelepekből származó vitrinit és kisebb megbízhatósággal a kontinentális („földi”) anya-OM vitrinit alapján lehetséges olyan agyagokban, amelyek szerves széntartalma nem haladja meg a 0,5-öt. %. De még ezekben a kontinentális (földi) sorozatokban is vigyázni kell, hiszen a kőzetekben, például a homokkőben az OM nagy része feldolgozható és megváltoztatható (Durand et al. 1986). Figyelembe kell venni azt a tényt is, hogy mindenesetre Ro > 2% esetén a visszaverődés a nyomástól is függ. Óvatosnak kell lenni a vitrinit fogalmának tengeri és tavi kőzetsorokra való kiterjesztésével is, mivel az ilyen kőzetekben a mérendő részecskék ritkán magasabb rendű növények vitrinitjei, és a legtöbb esetben

Rizs. 1-7. A vitrinit reflexiós képesség, a Ro% és a koalizáció mértéke összefüggése más érettségi mutatókkal, valamint az olaj- és gáztermelési és bomlási zónák helyzetével Felső: utána (Kalkreuth és Mc Mechan, 1984), alul utána (Tissot et al., 1987) .

planktonból származó bituminoidok, összetévesztve a vitrinittel (Waples, 1985; Durand és mtsai. 1986). Termofizikai tulajdonságaik szerint különböznek a vitrinittől. Hasonló probléma áll fenn a kambrium-ordovícium és a régebbi korok kontinentális (földi) kőzeteivel. Nem tartalmazhatnak vitrinitet, mivel magasabb rendű növények akkor még nem léteztek. Minden vörös képződményben az OM oxidálódik. A mészkőben a vitrinitek ritkábban fordulnak elő, és ha jelen vannak, reflexiós képességük eltérhet az azonos fokú koalizációs fokú normál vitrinittől (Buntebarth és Stegena, 1986).

Ebben az OM katagenezis értékelési módszerében bizonyos hibák a mért Ro értékek jelentős szórása miatt is felmerülnek, valamint abból a tényből adódóan, hogy a medenceszakaszon mindig lesznek olyan horizontok, amelyekben a vitrinit izolálása nehézkes vagy egyáltalán nem lehetséges. Például alacsony érési szinteken nagy probléma a vitrinit macerálok izolálása, ezért a 0,3 - 0,4%-nál kisebb értékeknél a Ro mérések megbízhatósága rendkívül alacsony (Waples et al. 1992). A vitrinit reflexiós képességének a vitrinit kezdeti kémiai összetételétől való függése jelentős lesz (Durand et al. 1986). Ez magyarázza azt a tényt, hogy gyakran még ugyanazon a medencén belül is nagy szórás figyelhető meg a Ro% értékekben (Tissot et al. 1987). A vitrinit kémiai összetételének változásaiból adódó minimális hiba elkerülése érdekében a kontinentális eredetű szerves anyagokból standard eljárással izolált szabályos vitrinit mintákon Ro%-os méréseket végeznek. Nem ajánlott ekvivalens vitrinittípusokat használni az I. és II. típusú OM-ban, amikor univerzális skálákat hozunk létre a Ro% értékek és az OM konverziós fokok megfeleltetésére (Tissot et al. 1987).

Márpedig az elhangzott észrevételek ésszerű mérlegelése mellett az OM érettségi szintjének felmérésére és ezen keresztül az üledékes rétegek süllyedésének paleo-hőmérsékleti viszonyainak a vitrinit reflexiósságának mérésével történő szabályozására szolgáló módszer jelenleg az egyik legmegbízhatóbb és legelterjedtebb módszer a világon. olaj- és gázmedencék elemzésének gyakorlata.

7.3 %Ro mérések és egyéb módszerek alkalmazása a medencesüllyedés történetében a maximális kőzethőmérséklet becslésére

Kezdetben vitrinit reflexiós méréseket használtak a maximális hőmérsékletek Tmax becslésére a lakosztályok süllyedésének történetében. Ilyen célokra számos módszert alkalmaztak és használnak a geológiai vizsgálatokban, mint például (Yalcin és mtsai, 1997): 1) a T max becslése az OM érettségi szintje alapján (koalizációs fok, vitrinit reflexiós képesség) 2) az agyagásványok diagenezise és az illit kristályosodása során bekövetkező ásványtani változásokon alapuló becslések; 3) a folyékony zárványok elemzésén alapuló módszerek, például a folyadék homogenizálási hőmérséklete; 4) specifikus kémiai reakciókon alapuló geotermométerek, például a stabil izotópok egyensúlyának (Hoefs, 1987) vagy a SiO 2 -Na-K-Ca rendszer egyensúlyi állapotainak jellemzésére (Ellis és Mahon, 1977); 5) Fizzion-track analízis (a radioaktív elemek hasadásából származó nyomok eloszlásának elemzése az appatitban; Green et al., 1989; 1995); 6) az olyan radiometriai rendszerek, mint a K-Ar, Rb-Sr és U radiometriai életkorának meghatározásának kombinációján alapulnak, amelyek zárva vannak különböző hőmérsékletek(Buntebarch és Stegena, 1986). Mivel a paleo-hőmérséklet-becsléseket még mindig széles körben alkalmazzák a geológiai irodalomban, röviden jellemezzük ezeket a módszereket. Kezdjük a bemutatót a kőzetek maximális hőmérsékletének becsléseivel a vitrinit reflexiós értékéből.

Rögtön meg kell jegyezni, hogy az üledékes rétegek süllyedésének történetében (Tmax) a maximális hőmérsékletek becslésére szolgáló módszerek kidolgozása annak a ténynek köszönhető, hogy a múlt század 70-es és 80-as éveiben sok kutató a hőmérsékletet tekintette fő, ill. , valójában az egyetlen tényező az üledékes OM-érettség kialakulásában. Az idő befolyását az OM érésének folyamatára ebben az esetben figyelmen kívül hagytuk. Úgy gondolták, hogy a mért (vagy számított) %R® vitrinit reflexiós értékeknek tükrözniük kell a kőzetek süllyedésük történetében tapasztalt maximális hőmérsékletét. Az ilyen nézetek alapján különféle összefüggéseket javasoltak a T max értékei és a kőzetvitrinit reflexiós képessége között levegő % Ra és olaj % Ro között. Például Ammosov és munkatársai (1980) és Kurchikov (1992) munkáiban azt javasolják, hogy a T max értékeit a mért %R a arányból becsüljék meg.

10×R a (%) = 67,2× (7-1)

Kőzetekben lévő széntartalmú közbenső rétegek mintáihoz a relációból

10×R a (%) = 67,2× (7-2)

Homokkövekhez és aleurolitokhoz és az egyenlet szerint

10×R a (%) = 67,2× (7-3)

Agyagokhoz és sárkövekhez. A fenti kifejezésekben a T max értéket °C-ban fejezzük ki. Price (Price, 1983) is úgy vélte, hogy az egy és még több millió éves időnek nincs észrevehető hatása az OM érési folyamatára, és ennek alapján a (7-1)-hez hasonló összefüggést javasolt - (7- 3), a T max és az olajban lévő vitrinit visszaverő képessége (%Ro):

T max (°С) = 302,97 × log 10 Ro (%) + 187,33 (7-4)

K. Barker számos hasonló összefüggést vizsgált (Barker és Pawlevicz, 1986; Barker, 1988, 1993). Ezek közül az első (Barker és Pawlevicz, 1986):

ln Ro(%) = 0,0078 × T max (°С) - 1,2 (5)

600 T max mérésen alapult 35 kútban a világ különböző medencéiben. A szerzők szerint 25 £ T max £ 325°C hőmérsékleti tartományban és 0,2% £ Ro £ 4,0% vitrinit reflexiós tartományban érvényes. K. Barker (Barker, 1988) olyan összefüggést javasolt, amely leírja azokat a helyzeteket, amikor a kőzetek állandó sebességgel melegednek, amikor a medencébe merülnek:

T max (°С) = 104 × ln Ro (%) + 148. (7-6),

és a vitrinit érésének kinetikai modelljén alapul (Burnham és Sweeney, 1989). M. Johnson és mtsai (Johnsson és mtsai, 1993) ezt a képletet elemezve észreveszik, hogy a V = 0,1 – 1 °C/mcm fűtési sebességeknél meglehetősen jól írja le a helyzetet. évben, de V = 10 – 100 °C/m.év sebességnél. év alatt alábecsüli a T max értékeit Ro régióban< 0.5% и переоценивает их при Ro >2%. Későbbi munkájában Barker (Barker, 1993) a T max és a % Ro közötti összefüggés egy másik változatát javasolta, amely nem tartalmaz korlátozást a kőzetmelegítés sebességére vonatkozóan:

T max (°C) = [ln(Ro(%) / 0,356)] / 0,00753 (7-7)

Így az irodalomban meglehetősen sok T max - %Ro korrelációs arányt javasoltak. Tovább rizs. 2-7összehasonlítják egymással a T max becslések eredményei szerint 0,4% £ Ro £ 4,0%.

Rizs. 2-7. Összefüggések a kőzetsüllyedés történetében a maximális hőmérséklet Tmax és a vitrinit visszaverőképességének mért értékeivel az olajban %Ro, különböző irodalmi források szerint: 1 (széneknél), 2 (homokköveknél és aleurolitoknál), 3 ( agyagokhoz és sárkövekhez) - (Ammosov et al., 1980; Kurchikov, 1992); 4 - (Price, 1983); 5 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 6 - (Barker és Pawlevicz, 1986); 7 - (Barker, 1993); 8 - a folyékony zárványok homogenizálási hőmérséklete szerint (Tobin és Claxton, 2000).

Ebből az ábrából nyilvánvaló a Ro fix értékeinek megfelelő T max értékek jelentős szórása, amely Ro ³ 0,7% lejáratnál eléri a 60-100 °C-ot. Ez a szórás egyértelműen azt jelzi, hogy a hőmérsékleti érték (még ha a maximum is) önmagában nem tudja meghatározni az OM érettségét kőzetekben, és a hőmérséklettartási idő jelentős szerepet játszik az OM érésében. Lehetséges, hogy bizonyos Ro intervallumokban és speciális ülepedési körülmények között (például állandó kőzetmelegedést biztosító körülmények között) a fenti arányok némelyike elég jól leírja a helyzetet, de amint azt a vizsgálatok mutatják (lásd alább), ugyanazok az értékek %Ro értéke például alacsonyabb hőmérsékleten, de hosszabb kőzettartási idővel érhető el (lásd alább). Emiatt mindig van egy megfelelő érettségi és hőmérsékleti intervallumú medence és képződmény, amelyre a (7-1) - (7-7) összefüggések szerinti becslések észrevehető hibákhoz vezetnek. Ez a körülmény azzal a következménnyel járt, hogy az írott arányszámok népszerűsége az elmúlt 10-15 évben érezhetően csökkent.

Egy másik elterjedt módszer a medencékben lévő kőzetek paleo-hőmérsékletének meghatározására a Tmax meghatározása a diagenezis során a kőzetmátrixban rekedt folyadékok összetételének elemzésével. A módszer alkalmazása a következő feltételek mellett lehetséges (Burruss 1989): 1) a zárvány egyfázisú folyadék, 2) ennek a folyadéknak a térfogata nem változik, miután a kőzet befogja, 3) összetétele is változatlan maradt, 4) előre ismert a nyomás hatása a folyadék összetételére, 5 ) a folyadék befogásának ideje és mechanizmusa is ismert. Ezek a feltételek azt sugallják, hogy a módszer alkalmazása során bizonyos mértékű óvatosságra van szükség (Burruss 1989). Először is részletes petrográfiai vizsgálatok szükségesek a folyadékzárvány képződésének relatív idejének megállapításához. Másodsorban a terület tektonikai fejlődésének és a medence süllyedéstörténetének alapos elemzése szükséges a befogadó kőzetek történetének részletezéséhez. Szükséges továbbá a befogott folyadék fázisviselkedésének és kémiai összetételének elemzése. De még ezek után is marad két fontos probléma - az egyik azzal a feltételezéssel kapcsolatos, hogy a folyadék kémiai összetétele változatlan marad a kőzetmátrix általi megkötése után (meggyőző bizonyíték van arra, hogy ez nem mindig van így), a másik pedig meghatározni a nyomás nagyságát és típusát, amely a folyadék visszatartásának időszakában fennállt - legyen az litosztatikus vagy hidrosztatikus (Burruss 1989). Ha mindezen problémák megoldódnak, a kőzet hőmérsékletét a folyadék befogása idején a vizsgált anyag folyékony és szilárd fázisának megfelelő P-T egyensúlyi diagramja határozza meg. A módszer kidolgozása során Tobin és Claxton (Tobin és Claxton, 2000) a T hom folyékony zárványok homogenizálási hőmérséklete és a vitrinit Ro% visszaverő képessége közötti összefüggés alkalmazását javasolta (2-7. ábra):

Ro% = 1,9532 ´ log T hom – 2,9428 (7-8)

Azt találták, hogy „ideális” mérési sorozat alkalmazásakor a (7-8) összefüggés 0,973-as korrelációs együtthatóval és 0,12%-nál kisebb adatszórással elégedett. Ha a világadatok teljes sorozatát használjuk, akkor az űrlap relációja:

Ro = 2,1113 ´ log T hom – 3,2640 (7-9)

0,81 korrelációs együtthatóval és 0,32%-nál kisebb maximális adatszórással hajtják végre (Tobin és Claxton, 2000). A T hom homogenizálási hőmérsékletet gyakran használják a kőzet maximális hőmérsékletének T max becslésére a medencében való süllyedés alatt. ábra azonban. A 2-7. ábrán látható, hogy a (7-9) képlet szerint megszerkesztett görbe jelentősen eltér a (7-1) - (7-7) képletek szerinti T max becsléseitől, keresztezve az ábra többi vonalát. 2-7. Egyértelműen alábecsüli a Ro hőmérsékletét< 1.5% и даёт нереально высокие значения при Ro >2% (Th = 540, 930 és 1600 °C Ro=2,5, 3 és 3,5% esetén).

