stranica 1

strana 2

strana 3

strana 4

stranica 5

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01.01.74

Ovaj međunarodni standard se odnosi na vodu za piće i utvrđuje kolorimetrijsku metodu za određivanje polifosfata.

Metoda se zasniva na hidrolizi polifosfata u kiseloj sredini, u kojoj se pretvaraju u otopljene ortofosfate, koji se kolorimetrijskom metodom određuju u obliku plavo obojenog fosfomolibdenskog kompleksa. U posebnom uzorku određuju se ortofosfati koji su se izvorno nalazili u vodi, čiji se sadržaj oduzima od rezultata dobivenog određivanjem polifosfata. Osetljivost metode je - 0,01 mg/dm 3 .

1. METODE UZORKA

1.2. Zapremina uzorka vode za određivanje sadržaja polifosfata mora biti najmanje 500 cm 3 .

1.3. Uzorci vode uzima se u dobro izluženim tikvicama sa mljevenim čepovima.

1.4. Ukoliko se analiza na dan uzorkovanja ne izvrši, voda se konzervira dodavanjem 2 - 4 cm 3 hloroforma na 1 dm 3 vode.

* Na teritoriji Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51232-98.

** Na teritoriji Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51593-2000.

2. OPREMA, MATERIJALI, REAGENSI

Fotoelektrični kolorimetar, kivete sa debljinom radnog sloja 2 - 3 cm.

Termostat sa regulatorom temperature.

Električna ploča za kuhanje.

Papirni filter (plava traka).

Laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 1770, GOST 29227 i GOST 29169 kapaciteta: volumetrijske tikvice 50, 100 i 1000 cm 3, volumetrijske pipete 1 - 2 cm 3 sa podjelama od 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 30. cm 3; pipete od 5, 10, 20, 50 i 100 cm 3 bez podjela.

Staklene laboratorijske naočare u skladu sa GOST 25336.

Amonijum molibdat prema GOST 3765.

Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198.

Kalitar diklorid prema TU 6-09-5384.

Sulfamska kiselina.

Sav pribor treba tretirati vrućom hlorovodoničnom kiselinom i temeljito isprati destilovanom vodom.

Svi reagensi moraju biti analitičke čistoće.

3. PRIPREMA ZA ANALIZU

3.1 . Priprema osnovnog standardnog rastvora monobaznog kalijum fosfata.

0,7165 g KH 2 PO 4, x. sati, prethodno osušene u termostatu 2 sata na 105 ° C, otopljene u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 1000 cm 3 destilovanom vodom i dovedite volumen otopine do oznake, dodajte 2 cm 3 hloroforma. 1 cm 3 rastvora sadrži 0,5 mg

3.2 . Priprema prvog radnog standardnog rastvora jednosupstituisanog kalijum fosfata.

10 cm 3 osnovnog rastvora se dovede do 1 dm 3 destilovanom vodom, 1 cm 3 rastvora sadrži 0,005 mg .

3.3 . Priprema drugog radnog standardnog rastvora jednosupstituisanog kalijum fosfata.

50 cm 3 I radnog rastvora se podešava na 250 cm 3 destilovanom vodom. 1 cm 3 rastvora sadrži 0,001 mg.

Mora se koristiti svježe pripremljeni rastvor.

3.4 . Priprema amonijum molibdata (reagens I, rastvor kiseline)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O rastvoreno je u 600 cm 3 destilovane vode. Ovom rastvoru pažljivo, dok se hladi, dodati 337 cm 3 koncentrovane 98% sumporne kiseline. Nakon hlađenja, rastvor se dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 . Rastvor se čuva u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom. Reagens se može koristiti 48 sati nakon pripreme.

3.5 . Priprema amonijum molibdata (reagens II, blago kiseli rastvor)

10 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O rastvori se u 400 cm 3 destilovane vode i doda se 7 cm 3 koncentrovane 98% sumporne kiseline. Rastvor se čuva u polietilenskoj boci na tamnom mestu. Stabilan oko 3 mjeseca. Reagens se može koristiti 48 sati nakon pripreme.

3.6 . Priprema 37% rastvora sumporne kiseline

337 cm 3 koncentrirane 98% sumporne kiseline pažljivo se pomiješa, sipajući u malim porcijama u 600 cm 3 destilovane vode. Nakon hlađenja, rastvor se dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 .

