стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 мг/дм 3 .

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 см 3 .

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора пробы не произведен, воду консервируют добавлением 2 - 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 воды.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 .

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см 3 , пипетки мерные 1 - 2 см 3 с делениями 0,01 см 3 , 5 - 10 см 3 с делением 0,1 см 3 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см 3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Кислота сульфаминовая.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 . Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

0,7165 г KH 2 PO 4 , х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см 3 хлороформа. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг

3.2 . Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

10 см 3 основного раствора доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг .

3.3 . Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

50 см 3 I рабочего раствора доводят до 250 см 3 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH 4) 6 Мo 7 О 24 · 4Н 2 O растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г (NH 4) 6 Мо 7 О 24 · 4Н 2 О растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды и добавляют 7 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6 . Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

3.7 . Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl 2 · 2Н 2 O растворяют в 50 см 3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см 3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см 3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8 . Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2,5 см 3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см 3 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм 3 , растворимые силикаты более 25 мг/дм 3 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм 3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH 2 SO 2 OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2 . Определение ортофосфатов

К 50 см 3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм 3), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3 . Определение полифосфатов

К 100 см 3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50 - 90 см 3 . После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4 . Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см 3 - 0,001 мг) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм 3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см 3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см 3 ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

где С 1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм 3 , если содержание их не превышает 0,07 мг/дм 3 , при более высоком их содержании - 15 % отн.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Drinking water. Method for determination of Polyphosphate content

Дата введения 01.01.74

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 . Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

0 ,7165 г KH 2 PO 4 , х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см 3 хлороформа. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг

3.2 . Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

10 см 3 основного раствора доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг .

3.3 . Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

50 см 3 I рабочего раствора доводят до 250 см 3 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH 4 ) 6 Мo 7 О 24 · 4Н 2 O растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II , слабокислый раствор)

10 г (NH 4 ) 6 Мо 7 О 24 · 4Н 2 О растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды и добавляют 7 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6 . Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

3.7 . Приготовление основного раствора двухлористого олова

1 ,95 г кристаллического невыветренного SnCl 2 · 2Н 2 O растворяют в 50 см 3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см 3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см 3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8 . Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2 ,5 см 3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см 3 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 . Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм 3 , растворимые силикаты более 25 мг/дм 3 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм 3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH 2 SO 2 OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2 . Определение ортофосфатов

К 50 см 3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм 3 ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3 . Определение полифосфатов

4.4 . Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см 3 - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм 3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см 3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 . Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см 3 ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

5.2 . Содержание гидролизирующихся полифосфатов (X 1 ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где С 1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

При гидролизе конденсированных фосфатов (полифосфатов) частично происходит гидролиз и органических фосфатов. При разложении органических фосфатов гидролизуются также количественно полифосфаты. По этой причине проводят суммарное определение всех растворенных фосфатов, результаты которого, за вычетом содержания ортофосфатов, характеризуют суммарное количество растворенных, конденсированных и органических фосфатов.[ ...]

Ход определения. К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (или к меньшему объему пробы, но разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время - 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (как было сказано выше, в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с-50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плот ность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин.[ ...]

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет 0,01 мг/дм3.[ ...]

В используемом ранее методе определение ортофосфатов проводилось молибдатным методом с применением аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Процесс восстановления при этом происходит при нагревании в течение 15-20 мин, что приводит к гидролизу полифосфатов и фосфорсодержащих органических соединений.[ ...]

Применение облучения в ультрафиолете натуральной морской воды приводит к полному разложению органически связанного фосфора и в то же время не затрагивает полифосфаты, которые представлены неорганическими и органическими формами. Этот прием и рекомендуется для определения органического фосфора в морской воде. При вышеуказанном облучении натуральных (т. е. без предварительного подкисления и нагревания) проб поверхностных вод суши резуль+аты определения образующихся ортофосфатов оказались заниженными. В пресных водах определение общего фосфора методом ультрафиолетового облучения возможно, если его проводить в слабокислой среде.[ ...]

Сущность метода. Проводят кислотный гидролиз полифосфатов и сложных эфиров фосфорной кислоты, в результате чего эти соединения превращаются в растворимые неорганические ортофосфаты, последние определяют затем, добавляя молибдат и аскорбиновую кислоту. В результат определения входит и содержание тех ортофосфатов, которые были первоначально в пробе, его надо из результата вычесть.[ ...]

Цель настоящей работы - определить фосфорный резерв планктонных популяций по степени накопления полифосфатов в сестоне и увеличения содержания общего фосфора в нем при добавке РО4-. Определение полифосфатов проводили методом кислотного гидролиза этих соединений до ортофосфатов при 100 °С . Метод не специфичен; на результаты могут оказывать влияние частично гидролизующиеся лабильные органические соединения. Но, поскольку реакция организмов на добавку РО “ р основном затрагивает фазу образования лабильных полифосфатов, можно полагать, что результаты, полученные этим методом после суточной экспозиции, будут отражать изменение содержания именно этой фракции.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде. Происходит переход полифосфатов в растворенное ортофосфа-ты, которые определяют колориметрическим способом в виде фосфорномо-либденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе выявляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество которых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

Подготовка анализа состоит из следующих этапов:

1) приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в
термостате в течение 2 ч при 105 0 С, растворяют в мерной колбе на 1 л
дистиллированной водой и доводят до метки, добавляя 2 мл хлороформа) -
1 мл раствора содержит 0,5 мг иона фосфата;

2) приготовление первого рабочего стандартного состава однозамещенного фосфорнокислого калия - 10 мл основного раствора доводят до 1 л дистиллированной водой, 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата;

3) приготовление второго рабочего стандартного состава однозамещенного фосфорнокислого калия - 50 мл первого раствора доводят до 250 мл
дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,001 мг иона фосфата;
используют свежеполученный раствор;

4) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 1, кислый раствор) - 25 г препарата растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому
раствору, осторожно охлаждая, добавляют 337 мл концентрированной 98%-й
серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор
хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его
через 48 ч после приготовления;

5) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 2, слабокислый
раствор) - 10 г препарата растворяют в 400 мл дистиллированной воды.
К этому раствору, осторожно охлаждая, добавляют 7 мл концентрированной 98%-й серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его через 48 ч после приготовления;

6)приготовление 37%-го раствора серной кислоты - 33,7 мл концентрированной 98%-й серной кислоты осторожно смешивают, приливая не
большими порциями к 60 мл дистиллированной воды. После охлаждения
раствор доводят до 100 мл;

7)приготовление основного раствора двуокисного олова - 1,95 г кристаллического не выветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-й соляной кислоты (18,4 мл 37%-й кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до
50 мл дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, используют сразу после получения или хранят в склянке, покрытой внутри
слоем парафина;

8)приготовление рабочего раствора двухлористого олова - 2,5 мл основного раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, применяют
свежий раствор, устойчивость его около 4 ч.

Определению полифосфатов мешают железо при концентрации больше 1 мг/л, растворимые силикаты - более 25 мг/л, нитриты. Влияние железа устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты (ее вносят до молибденовокислого аммония).

Методика определения ортофосфатов . В 50 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр («синяя лента»), вносят те же реактивы, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК, а концентрацию ортофосфатов устанавливают по калибровочному графику.

Методика определения полифосфатов . К 100 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением 50-90 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив 2); перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК.

Построение калибровочного графика : в мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой 0; 0,5; 1; 2; 5, 10 и 20 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мг - 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем до его метки дистиллированной водой.

Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 и 0,4 мг иона фосфата в 1 л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив 1), а через 5 мин туда пипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин на ФЭК, при красном светофильтре и кюветах толщиной слоя 2-3 см.

Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.