3-7. ábra A d 13 C izotóp arány változása a mélységgel az Anadarko-medence gázmezőjénél (USA; Price, 1995).

Számos munkában (Rooney et al., 1995; Price, 1995 stb.) javasolják a szénizotóp-összetétel változásának az OM katagenezis során történő felhasználását a szénhidrogén képződés hőmérsékletének becslésére. (3-7. ábra). Az OM II típusú gázok (a Delaware és a Val Verde medencék nyugat-texasi forráskőzetei) 1°C/perc állandó kőzetmelegítési sebesség mellett történő előállítására vonatkozó kísérletek eredményei (balra rizs. 4-7; Rooney és mtsai, 1995) észrevehető változást mutatnak a gázok izotópösszetételében

Rizs. 4-7. A gázképződés hőmérséklete és izotóp aránya d 13 C metán (d 13 C 1), etán (d 13 C 2) és propán (d 13 C 3) esetében, amely a Delaware és Val Verde medencék II. típusú kerogénforrás kőzeteiből keletkezik Nyugat-Texasban 1°C/perc kőzetmelegítési sebességnél (bal oldali ábra, Rooney és mtsai., 1995 nyomán) és d 13 C izotóparány a kőzetminták OM-val végzett hidroid pirolízise során különböző hőmérsékleteken keletkező metánra különféle típusok(jobb oldali ábra, Price, 1995 nyomán).

hőmérséklettel, és ezzel megerősítik annak alapvető lehetőségét, hogy ezt a függést felhasználjuk az ilyen típusú OM gázok keletkezési hőmérsékletének becslésére. Ugyanezt igazolják a kőzetminták különböző típusú szerves anyagokkal végzett hidroid pirolízisének eredményei, a bal oldali ábrán látható. 4-7. Egyértelműen demonstrálják a d 13 C izotóparány változását is a különböző hőmérsékleteken keletkező metán esetében (Price, 1995). Ezek a kísérletek azonban azt is jelzik, hogy a d 13 C változásai rendkívül nagy érzékenységet mutatnak az OM összetételének és típusának változásaira, ezért a módszer csak az OM összetételének részletes elemzése és a megfelelő függőségek megállapítása után alkalmazható. elemzett anyagtípus. ábrán látható d 13 C értékek széles eltérése a mélységgel. A 3-7. ábra egy tipikus üledékes medenceszakasz esetében főként a szelvény makro- és mikrorétegeinek kőzeteiben az OM összetételének és típusának eltérései okozzák. Az ilyen szórás súlyosan korlátozza a valós üledékes szakaszokból származó gázok izotóparányain alapuló hőmérséklet-becslések megbízhatóságát.

Az agyagásványokban lévő szmektit illitté alakításának folyamatát néha a medencék paleohőmérsékletének szabályozására is használják. Azonban, rizs. 5-7 azt mutatja, hogy a folyamatra jellemző hőmérséklet-tartományok meglehetősen szélesek. Ez a hőmérsékletváltozás nem meglepő, hiszen laboratóriumi kutatás megmutatják, hogy a szmektit illitté való átalakulásának folyamatát egy 6. rendű kinetikus reakció hajtja (Pytte és Reynolds, 1989), és így az idő a hőmérséklettel együtt befolyásolja ezen átmenetek sebességét. Ezekkel a reakciókkal a fejezet utolsó részében részletesebben foglalkozunk, de itt megjegyezzük, hogy a szmektit illitté való átalakulásának hőmérsékletének ésszerű becslése csak az ásványok átalakulásának izoterm változata esetén lehetséges, de akkor is a észrevehető lesz a módszer hibája.

5-7. ábra Agyagásványok átalakulása 10 északi-tengeri kútból vett minták elemzése alapján (Dypvik, 1983). A vegyes rétegű szmektit-illit agyagásványokban a különböző szintű szmektit és illit rétegek eltűnésének folyamatai a vitrinit hőmérsékletével és visszaverő képességével függenek össze.

1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

15. oldal

16. oldal

17. oldal

18. oldal

19. oldal

MŰSZAKI SZABÁLYOZÁSI ÉS METROLÓGIAI SZÖVETSÉGI ÜGYNÖKSÉG

NEMZETI

ALAPÉRTELMEZETT

OROSZ

SZÖVETSÉG

GYÓGYSZERÉSZETI TERMÉKEK DIAGNÓZISHOZ

IN VITRO

A gyártó által biztosított információk a biológiában végzett festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által szolgáltatott információk az in vitro diagnosztikai reagensekkel a biológiában való festéshez (IDT)

Hivatalos kiadás

Standartinform

Előszó

A szabványosítás céljai és alapelvei in Orosz Föderáció telepítve szövetségi törvény 2002. december 27-én kelt 184-FZ „A műszaki előírásokról” és az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak alkalmazására vonatkozó szabályok - GOST R 1.0-2004 „Szabványosítás az Orosz Föderációban. Alapvető rendelkezések »

A szabványról

1 KÉSZÍTETT A Népegészségügyi és Egészségügyi Kutatóintézet Klinikai és Laboratóriumi Diagnosztikai Probléma Laboratóriuma oktatási intézmény magasabb szakképzés Az első Moszkvai Állami Orvostudományi Egyetem. I. M. Sechenov” az Orosz Föderáció Egészségügyi Minisztériumának a 4. bekezdésben meghatározott nemzetközi szabvány saját hiteles orosz nyelvű fordítása alapján.

2 BEVEZETETT a Műszaki Szabványügyi Bizottság TK 380 "Klinikai laboratóriumi kutatások és orvosi eszközök in vitro diagnosztikához"

3 RENDELÉSRE JÓVÁHAGYOTT ÉS BEVEZETETT szövetségi ügynökség a műszaki szabályozásról és a metrológiáról 2013. október 25-én kelt 1201-st.

4 Ez a szabvány megegyezik az ISO 19001:2002 „Orvosi eszközök in vitro diagnosztikához” nemzetközi szabvánnyal. A gyártó által szolgáltatott információk az in vitro diagnosztikai reagensekkel a festéshez a biológiában” (ISO 19001:2002 „/l vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök – A gyártó által szolgáltatott információk in vitro diagnosztikai reagensekkel festéshez biológiában”).

Ennek a szabványnak a neve a meghatározott nemzetközi szabvány nevéhez képest megváltozott, hogy összhangba kerüljön a GOST R 1.5-tel (3.5. alszakasz).

5 ELŐSZÖR BEMUTATVA

A szabvány alkalmazására vonatkozó szabályokat a GOST R 1.0-2012 (8. szakasz) állapítja meg. A szabvány változásaira vonatkozó információkat az évente megjelenő „Nemzeti Szabványok” információs indexben, a változtatások és módosítások szövegét pedig a „Nemzeti szabványok” havi információs indexekben teszik közzé. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén a megfelelő értesítést a „Nemzeti Szabványok” havonta megjelenő információs indexben teszik közzé. A vonatkozó információkat, értesítéseket és szövegeket is elhelyezik tájékoztatási rendszeráltalános felhasználás - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség hivatalos honlapján az interneten (gost.ru)

Ezt a szabványt a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség engedélye nélkül nem lehet teljesen vagy részben reprodukálni, sokszorosítani és hivatalos kiadványként terjeszteni.

A.4.2.3.3 Festés eljárás

A.4.2.3.3.1 Szövetmetszetek viaszmentesítése és rehidratálása; végezzen antigéncserét (lásd a fenti festési módszert)

A.4.2.3.3.2 Inkubáljuk 3%-os hidrogén-peroxiddal desztillált vízben 5 percig

A.4.2.3.3.3 Mossa le desztillált vízzel, és helyezze TBS-be 5 percre.

A.4.2.3.3.4 Inkubáljon TBS-ben optimálisan hígított monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorral (lásd A.4.2.3) 20-30 percig.

A.4.2.3.3.5 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.6 Inkubáljuk biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin munkaoldattal 20-30 percig.

A.4.2.3.3.7 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.8 Inkubálja a Streptavidin-biotin/torma-peroxidáz komplex munkaoldatával 20-30 percig.

A.4.2.3.3.9 Mossa meg TBS-sel, és helyezze a TBS-fürdőbe 5 percre.

A.4.2.3.3.10 Inkubálja DAB oldattal 5-15 percig (használjon kesztyűt a DAB kezelésekor).

A.4.2.3.3.11 Öblítse le desztillált vízzel.

A.4.2.3.3.12 Ellenfestés hematoxilin oldattal 30 másodpercig.

A.4.2.3.3.13 Öblítse csapvízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.14 Öblítse le desztillált vízzel 5 percig.

A.4.2.3.3.15 Dehidratáljon 50 térfogatszázalékos etanollal 3 percig, majd 3 percig 70 térfogatszázalékos és végül 3 percig 99 térfogatszázalékos etanollal.

A.4.2.3.3.16 Mossuk le két xilolcserével, egyenként 5 percig. A.4.2.3.3.17 Dolgozzuk fel szintetikus hidrofób gyantává.

A.4.2.3.4 Javasolt hígítások

Optimális festődés érhető el, ha az antitestet TBS-ben (pH 7,6) hígítjuk térfogat szerint (1 + 50) és (1 + 75) µl között, ha formalinnal fixált paraffinba ágyazott humán emlőrák metszeteken vizsgáljuk. Az antitest hígítható TBS-sel, (1 + 50) és (1 + 100) µl közötti térfogatban keverve, az APAAP technológiában és az avidin-biotin módszerekben, a fagyasztott emlőrákszövet acetonnal fixált metszeteinek vizsgálatában való felhasználáshoz.

A.4.2.3.5 Várható eredmények

Az antitest intenzíven jelöli az ismert sejtmagokat nagy számösztrogénreceptorok, például a méh epiteliális és myometriális sejtjei, valamint az emlőmirigyek normál és hiperplasztikus hámsejtjei. A festődés túlnyomórészt a sejtmagokban lokalizálódik, a citoplazma festése nélkül. Azonban a kis vagy nem kimutatható mennyiségű ösztrogénreceptort (pl. bélhám, szívizomsejtek, agy- és kötőszöveti sejtek) tartalmazó kriosztátmetszetek negatív eredményeket mutatnak az antitesttel. Az antitest az ösztrogénreceptort expresszáló emlőkarcinóma epiteliális sejteket célozza meg.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, öblítés, szárítás, melegítés, vágás vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

A.5 A 7-sejtek kimutatása áramlási citometriával

VIGYÁZAT - A reagens nátrium-azidot (15 mmol/l) tartalmaz. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Az eltávolítás után öblítse le bő vízzel.