3.7 . Priprema baznog rastvora kalaj hlorida

U 50 cm 3 13,6% hlorovodonične kiseline rastvoreno je 1,95 g kristalnog neatpornog SnCl 2 2H 2 O (18,4 cm 3 37% HCl, koji ne sadrži arsen, dovede se na 50 cm 3 destilovanom vodom). Suspenzija se dobro promiješa, čuva u boci koja je iznutra prekrivena slojem parafina. Suspenzija se prije upotrebe dobro promiješa. Suspenzija se može primijeniti neposredno nakon pripreme.

3.8 . Priprema radnog rastvora klorida kositra

2,5 cm 3 osnovnog rastvora (suspenzije) se dovede destilovanom vodom na 10 cm 3 .

Mora se koristiti svježe pripremljeni rastvor. Rastvor je stabilan oko 4 sata.

4. SPROVOĐENJE ANALIZE

4.1. Određivanje ometaju željezo u koncentraciji većoj od 1 mg/dm 3 , rastvorljivi silikati preko 25 mg/dm 3 , nitriti. Uticaj gvožđa i silikata se eliminiše odgovarajućim razblaživanjem vode za ispitivanje. Utjecaj nitrita u koncentracijama do 25 mg/dm 3 eliminiše se dodavanjem 0,1 g sulfaminske kiseline NH 2 SO 2 OH uzorku, koja se dodaje prije dodavanja amonijum molibdata u uzorak.

4.2 . Određivanje ortofosfata

Na 50 cm 3 ispitivane vode (bez razrjeđivanja ne može se odrediti više od 0,4 mg/dm 3), filtrirane kroz gusti papirni filter "plave trake", dodaju se isti reagensi i istim redoslijedom kao u referentnom rješenja. Optička gustoća otopine se određuje elektrofotokolorimetrom. Koncentracija ortofosfata je podešena prema kalibracionoj krivulji.

4.3 . Određivanje polifosfata

Na 100 cm 3 ispitivane vode, filtrirane kroz gusti papirni filter, ili na manju zapreminu, dovedenu do 100 cm 3 destilovanom vodom, dodati 2 cm 3 37% rastvora sumporne kiseline i kuvati 30 minuta. Zapreminu istraživane vode potpomažu dodavanjem destilovane vode u rasponu od 50 - 90 cm 3 . Nakon hlađenja otopine, prebacite je u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i dovedite volumen do oznake destilovanom vodom. Dodati 1 cm 3 slabo kiselog rastvora molibdata (reagens II), promešati, a nakon 5 minuta dodati 0,1 cm 3 radnog rastvora klorida kositra, zatim ponovo promešati. Nakon 10 - 15 minuta, intenzitet boje se mjeri elektrofotokolorimetrom.

4.4 . Konstrukcija kalibracionog grafikona

Odpipetirajte 0,0 u volumetrijske tikvice kapaciteta 50 cm 3; 0,5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 20,0 cm 3 radnog standardnog rastvora kalijum fosfata (1 cm 3 - 0,001 mg) i razblažite rastvor do oznake destilovanom vodom. Sadržaj polifosfata u rastvorima uzoraka biće, respektivno, jednak: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg u 1 dm 3 vode. U svaku tikvicu se dodaje tačno 1 cm 3 amonijum-molibdata (reagens I, rastvor kiseline), meša se, a nakon 5 minuta doda se mikropipetom 0,1 cm 3 radnog rastvora klorida kositra i meša. Intenzitet boje se mjeri nakon 10 - 15 minuta fotoelektričnim kolorimetrom koristeći filter crvenog svjetla (l = 690 - 720 nm) i kivete sa debljinom sloja od 2 - 3 cm Optička gustina kontrolnog uzorka oduzima se od dobijene optičke gustoće i rezultati su iscrtani na grafikonu.

5. OBRADA REZULTATA

Gdje C- sadržaj ortofosfata, koji se nalazi na kalibracionom grafikonu, mg/cm 3 ;

50 - dovođenje zapremine ispitivane vode na 50 cm 3 ;

V- zapremina ispitivane vode uzete za određivanje, cm 3 .

Gdje WITH 1 - sadržaj polifosfata, nađen na kalibracionom grafikonu, mg/DM 3 ;

100 - dovođenje zapremine ispitivane vode na 100 cm 3 ;

V- zapremina ispitivane vode uzete za određivanje, cm 3 .

