Puslapis 1

2 puslapis

3 puslapis

4 psl

5 puslapis

TARPTAUTINIS STANDARTAS

Įvedimo data 01/01/74

Šis tarptautinis standartas taikomas geriamajam vandeniui ir nurodo kolorimetrinį polifosfatų nustatymo metodą.

Metodas pagrįstas polifosfatų hidrolize rūgštinėje terpėje, kurioje jie virsta ištirpusiais ortofosfatais, kurie kolorimetriniu metodu nustatomi mėlynos spalvos fosfomolibdeno komplekso pavidalu. Atskirame mėginyje nustatomi ortofosfatai, kurie iš pradžių buvo vandenyje, kurių kiekis atimamas iš rezultato, gauto nustatant polifosfatus. Metodo jautrumas yra 0,01 mg/dm 3 .

1. MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI

1.2. Vandens mėginio tūris polifosfatų kiekiui nustatyti turi būti ne mažesnis kaip 500 cm 3 .

1.3. Vandens mėginiai surinkti į gerai išplautus butelius su įmaltais kamščiais.

1.4. Jei mėginių ėmimo dieną analizė neatliekama, vanduo konservuojamas į 1 dm 3 vandens įpilant 2 - 4 cm 3 chloroformo.

* Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST R 51232-98.

** Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST R 51593-2000.

2. ĮRANGA, MEDŽIAGOS, REAGENTAI

Fotoelektrinis kolorimetras, kiuvetės, kurių darbinio sluoksnio storis 2 - 3 cm.

Termostatas su temperatūros reguliatoriumi.

Elektrinė viryklė.

Popierinis filtras (mėlyna juosta).

Laboratoriniai stikliniai indai pagal GOST 1770, GOST 29227 ir GOST 29169, kurių talpa: 50, 100 ir 1000 cm 3 matavimo kolbos, 1 - 2 cm 3 matavimo pipetės su 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 3 padalomis. cm 3; 5, 10, 20, 50 ir 100 cm 3 be padalų pipetės.

Laboratorinės stiklinės stiklinės pagal GOST 25336.

Amonio molibdato rūgštis pagal GOST 3765.

Kalio fosfatas, monopakeistas pagal GOST 4198.

Alavo dichloridas pagal TU 6-09-5384.

Sulfamo rūgštis.

Visi indai turi būti apdoroti karšta druskos rūgštimi ir kruopščiai nuplauti distiliuotu vandeniu.

Visi reagentai turi būti analitinės kokybės.

3. PASIRENGIMAS ANALIZEI

3.1 . Bazinio etaloninio vienbazio kalio fosfato tirpalo paruošimas.

0,7165 g KH 2 PO 4, x. valandas, prieš tai džiovinama termostate 2 valandas 105 ° C temperatūroje, ištirpinama 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje distiliuotu vandeniu ir tirpalo tūris padidinamas iki žymės, įpilama 2 cm 3 chloroformo. 1 cm 3 tirpale yra 0,5 mg

3.2 . Pirmojo darbinio standartinio vienpakeisto kalio fosfato tirpalo paruošimas.

10 cm 3 pradinio tirpalo distiliuotu vandeniu sureguliuojama iki 1 dm 3, 1 cm 3 tirpalo yra 0,005 mg .

3.3 . Antrojo darbinio standartinio vienpakeisto kalio fosfato tirpalo paruošimas.

50 cm 3 I darbinis tirpalas supilamas iki 250 cm 3 distiliuotu vandeniu. 1 cm 3 tirpalo yra 0,001 mg.

Būtina naudoti šviežiai paruoštą tirpalą.

3.4 . Amonio molibdato paruošimas (I reagentas, rūgštinis tirpalas)

25 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O ištirpinama 600 cm 3 distiliuoto vandens. Į šį tirpalą atsargiai, aušinant, įpilama 337 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties. Atvėsus, tirpalas distiliuotu vandeniu pripildomas iki 1 dm 3. Tirpalas laikomas tamsaus stiklo buteliuke su šlifuotu kamščiu. Reagentas gali būti naudojamas praėjus 48 valandoms po paruošimo.

