strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Dátum zavedenia 01/01/74

Táto norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje kolorimetrickú metódu na stanovenie polyfosfátov.

Metóda je založená na hydrolýze polyfosforečnanov v kyslom prostredí, pri ktorej dochádza k ich premene na rozpustené ortofosforečnany, stanovené kolorimetrickou metódou vo forme komplexu fosfomolybdénu sfarbeného na modro. V samostatnej vzorke sa stanovujú ortofosforečnany, ktoré boli pôvodne vo vode, ktorých obsah sa odpočítava od výsledku získaného pri stanovení polyfosforečnanov. Citlivosť metódy je 0,01 mg/dm3.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.2. Objem vzorky vody na stanovenie obsahu polyfosfátov musí byť najmenej 500 cm 3 .

1.3. Vzorky vody zhromaždené v dobre vylúhovaných fľašiach so zabrúsenými zátkami.

1.4. Ak sa rozbor nerobí v deň odberu, voda sa konzervuje pridaním 2 - 4 cm 3 chloroformu na 1 dm 3 vody.

* Na území Ruskej federácie platí GOST R 51232-98.

** Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY, REAGENCIE

Fotoelektrický kolorimeter, kyvety s hrúbkou pracovnej vrstvy 2 - 3 cm.

Termostat s regulátorom teploty.

Elektrický sporák.

Papierový filter (modrá páska).

Meracie laboratórne sklo v súlade s GOST 1770, GOST 29227 a GOST 29169 s objemom: odmerné banky 50, 100 a 1000 cm 3, meracie pipety 1 - 2 cm 3 s dielikmi 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 3 s dielikmi 3 0,0. ; pipety s rozmermi 5, 10, 20, 50 a 100 cm 3 bez delenia.

Laboratórne sklenené kadičky podľa GOST 25336.

Kyselina molybdénanová amónna podľa GOST 3765.

Monosubstituovaný fosforečnan draselný podľa GOST 4198.

Chlorid cíničitý podľa TU 6-09-5384.

Kyselina sulfamová.

Všetky nádoby musia byť ošetrené horúcou kyselinou chlorovodíkovou a dôkladne umyté destilovanou vodou.

Všetky činidlá musia byť analytickej čistoty.

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1 . Príprava základného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

0,7165 g KH2P04, x. hodiny, predtým vysušené v termostate 2 hodiny pri 105 °C, rozpustiť v 1000 cm 3 odmernej banke s destilovanou vodou a upraviť objem roztoku po značku, pridať 2 cm 3 chloroformu. 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,5 mg

3.2 . Príprava prvého pracovného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

10 cm 3 hlavného roztoku sa upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou, 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,005 mg .

3.3 . Príprava druhého pracovného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

50 cm 3 I pracovného roztoku sa doplní na 250 cm 3 destilovanou vodou. 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,001 mg.

Je potrebné použiť čerstvo pripravený roztok.

3.4 . Príprava molybdénanu amónneho (činidlo I, kyslý roztok)

25 g (NH4)6Mo70244H20 sa rozpustí v 600 cm3 destilovanej vody. K tomuto roztoku sa opatrne za chladenia pridá 337 cm 3 koncentrovanej 98 % kyseliny sírovej. Po ochladení sa roztok upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou. Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla so zabrúsenou zátkou. Činidlo sa môže použiť 48 hodín po príprave.

3.5 . Príprava molybdénanu amónneho (činidlo II, mierne kyslý roztok)

10 g (NH4)6Mo7024.4H20 sa rozpustí v 400 cm3 destilovanej vody a pridá sa 7 cm3 koncentrovanej 98% kyseliny sírovej. Roztok sa uchováva v plastovej fľaši na tmavom mieste. Stabilné asi 3 mesiace. Činidlo sa môže použiť 48 hodín po príprave.

3.6 . Príprava 37 % roztoku kyseliny sírovej

337 cm 3 koncentrovanej 98 % kyseliny sírovej sa opatrne premieša a po malých dávkach sa pridá 600 cm 3 destilovanej vody. Po ochladení sa roztok upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou.