Dozvoljena razlika između ponovljenih određivanja polifosfata je 0,01 mg/dm 3 ako njihov sadržaj ne prelazi 0,07 mg/dm 3 , sa većim sadržajem - 15% rel.

INFORMACIONI PODACI

1. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Ukazom Državnog komiteta za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 28. decembra 1972. br. 2356

2. PREDSTAVLJENO PRVI PUT

3. REFERENTNI PROPISI I TEHNIČKI DOKUMENTI

pije vodu. Metoda za određivanje sadržaja polifosfata

Datum uvođenja 01.01.74

Ovaj međunarodni standard se odnosi na vodu za piće i utvrđuje kolorimetrijsku metodu za određivanje polifosfata.

. METODE UZORKANJA

** Na teritoriji Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51593-2000.

2. OPREMA, MATERIJALI, REAGENSI

Fotoelektrični kolorimetar, kivete sa debljinom radnog sloja 2 - 3 cm.

Termostat sa regulatorom temperature.

Električna ploča za kuhanje.

Papirni filter (plava traka).

Staklene laboratorijske naočare u skladu sa GOST 25336.

Amonijum molibdat prema GOST 3765.

Kalijum fosfat monosupstituisan prema GOST 4198.

Kalitar diklorid prema TU 6-09-5384.

Sulfamska kiselina.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Sav pribor treba tretirati vrućom hlorovodoničnom kiselinom i temeljito isprati destilovanom vodom.

Svi reagensi moraju biti analitičke čistoće.

. PRIPREMA ZA ANALIZU

3.1 . Priprema osnovnog standardnog rastvora monobaznog kalijum fosfata.

0 .7165 g KH 2 PO 4 , X. sati, prethodno osušene u termostatu 2 sata na 105 ° C, otopljene u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 1000 cm 3 destilovanom vodom i dovedite volumen otopine do oznake, dodajte 2 cm 3 hloroforma. 1 cm 3 rastvora sadrži 0,5 mg

3.2 . Priprema prvog radnog standardnog rastvora jednosupstituisanog kalijum fosfata.

10 cm 3 glavnog rastvora se dovede do 1 dm 3 destilovanom vodom, 1 cm 3 rastvora sadrži 0,005 mg.

3.3 . Priprema drugog radnog standardnog rastvora jednosupstituisanog kalijum fosfata.

50 cm 3 I radnog rastvora se podesi na 250 cm 3 destilovanom vodom. 1 cm 3 rastvora sadrži 0,001 mg.

Mora se koristiti svježe pripremljeni rastvor.

3.4 . Priprema amonijum molibdata (reagens I, rastvor kiseline)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O se rastvori u 600 cm 3 destilovane vode. Ovom rastvoru pažljivo, dok se hladi, dodati 337 cm 3 koncentrovane 98% sumporne kiseline. Nakon hlađenja, rastvor se dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 . Rastvor se čuva u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom. Reagens se može koristiti 48 sati nakon pripreme.

3.5 . Priprema amonijum molibdata (reagens II, blago kiseli rastvor)

10 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O se rastvori u 400 cm 3 destilovane vode i doda se 7 cm 3 koncentrovane 98% sumporne kiseline. Rastvor se čuva u polietilenskoj boci na tamnom mestu. Stabilan oko 3 mjeseca. Reagens se može koristiti 48 sati nakon pripreme.

3.6 . Priprema 37% rastvora sumporne kiseline

337 cm 3 koncentrirane 98% sumporne kiseline pažljivo se miješa, sipajući u malim porcijama u 600 cm 3 destilovane vode. Nakon hlađenja, rastvor se dovede destilovanom vodom na 1 dm 3 .

3.7 . Priprema baznog rastvora kalaj hlorida

1 .95 g kristalnog SnCl bez vremenskih uslova 2 2H 2 O se rastvara u 50 cm 3 13,6% hlorovodonične kiseline (18,4 cm 3 37% HCl, bez arsena, dovede se na 50 cm 3 destilovanom vodom). Suspenzija se dobro promiješa, čuva u boci koja je iznutra prekrivena slojem parafina. Suspenzija se prije upotrebe dobro promiješa. Suspenzija se može primijeniti neposredno nakon pripreme.

3.8 . Priprema radnog rastvora klorida kositra

2 ,5 cm 3 glavnog rastvora (suspenzije) se dovede destilovanom vodom na 10 cm 3.