A.5.1 Monoklonális egér anti-humán G-sejtek

A következő információk a monoklonális egér anti-humán 7-kpetekre vonatkoznak:

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán 7-sejtek, CD3;

b) klón: UCHT;

c) immunogén: humán gyermekkori timociták és limfociták Sezary-kórban szenvedő betegtől;

d) antitestek forrása: tisztított monoklonális egér antitestek;

e) specificitás: az antitest a csecsemőmirigyben, a csontvelőben, a perifériás limfoid szövetben és a vérben lévő T-sejtekkel reagál. A legtöbb tumor T-sejt is expresszálja a CD3 antigént, de ez hiányzik a nem T-sejtes limfoid tumorokban. A normál timociták antigénszintézisének modelljével összhangban a tumorsejtekben a legkorábbi kimutatási hely a sejt citoplazmája;

f) Összetétel:

0,05 mol/l Tris/HCl puffer, 15 mmol/l NaN 3, pH = 7,2, szarvasmarha szérum albumin, 1. tömegfrakció

lg izotípus: IgGI;

Ig tisztítás: protein A Sepharose oszlop;

Tisztaság: tömeghányad körülbelül 95%;

Konjugált molekula: fluoreszcein-izotiocianát 1. izomer (FITC);

- (NR)-arány: £ 495 nm / £ 278 nm = 1,0 ± 0,1, ami az FITC/fehérje körülbelül 5 mólarányának felel meg;

e) kezelés és tárolás: izolálás után három évig stabil, 2 °C és 8 °C közötti hőmérsékleten

A.5.2 Rendeltetésszerű használat

A.5.2.1 Általános

Az antitestet áramlási citometriában való felhasználásra szánják. Az antitest felhasználható a T-sejtek kvalitatív és kvantitatív kimutatására.

A.5.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest alkalmazható friss és fixált sejtszuszpenziókra, acetonnal fixált kriosztát metszetekre és sejtkenetekre.

A.5.2.3. Eljárás az ellenanyag-reaktivitás vizsgálatára áramlási citometriához

A gyártó által alkalmazott módszertan részletei a következők:

a) Gyűjtsön vénás vért egy véralvadásgátlót tartalmazó csőbe.

b) izoláljuk a mononukleáris sejteket elválasztó közegen végzett centrifugálással; ellenkező esetben lizálja a vörösvértesteket a d) pontban leírt inkubációs lépés után.

c) Mossa meg a mononukleáris sejteket kétszer RPMI 1640-nel vagy foszfáttal pufferolt sóoldattal (PBS) (0,1 mol/l foszfát, 0,15 mol/l NaCl, pH = 7,4).

d) 10 µl FITC-vel konjugált monoklonális egér anti-humán T-sejtekhez, CD3-reagenshez adjunk 1-10 e sejtet (általában körülbelül 100 ml) tartalmazó sejtszuszpenziót, és keverjük össze. Inkubálja sötétben, 4 °C-on 30 percig [R-Phycoerythrin-conjugated (RPE) antitestet kell egyszerre hozzáadni a kettős festéshez].

f) kétszer mossuk PBS + 2% szarvasmarha szérum albumin eleggyel; szuszpendálja újra a sejteket a megfelelő folyadékban az áramlási citométeres elemzéshez.

f) Egy másik, FITC-vel konjugált monoklonális antitestet (fluoreszcein-izotiocianát) használunk negatív kontrollként.

e) Rögzítse a kicsapódott sejteket 0,3 ml paraformaldehid 1 tömeg%-os PBS-ben való összekeverésével. Sötétben, 4°C-on tárolva a rögzített sejtek akár két hétig is eltarthatók.

h) Analízis áramlási citométeren.

A.5.2.4 Javasolt hígítás

Az antitestet koncentrált formában (10 µl/gest) kell áramlási citometriához használni. Kriosztát metszeteken és sejtkeneteken történő felhasználáshoz az antitestet megfelelő hígítószerrel kell összekeverni (1 + 50) µl térfogatarányban.

A.5.2.5 Várható eredmények

Az antitest detektálja a CD3 molekulát a T-sejtek felszínén. A kriosztát metszetek és sejtkenetek festődésének értékelésekor a reakcióterméket a plazmamembránon kell lokalizálni.

A szövet festése a festés előtti szövet kezelésétől és feldolgozásától függ. A nem megfelelő rögzítés, fagyasztás, felolvasztás, öblítés, szárítás, melegítés, metszés vagy más szövetekkel vagy folyadékokkal való szennyeződés műtermékeket vagy hamis negatív eredményeket okozhat.

Függelék IGEN (hivatkozás)

Tájékoztatás a referencia nemzetközi és európai regionális szabványoknak az Orosz Föderáció nemzeti szabványainak való megfeleléséről

táblázat IGEN.1

Hivatkozás a nemzetközi szabvány megjelölésére	megfelelés	A megfelelő nemzeti szabvány megnevezése és neve




* Nincs megfelelő nemzeti szabvány. Jóváhagyás előtt ajánlott
használj orosz fordítást	ennek a nemzetközi szabványnak a nyelve. Ennek fordítása
nemzetközi szabvány a szövetségi információs Központ műszaki előírásokatés szabványok.

AZ OROSZ FÖDERÁCIÓ NEMZETI SZABVÁNYA

ORVOSI ESZKÖZÖK IN VITRO DIAGNOSZTIKAHOZ A gyártó által a biológiában festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

In vitro diagnosztikai orvostechnikai eszközök. A gyártó által biztosított információk a biológiában történő festéshez használt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatban

Bemutató dátuma - 2014-08-01

1 felhasználási terület

Ez a nemzetközi szabvány előírja a gyártók által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információkra vonatkozó követelményeket. A követelmények a színezékek, színezékek, kromogén reagensek és a biológiában festéshez használt egyéb reagensek gyártóira, szállítóira és eladóira vonatkoznak. A gyártók által szolgáltatott információkra vonatkozó követelmények ebben a nemzetközi szabványban a következők szükséges feltételösszehasonlítható és reprodukálható eredményeket kapni a biológia festésének minden területén.

Ez a szabvány a következő nemzetközi és európai regionális szabványokra vonatkozó normatív hivatkozásokat használ:

ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek. 8. rész. Fizikai kémia és molekuláris fizika (ISO 31-8, Mennyiségek és mértékegységek – 8. rész: Fizikai kémia és molekuláris fizika)

EH 375:2001, A gyártó által professzionális használatra szánt in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

EH 376:2001, A gyártó által az önellenőrzés céljára szolgáló in vitro diagnosztikai reagensekkel kapcsolatos információk

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy a "Nemzeti szabványok" éves információs indexe szerint. , amely a tárgyév január 1-jétől jelent meg, valamint a "Nemzeti Szabványok" című havi tájékoztató tárgyévre vonatkozó számaiban. Ha egy dátum nélküli hivatkozott referenciaszabványt cseréltek le, ajánlatos annak a szabványnak az aktuális verzióját használni, figyelembe véve a változaton végrehajtott változtatásokat. Ha a referenciaszabványt, amelyre a keltezett hivatkozás szerepel, lecserélik, akkor javasolt ennek a szabványnak a fent jelzett jóváhagyási (elfogadási) évével rendelkező változatát használni. Ha a jelen szabvány jóváhagyását követően a hivatkozott szabványban, amelyre a dátummal hivatkoznak, olyan változtatás történik, amely érinti azt a rendelkezést, amelyre a hivatkozás vonatkozik, akkor ezt a rendelkezést e változás figyelembevétele nélkül javasolt alkalmazni. Ha a referenciaszabványt csere nélkül törlik, akkor azt a rendelkezést, amelyben a hivatkozás szerepel, javasolt abban a részben alkalmazni, amely ezt a hivatkozást nem érinti.

3 Kifejezések és meghatározások

Ebben a szabványban a következő kifejezések a megfelelő definícióikkal együtt használatosak:

3.1 a gyártó által szolgáltatott információ minden nyomtatott, írott, grafikus vagy egyéb információ, amelyet az IVD-reagenssel együtt szállítanak vagy kísérnek

3.2 címkézzen fel minden nyomtatott, írott vagy grafikus információt, amely a csomagoláson megjelenik

Hivatalos kiadás

3.3. in vitro diagnosztikai reagens önmagában vagy másokkal kombinálva orvosi eszközök a gyártó által emberi, állati vagy növényi eredetű anyagok in vitro vizsgálataira szánt in vitro diagnosztikára fiziológiai állapotok, egészségügyi állapotok vagy betegségek vagy veleszületett rendellenességek kimutatásával, diagnosztizálásával, monitorozásával vagy kezelésével kapcsolatos információk megszerzése céljából.

3.4 festés, amely színt ad az anyagnak festékkel vagy kromogén reagenssel

3,5 festék (festék) színes szerves vegyület, amely megfelelő oldószerben feloldva képes színt adni az anyagnak

MEGJEGYZÉS A színek fizikai természete szelektív abszorpció (és/vagy emisszió) az elektromágneses spektrum látható tartományában 400 és 800 nm között. A színezékek nagy delokalizált elektronrendszerekkel (kötött tt-elektronrendszerekkel) rendelkező molekulák. A színezékek fényelnyelési jellemzőit egy abszorpciós spektrum ábrázolja diagram formájában, amelyben összehasonlítják a fényelnyelést és a hullámhosszt. A spektrum és a hullámhossz maximális abszorpciónál a festék kémiai szerkezetétől, az oldószertől és a spektrális mérés körülményeitől függ.

3.6 folt

MEGJEGYZÉS A festék a színezőanyag oldószerben való közvetlen feloldásával vagy az elkészített törzsoldat megfelelő szerekkel való hígításával állítható elő.

3.6.1 folt törzsoldata

MEGJEGYZÉS A stabilitás azt jelenti, hogy a színezék tulajdonságai állandóak maradnak még más színezékek jelenlétében is.

3.7 kromogén reagens reagens, amely reakcióba lép a sejtekben és szövetekben jelenlévő vagy kiváltott kémiai csoportokkal, és in situ színes vegyületet képez

PÉLDA Tipikus kromogén reagensek:

a) diazónium só;

b) Schiff-reagens.

3.8 fluorokróm reagens, amely látható fényt bocsát ki, ha rövidebb hullámhosszú gerjesztő fénnyel van besugározva

3.9 antitest-specifikus immunglobulin, amelyet a B-limfociták termelnek immunogén anyagnak való kitettség hatására, és képesek kötődni ahhoz

Megjegyzés – Az immunogén anyagmolekula egy vagy több olyan részt tartalmaz, amelyek jellemzők kémiai összetétel, epitóp.

3.9.1. Egy adott immunogén anyaggal specifikusan reagálni képes antitestek poliklonális antitestkeveréke

3.9.2 monoklonális antitest antitest, amely képes specifikusan reagálni egy meghatározott immunogén anyag egyetlen epitópjával

3.10 nukleinsav próba

3.11 nem immunogén eredetű lektin fehérje két vagy több kötőhellyel, amely felismeri és kötődik specifikus szacharidmaradékokhoz

4 A gyártó által szolgáltatott információkkal szemben támasztott követelmények

4.1 Általános követelmények

4.1.1 A gyártó által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információk

A gyártó által a biológiában használt festéshez használt reagensekkel kapcsolatos információknak meg kell felelniük az ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 és EN 376 szabványoknak. Speciális figyelem Figyelembe kell venni az EN 375 szabványban szereplő figyelmeztetéseket. Ezenkívül adott esetben a 4.1.2., 4.1.3. és 4.1.4. pontban meghatározott követelményeket kell alkalmazni a biológiában festéshez használt különféle reagensekre.

4.1.2 Terméknév

A terméknévnek tartalmaznia kell a CAS regisztrációs számot és a festék nevét és indexszámát, ha van.

1. megjegyzés A CAS rendszerleíró számok a Chemical Reference Service (CAS) nyilvántartási számai. Ezek azoknak az anyagoknak a numerikus kódszámai, amelyek a vegyi anyagokhoz rendelt indexet kaptak a Chemical Reference Service-ben.

2. megjegyzés – A festékindex egy 5 jegyű számot, C.I számot ad. és egy speciálisan összeállított név a legtöbb festék számára.

4.1.3 Reagens leírása

A reagens leírásának tartalmaznia kell a vonatkozó fizikai-kémiai adatokat, majd az egyes tételekre jellemző adatokat. Az adatoknak legalább a következő információkat kell tartalmazniuk:

a) molekulaképlet, beleértve az elleniont;

b) moláris tömeg (g/mol) kifejezetten megadva, ellenionnal vagy anélkül;

c) a zavaró anyagok határértékei;

Festetthez szerves vegyületek az adatoknak tartalmazniuk kell:

d) moláris abszorbancia (ehelyett a tiszta színezékmolekula tartalma megadható, de a teljes színezőanyag tartalma nem);

e) a hullámhossz vagy a hullámok száma maximális abszorpciónál;

f) vékonyréteg-kromatográfiából, nagy teljesítményű folyadékkromatográfiából vagy nagy teljesítményű vékonyréteg-kromatográfiából származó adatok.

4.1.4 Rendeltetésszerű használat

Leírást kell adni, amely útmutatást nyújt a festéshez a biológiában, valamint a mennyiségi és minőségi eljárásokban (ha van). Az információnak tartalmaznia kell a következőkre vonatkozó információkat:

a) a biológiai anyag típusa(i), kezelés és előfestés, pl.