3.7 . Príprava zásobného roztoku chloridu cínatého

1,95 g kryštalického nezvetraného SnCl2.2H20 sa rozpustí v 50 cm3 13,6 % kyseliny chlorovodíkovej (18,4 cm3 37 % HCl bez arzénu, upravený na 50 cm3 destilovanou vodou). Suspenzia sa dôkladne premieša a uchováva sa vo fľaši potiahnutej vo vnútri vrstvou parafínu. Pred použitím sa suspenzia dobre premieša. Suspenziu je možné použiť priamo po príprave.

3.8 . Príprava pracovného roztoku chloridu cínatého

2,5 cm3 hlavného roztoku (suspenzie) sa doplní na 10 cm3 destilovanou vodou.

Je potrebné použiť čerstvo pripravený roztok. Roztok je stabilný približne 4 hodiny.

4. ANALÝZA

4.1. Železo v koncentrácii presahujúcej 1 mg/dm 3, rozpustné kremičitany presahujúce 25 mg/dm 3 a dusitany rušia stanovenie. Vplyv železa a kremičitanov sa eliminuje vhodným zriedením testovacej vody. Vplyv dusitanov v koncentrácii do 25 mg/dm 3 sa eliminuje pridaním 0,1 g kyseliny sulfámovej NH 2 SO 2 OH do vzorky, ktorá sa pridáva pred pridaním molybdénanu amónneho do vzorky.

4.2 . Stanovenie ortofosfátov

Do 50 cm 3 testovanej vody (bez riedenia nie je možné stanoviť viac ako 0,4 mg/dm 3 ), prefiltrujte cez hrubý modrý páskový papierový filter, pridajte rovnaké činidlá a v rovnakom poradí ako pri roztokoch vzoriek. Optická hustota roztoku sa stanoví elektrofotokolorimetrom. Koncentrácia ortofosfátov sa nastaví podľa kalibračnej krivky.

4.3 . Stanovenie polyfosfátov

Do 100 cm 3 testovanej vody prefiltrovanej cez hrubý papierový filter alebo do menšieho objemu upraveného destilovanou vodou na 100 cm 3 sa pridajú 2 cm 3 37 % roztoku kyseliny sírovej a varí sa 30 minút. Objem testovanej vody sa udržiava pridávaním destilovanej vody v rozsahu 50 - 90 cm3. Po ochladení roztok preneste do odmernej banky s objemom 100 cm 3 a objem upravte po značku destilovanou vodou. Pridajte 1 cm 3 slabo kyslého roztoku kyseliny molybdénovej (činidlo II), premiešajte a po 5 minútach pridajte 0,1 cm 3 pracovného roztoku chloridu cíničitého, potom znova premiešajte. Po 10 - 15 minútach zmerajte intenzitu farby elektrofotokolorimetrom.

4.4 . Zostavenie kalibračného grafu

Pipetujte 0,0 do odmerných baniek s objemom 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 pracovného štandardného roztoku fosforečnanu draselného (1 cm 3 - 0,001 mg) a objem roztoku doplňte po značku destilovanou vodou. Obsah polyfosfátov v roztokoch vzoriek bude: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg v 1 dm3 vody. Do každej banky pridajte presne 1 cm 3 molybdénanu amónneho (činidlo I, kyslý roztok), premiešajte a po 5 minútach pridajte pomocou mikropipety 0,1 cm 3 pracovného roztoku chloridu cínatého a premiešajte. Intenzita farby sa meria po 10 - 15 minútach fotoelektrokolorimetrom, použitím červeného filtra (l = 690 - 720 nm) a kyviet s hrúbkou vrstvy 2 - 3 cm. Od získanej vzorky sa odpočíta optická hustota kontrolnej vzorky. optické hustoty a výsledky sa vynesú do grafu.

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

Kde C- obsah ortofosfátov, zistený z kalibračného grafu, mg/cm 3 ;

50 - zvýšenie objemu skúmanej vody na 50 cm3;

V- objem testovanej vody odobratej na stanovenie, cm 3.

Kde S 1 - obsah polyfosfátov zistený z kalibračného grafu, mg/dm 3 ;

100 - zvýšenie objemu skúmanej vody na 100 cm3;

V- objem testovanej vody odobratej na stanovenie, cm 3.

Prípustný nesúlad medzi opakovanými stanoveniami polyfosfátov je 0,01 mg/dm 3, ak ich obsah nepresahuje 0,07 mg/dm 3, s vyšším obsahom - 15 % rel.