3.5 . Amonio molibdato paruošimas (II reagentas, silpnai rūgštus tirpalas)

10 g (NH 4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O ištirpinama 400 cm 3 distiliuoto vandens ir įpilama 7 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties. Tirpalas laikomas plastikiniame butelyje tamsioje vietoje. Stabilus apie 3 mėnesius. Reagentas gali būti naudojamas praėjus 48 valandoms po paruošimo.

3.6 . 37% sieros rūgšties tirpalo paruošimas

337 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties atsargiai sumaišoma, mažomis porcijomis pilant į 600 cm 3 distiliuoto vandens. Atvėsus, tirpalas distiliuotu vandeniu pripildomas iki 1 dm 3.

3.7 . Pradinio alavo chlorido tirpalo paruošimas

1,95 g kristalinio nepadengto SnCl 2 2H 2 O ištirpinama 50 cm 3 13,6 % druskos rūgšties (18,4 cm 3 37 % HCl, kuriame nėra arseno, distiliuotu vandeniu sureguliuojama iki 50 cm 3). Suspensija kruopščiai sumaišoma, laikoma butelyje, padengtame viduje parafino sluoksniu. Prieš naudojimą suspensija gerai išmaišoma. Suspensiją galima naudoti iškart po paruošimo.

3.8 . Alavo chlorido darbinio tirpalo paruošimas

2,5 cm 3 pagrindinio tirpalo (suspensijos) supilama iki 10 cm 3 distiliuotu vandeniu.

Būtina naudoti šviežiai paruoštą tirpalą. Tirpalas išlieka stabilus apie 4 valandas.

4. ANALIZĖ

4.1. Geležis, kurios koncentracija didesnė kaip 1 mg/dm 3, tirpūs silikatai, viršijantys 25 mg/dm 3, ir nitritai trukdo nustatyti. Geležies ir silikatų įtaka pašalinama tinkamai skiedžiant bandomąjį vandenį. Iki 25 mg/dm 3 koncentracijos nitritų poveikis pašalinamas į mėginį įpylus 0,1 g sulfamo rūgšties NH 2 SO 2 OH, kuri įpilama prieš įpilant į mėginį amonio molibdatą.

4.2 . Ortofosfatų nustatymas

Į 50 cm 3 tiriamojo vandens (be skiedimo galima nustatyti ne daugiau kaip 0,4 mg/dm 3), filtruoto per storą mėlynos spalvos juostelės popierinį filtrą, įpilkite tų pačių reagentų ir tokia pat seka kaip ir mėginių tirpaluose. Tirpalo optinis tankis nustatomas elektrofotokolorimetru. Ortofosfatų koncentracija nustatoma pagal kalibravimo kreivę.

4.3 . Polifosfatų nustatymas

Į 100 cm 3 tiriamojo vandens, filtruoto per storą popierinį filtrą, arba iki mažesnio tūrio, padidinto iki 100 cm 3 distiliuotu vandeniu, įpilama 2 cm 3 37 % sieros rūgšties tirpalo ir virinama 30 minučių. Tiriamo vandens tūris palaikomas įpilant distiliuoto vandens 50–90 cm 3 intervale. Atvėsinus tirpalą, supilkite jį į 100 cm 3 matavimo kolbą ir distiliuotu vandeniu sureguliuokite tūrį iki žymės. Įpilama 1 cm 3 silpnai rūgštaus molibdo rūgšties tirpalo (reagentas II), išmaišoma ir po 5 minučių įpilama 0,1 cm 3 darbinio alavo dichlorido tirpalo, tada vėl išmaišoma. Po 10 - 15 minučių išmatuokite spalvos intensyvumą elektrofotokolorimetru.

4.4 . Kalibravimo grafiko sudarymas

Pipete 0,0 įpilkite į 50 cm 3 talpos matavimo kolbas; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 darbinis etaloninis kalio fosfato tirpalas (1 cm 3 - 0,001 mg) ir distiliuotu vandeniu pripildykite tirpalo tūrį iki žymės. Polifosfatų kiekis mėginio tirpaluose bus atitinkamai: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg 1 dm3 vandens. Į kiekvieną kolbą įpilkite lygiai 1 cm 3 amonio molibdato (I reagentas, rūgštinis tirpalas), sumaišykite ir po 5 minučių mikropipete įpilkite 0,1 cm 3 alavo dichlorido darbinio tirpalo ir išmaišykite. Spalvos intensyvumas matuojamas po 10 - 15 minučių fotoelektrokolorimetru, naudojant raudoną filtrą (l = 690 - 720 nm) ir kiuvetes, kurių sluoksnio storis 2 - 3 cm.Iš gauto atimamas kontrolinio mėginio optinis tankis. optiniai tankiai ir rezultatai nubraižyti.