Mora se koristiti svježe pripremljeni rastvor. Rastvor je stabilan oko 4 sata.

. ANALIZA

4.1 . Određivanje ometaju željezo u koncentraciji većoj od 1 mg/dm 3 , rastvorljivi silikati preko 25 mg/dm 3 , nitriti. Uticaj gvožđa i silikata se eliminiše odgovarajućim razblaživanjem vode za ispitivanje. Uticaj nitrita u koncentracijama do 25 mg/dm 3 eliminiše se dodavanjem 0,1 g sulfaminske kiseline NH uzorku 2SO2 OH, koji se unosi prije dodavanja amonijum molibdata u uzorak.

4.2 . Određivanje ortofosfata

Na 50 cm 3 ispitivane vode (bez razrjeđivanja, ne može se odrediti više od 0,4 mg/dm 3), filtriran kroz filter papir debele plave trake, dodati iste reagense i istim redoslijedom kao u referentnim otopinama. Optička gustoća otopine se određuje elektrofotokolorimetrom. Koncentracija ortofosfata je podešena prema kalibracionoj krivulji.

4.3 . Određivanje polifosfata

4.4 . Konstrukcija kalibracionog grafikona

Odpipetirajte 0,0 u volumetrijske tikvice kapaciteta 50 cm 3; 0,5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 20,0 cm 3 radnog standardnog rastvora kalijum fosfata (1 cm 3 - 0,001 mg) i razblažite rastvor do oznake destilovanom vodom. Sadržaj polifosfata u rastvorima uzoraka biće, respektivno, jednak: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mgu 1 dm 3 vode. U svaku tikvicu se dodaje tačno 1 cm 3 amonijum-molibdata (reagens I, rastvor kiseline), meša se, a nakon 5 minuta doda se mikropipetom 0,1 cm 3 radnog rastvora klorida kositra i meša. Intenzitet boje se meri nakon 10-15 minuta fotoelektričnim kolorimetrom pomoću filtera crvenog svetla ( l \u003d 690 - 720 nm) i kivete debljine sloja od 2 - 3 cm Od dobivenih optičkih gustoća oduzima se optička gustoća kontrolnog uzorka i rezultati se iscrtavaju na grafikonu.

. OBRADA REZULTATA

5.1 . Sadržaj neorganskih otopljenih ortofosfata (X), mg / dm 3, određeno formulom

Gdje C- sadržaj ortofosfata, koji se nalazi na kalibracionom grafikonu, mg/cm 3 ;

50 - dovođenje zapremine ispitivane vode na 50 cm 3 ;

V - zapremina ispitivane vode uzete za određivanje, cm 3 .

5.2 . Sadržaj hidrolizabilnih polifosfata (X 1 ), mg / dm 3, određeno formulom

Gdje WITH 1 - sadržaj polifosfata, nađen na kalibracionom grafikonu, mg/DM 3 ;

100 - dovođenje zapremine ispitivane vode na 100 cm 3 ;

V - zapremina ispitivane vode uzete za određivanje, cm 3 .

Dozvoljena razlika između ponovljenih određivanja polifosfata je 0,01 mg/dm 3 ako njihov sadržaj ne prelazi 0,07 mg/dm 3 , sa većim sadržajem - 15% rel.

Prilikom hidrolize kondenzovanih fosfata (polifosfata) delimično dolazi do hidrolize organskih fosfata. Tokom razgradnje organskih fosfata, polifosfati se također kvantitativno hidroliziraju. Iz tog razloga se vrši totalno određivanje svih otopljenih fosfata čiji rezultati, minus sadržaj ortofosfata, karakterišu ukupnu količinu otopljenih, kondenzovanih i organskih fosfata.[...]

Napredak definicije. Na 50 ml uzorka filtriranog na dan uzorkovanja (na mjestu uzorkovanja ili u laboratoriji) kroz membranski filter br. 1 ili kroz gusti papirni filter (ili na manji volumen uzorka, ali razrijeđen na 50 ml destiliranim vode), dodati 2 ml izmiješane otopine i kratko vrijeme - 0,5 ml otopine askorbinske kiseline (kao što je gore navedeno, u prisustvu nekih interferirajućih supstanci, reagensi se sipaju obrnutim redoslijedom). Smjesa se miješa. Istovremeno se vrši slijepo određivanje sa 50 ml destilovane vode. Ukoliko analizirani uzorak sadrži polifosfate ili organska jedinjenja fosfora, optička gustina rastvora se meri u vremenskom intervalu od 5 do 15 minuta. Ako nema jedinjenja koja se lako hidrolizuju, ovaj vremenski period se može produžiti na 60 min.[...]