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A NADOBUDNUTÉ ÚČINNOSTI uznesením Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 28.12.1972 č.2356

2. PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

3. REFERENČNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

Pitná voda. Metóda stanovenia obsahu polyfosfátov

Dátum uvedenia 01.01.74

Táto norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje kolorimetrickú metódu na stanovenie polyfosfátov.

. METÓDY ODBERU VZORIEK

** Na území Ruskej federácie platí GOST R 51593-2000.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY, REAGENCIE

Fotoelektrický kolorimeter, kyvety s hrúbkou pracovnej vrstvy 2 - 3 cm.

Termostat s regulátorom teploty.

Elektrický sporák.

Papierový filter (modrá páska).

Laboratórne sklenené kadičky podľa GOST 25336.

Kyselina molybdénanová amónna podľa GOST 3765.

Monosubstituovaný fosforečnan draselný podľa GOST 4198.

Chlorid cíničitý podľa TU 6-09-5384.

Kyselina sulfamová.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Všetky nádoby musia byť ošetrené horúcou kyselinou chlorovodíkovou a dôkladne umyté destilovanou vodou.

Všetky činidlá musia byť analytickej čistoty.

. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1 . Príprava základného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

0 ,7165 g KH2PO 4 , X. hodiny, predtým vysušené v termostate 2 hodiny pri 105 °C, rozpustiť v 1000 cm 3 odmernej banke s destilovanou vodou a upraviť objem roztoku po značku, pridať 2 cm 3 chloroformu. 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,5 mg

3.2 . Príprava prvého pracovného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

10 cm 3 hlavného roztoku sa upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou, 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,005 mg.

3.3 . Príprava druhého pracovného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného.

50 cm 3 I pracovného roztoku sa upraví na 250 cm 3 destilovanou vodou. 1 cm 3 roztoku obsahuje 0,001 mg.

Je potrebné použiť čerstvo pripravený roztok.

3.4 . Príprava molybdénanu amónneho (činidlo I, kyslý roztok)

25 g (NH4)6Mo7 O24.4H20 sa rozpustí v 600 cm3 destilovanej vody. K tomuto roztoku sa opatrne za chladenia pridá 337 cm 3 koncentrovanej 98 % kyseliny sírovej. Po ochladení sa roztok upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou. Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla so zabrúsenou zátkou. Činidlo sa môže použiť 48 hodín po príprave.

3.5 . Príprava molybdénanu amónneho (činidlo IImierne kyslý roztok)

10 g (NH4 ) 6 Mo7024.4H20 sa rozpustí v 400 cm3 destilovanej vody a pridá sa 7 cm3 koncentrovanej 98% kyseliny sírovej. Roztok sa uchováva v plastovej fľaši na tmavom mieste. Stabilné asi 3 mesiace. Činidlo sa môže použiť 48 hodín po príprave.

3.6 . Príprava 37 % roztoku kyseliny sírovej

337 cm 3 koncentrovanej 98 % kyseliny sírovej sa opatrne premieša pridaním malých dávok do 600 cm 3 destilovanej vody. Po ochladení sa roztok upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou.

3.7 . Príprava zásobného roztoku chloridu cínatého

1 ,95 g kryštalického nezvetraného SnCl 2 · 2H20 sa rozpustí v 50 cm3 13,6 % kyseliny chlorovodíkovej (18,4 cm3 37 % HCl bez arzénu, upravený na 50 cm3 destilovanou vodou). Suspenzia sa dôkladne premieša a uchováva sa vo fľaši potiahnutej vo vnútri vrstvou parafínu. Pred použitím sa suspenzia dobre premieša. Suspenziu je možné použiť priamo po príprave.

3.8 . Príprava pracovného roztoku chloridu cínatého

2 0,5 cm 3 hlavného roztoku (suspenzie) sa doplní na 10 cm 3 destilovanou vodou.

Je potrebné použiť čerstvo pripravený roztok. Roztok je stabilný približne 4 hodiny.

. VYKONÁVANIE ANALÝZY

4.1 . Železo v koncentrácii presahujúcej 1 mg/dm 3, rozpustné kremičitany presahujúce 25 mg/dm 3 a dusitany rušia stanovenie. Vplyv železa a kremičitanov sa eliminuje vhodným zriedením testovacej vody. Účinok dusitanov v koncentráciách do 25 mg/dm 3 sa eliminuje pridaním 0,1 g kyseliny sulfámovej NH do vzorky 2 SO 2 OH, ktorý sa pridá pred pridaním molybdénanu amónneho do vzorky.