5. APDOROJIMO REZULTATAI

Kur C- ortofosfatų kiekis, nustatytas pagal kalibravimo grafiką, mg/cm 3 ;

50 - tiriamo vandens tūrio padidinimas iki 50 cm 3;

V- nustatymui paimto bandomojo vandens tūris, cm 3.

Kur SU 1 - polifosfato kiekis, nustatytas pagal kalibravimo grafiką, mg/dm 3 ;

100 - tiriamo vandens tūrio padidinimas iki 100 cm 3;

V- nustatymui paimto bandomojo vandens tūris, cm 3.

Leistinas neatitikimas tarp pakartotinių polifosfatų nustatymų yra 0,01 mg/dm 3, jei jų kiekis ne didesnis kaip 0,07 mg/dm 3, esant didesniam kiekiui - 15 % rel.

INFORMACINIAI DUOMENYS

1. PATVIRTINTA IR ĮSIgaliojo SSRS Ministrų Tarybos Valstybinio standartų komiteto 1972 m. gruodžio 28 d. nutarimu Nr. 2356

2. PRISTATYTA PIRMĄ KARTĄ

3. NUORODOS REGLAMENTINIAI IR TECHNINIAI DOKUMENTAI

Geriamas vanduo. Polifosfato kiekio nustatymo metodas

Pristatymo data 01.01.74

Šis standartas taikomas geriamajam vandeniui ir nurodo kolorimetrinį polifosfatų nustatymo metodą.

Metodas pagrįstas polifosfatų hidrolize rūgščioje aplinkoje, kurios metu jie virsta ištirpusiais ortofosfatais, kolorimetriniu metodu nustatomi fosfomolibdeno komplekso pavidalu, nuspalvintu mėlyna spalva. Atskirame mėginyje nustatomi ortofosfatai, kurie iš pradžių buvo vandenyje, kurių kiekis atimamas iš rezultato, gauto nustatant polifosfatus. Metodo jautrumas yra 0,01 mg/dm 3 .

. MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI

** Rusijos Federacijos teritorijoje galioja GOST R 51593-2000.

2. ĮRANGA, MEDŽIAGOS, REAGENTAI

Fotoelektrinis kolorimetras, kiuvetės, kurių darbinio sluoksnio storis 2 - 3 cm.

Termostatas su temperatūros reguliatoriumi.

Elektrinė viryklė.

Popierinis filtras (mėlyna juosta).

Laboratorinių stiklinių indų matavimas pagal GOST 1770, GOST 29227 ir GOST 29169, kurių talpa: matavimo kolbos 50, 100 ir 1000 cm 3, matavimo pipetės 1 - 2 cm 3 su padalomis 0,01 cm 3, 5 - 1 cms3 03. ; 5, 10, 20, 50 ir 100 cm 3 be padalų pipetės.

Laboratorinės stiklinės stiklinės pagal GOST 25336.

Amonio molibdato rūgštis pagal GOST 3765.

Kalio fosfatas, monopakeistas pagal GOST 4198.

Alavo dichloridas pagal TU 6-09-5384.

Sulfamo rūgštis.

Distiliuotas vanduo pagal GOST 6709.

Visi indai turi būti apdoroti karšta druskos rūgštimi ir kruopščiai nuplauti distiliuotu vandeniu.

Visi reagentai turi būti analitinės kokybės.

. PASIRENGIMAS ANALIZEI

3.1 . Bazinio etaloninio vienbazio kalio fosfato tirpalo paruošimas.

0 .7165 g KH 2 PO 4 , X. val., prieš tai džiovinama termostate 2 valandas 105 °C temperatūroje, ištirpinama 1000 cm 3 matavimo kolboje distiliuotu vandeniu ir tirpalo tūrį reguliuojama iki žymės, įpilama 2 cm 3 chloroformo. 1 cm 3 tirpale yra 0,5 mg

3.2 . Pirmojo darbinio standartinio vienpakeisto kalio fosfato tirpalo paruošimas.

