pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

STANDARD INTERSTATAL

Data introducerii 01/01/74

Acest standard se aplică apei potabile și specifică o metodă colorimetrică pentru determinarea polifosfaților.

Metoda se bazează pe hidroliza polifosfaților în mediu acid, în timpul căreia aceștia se transformă în ortofosfați dizolvați, determinati prin metoda colorimetrică sub formă de complex de fosfomolibden, colorat în albastru. Într-o probă separată, se determină ortofosfații care au fost inițial în apă, al căror conținut se scade din rezultatul obținut la determinarea polifosfaților. Sensibilitatea metodei este de 0,01 mg/dm 3 .

1. METODE DE PRELEVARE

1.2. Volumul probei de apă pentru determinarea conținutului de polifosfat trebuie să fie de cel puțin 500 cm 3 .

1.3. Probe de apă colectate în sticle bine levigate cu dopuri măcinate.

1.4. Dacă analiza nu se efectuează în ziua prelevării, apa se păstrează prin adăugarea a 2 - 4 cm 3 de cloroform la 1 dm 3 de apă.

* Pe site-ul Federația Rusă GOST R 51232-98 este valabil.

** GOST R 51593-2000 este în vigoare pe teritoriul Federației Ruse.

2. ECHIPAMENTE, MATERIALE, REACTIVI

Colorimetru fotoelectric, cuve cu grosimea stratului de lucru de 2 - 3 cm.

Termostat cu regulator de temperatura.

Aragaz electric.

Filtru de hârtie (bandă albastră).

Sticlă de laborator de măsurare în conformitate cu GOST 1770, GOST 29227 și GOST 29169 cu capacitate: baloane cotate 50, 100 și 1000 cm 3, pipete de măsurare 1 - 2 cm 3 cu diviziuni 0,01 cm 3, 5 - 10 cm 3 cm 01 cu diviziuni 3 cm 01. ; pipete de 5, 10, 20, 50 și 100 cm 3 fără diviziuni.

Pahare de sticlă de laborator conform GOST 25336.

Molibdat de amoniu conform GOST 3765.

Fosfat de potasiu monosubstituit conform GOST 4198.

Diclorura de staniu conform TU 6-09-5384.

Acid sulfamic.

Toate ustensilele trebuie tratate cu acid clorhidric fierbinte și spălate bine cu apă distilată.

Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică.

3. PREGĂTIREA PENTRU ANALIZĂ

3.1 . Prepararea unei soluții standard bazice de fosfat de potasiu monosubstituit.

0,7165 g KH2PO4, x. ore, uscate în prealabil într-un termostat timp de 2 ore la 105 °C, se dizolvă într-un balon cotat de 1000 cm 3 cu apă distilată și se ajustează volumul soluției la semn, se adaugă 2 cm 3 de cloroform. Soluția de 1 cm 3 conține 0,5 mg

3.2 . Prepararea primei soluții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit.

10 cm 3 din soluția principală se ajustează la 1 dm 3 cu apă distilată, 1 cm 3 din soluție conține 0,005 mg .

3.3 . Prepararea celei de-a doua soluții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit.

Soluția de lucru 50 cm 3 I se aduce la 250 cm 3 cu apă distilată. 1 cm 3 de soluție conține 0,001 mg.

Este necesar să utilizați o soluție proaspăt preparată.

3.4 . Prepararea molibdatului de amoniu (reactiv I, soluție acidă)

25 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O se dizolvă în 600 cm 3 de apă distilată. La această soluție, cu grijă, în timp ce se răcește, se adaugă 337 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98%. După răcire, soluția se aduce la 1 dm 3 cu apă distilată. Soluția este păstrată într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, cu dop măcinat. Reactivul poate fi utilizat la 48 de ore după preparare.

3.5 . Prepararea molibdatului de amoniu (reactiv II, soluție ușor acidă)

Se dizolvă 10 g (NH4) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O în 400 cm 3 de apă distilată şi se adaugă 7 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98%. Soluția se păstrează într-o sticlă de plastic într-un loc întunecat. Stabil aproximativ 3 luni. Reactivul poate fi utilizat la 48 de ore după preparare.