Metoda se zasniva na hidrolizi polifosfata u kiseloj sredini, u kojoj se pretvaraju u otopljene ortofosfate, koji se kolorimetrijskom metodom određuju kao plavo obojeni fosfor-molibden kompleks. U posebnom uzorku određuju se ortofosfati koji su se izvorno nalazili u vodi, čiji se sadržaj oduzima od rezultata dobivenog određivanjem polifosfata. Osetljivost metode je 0,01 mg/dm3.[ ...]

U prethodno korišćenoj metodi određivanje ortofosfata je vršeno molibdatnom metodom uz upotrebu askorbinske kiseline kao redukcionog sredstva. Proces oporavka u ovom slučaju nastaje kada se zagrijava 15-20 minuta, što dovodi do hidrolize polifosfata i organskih jedinjenja koja sadrže fosfor.[...]

Korištenje ultraljubičastog zračenja prirodne morske vode dovodi do potpune razgradnje organski vezanog fosfora, a pritom ne utječe na polifosfate koji su zastupljeni u anorganskim i organskim oblicima. Ova tehnika se preporučuje za određivanje organskog fosfora u morskoj vodi. Pod navedenim zračenjem prirodnih (tj. bez prethodnog zakiseljavanja i zagrijavanja) uzoraka površinskih voda kopna, rezultati određivanja formiranih ortofosfata pokazali su se potcijenjenim. U slatkim vodama određivanje ukupnog fosfora ultraljubičastim zračenjem moguće je ako se vrši u blago kiseloj sredini.[...]

Suština metode. Izvodi se kisela hidroliza polifosfata i estera fosforne kiseline, zbog čega se ti spojevi pretvaraju u rastvorljive anorganske ortofosfate, a potonji se zatim određuju dodavanjem molibdata i askorbinske kiseline. Rezultat određivanja također uključuje sadržaj onih ortofosfata koji su prvobitno bili u uzorku, on se mora oduzeti od rezultata.[ ...]

Svrha ovog rada je utvrđivanje rezerve fosfora populacija planktona prema stepenu akumulacije polifosfata u sestonu i povećanju sadržaja ukupnog fosfora u njemu uz dodatak PO4-. Određivanje polifosfata je izvršeno kiselom hidrolizom ovih spojeva u ortofosfate na 100°C. Metoda nije specifična; na rezultate mogu uticati djelomično hidrolizabilna labilna organska jedinjenja. No, budući da odgovor organizama na dodavanje PO“p uglavnom utječe na fazu formiranja labilnih polifosfata, može se pretpostaviti da će rezultati dobiveni ovom metodom nakon svakodnevnog izlaganja odražavati promjene u sadržaju ove frakcije.

Metoda se zasniva na hidrolizi polifosfata u kiseloj sredini. Postoji prijelaz polifosfata u otopljene ortofosfate, koji se kolorimetrijskom metodom određuju u obliku fosfor-libden kompleksa, obojenog u plavo. U posebnom uzorku detektuju se ortofosfati koji su prvobitno sadržani u vodi, čija se količina oduzima od rezultata dobivenog pri određivanju fosfata. Uzorci vode se uzimaju u dobro izlužene tikvice sa mljevenim čepovima.

Priprema analize sastoji se od sljedećih koraka:

1) priprema osnovnog standardnog rastvora monosupstituisanog kalijum fosfata (0,7165 g leka, prethodno osušenog u
termostat 2 sata na 105 0 C, otopljen u volumetrijskoj tikvici od 1 litra
destilovanu vodu i razblažite do oznake dodavanjem 2 ml hloroforma)
1 ml otopine sadrži 0,5 mg fosfatnog jona;

2) priprema prvog radnog standardnog sastava monosupstituisanog kalijum fosfata - 10 ml osnovnog rastvora se destilovanom vodom dovede do 1 litra, 1 ml rastvora sadrži 0,005 mg jona fosfata;

3) priprema drugog radnog standardnog sastava monosupstituisanog kalijum fosfata - 50 ml prvog rastvora se podešava na 250 ml
destilovana voda. 1 ml otopine sadrži 0,001 mg fosfatnog jona;
koristite svježi rastvor;