10 cm 3 pagrindinio tirpalo distiliuotu vandeniu sureguliuojama iki 1 dm 3, 1 cm 3 tirpalo yra 0,005 mg.

3.3 . Antrojo darbinio standartinio vienpakeisto kalio fosfato tirpalo paruošimas.

50 cm 3 I darbinis tirpalas sureguliuojamas iki 250 cm 3 distiliuotu vandeniu. 1 cm 3 tirpalo yra 0,001 mg.

Būtina naudoti šviežiai paruoštą tirpalą.

3.4 . Amonio molibdato paruošimas (I reagentas, rūgštinis tirpalas)

25 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O ištirpinamas 600 cm 3 distiliuoto vandens. Į šį tirpalą atsargiai, aušinant, įpilama 337 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties. Atvėsus, tirpalas distiliuotu vandeniu pripildomas iki 1 dm 3. Tirpalas laikomas tamsaus stiklo buteliuke su šlifuotu kamščiu. Reagentas gali būti naudojamas praėjus 48 valandoms po paruošimo.

3.5 . Amonio molibdato paruošimas (reagentas II, šiek tiek rūgštus tirpalas)

10 g (NH4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O ištirpinama 400 cm 3 distiliuoto vandens ir pridedama 7 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties. Tirpalas laikomas plastikiniame butelyje tamsioje vietoje. Stabilus apie 3 mėnesius. Reagentas gali būti naudojamas praėjus 48 valandoms po paruošimo.

3.6 . 37% sieros rūgšties tirpalo paruošimas

337 cm 3 koncentruotos 98 % sieros rūgšties atsargiai išmaišoma, mažomis porcijomis įpilant į 600 cm 3 distiliuoto vandens. Atvėsus, tirpalas distiliuotu vandeniu pripildomas iki 1 dm 3.

3.7 . Pradinio alavo chlorido tirpalo paruošimas

1 0,95 g kristalinio neatidėliotino SnCl 2 · 2H 2 O ištirpinamas 50 cm 3 13,6 % druskos rūgšties (18,4 cm 3 37 % be arseno HCl, sureguliuotas iki 50 cm 3 distiliuotu vandeniu). Suspensija kruopščiai sumaišoma ir laikoma butelyje, padengtame parafino sluoksniu. Prieš naudojimą suspensija gerai išmaišoma. Suspensiją galima naudoti iškart po paruošimo.

3.8 . Alavo chlorido darbinio tirpalo paruošimas

2 .5 cm 3 pagrindinio tirpalo (suspensijos) supilama iki 10 cm 3 distiliuotu vandeniu.

Būtina naudoti šviežiai paruoštą tirpalą. Tirpalas išlieka stabilus apie 4 valandas.

. ANALIZĖS ATLIKIMAS

4.1 . Geležis, kurios koncentracija didesnė kaip 1 mg/dm 3, tirpūs silikatai, viršijantys 25 mg/dm 3, ir nitritai trukdo nustatyti. Geležies ir silikatų įtaka pašalinama tinkamai skiedžiant bandomąjį vandenį. Iki 25 mg/dm 3 koncentracijų nitritų poveikis pašalinamas į mėginį įpylus 0,1 g sulfamo rūgšties NH 2 SO 2 OH, kuris pridedamas prieš įpilant amonio molibdato į mėginį.

4.2 . Ortofosfatų nustatymas

50 cm 3 tiriamojo vandens (neskiedus galima nustatyti ne daugiau kaip 0,4 mg/dm 3), filtruojamas per storą mėlynos spalvos juostelės popierinį filtrą, įpilkite tų pačių reagentų ir tokia pat seka, kaip ir mėginių tirpaluose. Tirpalo optinis tankis nustatomas elektrofotokolorimetru. Ortofosfatų koncentracija nustatoma pagal kalibravimo kreivę.