3.6 . Prepararea unei soluții de acid sulfuric 37%.

Se amestecă cu grijă 337 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98%, adăugând porții mici la 600 cm 3 de apă distilată. După răcire, soluţia se aduce la 1 dm 3 cu apă distilată.

3.7 . Prepararea unei soluții stoc de clorură stanoasă

Se dizolvă 1,95 g de SnCl22H2O cristalin neintemperat în 50 cm3 de acid clorhidric 13,6% (18,4 cm3 de HCI 37% fără arsenic, ajustat la 50 cm3 cu apă distilată). Suspensia este bine amestecată și depozitată într-o sticlă acoperită în interior cu un strat de parafină. Suspensia se amestecă bine înainte de utilizare. Suspensia poate fi utilizată direct după preparare.

3.8 . Prepararea soluției de lucru de clorură stanoasă

2,5 cm 3 din soluția principală (suspensie) se aduce la 10 cm 3 cu apă distilată.

Este necesar să utilizați o soluție proaspăt preparată. Soluția este stabilă timp de aproximativ 4 ore.

4. ANALIZA

4.1. Fierul la o concentrație care depășește 1 mg/dm 3, silicații solubili care depășesc 25 mg/dm 3 și nitriții interferează cu determinarea. Influența fierului și a silicaților este eliminată prin diluarea corespunzătoare a apei de testare. Efectul nitriților la o concentrație de până la 25 mg/dm 3 este eliminat prin adăugarea a 0,1 g de acid sulfamic NH 2 SO 2 OH la probă, care se adaugă înainte de adăugarea molibdatului de amoniu la probă.

4.2 . Determinarea ortofosfaților

La 50 cm 3 de apă de testare (fără diluare, nu se poate determina mai mult de 0,4 mg/dm 3), filtrată printr-un filtru de hârtie groasă de bandă albastră, se adaugă aceiași reactivi și în aceeași ordine ca în soluțiile de probă. Densitatea optică a soluției este determinată de un electrofotocolorimetru. Concentrația ortofosfaților este setată în funcție de curba de calibrare.

4.3 . Determinarea polifosfaților

La 100 cm3 din apa de testare, filtrată printr-un filtru de hârtie groasă, sau la un volum mai mic adus la 100 cm3 cu apă distilată, se adaugă 2 cm3 dintr-o soluție de acid sulfuric 37% și se fierbe timp de 30 de minute. Volumul de apă testat este menținut prin adăugarea de apă distilată în intervalul 50-90 cm3. După răcirea soluției, se transferă într-un balon cotat de 100 cm 3 și se ajustează volumul la semn cu apă distilată. Se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție slab acidă de soluție de acid molibdic (reactiv II), se amestecă și după 5 minute se adaugă 0,1 cm 3 dintr-o soluție de lucru de diclorură de staniu, apoi se amestecă din nou. După 10 - 15 minute, măsurați intensitatea culorii cu un electrofotocolorimetru.

4.4 . Construirea unui grafic de calibrare

Se pipetează 0,0 în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 soluție standard de lucru de fosfat de potasiu (1 cm 3 - 0,001 mg) și aduceți volumul soluției la semn cu apă distilată. Conținutul de polifosfați din soluțiile de probă va fi respectiv: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mg în 1 dm3 de apă. Se adaugă exact 1 cm 3 de molibdat de amoniu (reactiv I, soluție acidă) în fiecare balon, se amestecă și după 5 minute se adaugă 0,1 cm 3 dintr-o soluție de lucru de diclorură de staniu cu ajutorul unei micropipete și se amestecă. Intensitatea culorii se măsoară după 10 - 15 minute cu un fotoelectrocolorimetru, utilizând un filtru roșu (l = 690 - 720 nm) și cuve cu grosimea stratului de 2 - 3 cm Din cea obținută se scade densitatea optică a probei de control densitățile optice și rezultatele sunt reprezentate pe un grafic.

5. REZULTATELE PRELUCRĂRII

Unde C- continutul de ortofosfati, constatat din graficul de calibrare, mg/cm 3 ;

50 - aducerea volumului de apă studiat la 50 cm 3;

V- volumul de apă de testare prelevat pentru determinare, cm 3.