1) sejt- vagy szövetminták használhatók-e;

2) használható-e fagyasztott vagy kémiailag rögzített anyag;

3) szövetkezelési protokoll;

4) milyen rögzítő közeg alkalmazható;

b) a gyártó által a biológiában festéshez használt festék, festék, kromogén reagens, fluorokróm, antitest, nukleinsav próba vagy lektin reakcióképességének vizsgálatára használt megfelelő reakcióeljárás részletei;

c) a reakcióeljárástól várt eredmény(ek) a tervezett anyagtípus(ok)on a gyártó által tervezett módon;

d) megjegyzések a megfelelő pozitív vagy negatív szövetkontrollal és az eredmény(ek) értelmezésével kapcsolatban;

4.2 További követelmények meghatározott típusú reagensekhez

4.2.1 Fluorokrómok

Az alkalmazás típusától függetlenül a biológiában festésre javasolt fluorokrómokhoz a következő információkat kell mellékelni:

a) szelektivitás, például a cél(ok) leírása, amely(ek) meghatározott feltételekkel kimutatható; gerjesztő és emissziós fény hullámhosszai; az antitesthez kötött fluorokrómok esetében a fluorokróm/fehérje arány (F/B).

4.2.2 Fémsók

Ha fémtartalmú vegyületeket javasolnak fémelnyelő technikában történő felhasználásra a festéshez a biológiában, a következő kiegészítő információkat kell megadni:

szisztematikus név; tisztaság (nincs szennyeződés).

4.2.3 Antitestek

A biológiában festésre javasolt antitestekhez a következő információkat kell mellékelni:

a) annak az antigénnek (immunogén anyagnak) leírása, amely ellen az antitest irányul, és ha az antigént a differenciációs rendszer klasztere határozza meg, a CD-szám. A leírásnak adott esetben tartalmaznia kell a kimutatandó makromolekula típusát, amelynek egy részét ki kell mutatni, a sejtes lokalizációt és azokat a sejteket vagy szöveteket, amelyekben megtalálható, valamint bármely keresztreakciót más epitópokkal;

b) a monoklonális antitestek esetében a klón, a képződés módja (szövettenyészet felülúszója vagy aszcitikus folyadék), az immunglobulin alosztály és a könnyű lánc azonossága;

c) poliklonális antitestek esetében a gazdaállatot és azt, hogy teljes szérumot vagy immunglobulin-frakciót használnak-e;

a forma (oldat vagy liofilizált por), az összfehérje és a specifikus antitest mennyiségének leírása, oldat esetén pedig az oldószer vagy közeg jellege és koncentrációja;

e) adott esetben az antitesthez hozzáadott molekuláris kötőanyagok vagy segédanyagok leírása;

a tisztasági nyilatkozat, a tisztítási technika és a szennyeződések kimutatására szolgáló módszerek (pl. Western-blot, immunhisztokémia);

4.2.4 Nukleinsavszondák

A biológiában festésre javasolt nukleinsavpróbákat a következő információkkal kell ellátni:

a bázisok szekvenciája, és a próba egy- vagy kétszálú; a szonda moláris tömege vagy a bázisok száma, és adott esetben a guanin-citozin bázispárok frakcióinak száma (százalékban);

használt marker (radioaktív izotóp vagy nem radioaktív molekula), a szondához való kapcsolódási pont (3" és/vagy 5") és az anyag százalékos aránya a jelölt szonda százalékában; kimutatható géncélpont (DNS vagy RNS szekvencia);

e) adott esetben a forma (liofilizált por vagy oldat) és mennyiség (pg vagy pmol) vagy koncentráció (pg/ml vagy pmol/ml) leírása, oldat esetén pedig a készítmény jellege és koncentrációja. oldószer vagy közeg;

f) a tisztaságra, a tisztítási eljárásokra és a szennyeződések kimutatására szolgáló módszerekre vonatkozó állítások, pl. nagy teljesítményű folyadékkromatográfia;

A. melléklet (tájékoztató jellegű)

Példák a gyártó által az általánosan használt reagensekkel kapcsolatos információkra

biológiai festési technikákban

A.1 Általános

Az alábbi információk példák az eljárásokra, és nem értelmezhetők úgy az egyetlen módja végrehajtandó eljárás. Ezeket az eljárásokat a gyártó használhatja a színezékek reakcióképességének tesztelésére, és bemutathatja, hogyan tud a gyártó információt szolgáltatni a nemzetközi szabványnak való megfeleléshez.

A.2 Metilzöld-pironin Y festék A.2.1 Metilzöld festék

A metilzöld színezőanyaggal kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

Metilzöld (szinonimák: kettős zöld SF, világoszöld);

CAS regisztrációs szám: 22383-16-0;

Név és színindexszám: alapkék 20, 42585;

b) összetétel:

Molekulaképlet, beleértve az elleniont: C 2 bH3M 3 2 + 2BF4 ";

Moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 561,17 g mol "1 (387,56 g)

A metilzöld kation tömeghányada (tartalma): 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

A zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

1) víz: kevesebb, mint 1%;

2) szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

3) mosószerek: nincs jelen;

4) színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

5) indifferens vegyületek: 14% oldható keményítő;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy főkomponens van jelen, ami megfelel a

metilzöld;

e) Kezelés és tárolás: Szobahőmérsékleten (18°C és 28°C között) szorosan lezárt barna palackban tárolva stabil.

A.2.2 Etilzöld színezék

Az etilzöld színezőanyaggal kapcsolatos információk a következők:

a) termékazonosító:

1) etilzöld (szinonimája: metilzöld);

2) CAS regisztrációs szám: 7114-03-6;

3) a festékindex neve és száma: a festékindexben nincs név, 42590;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) az etil-zöld kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

Víz: kevesebb, mint 1%;

Mosószerek: nincs;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 633 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, amely megfelel az etilzöldnek;

A.2.3 Pyronin Y festék

A Pyronin Y színezőanyag a következő információkat tartalmazza:

a) termékazonosító:

1) pironin Y (szinonimák: pironin Y, pironin G, pironin G);

2) CAS regisztrációs szám: 92-32-0;

3) név és szám a festékindexben: nincs név a festékindexben, 45005;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci7HigN20 + SG;

2) moláris tömeg ellenionnal (vagy anélkül): 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) a pironin Y kation tömeghányada: 80%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs;

Színes szennyeződések, beleértve az ibolyaszínű kristályokat: vékonyréteg-kromatográfiával nem mutathatók ki;

Közömbös vegyületek: 19% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 550 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: csak egy fő komponens van jelen, amely megegyezik a pironin Y-vel;

e) Kezelés és tárolás: Gondosan lezárt barna üvegben, szobahőmérsékleten 18 °C és 28 °C között tárolva stabil.

A.2.4 A metilzöld-pironin Y festési módszer tervezett alkalmazása

A.2.4.1 Anyagtípus(ok).

A metilzöld-pironin Y pácot frissen fagyasztott, viaszos vagy műanyag szövetmetszetek festésére használják. különféle fajták.

A.2.4.2 Kezelés és feldolgozás festés előtt A lehetséges fixálószerek a következők:

Carnoy-féle folyadék [etanol (99% v/v) + kloroform + ecetsav (99% v/v) térfogatban (60 + 30 + 10) ml keverve] ill.

foszfáttal pufferolt formaldehid (tömegfrakció 3,6%) (pH=7,0); rutin szárítás, tisztítás, impregnálás és paraffinos bevonat, hagyományos metszés mikrotommal.

A.2.4.3 Működő megoldás

Készítsen oldatot etilzöldből vagy metilzöldből 0,15 g tiszta színezőanyag tömegének megfelelő mennyiségből, színes kationként számítva (a fenti példákban minden esetben 0,176 g) 90 ml forró (50 °C hőmérsékletű) oldatban. desztillált víz.

Oldjunk fel 0,03 g pironin Y színkationként számított tömegének megfelelő mennyiséget (a fenti példában 0,038 g) 10 ml 0,1 mol/l-es ftalát pufferben (pH = 4,0). Az utolsó oldatot etilzöld vagy metilzöld oldattal keverjük össze.

A.2.4.4 Stabilitás

A munkaoldat legalább egy hétig stabil, ha szorosan lezárt barna üvegpalackban, szobahőmérsékleten, 18°C és 28°C között tárolják.

A.2.4.5 A festési eljárás A.2.4.5.1 Paraffinmentesítse a metszeteket.

A.2.4.5.2 Nedvesítse be a szakaszokat.

A.2.4.5.3 A metszeteket 5 percig festjük szobahőmérsékleten, körülbelül 22 °C-on

megoldás.

A.2.4.5.4 Mossa meg a részeket két csere desztillált vízzel, egyenként 2-3 másodpercig.

A.2.4.5.5 Rázza le a felesleges vizet.

A.2.4.5.6 Aktiválja az 1-butanolt háromszor.

A.2.4.5.7 Az 1-butanolból közvetlenül egy hidrofób műgyantára történő átvitel.

A.2.4.6. Várható eredmény(ek)

A következő eredmények várhatók az A.2.4.1-ben felsorolt anyagtípusokkal:

a) magkromatin esetében: zöld (Karnov-fixáló) vagy kék (formaldehid fixáló); a) riboszómákban gazdag sejtmagok és citoplazma esetében: vörös (Karnov-féle fixáló) vagy lila-vörös (formaldehid fixáló);

c) porcmátrix és hízósejt szemcsék esetében: narancs;

d) izmok, kollagén és eritrociták esetében: nem festett.

A.3 Feulgen-Schiff reakció

A.3.1 Színezék pararosanilin

FIGYELEM - R 40 esetén: lehetséges kockázat visszafordíthatatlan hatások.

S 36/37 esetén: Védőruházat és védőkesztyű szükséges.

A következő információk a pararosanilin festékre vonatkoznak.

a) termékazonosító:

1) pararosanilin (szinonimák: bázikus rubin, parafuxin, paramagenta, bíbor 0);

2) CAS regisztrációs szám: 569-61-9;

3) festékek megnevezése és indexszáma: alapvörös 9, 42500;

b) összetétel:

1) molekulaképlet, beleértve az elleniont: Ci9Hi 8 N 3 + SG;

2) moláris tömeg pritivoionnal (és anélkül): 323,73 g mol "1 (288,28 g mol" 1);

3) a pararosanilin kation tömeghányada: 85%, abszorpciós spektrometriával meghatározva;

4) a zavaró anyagok megengedett határértékei tömeghányadban megadva:

Víz: kevesebb, mint 1%;

Szervetlen sók: kevesebb, mint 0,1%;

Mosószerek: nincs jelen;

Színes szennyeződések: a vékonyréteg-kromatográfiával meghatározott nyomokban jelen lehetnek metilált pararosanilin homológok, de az akridin hiányzik;

Közömbös vegyületek: 14% oldható keményítő;

c) a festékoldat maximális abszorpciós hullámhossza: 542 nm;

d) vékonyréteg-kromatográfia: egy fő komponens van jelen a megfelelő

pararozanilin; pararosanilin metilezett homológjai nyomokban;

e) Kezelés és tárolás: Szobahőmérsékleten 18 °C és 28 °C között, szorosan lezárt barna palackban tárolva stabil.

A.3.2 A Feulgen-Schiff reakció tervezett alkalmazása

A.3.2.1 Anyagtípus(ok).

A Felgen-Schiff reakciót különféle típusú szövetek vagy citológiai anyagok (kenet, szövetlenyomat, sejtkultúra, egyrétegű) viaszos vagy műanyag metszeteihez alkalmazzák:

A.3.2.2 Kezelés és feldolgozás festés előtt

A.3.2.2.1 Lehetséges fixálószerek

A lehetséges fixálószerek a következők:

a) szövettan: foszfáttal pufferolt formaldehid (tömeghányad 3,6%) (pH = 7,0);

b) citológia:

1) folyékony rögzítőanyag: etanol (térfogathányad 96%);

2) levegőn szárított anyag:

foszfáttal pufferolt formaldehid (tömeghányad 3,6%);

Metanol + formaldehid (tömeghányad 37%) + ecetsav (tömeghányad 100%), térfogatban keverve (85 + 10 + 5) ml.

A Buin fixálójában rögzített anyag nem alkalmas erre a reakcióra.

A gyártó által a kromogén reagens reakcióképességének vizsgálatára alkalmazott eljárás részleteit az A.3.2.2.2–A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Pararosanilin-Schiff reagens

Oldjunk fel 0,5 g pararosanilin-kloridot 15 ml 1 mol/l-es sósavban. Adjunk hozzá 85 ml K 2 S 2 0 5 vizes oldatot (tömeghányad 0,5%). Várjon 24 órát, majd ebből az oldatból 100 ml-t rázzon fel 0,3 g-mal faszén 2 percig, majd leszűrjük. A színtelen folyadékot 5 °C-nál nem alacsonyabb hőmérsékleten kell tárolni. Az oldat legalább 12 hónapig stabil, jól lezárt tartályban.