4.3 . Polifosfatų nustatymas

4.4 . Kalibravimo grafiko sudarymas

Pipete 0,0 įpilkite į 50 cm 3 talpos matavimo kolbas; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 darbinis etaloninis kalio fosfato tirpalas (1 cm 3 - 0,001 mg) ir distiliuotu vandeniu pripildykite tirpalo tūrį iki žymės. Polifosfatų kiekis mėginio tirpaluose bus atitinkamai: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg1 dm 3 vandens. Į kiekvieną kolbą įpilkite lygiai 1 cm 3 amonio molibdato (I reagentas, rūgštinis tirpalas), sumaišykite ir po 5 minučių mikropipete įpilkite 0,1 cm 3 alavo dichlorido darbinio tirpalo ir išmaišykite. Spalvos intensyvumas matuojamas po 10–15 minučių fotoelektrokolorimetru, naudojant raudoną filtrą ( l = 690 - 720 nm) ir kiuvetes, kurių sluoksnio storis 2 - 3 cm.Iš gautų optinių tankių atimamas kontrolinio mėginio optinis tankis ir brėžiami rezultatai.

. APDOROJIMO REZULTATAI

5.1 . Neorganinių ištirpusių ortofosfatų kiekis (X), mg/dm 3, nustatoma pagal formulę

Kur C- ortofosfatų kiekis, nustatytas pagal kalibravimo grafiką, mg/cm 3 ;

50 - tiriamo vandens tūrio padidinimas iki 50 cm 3 ;

V - nustatymui paimto bandomojo vandens tūris, cm 3.

5.2 . Hidrolizuojamų polifosfatų kiekis (X 1 ), mg/dm 3, nustatoma pagal formulę

Kur SU 1 - polifosfato kiekis, nustatytas pagal kalibravimo grafiką, mg/dm 3 ;

100 - tiriamo vandens tūrio padidinimas iki 100 cm 3 ;

V - nustatymui paimto bandomojo vandens tūris, cm 3.

Leistinas neatitikimas tarp pakartotinių polifosfatų nustatymų yra 0,01 mg/dm 3, jei jų kiekis ne didesnis kaip 0,07 mg/dm 3, esant didesniam kiekiui - 15 % rel.

Kondensuotų fosfatų (polifosfatų) hidrolizės metu iš dalies vyksta ir organinių fosfatų hidrolizė. Skystant organiniams fosfatams, polifosfatai taip pat kiekybiškai hidrolizuojasi. Dėl šios priežasties atliekamas suminis visų ištirpusių fosfatų nustatymas, kurio rezultatai, atėmus ortofosfatų kiekį, apibūdina bendrą ištirpusių, kondensuotų ir organinių fosfatų kiekį.

Apsisprendimo eiga. Į 50 ml mėginio, filtruoto paėmimo dieną (mėginių ėmimo vietoje arba laboratorijoje) per membraninį filtrą Nr. 1 arba per storą popierinį filtrą (arba iki mažesnio mėginio tūrio, bet praskiesto iki 50 ml distiliuotu vandens), įpilkite 2 ml sumaišyto tirpalo ir per trumpą laiką - 0,5 ml askorbo rūgšties tirpalo (kaip minėta aukščiau, esant kai kurioms trukdančioms medžiagoms, reagentai pilami atvirkštine tvarka). Mišinys maišomas. Tuo pačiu metu tuščiasis tyrimas atliekamas su 50 ml distiliuoto vandens. Jei tiriamame mėginyje yra polifosfatų arba organinių fosforo junginių, išmatuokite tirpalo optinį tankį nuo 5 iki 15 minučių. Jei nėra lengvai hidrolizuojamų junginių, šis laikotarpis gali būti padidintas iki 60 minučių.[...]

Metodas pagrįstas polifosfatų hidrolize rūgščioje aplinkoje, kurios metu jie virsta ištirpusiais ortofosfatais, kolorimetriniu metodu nustatomi fosforo-molibdeno komplekso pavidalu, nuspalvintu mėlyna spalva. Atskirame mėginyje nustatomi ortofosfatai, kurie iš pradžių buvo vandenyje, kurių kiekis atimamas iš rezultato, gauto nustatant polifosfatus. Metodo jautrumas 0,01 mg/dm3.[...]

Taikant anksčiau naudotą metodą, ortofosfatų nustatymas buvo atliktas molibdato metodu, redukuojančiu agentu naudojant askorbo rūgštį. Kaitinant 15-20 minučių, vyksta redukcijos procesas, dėl kurio hidrolizuojami polifosfatai ir fosforo turintys organiniai junginiai.