4.2 . Stanovenie ortofosfátov

Na 50 cm 3 testovanej vody (bez riedenia nie je možné stanoviť viac ako 0,4 mg/dm 3), prefiltrujte cez hrubý modrý páskový papierový filter, pridajte rovnaké činidlá a v rovnakom poradí ako pri roztokoch vzoriek. Optická hustota roztoku sa stanoví elektrofotokolorimetrom. Koncentrácia ortofosfátov sa nastaví podľa kalibračnej krivky.

4.3 . Stanovenie polyfosfátov

4.4 . Zostavenie kalibračného grafu

Pipetujte 0,0 do odmerných baniek s objemom 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 pracovného štandardného roztoku fosforečnanu draselného (1 cm 3 - 0,001 mg) a objem roztoku doplňte po značku destilovanou vodou. Obsah polyfosfátov v roztokoch vzoriek bude: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mgv 1 dm 3 vody. Do každej banky pridajte presne 1 cm 3 molybdénanu amónneho (činidlo I, kyslý roztok), premiešajte a po 5 minútach pridajte pomocou mikropipety 0,1 cm 3 pracovného roztoku chloridu cínatého a premiešajte. Intenzita farby sa meria po 10 - 15 minútach fotoelektrokolorimetrom s použitím červeného filtra ( l = 690 - 720 nm) a kyvety s hrúbkou vrstvy 2 - 3 cm Od získaných optických hustôt sa odpočíta optická hustota kontrolnej vzorky a výsledky sa vynesú do grafu.

. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5.1 . Obsah anorganických rozpustených ortofosfátov (X), mg/dm 3, určené podľa vzorca

Kde C- obsah ortofosfátov, zistený z kalibračného grafu, mg/cm 3 ;

50 - zvýšenie objemu skúmanej vody na 50 cm 3 ;

V - objem testovanej vody odobratej na stanovenie, cm 3.

5.2 . Obsah hydrolyzovateľných polyfosfátov (X 1 ), mg/dm 3, určené podľa vzorca

Kde S 1 - obsah polyfosfátov zistený z kalibračného grafu, mg/dm 3 ;

100 - zvýšenie objemu skúmanej vody na 100 cm 3 ;

V - objem testovanej vody odobratej na stanovenie, cm 3.

Prípustný nesúlad medzi opakovanými stanoveniami polyfosfátov je 0,01 mg/dm 3, ak ich obsah nepresahuje 0,07 mg/dm 3, s vyšším obsahom - 15 % rel.

Pri hydrolýze kondenzovaných fosfátov (polyfosfátov) dochádza čiastočne aj k hydrolýze organických fosfátov. Pri rozklade organických fosforečnanov sa kvantitatívne hydrolyzujú aj polyfosforečnany. Z tohto dôvodu sa vykonáva celkové stanovenie všetkých rozpustených fosforečnanov, ktorého výsledky, mínus obsah ortofosforečnanov, charakterizujú celkové množstvo rozpustených, kondenzovaných a organických fosforečnanov.[...]

Pokrok v odhodlaní. Do 50 ml vzorky prefiltrovanej v deň odberu (na odberovom mieste alebo v laboratóriu) cez membránový filter č.1 alebo cez hrubý papierový filter (prípadne na menší objem vzorky, ale zriedený na 50 ml destil. vody), pridajte 2 ml zmiešaného roztoku a na krátku dobu - 0,5 ml roztoku kyseliny askorbovej (ako je uvedené vyššie, v prítomnosti niektorých rušivých látok sa činidlá nalejú v opačnom poradí). Zmes sa mieša. Súčasne sa uskutoční slepé stanovenie s 50 ml destilovanej vody. Ak analyzovaná vzorka obsahuje polyfosfáty alebo organické zlúčeniny fosforu, odmerajte optickú hustotu roztoku v časovom intervale od 5 do 15 minút. Ak neexistujú žiadne ľahko hydrolyzovateľné zlúčeniny, tento čas sa môže predĺžiť na 60 minút.[...]