4) priprema amonijum molibdata (reagens 1, kiseli rastvor) - 25 g leka se rastvori u 600 ml destilovane vode. Za to
rastvora, pažljivo ohladiti, dodati 337 ml koncentrovanog 98%
sumporna kiselina. Zatim razblažite destilovanom vodom do 1 litre. Rješenje
pohranjeno u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom, iskoristiti
48 sati nakon pripreme;

5) priprema amonijum molibdata (reagens 2, blago kiseli
rastvor) - 10 g lijeka se otopi u 400 ml destilovane vode.
Ovom rastvoru, uz lagano hlađenje, dodajte 7 ml koncentrovane 98% sumporne kiseline. Zatim razblažite destilovanom vodom do 1 litre. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom, koristi se 48 sati nakon pripreme;

6) priprema 37% rastvora sumporne kiseline - 33,7 ml koncentrovane 98% sumporne kiseline pažljivo se izmeša, ne sipajući
u velikim porcijama na 60 ml destilovane vode. Nakon hlađenja
rastvor se podešava na 100 ml;

7) priprema baznog rastvora kositrnog dioksida - 1,95 g kristalnog, neproceđenog preparata rastvori se u 50 ml 13,6% hlorovodonične kiseline (18,4 ml 37% kiseline bez arsena je podešeno na
50 ml destilovane vode). Suspenzija se dobro promeša, koristi se odmah po prijemu ili se čuva u boci pokrivenoj unutra
sloj parafina;

8) priprema radnog rastvora kalaj dihlorida - 2,5 ml osnovnog rastvora se dovede destilovanom vodom na 10 ml, nanese
svježi rastvor, njegova stabilnost je oko 4 sata.

Određivanje polifosfata ometa željezo u koncentraciji većoj od 1 mg/l, rastvorljivi silikati - više od 25 mg/l, nitriti. Uticaj gvožđa se eliminiše odgovarajućim razblaživanjem sa vodom za ispitivanje. Uticaj nitrita u koncentracijama do 25 mg/l eliminiše se dodavanjem 0,1 g sulfaminske kiseline u uzorak (dodaje se u amonijum molibdat).

Metoda za određivanje ortofosfata. U 50 ml vode za ispitivanje, propuštene kroz gusti papirni filter („plava vrpca“), dodaju se isti reagensi kao u referentnim otopinama. Optička gustoća otopine se određuje pomoću FEC-a, a koncentracija ortofosfata se postavlja prema kalibracionoj krivulji.

Metoda za određivanje polifosfata. U 100 ml vode za ispitivanje propuštene kroz gusti papirni filter, ili u manju zapreminu dovedenu do 10 ml destilovanom vodom, dodati 2 ml 37% rastvora sumporne kiseline i kuvati 30 minuta. Volumen ispitivane vode održava se dodavanjem 50-90 ml destilovane vode. Nakon hlađenja, rastvor se prebacuje u odmernu tikvicu od 100 ml i zapremina se podešava do oznake. Dodati 1 ml slabo kiselog rastvora molibdata (reagens 2); promiješati i nakon 5 minuta dodati 0,1 ml radne otopine kalaj dihlorida i ponovo promiješati. Nakon 10-15 minuta, intenzitet boje se mjeri na FEC-u.

Konstrukcija kalibracionog grafikona: pipetirajte 0 u volumetrijske tikve od 50 ml; 0,5; 1; 2; 5, 10 i 20 ml radnog standardnog rastvora kalijum fosfata (1 mg - 0,001 mg jona fosfata) i destilovanom vodom dovedite zapreminu do oznake.

Sadržaj polifosfata u rastvorima uzoraka biće: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 i 0,4 mg fosfatnog jona u 1 litru vode. U svaku tikvicu se dodaje tačno 1 ml amonijum-molibdata (reagens 1), a nakon 5 minuta pipetom se dodaje 0,1 ml radnog rastvora kalaj-hlorida i ponovo meša. Intenzitet boje se mjeri nakon 10-15 minuta na FEC-u, sa filterom za crveno svjetlo i kivetama debljine sloja 2-3 cm.

Optička gustoća kontrolnog uzorka oduzima se od dobijenih vrijednosti optičkih gustoća i rezultati se iscrtavaju na grafikonu.