Naudojant natūralaus jūros vandens ultravioletinę spinduliuotę, visiškai suskaidomas organiškai surištas fosforas ir tuo pačiu metu neveikiami polifosfatai, kurie yra neorganinių ir organinių formų. Šis metodas rekomenduojamas organiniam fosforui jūros vandenyje nustatyti. Pirmiau apšvitinus natūralius (t. y. be išankstinio rūgštinimo ir šildymo) žemės paviršinio vandens mėginius, gautų ortofosfatų nustatymo rezultatai pasirodė neįvertinti. Gėluose vandenyse bendrojo fosforo nustatymas ultravioletiniais spinduliais galimas, jei tai atliekama šiek tiek rūgščioje aplinkoje.[...]

Metodo esmė. Vykdoma rūgštinė polifosfatų ir fosforo rūgšties esterių hidrolizė, kurios metu šie junginiai paverčiami tirpiais neorganiniais ortofosfatais, o pastarieji nustatomi pridedant molibdato ir askorbo rūgšties. Į nustatymo rezultatą taip pat įtraukiamas ortofosfatų kiekis, kuris iš pradžių buvo mėginyje; jis turi būti atimtas iš rezultato.[...]

Šio darbo tikslas – nustatyti planktono populiacijų fosforo atsargą pagal polifosfatų kaupimosi laipsnį sestone ir bendrojo fosforo kiekio padidėjimą jame pridedant PO4-. Polifosfatų nustatymas atliktas šių junginių rūgštine hidrolize iki ortofosfatų 100 °C temperatūroje. Metodas nėra specifinis; Rezultatams įtakos gali turėti iš dalies hidrolizuoti labilūs organiniai junginiai. Tačiau kadangi organizmų reakcija į PO „p“ pridėjimą daugiausia paveikia labilių polifosfatų susidarymo fazę, galima daryti prielaidą, kad šiuo metodu gauti rezultatai po kasdienio poveikio atspindės šios konkrečios frakcijos kiekio pokyčius.

Metodas pagrįstas polifosfatų hidrolize rūgščioje aplinkoje. Vyksta polifosfatų perėjimas į ištirpusius ortofosfatus, kurie kolorimetriškai nustatomi fosforo-molibdeno komplekso pavidalu, nuspalvintu mėlyna spalva. Atskirame mėginyje aptinkami iš pradžių vandenyje esantys ortofosfatai, kurių kiekis atimamas iš rezultato, gauto nustatant fosfatus. Vandens mėginiai imami į gerai išplautus butelius su įsmulkintais kamščiais.

Analizės paruošimas susideda iš šių etapų:

1) pagrindinio standartinio monopakeisto kalio fosfato tirpalo paruošimas (0,7165 g vaisto, anksčiau išdžiovintas
termostatu 2 valandas 105 0 C temperatūroje, ištirpinkite 1 litro matavimo kolboje
distiliuoto vandens ir įpilkite 2 ml chloroformo iki žymės) -
1 ml tirpalo yra 0,5 mg fosfato jonų;

2) pirmosios darbinės standartinės monopakeisto kalio fosfato kompozicijos paruošimas - 10 ml bazinio tirpalo distiliuotu vandeniu užpilama iki 1 litro, 1 ml tirpalo yra 0,005 mg fosfato jonų;

3) antrosios darbinės standartinės monopakeisto kalio fosfato kompozicijos paruošimas - 50 ml pirmojo tirpalo sureguliuojama iki 250 ml
Distiliuotas vanduo. 1 ml tirpalo yra 0,001 mg fosfato jonų;
naudoti šviežiai gautą tirpalą;

4) amonio molibdato paruošimas (1 reagentas, rūgštinis tirpalas) - 25 g vaisto ištirpinama 600 ml distiliuoto vandens. Į tai
Į tirpalą, atsargiai aušinant, įpilama 337 ml koncentruoto 98 proc.
sieros rūgšties. Tada įpilkite distiliuoto vandens iki 1 litro. Sprendimas
laikyti tamsaus stiklo buteliuke su šlifuotu kamščiu, naudokite jį
48 valandos po paruošimo;