Unde CU 1 - conţinutul de polifosfat găsit din graficul de calibrare, mg/dm 3 ;

100 - aducerea volumului apei studiate la 100 cm 3;

V- volumul de apă de testare prelevat pentru determinare, cm 3.

Discrepanța admisă între determinările repetate de polifosfați este de 0,01 mg/dm 3, dacă conținutul acestora nu depășește 0,07 mg/dm 3, cu un conținut mai mare - 15% rel.

DATE INFORMAȚII

1. APROBAT ȘI INTRAT ÎN VIGOARE prin Rezoluția Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 28 decembrie 1972 Nr. 2356

2. INTRODUS PENTRU PRIMA Oara

3. DOCUMENTE REGLEMENTARE ŞI TEHNICE DE REFERINŢĂ

Apă potabilă. Metodă de determinare a conținutului de polifosfat

Data introducerii 01.01.74

Acest standard se aplică apei potabile și specifică o metodă colorimetrică pentru determinarea polifosfaților.

. METODE DE PRELEVARE

** GOST R 51593-2000 este în vigoare pe teritoriul Federației Ruse.

2. ECHIPAMENTE, MATERIALE, REACTIVI

Colorimetru fotoelectric, cuve cu grosimea stratului de lucru de 2 - 3 cm.

Termostat cu regulator de temperatura.

Aragaz electric.

Filtru de hârtie (bandă albastră).

Pahare de sticlă de laborator conform GOST 25336.

Molibdat de amoniu conform GOST 3765.

Fosfat de potasiu monosubstituit conform GOST 4198.

Diclorura de staniu conform TU 6-09-5384.

Acid sulfamic.

Apă distilată conform GOST 6709.

Toate ustensilele trebuie tratate cu acid clorhidric fierbinte și spălate bine cu apă distilată.

Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică.

. PREGĂTIREA PENTRU ANALIZĂ

3.1 . Prepararea unei soluții standard bazice de fosfat de potasiu monosubstituit.

0 .7165 g KH 2 PO 4 , X. ore, uscate în prealabil într-un termostat timp de 2 ore la 105 °C, se dizolvă într-un balon cotat de 1000 cm 3 cu apă distilată și se ajustează volumul soluției la semn, se adaugă 2 cm 3 de cloroform. Soluția de 1 cm 3 conține 0,5 mg

3.2 . Prepararea primei soluții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit.

10 cm 3 din soluția principală se ajustează la 1 dm 3 cu apă distilată, 1 cm 3 din soluție conține 0,005 mg.

3.3 . Prepararea celei de-a doua soluții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit.

50 cm 3 I soluția de lucru se ajustează la 250 cm 3 cu apă distilată. 1 cm 3 de soluție conține 0,001 mg.

Este necesar să utilizați o soluție proaspăt preparată.

3.4 . Prepararea molibdatului de amoniu (reactiv I, soluție acidă)

25 g (NH4)6Mo7 O 24 · 4H 2 O se dizolvă în 600 cm 3 de apă distilată. La această soluție, cu grijă, în timp ce se răcește, se adaugă 337 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98%. După răcire, soluţia se aduce la 1 dm 3 cu apă distilată. Soluția se păstrează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare, cu dop măcinat. Reactivul poate fi utilizat la 48 de ore după preparare.

3.5 . Prepararea molibdatului de amoniu (reactiv II, soluție ușor acidă)

10 g (NH4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O se dizolvă în 400 cm 3 de apă distilată şi se adaugă 7 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98%. Soluția se păstrează într-o sticlă de plastic într-un loc întunecat. Stabil timp de aproximativ 3 luni. Reactivul poate fi utilizat la 48 de ore după preparare.

3.6 . Prepararea unei soluții de acid sulfuric 37%.

337 cm 3 de acid sulfuric concentrat 98% se amestecă cu grijă adăugând porții mici la 600 cm 3 de apă distilată. După răcire, soluţia se aduce la 1 dm 3 cu apă distilată.