Metóda je založená na hydrolýze polyfosforečnanov v kyslom prostredí, pri ktorej dochádza k ich premene na rozpustené ortofosforečnany, stanovené kolorimetrickou metódou vo forme komplexu fosfor-molybdén, sfarbeného do modra. V samostatnej vzorke sa stanovujú ortofosforečnany, ktoré boli pôvodne vo vode, ktorých obsah sa odpočítava od výsledku získaného pri stanovení polyfosforečnanov. Citlivosť metódy je 0,01 mg/dm3.[...]

V predtým používanej metóde sa stanovenie ortofosforečnanov uskutočňovalo molybdátovou metódou s použitím kyseliny askorbovej ako redukčného činidla. Proces redukcie nastáva pri zahrievaní počas 15-20 minút, čo vedie k hydrolýze polyfosfátov a organických zlúčenín obsahujúcich fosfor. [...]

Použitie ultrafialového ožarovania prírodnej morskej vody vedie k úplnému rozkladu organicky viazaného fosforu a zároveň neovplyvňuje polyfosfáty, ktoré sú zastúpené v anorganickej a organickej forme. Táto technika sa odporúča na stanovenie organického fosforu v morskej vode. Pri uvedenom ožiarení prírodných (t.j. bez predbežného okyslenia a ohrevu) vzoriek povrchových vôd krajiny sa výsledky stanovenia výsledných ortofosfátov ukázali ako podhodnotené. V sladkých vodách je stanovenie celkového fosforu ultrafialovým ožiarením možné, ak sa vykonáva v mierne kyslom prostredí.[...]

Podstata metódy. Uskutočňuje sa kyslá hydrolýza polyfosfátov a esterov kyseliny fosforečnej, v dôsledku čoho sa tieto zlúčeniny premenia na rozpustné anorganické ortofosfáty, ktoré sa potom stanovia pridaním molybdénanu a kyseliny askorbovej. Do výsledku stanovenia sa započítava aj obsah tých ortofosfátov, ktoré boli pôvodne vo vzorke, treba ho od výsledku odpočítať.[...]

Účelom tejto práce je stanovenie fosforovej rezervy planktonických populácií podľa stupňa akumulácie polyfosfátov v sestone a zvýšení obsahu celkového fosforu v ňom s prídavkom PO4-. Stanovenie polyfosfátov sa uskutočnilo kyslou hydrolýzou týchto zlúčenín na ortofosfáty pri 100 °C. Metóda nie je špecifická; Výsledky môžu byť ovplyvnené čiastočne hydrolyzovanými labilnými organickými zlúčeninami. Ale keďže reakcia organizmov na pridanie PO „p ovplyvňuje najmä fázu tvorby labilných polyfosfátov, možno predpokladať, že výsledky získané touto metódou po každodennej expozícii budú odrážať zmenu obsahu tejto konkrétnej frakcie.

Metóda je založená na hydrolýze polyfosfátov v kyslom prostredí. Dochádza k prechodu polyfosforečnanov na rozpustené ortofosforečnany, ktoré sa stanovujú kolorimetricky vo forme komplexu fosfor-molybdén, sfarbeného do modra. V samostatnej vzorke sa zisťujú ortofosforečnany pôvodne obsiahnuté vo vode, ktorých množstvo sa odpočítava od výsledku získaného pri stanovení fosforečnanov. Vzorky vody sa odoberajú do dobre vylúhovaných fliaš so zabrúsenými zátkami.

Príprava analýzy pozostáva z nasledujúcich krokov:

1) príprava hlavného štandardného roztoku monosubstituovaného fosforečnanu draselného (0,7165 g drogy, vopred vysušená v
termostat na 2 hodiny pri 105 0 C, rozpustiť v 1 litrovej odmernej banke
destilovanej vody a doplňte po značku pridaním 2 ml chloroformu) -
1 ml roztoku obsahuje 0,5 mg fosforečnanového iónu;

2) príprava prvej pracovnej štandardnej kompozície monosubstituovaného fosforečnanu draselného - 10 ml zásaditého roztoku sa doplní do 1 litra destilovanou vodou, 1 ml roztoku obsahuje 0,005 mg fosforečnanového iónu;

3) príprava druhej pracovnej štandardnej kompozície monosubstituovaného fosforečnanu draselného - 50 ml prvého roztoku sa upraví na 250 ml
destilovaná voda. 1 ml roztoku obsahuje 0,001 mg fosforečnanového iónu;
použite čerstvo získaný roztok;