A.3.2.2.3 Mosóoldat

Oldjunk fel 0,5 g K 2 S 2 O -t 85 ml desztillált vízben. 15 ml 1 mol/l-es sósavat adunk hozzá. Az oldat azonnali használatra kész, és 12 órán belül felhasználható.

A.3.2.3 Festés eljárás

A.3.2.3.1 A viaszos metszeteket xilolban 5 percig viasztalanítjuk, majd 2 percig mossuk, először 99 térfogatszázalékos etanolban, majd 50 térfogatszázalékos etanolban.

A.3.2.3.2 Nedves műanyag metszetek, paraffinmentesített viaszos metszetek és citológiai anyagok desztillált vízben 2 percig.

A.3.2.3.3. Hidrolizálja az anyagot 5 mol/l-es sósavban 22 °C-on 30-60 percig (a pontos hidrolízis idő az anyag típusától függ).

A.3.2.3.4 Öblítse le desztillált vízzel 2 percig.

A.3.2.3.5. 1 órán át festjük pararosanilinnal.

A.3.2.3.6. Mossuk ki a mosóoldat három egymást követő, egyenként 5 perces cseréjével.

A.3.2.3.7 Mossuk kétszer desztillált vízzel, minden alkalommal 5 percig.

A.3.2.3.8 Dehidratáljon 50 térfogatszázalékos etanolban, majd 70 térfogatszázalékos, végül 99 térfogatszázalékos etanolban 3 percig minden alkalommal.

A.3.2.3.9 Mossa kétszer xilolban 5 percig.

A.3.2.3.10 Szintetikus hidrofób gyantában kell felvenni.

A.3.2.4 Várható eredmények

A következő eredmények várhatók az A.3.2.1-ben felsorolt anyagokkal:

Sejtmagoknál (DNS): piros.

A.4 Az ösztrogénreceptorok immunkémiai bemutatása

VIGYÁZAT - Nátrium-azidot (15 mmol/l) tartalmazó reagens. A NaN3 ólommal vagy rézzel reagálva robbanásveszélyes fémazidokat képezhet. Az eltávolítás után öblítse le bő vízzel.

A.4.1 Monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor

A következő információk a monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorra vonatkoznak.

a) termékazonosító: monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptor, 1D5 klón;

b) klón: 1D5;

c) immunogén: rekombináns humán ösztrogén receptor fehérje;

d) antitestforrás: egér monoklonális antitest, folyékony formában, szövettenyészet felülúszóként szállítva;

e) specificitás: az antitest reagál a receptor L/-terminális doménjével (A/B régió). Immunoblot vizsgálatkor reagál egy 67 kDa polipeptid lánccal, amelyet Escherichia coli transzformálásával és COS-sejtek ösztrogénreceptort expresszáló plazmidvektorokkal történő transzfektálásával nyernek. Ezenkívül az antitest reagál a luteális endometrium citoszolikus kivonataival és az MCF-7 humán emlőrák vonal sejtjeivel;

f) keresztreaktivitás: az antitest reakcióba lép patkány ösztrogénreceptorokkal;

e) összetétel: 0,05 mmol/l Tris/HCl ellen dializált szövettenyészet felülúszó (RPMI 1640 táptalaj, amely borjúmagzati szérumot tartalmaz), pH = 7,2, 15 mmol/l NaN3 tartalommal.

Ig koncentráció: 245 mg/l;

Ig izotípus: IgGI;

Könnyűlánc azonosítás: kappa;

Összes fehérjekoncentráció: 14,9 g/l;

h) Kezelés és tárolás: 2 °C és 8 °C közötti hőmérsékleten tárolva legfeljebb három évig stabil.

A.4.2 Rendeltetésszerű használat

A.4.2.1 Általános

Az antitestet az ösztrogénreceptor-expresszió kvalitatív és félkvantitatív kimutatására használják (pl. mellrák).

A.4.2.2 Anyagtípus(ok).

Az antitest alkalmazható formalinnal fixált paraffin metszetekre, acetonnal fixált fagyasztott metszetekre és sejtkenetekre. Ezenkívül az antitest felhasználható antitestek kimutatására enzimhez kötött immunszorbens vizsgálattal (ELISA).

A.4.2.3. Immunhisztokémiai festési eljárás

A.4.2.3.1 Általános

A formalinnal fixált paraffinba ágyazott szövetmetszetek esetében számos érzékeny festési technikát alkalmaznak, beleértve az immunoperoxidáz technikát, az APAAP (alkaline phosphatase anti-alkaline phosphatase) technológiát és az avidin-biotin módszereket, mint például az LSAB (Labeled StreptAvidin-Biotin) mód. Az antigén módosítása, mint például a 10 mmol/l citrát pufferben (pH=6,0) történő melegítés kötelező. A tárgylemezeknek nem szabad kiszáradniuk a feldolgozás vagy a következő immunhisztokémiai festési eljárás során. Az APAAP módszert javasolták a sejtkenetek festésére.

A gyártó által a paraffinba ágyazott, formalinnal rögzített szövetmetszeteken az antitestek immunhisztokémiai vizsgálatára alkalmazott eljárásának részleteit az A.4.2.3.2–A.4.2.3.4.

A.4.2.3.2 Reagensek

A.4.2.3.2.1 Hidrogén-peroxid, 3 tömegszázalék desztillált vízben.

A.4.2.3.2.2 Tris puffer sóoldat (TBS), amely 0,05 mol/l Tris/HCl-ből és 0,15 mol/l NaCI-ból áll pH =

A.4.2.3.2.3 Elsődleges antitest, amely egy TBS-ben optimálisan hígított monoklonális egér anti-humán ösztrogén receptorból áll (lásd A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Biotinilezett kecske antiegér/nyúl immunglobulin, működő

Ezt az oldatot a felhasználás előtt legalább 30 perccel, de legkorábban 12 órával készítse el az alábbiak szerint:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl biotinilált, affinitással izolált kecske anti-egér/nyúl immunglobulin antitest 0,01 mol/l foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN3, ami elegendő ahhoz, hogy a végső koncentráció 10-20 mg/ml legyen.

A.4.2.3.2.5 StreptAvidin-biotin/torma-peroxidáz komplex (StreptABComplex/HRP), működő

Készítse elő ezt az oldatot a következőképpen:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 µl StreptAvidin (1 mg/l) 0,01 mol/l-es foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN3;

50 µl biotinilezett torma-peroxidáz (0,25 mg/l) 0,01 mol/l-es foszfát pufferoldatban, 15 mmol/l NaN 3;

A.4.2.3.2.6 Diaminenzidin szubsztrát oldat (DAB)

Oldjunk fel 6 mg 3,3"-diaminenzidin-tetrahidrokloridot 10 ml 0,05 mol/l-es TBS-ben, pH = 7,6. Adjunk hozzá 0,1 ml hidrogén-peroxidot, 3%-os desztillált vízben. Ha kicsapódik, szűrjük le.

A.4.2.3.2.7 Hematoxilin

Oldjunk fel 1 g hematoxilint, 50 g alumínium-kálium-szulfátot, 0,1 g nátrium-jodátot és 1,0 g citromsavat 750 ml desztillált vízben. Hígítsuk fel 1000 ml-re desztillált vízzel.

A vitrinit reflexiós képességét R а levegőben és R o olajbemerülésben egyaránt számítjuk. r . R o értékével. r a szén becsült osztálya az ipari - genetikai osztályozásban (GOST 25543-88).

ábrán. A 2.1. ábra a paraméter számított értéke és a vitrinit R a levegőben való reflexiója közötti összefüggést mutatja.

Szoros korreláció van az Rа és az Rа között: párkorrelációs együttható r = 0,996, determinációs együttható – 0,992.

ábra.2.1. A kőszén paraméter és a mutató kapcsolata

Vitrinit visszaverődése a levegőben Ra (világos és sötét pontok -

különböző forrásokból)

A bemutatott függőséget a következő egyenlet írja le:

R a = 1,17 - 2,01. (2.6)

A számított érték és a vitrinit reflexiós tényezője között olajmerítésben R o. r a kapcsolat nemlineáris. A kutatási eredmények azt mutatták, hogy közvetlen kapcsolat van a vitrinit szerkezeti paramétere (Vt) és a liptinit (L) és inertinit (I) indexei között.

A Kuzbass-széneknél a kapcsolat R o. r és a következő:

R kb. r = 5,493 - 1,3797 + 0,09689 2 . (2.7)

A 2.2. ábra a vitrinit R® olajimmerziós reflexiója közötti összefüggést mutatja. r (op) és a (2.7) egyenlettel számítjuk ki R o . r(kalc).

2.2. Korreláció tapasztalt R között kb. r (op) és számított R o . r (kalc)

Kuzbass vitrinit szenek reflexiós indexének értékei

ábrán látható. 2.2 a grafikus függést a következő statisztikai mutatók jellemzik: r = 0,990; R 2 = 0,9801.

Így a paraméter egyedileg jellemzi a metamorfizmus mértékét kemény szén.

2.3 A szén tényleges sűrűsége d r

A legfontosabb fizikai tulajdonságok TGI. használt

az üzemanyagok porozitásának kiszámításakor, a feldolgozó eljárások és berendezések stb.

A szén d r tényleges sűrűségét additív módon számítjuk ki, figyelembe véve a benne lévő szén-, hidrogén-, nitrogén-, oxigén- és kénmólszámot, valamint az ásványi komponenseket az egyenlet szerint:

d = V o d + ΣV Mi d Mi + 0,021, (2,8)

ahol V o és V a szervesanyag és az egyes ásványi szennyeződések térfogati tartalma a szénben egységnyi töredékben, %;

d és d Mi a szén és ásványi szennyeződések szerves anyagának tényleges sűrűségének értékei;

0,021 - korrekciós tényező.

A szén szerves tömegének sűrűségét d 100 tömegének 100 g-jára számítjuk;

d 100 = 100/V 100, (2.9)

ahol a V 100 értéke a szén szervesanyag-tartalma, egy egység töredéke. Az egyenlet határozza meg:

V 100 = n C + H n H + N n N + O n O + S n S , (2.10)

ahol n C o , n H o , n N o , n O o és n S o a szén, hidrogén, nitrogén és kén móljainak száma 100 g WMF-ben;

H , N , O és S empirikus együtthatók, amelyeket kísérletileg határoztak meg különféle szénekre.

A szén-vitrinit V 100 értékének kiszámítására szolgáló egyenlet a tömegpusztító fegyverekben lévő 70,5% és 95,0% közötti széntartalom tartományában a következőképpen alakul:

V 100 \u003d 5,35 C o + 5,32 H o + 81,61 N o + 4,06 O o + 119,20 S o (2,11)

A 2.3. ábra grafikus összefüggést mutat be a szénvitrinit sűrűségének számított és tényleges értékei között, pl. d = (d)

Szoros korreláció van a vitrinit valódi sűrűségének számított és kísérleti értékei között. Ebben az esetben a többszörös korrelációs együttható 0,998, a meghatározás - 0,9960.

2.3. ábra. Számított és kísérleti összehasonlítása

a vitrinit valódi sűrűségének értékei

Illékony anyagok hozama

Az egyenlet szerint számítva:

V daf = V x Vt + V x L + V x I (2,12)

ahol x Vt ,x L és x I a vitrinit, liptinit és inertinit aránya a szén összetételében (x Vt + x L + x I = 1);

V , V és V - a vitrinitből, liptinitből és inertinitből származó illékony anyagok hozamának függése a paramétertől:

V = 63,608 + (2,389 - 0,6527 Vt) Vt , (2,7)

V = 109,344 - 8,439 L , (2,8)

V = 20,23 exp [ (0,4478 – 0,1218 L) ( L - 10,26)], (2,9)

ahol Vt , L és I a vitrinitre, liptinitre és inertinitre számított paraméterek értékei elemi összetételük szerint.

A 2.4. ábra szemlélteti a száraz hamumentes állapotban számított illékony anyagok hozama és a GOST szerint meghatározott hozama közötti kapcsolatot. A párkorrelációs együttható r = 0,986 és a meghatározás R 2 = 0,972.

2.4. A kísérleti V daf (op) és a számított V daf (calc) értékek összehasonlítása

petrográfiailag inhomogén szénből illékony anyagok kibocsátására

Kuznyeck-medence

A paraméter kapcsolatát a dél-afrikai, az amerikai és ausztráliai szénlelőhelyekből származó illékony anyagok kibocsátásával az ábra mutatja. 2.5.

2.5. ábra: V daf illékony anyagok hozamának függése a szerkezeti-kémiai

A vitrinit szén paraméterei:

1 - Kuznyeck szénmedence;

2 - Dél-Afrika, USA és Ausztrália szénlelőhelyei.