5) amonio molibdato paruošimas (reagentas 2, silpnai rūgštus
tirpalas) - 10 g vaisto ištirpinama 400 ml distiliuoto vandens.
Į šį tirpalą, švelniai aušinant, įpilama 7 ml koncentruotos 98 % sieros rūgšties. Tada įpilkite distiliuoto vandens iki 1 litro. Tirpalas laikomas tamsaus stiklo buteliuke su šlifuotu kamščiu, naudojamas 48 valandas po paruošimo;

6) 37% sieros rūgšties tirpalo paruošimas - 33,7 ml koncentruotos 98% sieros rūgšties atsargiai išmaišoma, nepilant.
didelėmis porcijomis į 60 ml distiliuoto vandens. Atvėsus
tirpalas sureguliuojamas iki 100 ml;

7) bazinio alavo dioksido tirpalo paruošimas - 1,95 g kristalinio, nesugadinto preparato ištirpinama 50 ml 13,6 % druskos rūgšties (18,4 ml 37 % be arseno rūgšties sureguliuojama iki
50 ml distiliuoto vandens). Suspensija kruopščiai sumaišoma, sunaudojama iškart po gavimo arba laikoma buteliuke, uždengtame viduje
parafino sluoksnis;

8) alavo dichlorido darbinio tirpalo paruošimas - 2,5 ml pradinio tirpalo distiliuotu vandeniu sureguliuojama iki 10 ml, užtepama
šviežio tirpalo, jo stabilumas yra apie 4 valandas.

Nustatant polifosfatų trukdymą geležies koncentracijai didesnė kaip 1 mg/l, tirpių silikatų – daugiau kaip 25 mg/l, nitritų. Geležies įtaka pašalinama tinkamai praskiedus bandomuoju vandeniu. Nitritų įtaka, esant koncentracijai iki 25 mg/l, pašalinama į mėginį įpylus 0,1 g sulfamo rūgšties (jos dedama į amonio molibdatą).

Ortofosfatų nustatymo metodas. Į 50 ml bandomojo vandens, praleidžiamo per tankų popierinį filtrą („mėlyną juostelę“), pridedami tie patys reagentai, kaip ir etaloniniuose tirpaluose. Tirpalo optinis tankis nustatomas naudojant FEC, o ortofosfatų koncentracija nustatoma pagal kalibravimo kreivę.

Polifosfatų nustatymo metodas. Į 100 ml bandomojo vandens, praleidžiamo per tankų popierinį filtrą, arba į mažesnį tūrį, įpiltą iki 10 ml distiliuotu vandeniu, įpilama 2 ml 37 % sieros rūgšties tirpalo ir virinama 30 minučių. Tiriamo vandens tūris palaikomas įpilant 50-90 ml distiliuoto vandens. Atvėsus tirpalas perpilamas į 100 ml matavimo kolbą ir tūris sureguliuojamas iki žymės. Įpilama 1 ml silpnai rūgštaus molibdato rūgšties tirpalo (2 reagentas); išmaišykite ir po 5 minučių įpilkite 0,1 ml darbinio alavo chlorido tirpalo ir vėl išmaišykite. Po 10-15 minučių spalvos intensyvumas išmatuojamas FEC.

Kalibravimo grafiko sudarymas: pipete 0 į 50 ml matavimo kolbas; 0,5; 1; 2; 5, 10 ir 20 ml darbinio etaloninio kalio fosfato tirpalo (1 mg – 0,001 mg fosfato jonų) ir distiliuotu vandeniu sureguliuokite tūrį iki žymės.

Polifosfatų kiekis mėginio tirpaluose bus atitinkamai: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 ir 0,4 mg fosfato jonų 1 litre vandens. Į kiekvieną kolbą įpilkite lygiai 1 ml amonio molibdato (1 reagentas), o po 5 minučių pipete įpilkite 0,1 ml darbinio alavo dichlorido tirpalo ir vėl išmaišykite. Spalvos intensyvumas matuojamas po 10-15 minučių ant FEC su raudonu filtru ir 2-3 cm sluoksnio storio kiuvetėmis.

Iš gautų optinių tankių atimamas kontrolinio mėginio optinis tankis, o rezultatai brėžiami.