4) príprava molybdénanu amónneho (činidlo 1, kyslý roztok) - 25 g liečiva sa rozpustí v 600 ml destilovanej vody. K tomu
K roztoku sa za opatrného chladenia pridá 337 ml koncentrovaného 98 %
kyselina sírová. Potom pridajte destilovanú vodu do 1 litra. Riešenie
uchovávajte vo fľaši z tmavého skla so zabrúsenou zátkou, použite ju
48 hodín po príprave;

5) príprava molybdénanu amónneho (činidlo 2, slabo kyslé
roztoku) - 10 g liečiva sa rozpustí v 400 ml destilovanej vody.
K tomuto roztoku sa za opatrného chladenia pridá 7 ml koncentrovanej 98 % kyseliny sírovej. Potom pridajte destilovanú vodu do 1 litra. Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla so zabrúsenou zátkou a používa sa 48 hodín po príprave;

6) príprava 37% roztoku kyseliny sírovej - 33,7 ml koncentrovanej 98% kyseliny sírovej sa opatrne premieša bez pridania
vo veľkých dávkach do 60 ml destilovanej vody. Po vychladnutí
roztok sa doplní na 100 ml;

7) príprava zásaditého roztoku oxidu cíničitého - 1,95 g kryštalického nezvetraného prípravku sa rozpustí v 50 ml 13,6 % kyseliny chlorovodíkovej (18,4 ml 37 % kyseliny bez arzénu, upravenej na
50 ml destilovanej vody). Suspenzia sa dôkladne premieša, použije sa ihneď po prijatí alebo sa uskladní vo fľaši zakrytej vnútri
vrstva parafínu;

8) príprava pracovného roztoku chloridu cínatého - 2,5 ml hlavného roztoku sa doplní na 10 ml destilovanou vodou, použije sa
čerstvý roztok, jeho stabilita je asi 4 hodiny.

Stanovenie polyfosforečnanov ruší železo v koncentrácii nad 1 mg/l, rozpustné kremičitany - viac ako 25 mg/l a dusitany. Vplyv železa sa eliminuje vhodným zriedením testovacou vodou. Účinok dusitanov v koncentrácii do 25 mg/l sa eliminuje pridaním 0,1 g kyseliny sulfámovej do vzorky (pridáva sa pred molybdénanom amónnym).

Metóda stanovenia ortofosfátov. Rovnaké činidlá ako v roztokoch vzoriek sa pridajú do 50 ml testovanej vody, prejde cez hrubý papierový filter („modrá páska“). Optická hustota roztoku sa stanoví pomocou FEC a koncentrácia ortofosfátov sa stanoví podľa kalibračnej krivky.

Metóda stanovenia polyfosfátov. Do 100 ml testovanej vody prefiltrovanej cez hrubý papierový filter alebo do menšieho objemu doplneného destilovanou vodou na 10 ml sa pridajú 2 ml 37 % roztoku kyseliny sírovej a varí sa 30 minút. Objem testovanej vody sa udržiava pridaním 50-90 ml destilovanej vody. Po ochladení sa roztok prenesie do 100 ml odmernej banky a objem sa upraví po značku. Pridajte 1 ml slabo kyslého roztoku kyseliny molybdénovej (činidlo 2); premiešajte a po 5 minútach pridajte 0,1 ml pracovného roztoku chloridu cínatého a znova premiešajte. Po 10-15 minútach sa na FEC meria intenzita farby.

Zostavenie kalibračného grafu: napipetujte 0 do 50 ml odmerných baniek; 0,5; 1; 2; 5, 10 a 20 ml pracovného štandardného roztoku fosforečnanu draselného (1 mg - 0,001 mg fosforečnanového iónu) a doplňte objem po značku destilovanou vodou.

Obsah polyfosfátov v roztokoch vzoriek bude: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 a 0,4 mg fosfátového iónu v 1 litri vody. Do každej banky pridajte presne 1 ml molybdénanu amónneho (činidlo 1) a po 5 minútach pridajte pipetou 0,1 ml pracovného roztoku chloridu cínatého a znova premiešajte. Intenzita farby sa meria po 10-15 minútach na FEC, s červeným filtrom a kyvetami s hrúbkou vrstvy 2-3 cm.

Optická hustota kontrolnej vzorky sa odpočíta od získaných optických hustôt a výsledky sa vynesú do grafu.