Az ábra adataiból kitűnik, hogy ezeknek az országoknak a kapcsolata az illékony anyagok kibocsátásával nagyon szoros. A párkorrelációs együttható 0,969, a meghatározás - 0,939. Így a nagy megbízhatóságú paraméter lehetővé teszi az illékony anyagok felszabadulásának előrejelzését a világ lelőhelyeinek kőszénéből.

Fűtőérték Q

A legfontosabb jellemző A TGI mint energiatüzelőanyag azt a lehetséges hőmennyiséget mutatja, amely 1 kg szilárd vagy folyékony, illetve 1 m 3 gáznemű tüzelőanyag elégetésekor szabadul fel.

Az üzemanyagoknak magasabb (Q S) és alacsonyabb (Q i) fűtőértékei vannak.

A bruttó fűtőérték meghatározása koloriméterben történik, figyelembe véve a tüzelőanyag elégetésekor keletkező vízgőz kondenzációs hőjét.

Az égéshő számítása szilárd tüzelőanyag D. I. Mengyelejev képlete szerint állítják elő az elemi összetétel adatai alapján:

Q = 4,184 [ 81C daf +300 H daf +26 (S - O daf)], (2,16)

ahol Q a nettó fűtőérték, kJ/kg;

4,184 a kcal átváltási tényezője mJ-re.

A TGI vizsgálatok eredményei azt mutatták, hogy a szénmedencékben a szénképződés nem azonos körülményei miatt a C daf , H daf , S és O daf együtthatók értékei eltérőek lesznek, és a fűtőérték kiszámításának képlete a nyomtatvány:

Q = 4,184, (2,17)

ahol q C , q H , q SO különböző széntelepekre kísérletileg meghatározott együtthatók.

táblázatban. A 2.1. ábra az Orosz Föderáció TGI különböző lelőhelyeiből származó szén nettó fűtőértékének kiszámításához szükséges regressziós egyenleteket mutatja be.

2.1. táblázat – Egyenletek egy szénbomba nettó fűtőértékének kiszámításához

az Orosz Föderáció különböző medencéiben

A táblázatban bemutatott, az egyenletekkel számított és a bomba által meghatározott fűtőértékek közötti párkorrelációs együttható értékei ezek szoros összefüggését mutatják. Ebben az esetben a determinációs együttható 0,9804 és 0,9880 között változik.

Az ömlesztett komponensek száma ∑OK meghatározza a kőszén kategóriáját, és más mutatókkal kombinálva lehetővé teszi a szén kokszolástechnikai felhasználásának felmérését.

Az ∑OK paraméter a szénben lévő I inertinit és S v szemivitrinit részének (2/3) összege:

∑OK = I+ 2/3 S v. (2,18)

A kutatási eredmények azt mutatják, hogy a szénben a sovány komponensek mennyisége a legszorosabban korrelál a paraméterek és a H/C együttes hatásával. Az ∑OK kiszámításának egyenlete a következő:

∑OK \u003d b 0 + b 1 + b 2 (H / C) + b 3 (H / C) + b 4 (H / C) 2 + b 5 2. (2,19)

A Kuznyeck-medence különböző minőségű széneinek és tölteteinek ∑OC kapcsolatának párkorrelációs együtthatója 0,891 és 0,956 között változik.

Megállapítást nyert, hogy az egyenletek alapján számított ∑OK értékek és a közepesen átalakult széneknél kísérletileg meghatározott értékek között nagyobb az összefüggés. Csökken az ∑OK kapcsolata a magasabb fokú metamorfózisú szénnel.

BEVEZETE az oroszországi Gosstandart

2. ELFOGADTA az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács (1994. október 21-i jegyzőkönyv 6-94. sz.)

Állami név	A nemzeti szabványügyi testület neve
Azerbajdzsáni Köztársaság	Azgosstandart
Örmény Köztársaság	Armstate szabvány
Fehérorosz Köztársaság	Belgosstandart
Grúz Köztársaság	Gruzstandard
A Kazah Köztársaság	A Kazah Köztársaság állami szabványa
Kirgizisztáni Köztársaság	Kirgizstandart
A Moldovai Köztársaság	Moldovai szabvány
Orosz Föderáció	Oroszország Gosstandartja
Az Üzbég Köztársaság	Uzgosstandart
	Ukrajna állami szabványa

3. Ez a nemzetközi szabvány az ISO 7404-5-85 Bitumenes és antracitszén teljes hiteles szövege. A petrográfiai elemzés módszerei. 5. rész A vitrinit reflexiós indexek mikroszkópos meghatározásának módszere" és további, a nemzetgazdasági igényeket tükröző követelményeket tartalmaz.

4. CSERÉLJE ki GOST 12113-83

Bevezetés dátuma 1996-01-01

Ez a nemzetközi szabvány barnaszenekre, kőszénekre, antracitokra, szénkeverékekre, szilárd diffúz szerves anyagokra és széntartalmú anyagokra vonatkozik, és meghatározza a reflexiós értékek meghatározásának módszerét.

A vitrinit reflexiós index a szén metamorfizmusának mértékének jellemzésére szolgál, kutatásuk és feltárásuk, bányászatuk és osztályozásuk során, az üledékes kőzetekben lévő szilárd diszpergált szerves anyagok termogenetikai átalakulásának megállapítására, valamint a szénkeverékek összetételének meghatározására a dúsítás során. és kokszolás.

A nemzetgazdasági igényeket tükröző további követelmények dőlt betűvel vannak szedve.

1. CÉL ÉS HATÁLY

Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert a minimális, maximális és tetszőleges reflexiós értékek meghatározására immerziós olajban mikroszkóp segítségével. és a levegőben polírozott felületeken csiszolt része brikett és csiszolt darabok a szén vitrinit összetevője.

GOST 12112-78 Barnaszén. A petrográfiai összetétel meghatározásának módszere

GOST 9414.2-93 Kőszén és antracit. A petrográfiai elemzés módszerei. 2. rész. A szénminták előkészítésének módszere

3. A MÓDSZER LÉNYEGE

A módszer lényege a fotosokszorozó csőben (PMT) fellépő elektromos áramok mérése és összehasonlítása a vizsgált minta és a standard minták (etalonok) csiszolt felületéről visszaverődő fényáram hatására. állítsa be a tükrözési indexet.

4. MINTAVÉTEL ÉS MINTA-ELŐKÉSZÍTÉS

4.1. A csiszolt brikett készítéséhez szükséges mintavételt a szerint végezzük GOST 10742.

4.2. A csiszolt brikett a szerint készül GOST 9414.2.

A reflexiós indexek reflektogramok felépítésével történő mérésére szánt mintákból két, legalább 20 mm átmérőjű csiszolt brikettet készítenek.

4.3. A szilárd diszpergált szerves anyagokat tartalmazó kőzetekből csiszolt brikett előállításához a zúzott kőzetet előzetesen dúsítják, például flotációval, a kőzetek szervetlen részének kémiai lebontásának módszerével és másokkal.

4.4. A csiszolt széndarabok elkészítéséhez a fő mederképző litotípusokból vesznek mintákat, amelyek mérete legalább 30-30-30 mm. A fúrólyuk magjából történő mintavételkor 20 × 20 × 20 mm-es mintavétel megengedett.

4.5. Szilárd diszpergált szervesanyag-zárványokat tartalmazó kőzetekből csiszolt darabok készítéséhez olyan mintákat vesznek, amelyekben a szilárd szerves anyag zárványai mikroszkopikusan láthatóak, vagy a lerakódások típusa alapján feltételezhető a jelenlétük. A minták mérete a mintavétel lehetőségétől függ (természetes kiemelkedések, bányaműveletek, fúrásokból származó magok).

4.6. A polírozott darabok előkészítése három műveletből áll: impregnálás, hogy a minták szilárdságát és szilárdságát adják a későbbi csiszoláshoz és polírozáshoz.

4.6.1. Impregnálószerként műgyantát, karnaubaviaszt, xilolt tartalmazó gyantát stb. használnak.

Egyes szén- és kőzettípusok esetében, amelyekben szilárd diszpergált szerves anyag zárványai vannak, elegendő a mintát az impregnáló anyagba meríteni.

Ha a minta kellő szilárdságú, a rétegezési síkra merőleges felületet enyhén köszörüljük.

A gyengén tömörített homokos-agyagos kőzetek kis, szórt szerves zárványait tartalmazó mintáit kemencében 70 °C-on 48 órán át szárítjuk, mielőtt xilollal gyantába áztatjuk.

A mintákat dróttal kötik össze, melynek végére útlevelet tartalmazó címkét rögzítenek, és egy rétegben porcelánpohárba helyezik, gyantát öntenek bele, 3-7 mm-es szemcsékre zúzzák, és xilolt. öntjük (3 cm 3 1 g gyantára) úgy, hogy a mintákat teljesen ellepje az oldat.

Az impregnálást egy elszívóernyőben végezzük, ha zárt csempén hevítjük 50 °C-on - 60 percig, amíg a xilol teljesen elpárolog. A mintákat ezután kivesszük a csészéből, és szobahőmérsékletre hűtjük.

4.6.2. Az impregnált minta két egymással párhuzamos, a rétegezésre merőleges síkját csiszoljuk le, és az egyiket polírozzuk le.

A csiszolás és polírozás a GOST R 50177.2 és a GOST 12113 szerint történik.

4.7. A hosszú ideig tárolt polírozott brikett és polírozott darabok, valamint a korábban mért minták vizsgálatánál a reflexiós index mérése előtt 1,5-2 mm-rel le kell csiszolni, majd újra polírozni.

5. ANYAGOK ÉS REAGENSEK

5.1. Kalibrációs szabványok

5.1.1. A tükrözési index szabványok, amelyek polírozott felületű minták, megfelelnek a következő követelményeknek:

a) izotróp vagy az egytengelyű ásványok fő szakaszát képviselik;

b) tartós és korrózióálló;

c) hosszú ideig állandó reflexiós képességet fenntartani;

e) alacsony abszorpciós arányuk van.

5.1.2. A szabványoknak 5 mm-nél vastagabbnak vagy alakjuknak kell lenniük háromszögű prizma (30/60°) hogy ne kerüljön több fény az objektívbe, mint amennyi a felső (munka)felületéről visszaverődik.

A reflexiós index meghatározásához munkafelületként csiszolt élt használnak. A szabvány alapja és oldalai átlátszatlan fekete lakkal borítva vagy erős átlátszatlan keretbe helyezve.

A gerenda útja ék alakú szabványban fekete gyantába illesztett, a fotometriai mérések A reflexiós index az 1. ábrán látható.

5.1.3. A mérések során legalább három szabványt használnak, amelyek reflexiós indexei közel vannak a vizsgált minták reflexiós indexeinek mérési területéhez vagy átfedik azt. A szén 1,0%-os reflexiós tényezőjének méréséhez körülbelül 0,6-os reflexiós etalonokat kell használni; 1,0; 1,6%.

Az általánosan használt standardok átlagos törési és fényvisszaverési indexeit az 1. táblázat mutatja.

5.1.4. A standardok reflexiós indexének valódi értékeit speciális optikai laboratóriumokban határozzák meg vagy a törésmutatóból számítjuk.

A törésmutató ismeretében nés a felszívódás mértéke? (ha jelentős) a referencia 546 nm hullámhosszon, akkor kiszámíthatja a reflektanciát ( R) százalékban a képlet szerint

Ha a törésmutató nem ismert, vagy feltételezhető, hogy a felületi tulajdonságok nem felelnek meg pontosan a névleges alaptulajdonságoknak, akkor a reflexiós tényezőt egy ismert reflexiós szabvánnyal történő alapos összehasonlítással határozzák meg.

5.1.5. A nulla szabványt a fotosokszorozó cső sötét áramának és a szórt fény hatásának kiküszöbölésére használják a mikroszkóp optikai rendszerében. A K8 optikai üveg nulla szabványként használható vagy 0,06 mm-nél kisebb részecskeméretű, 5 mm átmérőjű és 5 mm mélységű, közepén mélyedést tartalmazó, 0,06 mm-nél kisebb részecskeméretű szénből készült, immerziós olajjal töltött csiszolt brikett.

1. ábra - Nyalábút ék alakú szabványban, fekete gyantába illesztetten,
a reflektancia fotometriai mérésénél

Asztal 1

Átlagos visszaverődési mutató az általánosan használt szabványokhoz

5.1.6. A szabványok tisztítása során ügyelni kell arra, hogy a polírozott felület ne sérüljön meg. Ellenkező esetben a munkafelületet újra kell polírozni.

5.2. Merítési olaj, amely megfelel a következő követelményeknek:

nem korrozív;

nem száradó;

törésmutatója 546 nm hullámhosszon 1,5180 ± 0,0004 23 °C-on;

hőmérsékleti együtthatóval dn/dt kevesebb, mint 0,005 K -1.

Az olajnak mérgező összetevőktől mentesnek kell lennie, és törésmutatóját évente ellenőrizni kell.

5.3. Rektifikált szesz,

5.4. Nedvszívó vatta, optika szövet.

5.5. Diák és gyurma a vizsgált minták rögzítéséhez.

6. BERENDEZÉS

6.1. Monokuláris vagy binokuláris polarizáló mikroszkóp fotométerrel a visszavert fény indexének mérésére. A reflexiós tényező mérésére használt mikroszkóp optikai részeit a 2. ábra mutatja. Az alkotóelemek nem mindig a megadott sorrendben vannak elrendezve.

6.1.1. Fényforrás A. Bármilyen stabil sugárzású fényforrás használható; 100 W-os kvarc halogén lámpa ajánlott.

6.1.2. Polarizátor D- polarizáló szűrő vagy prizma.

6.1.3. A fény beállítására szolgáló rekesz, amely két változtatható rekesznyílásból áll, amelyek közül az egyik a fényt az objektív hátsó fókuszsíkjára fókuszálja (világító BAN BEN), a másik - a minta felületén (mezőnyílás E). Lehetővé kell tenni a mikroszkóprendszer optikai tengelyéhez viszonyított középpontosítást.

6.1.4. Függőleges megvilágító - Berek prizma, bevont sima üveglap vagy Smith megvilágító (tükör és üveglap kombinációja W). A függőleges megvilágítók típusait a 3. ábra mutatja.

6.1.6. Szemlencse L - két okulár, amelyek közül az egyik szálkereszttel van ellátva, amely úgy skálázható, hogy az objektív, a szemlencsék és egyes esetekben a cső teljes nagyítása 250° és 750° között legyen. Szükség lehet egy harmadik okulárra M a fény útján a fotosokszorozóhoz.

A- lámpa; B- konvergáló lencse BAN BEN- a megvilágító rekesznyílása; G- hőszűrő;
D- polarizátor; E- terepi membrán; ÉS- a membrán fókuszlencséje;
W- függőleges megvilágító; ÉS- lencse; R - minta; NAK NEK- asztal; L- szemlencsék;
M - harmadik szemlencse; H- mérőnyílás, RÓL RŐL- 546 nm-es interferenciaszűrő;
P- fénysokszorozó

2. ábra - A mikroszkóp optikai részei, amelyeket a reflexió mérésére használnak

6.1.7. Mikroszkópcső a következő rögzítésekkel:

a) rekesznyílás mérése H, amely lehetővé teszi a minta felületéről a fotosokszorozóba visszaverődő fényáram beállítását R, területe kisebb, mint 80 mikron 2 . A rekesznyílást a szemlencse hajszálkeresztjével kell középre igazítani;

b) a szemlencsék optikai leválasztására szolgáló eszközök, amelyek megakadályozzák a túlzott fény bejutását a mérések során;

c) a szórt fény elnyeléséhez szükséges feketítés.

MEGJEGYZÉS Óvatosan a fényáram egy része a szemlencsére vagy a TV-kamerára irányítható a folyamatos megfigyelés érdekében a visszaverődés mérése során.

6.1.8. Szűrő RÓL RŐL sávszélesség maximummal (546 ± 5) nm-nél és sávszélesség fele 30 nm-nél kisebb. A szűrőt a fényútban kell elhelyezni, közvetlenül a fénysokszorozó előtt.

A- izzószál; B- konvergáló lencse BAN BEN - a megvilágító nyílása (az izzószál visszaverődési helyzete);
G- terepi membrán; D- a membrán fókuszlencséje; E- Berek prizma;
ÉS- a lencse fordított fókuszsíkja (az izzószál képének helyzete és a megvilágító rekesznyílása);
W- lencse; ÉS- mintafelület (a látómező képpozíciója);

A- függőleges megvilágító Berek prizmával; b- megvilágító üveglappal; V- Smith világítója

3. ábra - A függőleges megvilágítók vázlata

6.1.9. Fotósokszorozó P, mikroszkópra szerelt fúvókában rögzítve, és lehetővé teszi, hogy a fényáram a mérőnyíláson és a szűrőn keresztül bejusson a fénysokszorozó ablakába.

A fénysokszorozónak az alacsony intenzitású fényáram mérésére ajánlott típusnak kell lennie, 546 nm-en és alacsony sötétáram mellett kellő érzékenységgel kell rendelkeznie. Karakterisztikája legyen lineáris a mérési tartományban, és a jel stabil legyen 2 órán keresztül Általában 50 mm átmérőjű közvetlen szorzót használnak, amelynek végén optikai bemenet van, 11 diódával.

6.1.10. mikroszkóp színpad NAK NEK, az optikai tengelyre merőlegesen 360°-ban elforgatható, amely a tárgyasztal vagy lencse beállításával középre állítható. A forgófokozat a minta mozgását biztosító előkészítő meghajtóhoz csatlakozik, 0,5 mm-es lépéssel az irányokba. xÉs Y, olyan eszközzel felszerelve, amely lehetővé teszi a mozgások enyhe beállítását mindkét irányban 10 mikronon belül.

6.2. DC stabilizátor a fényforráshoz. A jellemzőknek meg kell felelniük a következő feltételeknek:

1) a lámpa teljesítményének a norma 90-95% -ának kell lennie;

2) a lámpa teljesítményének ingadozásának 0,02%-nál kisebbnek kell lennie, ha az áramforrás 10%-kal változik;

3) a hullámosság teljes terhelésnél kevesebb, mint 0,07%;

4) a hőmérsékleti együttható kisebb, mint 0,05% K -1.

6.3. DC feszültség stabilizátor fotosokszorozóhoz.

A jellemzőknek meg kell felelniük a következő feltételeknek:

1) a kimeneti feszültség ingadozásának legalább 0,05%-nak kell lennie, ha az áramforrás feszültsége 10%-kal változik;

2) a hullámosság teljes terhelésnél kevesebb, mint 0,07%;

3) a hőmérsékleti együttható kisebb, mint 0,05% K -1;

4) a terhelés nulláról teljesre állítása nem változtathatja meg a kimeneti feszültséget 0,1%-nál nagyobb mértékben.

Megjegyzés - Ha a mérési időszak alatt a tápfeszültség 90%-kal csökken, egy autotranszformátort kell beépíteni a tápegység és mindkét stabilizátor közé.

6.4. Kijelző eszköz (kijelző), amely a következő eszközök egyikéből áll:

1) egy galvanométer, amelynek minimális érzékenysége 10-10 A/mm;

2) felvevő;

3) digitális voltmérő vagy digitális kijelző.

A műszert úgy kell beállítani, hogy a teljes skála válaszideje 1 s-nál rövidebb legyen, és a felbontása 0,005% reflexió legyen. A készüléket fel kell szerelni a fénysokszorozó kisütésekor és a sötétáram miatt fellépő kis pozitív potenciál eltávolítására.

Megjegyzések

1. A digitális voltmérőnek vagy jelzőnek képesnek kell lennie egyértelműen megkülönböztetni a maximális reflexiós értékeket, amikor a mintát forgatják a színpadon. A reflektancia egyedi értékei elektronikusan tárolhatók, vagy mágnesszalagra rögzíthetők további feldolgozás céljából.

2. Alacsony zajszintű erősítő használható a fénysokszorozó jelének erősítésére, amikor a jelzőműszerre alkalmazzák.

6.5. szerelvény hogy a vizsgálati minta polírozott felülete vagy referenciahelyzete párhuzamos legyen az üveglemezzel (prés).

7. MÉRÉSEK

7.1. Berendezés előkészítés (a 7.1.3-ban és a 7.1.4-ben a zárójelben lévő betűk a 2. ábrára vonatkoznak).

7.1.1. Kezdeti műveletek

Ügyeljen arra, hogy a helyiség hőmérséklete (23 ± 3) °C legyen.

Tartalmazza az áramforrásokat, lámpákat és egyéb elektromos berendezéseket. Állítsa be a gyártó által ehhez a fénysokszorozóhoz ajánlott feszültséget. A berendezés stabilizálása érdekében a mérés megkezdése előtt 30 percig tartjuk.

7.1.2. Mikroszkóp beállítás a reflexiós méréshez.

Ha tetszőleges reflexiót mérünk, a polarizátort eltávolítjuk. Ha a maximális reflexiót mérik, a polarizátor nullára van állítva üveglap vagy Smith megvilágító használatakor, vagy 45°-os szögben Berek prizma használatakor. Polarizáló szűrő használata esetén azt ellenőrizni kell, és ha jelentős elszíneződést mutat, ki kell cserélni.

7.1.3. Világítás

Egy üveg tárgylemezre szerelt polírozott brikett csiszolt felületére egy csepp immerziós olajat csepegtetünk, és vízszintesen a mikroszkóp tárgyasztalára helyezzük.

Ellenőrizze a mikroszkóp helyes beállítását a Koehler-megvilágításhoz. Állítsa be a megvilágított mezőt a membrán segítségével ( E) úgy, hogy átmérője a teljes mező körülbelül 1/3-a legyen. Megvilágító rekesz ( BAN BEN) úgy vannak beállítva, hogy csökkentsék a tükröződést, de anélkül, hogy indokolatlanul csökkentenék a fényáram intenzitását. A jövőben a beállított rekesznyílás mérete nem változik.

7.1.4. Az optikai rendszer beállítása. Központosítsa és fókuszálja a membrán képét. Az objektív középre ( ÉS), hanem a tárgyasztal forgástengelyéhez képest, és állítsa be a mérőnyílás középpontját ( H) úgy, hogy vagy egybeessen a hajszálkereszttel, vagy az optikai rendszer látómezejének egy adott pontjával. Ha a mérőnyílás képe nem látható a mintán, akkor egy kis fényes zárványt, például piritkristályt tartalmazó mezőt választunk ki, és a szálkereszthez igazítjuk. Állítsa be a mérőrekesz középpontját ( H) amíg a fénysokszorozó a legmagasabb jelet adja.

7.2. Megbízhatósági tesztelés és hardver kalibrálás

7.2.1. Hardveres stabilitás.

A legnagyobb reflexiós etalon a mikroszkóp alá kerül, merülőolajba fókuszálva. A fénysokszorozó feszültségét addig állítjuk, amíg a kijelzőn megjelenő érték meg nem egyezik a szabvány reflexiójával (például 173 mV 173%-os reflexiónak felel meg). A jelnek állandónak kell lennie, a leolvasás változása 15 percen belül nem haladhatja meg a 0,02%-ot.

7.2.2. A mért értékek változása a reflektancia standard forgatása során a színpadon.

Helyezzen egy 1,65-2,0% olajreflexiós etalont a színpadra, és fókuszáljon az immerziós olajba. Lassan forgassa a tárgyasztalt annak biztosítására, hogy a mért értékek maximális változása kisebb legyen, mint a vett minta reflexiójának 2%-a. Ha az eltérés nagyobb, mint ez az érték, akkor ellenőrizni kell a szabvány vízszintes helyzetét, és biztosítani kell az optikai tengelyre való szigorú merőlegességét és az azonos síkban történő elforgatását. Ha ezt követően az ingadozás nem lesz 2%-nál kisebb, a gyártónak ellenőriznie kell a tárgyasztal mechanikai stabilitását és a mikroszkóp geometriáját.

7.2.4. A fénysokszorozó jel linearitása

Mérje meg a többi szabvány reflexióját ugyanazon az állandó feszültségen és azonos fénynyílás-beállításon, hogy ellenőrizze, hogy a mérőrendszer lineáris-e a mért határokon belül, és hogy a szabványok összhangban vannak-e a tervezési értékeivel. Forgassa el az egyes standardokat úgy, hogy a mért értékek a lehető legközelebb legyenek a számított értékhez. Ha valamelyik etalon értéke 0,02%-nál nagyobb mértékben eltér a számított reflexiótól, a standardot meg kell tisztítani, és a kalibrálási folyamatot meg kell ismételni. A standardot újra kell csiszolni, amíg a reflexiós index több mint 0,02%-kal eltér a számítotttól.

Ha a szabványok reflexiója nem ad lineáris diagramot, ellenőrizze a fénysokszorozó jelének linearitását más forrásokból származó szabványok segítségével. Ha nem adnak vonal grafikon, ellenőrizze újra a jel linearitását úgy, hogy több semleges sűrűségű kalibrációs szűrőt alkalmaz, hogy a fényáramot ismert értékre csökkentse. Ha a fénysokszorozó jelének nemlinearitása bebizonyosodik, cserélje ki a fénysokszorozó csövet, és végezzen további vizsgálatokat, amíg a jel linearitást el nem éri.

7.2.5. Hardveres kalibrálás

A berendezés megbízhatóságának megállapítása után gondoskodni kell arról, hogy a jelzőműszer a 7.2.1–7.2.4. pontban leírtak szerint a nulla standard és a három reflexiós etalonra vonatkozó vizsgálati szén helyes leolvasását adja. A kijelzőn megjelenő egyes szabványok reflexiója nem térhet el 0,02%-nál nagyobb mértékben a számítotttól.

7.3. Vitrinit reflexiós mérés

7.3.1. Általános rendelkezések

A maximális és minimális reflexiós értékek mérésének módszerét a 7.3.2, egy tetszőlegesre pedig a 7.3.3. Ezekben az alcsoportokban a vitrinit kifejezés a vitrinit csoport egy vagy több submaceráljára utal.

Amint az 1. részben tárgyaltuk, a mérendő szubmacerálisok kiválasztása határozza meg az eredményt, ezért fontos eldönteni, hogy mely submaceralokon mérjük a reflexiót, és ezeket az eredmények jelentésénél megjegyezzük.

7.3.2. Maximális és minimális vitrinit reflexió mérése olajban.

Szerelje be a polarizátort és ellenőrizze a készüléket a 7.1 és 7.2 szerint.

Közvetlenül a berendezés kalibrálása után a vizsgálati mintából készült, kiegyenlített polírozott készítményt egy mechanikus tárgyasztalra (preparáció) helyezzük, amely lehetővé teszi a mérések elvégzését az egyik sarokból indulva. Vigyen fel immerziós olajat a minta felületére, és fókuszáljon. Enyhén mozgassa a mintát a meghajtó előkészítéssel, amíg a szőrszálak a vitrinit megfelelő felületére nem fókuszálnak. A mérendő felületnek mentesnek kell lennie repedésektől, polírozási hibáktól, ásványi zárványoktól vagy domborzattól, és bizonyos távolságra kell lennie a macera határaitól.

A fényt egy fotosokszorozón vezetik át, és az asztalt 360°-ban elforgatják legfeljebb 10 perc -1 sebességgel. Jegyezze fel a reflexiós index legnagyobb és legkisebb értékét, amelyet a táblázat elforgatása során észlel.

MEGJEGYZÉS Ha a szán 360°-ban el van forgatva, ideális esetben két azonos maximális és minimum leolvasás érhető el. Ha a két érték nagyon különbözik, meg kell határozni az okot, és ki kell javítani a hibát. Néha a hiba oka lehet az olajban lévő légbuborékok bejutása a mért területre. Ebben az esetben a leolvasásokat figyelmen kívül hagyja, és a légbuborékokat a mikroszkóp tárgyasztalának leengedésével vagy emelésével (a kialakítástól függően) küszöböli ki. Az objektívlencse elülső felületét optikai kendővel letöröljük, ismét egy csepp olajat csepegtetünk a minta felületére, és elvégezzük a fókuszálást.

A mintát az irányba mozgatják x(lépéshossz 0,5 mm), és akkor végezzen méréseket, amikor a szálkereszt a vitrinit megfelelő felületéhez ért. Annak érdekében, hogy a mérések a vitrinit megfelelő helyén történjenek, a minta a csúszkával 10 µm-ig mozgatható. Az út végén a minta a következő sorra lép: a vonalak közötti távolság legalább 0,5 mm. A vonalak közötti távolságot úgy választjuk meg, hogy a mérések egyenletesen oszlanak el a szakasz felületén. Folytassa a visszaverődés mérését ezzel a vizsgálati eljárással.

60 percenként ellenőrizze újra a műszer kalibrálását a legmagasabb reflexiós tényezőhöz legközelebb eső szabványhoz (7.2.5). Ha a standard reflexiója több mint 0,01%-kal eltér az elméleti értéktől, dobja el az utolsó leolvasást, és végezze el újra, miután a készüléket újrakalibrálta az összes szabványhoz képest.

A reflexiós méréseket addig végezzük, amíg el nem érjük a szükséges számú mérést. Ha a polírozott brikettet egy rétegű szénből készítik, akkor 40-100 mérést végeznek (lásd a táblázatot 3 ). A mérések száma a vitrinit anizotrópia mértékével nő. Minden egyes mért szemnél meghatározzák a számlálás maximális és minimális értékét, valamint a mikroszkóp fokozat forgatása során. Az átlagos maximális és minimális reflexiós értékeket a maximális és minimális jelentések számtani átlagaként számítjuk ki.

Ha a használt minta szénkeverék, akkor 500 mérést kell végezni.

Minden polírozott mintán 10 vagy több vitrinit területet kell mérni, a vizsgált minta anizotrópiájának mértékétől és a vizsgálat céljaitól függően.

A mérések megkezdése előtt a polírozott próbatestet úgy kell beállítani, hogy a rétegezési sík merőleges legyen a mikroszkóp optikai rendszerének beeső nyalábjára. Minden mért ponton megkeresik a maximális leolvasás pozícióját, majd a mért értékeket a mikroszkóp tárgyasztalának 360°-os elforgatásakor minden 90°-ban rögzítik.

Maximális és minimális reflexió (R 0,max és R 0, min) a maximális, illetve a minimális leolvasás számtani átlagaként számítjuk ki.

7.3.3. Tetszőleges vitrinit reflexió mérése immerziós olajban (R 0, r)

Használja a 7.3.2-ben leírt eljárást, de polarizátor és mintaforgatás nélkül. Végezze el a kalibrálást a 7.2.5. pontban leírtak szerint

Mérje meg a vitrinit reflexióját, amíg a szükséges számú mérést fel nem jegyezte.

Minden polírozott briketten 40-100 vagy több mérést kell elvégezni (táblázat 3 ) a vizsgált minta homogenitásától és anizotrópiájának mértékétől függően.

A mérések száma nő a huminit és vitrinit csoport összetételének heterogenitásának növekedésével, valamint a kőszén és antracitok kifejezett anizotrópiájával.

A szilárd diszpergált szerves anyagot tartalmazó minták méréseinek számát a zárványok jellege és mérete határozza meg, és ez lényegesen alacsonyabb is lehet.

A szénkeverékek összetételének reflektogramokból történő megállapításához legalább 500 mérést kell végezni a vizsgált szénmintából két mintán. Ha a töltés részét képező, különböző fokú metamorfózisú szenek részvétele nem állapítható meg egyértelműen, további 100 mérést kell végezni, és a jövőben, amíg ezek száma elegendő lesz. Korlátozza a mérések számát - 1000.

Minden csiszolt darabon legfeljebb 20 mérést végeznek két egymásra merőleges irányban. Ehhez a polírozott darabot úgy kell beállítani, hogy a rétegezési sík merőleges legyen a mikroszkóp optikai rendszerének beeső nyalábjára. A mérési helyeket úgy választjuk meg, hogy azok egyenletesen oszlanak el a vizsgált csiszolt minta vitrinitjének teljes felületén.

Önkényes tükrözési index (R 0, r ) az összes mérés számtani átlagaként kerül kiszámításra.

7.3.4. Reflexió mérések levegőben.

A maximum, minimum és tetszőleges reflexiós index definíciói (Ra, max , Ra, min És R a, r) elvégezhető a metamorfizmus szakaszainak előzetes értékeléséhez.

A levegőben végzett mérések hasonlóan a merülőolajban végzett mérésekhez, a nyílászáró, a megvilágító feszültség és a PMT üzemi feszültség alacsonyabb értékeinél.

A vizsgált polírozott briketten 20-at kell végrehajtani - 30 mérés, polírozott - 10 vagy több.

8. AZ EREDMÉNYEK FELDOLGOZÁSA

8.1. Az eredmények kifejezhetők egyetlen értékként vagy számsorként 0,05%-os reflexiós intervallumokban (1/2 V lépés) vagy a reflexiós index 0,10%-ának megfelelő időközönként ( V-lépés). Az átlagos reflektancia és szórása a következőképpen számítható ki:

1) Ha ismertek az egyes leolvasások, akkor az átlagos reflexiós tényezőt és a szórást az (1) és (2) képlet segítségével számítjuk ki:

(2)

Ahol ?R- átlagos maximum, átlagos minimum vagy átlagos tetszőleges tükrözési index, %.

Ri- egyedi indikáció (mérés);

n- mérések száma;

Szórás.

2) Ha az eredményeket mérési sorozatként jelenítjük meg 1/2-ben V-lépés vagy V-lépés, használja a következő egyenleteket:

Ahol R t- átlagérték 1/2 V-lépés vagy V-lépés;

x- a reflexiós mérések száma 1/2-ben V-lépés vagy V-lépés.

Regisztrálja a vitrinit submaceralokat, amelyek tartalmazzák az értékeket ?R függetlenül attól, hogy melyik reflexiót mértük, a maximális, minimális vagy tetszőleges, és a mérési pontok száma. Vitrinit százalékos aránya mindegyik 1/2-re V-lépés vagy V-lépés ábrázolható reflektogramként. Az eredmények kifejezésére a 2. táblázatban található példa, a megfelelő reflektogram a 4. ábrán látható.

Jegyzet - V-step tartománya 0,1, az 1/2 pedig 0,05%. A második tizedesjegyig kifejezett reflexiós értékek átfedésének elkerülése érdekében az értéktartományok például a következőképpen jelennek meg:

V- lépés - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 stb. (beleértve).

1 / 2 V- lépések: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 stb. (beleértve).

A sorozat (0,60 - 0,69) átlagértéke 0,645.

A sorozat (0,60 - 0,64) átlagértéke 0,62.

8.2. Opcionálisan tetszőleges tükrözési index (R 0, r ) a maximális és minimális reflexiós értékek átlagértékeiből számítják ki az alábbi képletek szerint:

polírozott érchez R 0, r = 2 / 3 R 0, max + 1/3 R 0, min

csiszolt briketthez

Érték közbenső helyet foglal el R között 0, max és R 0, min És a csiszolt brikett szemcse orientációjához kapcsolódik.

8.3. További paraméterként a reflexiós anizotrópia index (AR) kiszámítása a következő képletekkel történik:

8.4. A mérési eredmények feldolgozása közönséges és polarizált fényben levegőben polírozott briketten és polírozott darabokon a mérési eredmények immerziós olajban történő feldolgozásához hasonlóan történik (8.1 ).

4. ábra - A 2. táblázat eredményei szerint összeállított reflektogram

2. táblázat

A mért reflexió tetszőleges

A vitrinitis telocollinitis és desmocollinitis submaceralisai

Reflexiós index	Megfigyelések száma	Megfigyelések százaléka

A mérések teljes száma n = 500

Átlagos reflektancia ?R 0, r = 1,32%

Szórás? = 0,20%

9. PONTOSSÁG

9.1. Konvergencia

a maximum átlagértékeinek definícióinak konvergenciája, minimális vagy tetszőleges reflektancia az az érték, amellyel két külön leolvasott érték különbözik, ugyanazon kezelő által, ugyanazon a tárgylemezen, ugyanazon a készüléken, azonos számú méréssel. bizalmi szint 95 %.

A konvergenciát a képlet számítja ki

Ahol? t- elméleti szórás.

A konvergencia számos tényezőtől függ, többek között:

1) korlátozott kalibrálási pontosság reflexiós szabványokkal (6.2.5);

2) a mérések során megengedett kalibrációs eltolódás (6.3.2);

3) az elvégzett mérések száma és a reflexiós index értéktartománya egy széntelep vitrinitjére.

Ezeknek a tényezőknek az összhatása az átlagos reflektancia legfeljebb 0,02%-os szórásaként fejezhető ki, ha egy varratból egy egyedi szénmintát vesznek. Ez legfeljebb 0,06%-os konvergenciának felel meg.

9.2. Reprodukálhatóság

A maximum, minimum vagy tetszőleges mutatók átlagértékeinek meghatározásának reprodukálhatósága az az érték, amellyel két különböző kezelő által, azonos számú méréssel végzett két meghatározás értéke eltér két különböző készítményen. ugyanazt a mintát és különböző berendezéseket használva, 95%-os konfidencia valószínűséggel.

A reprodukálhatóságot a képlet számítja ki

Ahol? 0 a tényleges szórás.

Ha a kezelők megfelelően képzettek a vitrinit vagy a megfelelő szubmacerálisok azonosítására, és a referencia reflexiója megbízhatóan ismert, a különböző kezelők által a különböző laboratóriumokban végzett átlagos reflektancia-meghatározások szórása 0,03%. A reprodukálhatóság így 0,08%

9.3. A két definíció reflexiós mutatóinak átlagértékei közötti megengedett eltéréseket a táblázat tartalmazza. 3 .

3. táblázat

Reflexiós index, %	Megengedett eltérések % absz.		Mérések száma
Reflexiós index, %	egy laboratóriumban	különböző laboratóriumokban	Mérések száma
Akár 1.0 incl.