3.7 . Prepararea unei soluții stoc de clorură stanoasă

1 .95 g SnCl cristalin neintemperat 2 · 2H2O se dizolvă în 50 cm3 acid clorhidric 13,6% (18,4 cm3 HCI 37% fără arsenic, ajustat la 50 cm3 cu apă distilată). Suspensia este bine amestecată și depozitată într-o sticlă acoperită în interior cu un strat de parafină. Suspensia se amestecă bine înainte de utilizare. Suspensia poate fi utilizată direct după preparare.

3.8 . Prepararea soluției de lucru de clorură stanoasă

2 .5 cm 3 din soluţia principală (suspensie) se aduce la 10 cm 3 cu apă distilată.

Este necesar să folosiți o soluție proaspăt preparată. Soluția este stabilă timp de aproximativ 4 ore.

. EFECTUAREA ANALIZEI

4.1 . Fierul la o concentrație care depășește 1 mg/dm 3 , silicații solubili care depășesc 25 mg/dm 3 și nitriții interferează cu determinarea. Influența fierului și a silicaților este eliminată prin diluarea corespunzătoare a apei de testare. Efectul nitriților la concentrații de până la 25 mg/dm 3 este eliminat prin adăugarea a 0,1 g de acid sulfamic NH la probă 2 SO 2 OH, care este adăugat înainte ca molibdatul de amoniu să fie adăugat la probă.

4.2 . Determinarea ortofosfaților

La 50 cm 3 de apă de testare (fără diluare, nu se poate determina mai mult de 0,4 mg/dm 3 )), filtrat printr-un filtru de hârtie groasă cu bandă albastră, se adaugă aceiași reactivi și în aceeași ordine ca în soluțiile de probă. Densitatea optică a soluției este determinată de un electrofotocolorimetru. Concentrația ortofosfaților este setată în funcție de curba de calibrare.

4.3 . Determinarea polifosfaților

4.4 . Construirea unui grafic de calibrare

Se pipetează 0,0 în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 cm 3 soluție standard de lucru de fosfat de potasiu (1 cm 3 - 0,001 mg) și aduceți volumul soluției la semn cu apă distilată. Conținutul de polifosfați din soluțiile de probă va fi respectiv: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 mgîn 1 dm 3 apă. Se adaugă exact 1 cm 3 de molibdat de amoniu (reactiv I, soluție acidă) în fiecare balon, se amestecă și după 5 minute se adaugă 0,1 cm 3 dintr-o soluție de lucru de diclorură de staniu cu ajutorul unei micropipete și se amestecă. Intensitatea culorii se măsoară după 10 - 15 minute cu un fotoelectrocolorimetru folosind un filtru roșu ( l = 690 - 720 nm) și cuve cu grosimea stratului de 2 - 3 cm Din densitățile optice obținute se scade densitatea optică a probei de control și se trasează rezultatele.

. REZULTATELE PRELUCRĂRII

5.1 . Conținutul de ortofosfați anorganici dizolvați (X), mg/dm 3, determinat prin formula

Unde C- continutul de ortofosfati, constatat din graficul de calibrare, mg/cm 3 ;

50 - aducerea volumului de apă studiat la 50 cm 3 ;

V - volumul de apă de testare prelevat pentru determinare, cm 3.

5.2 . Conținutul de polifosfați hidrolizabili (X 1 ), mg/dm 3, determinat prin formula

Unde CU 1 - conţinutul de polifosfat găsit din graficul de calibrare, mg/dm 3 ;

100 - aducerea volumului de apă studiat la 100 cm 3 ;

V - volumul de apă de testare prelevat pentru determinare, cm 3.

Discrepanța admisă între determinările repetate de polifosfați este de 0,01 mg/dm 3, dacă conținutul acestora nu depășește 0,07 mg/dm 3, cu un conținut mai mare - 15% rel.

În timpul hidrolizei fosfaților condensați (polifosfați), are loc și hidroliza fosfaților organici parțial. În timpul descompunerii fosfaților organici, polifosfații sunt, de asemenea, hidrolizați cantitativ. Din acest motiv, se efectuează o determinare totală a tuturor fosfaților dizolvați, ale căror rezultate, minus conținutul de ortofosfați, caracterizează cantitatea totală de fosfați dizolvați, condensați și organici.[...]

Progresul hotărârii. La 50 ml de probă, filtrată în ziua recoltării (la locul de prelevare sau în laborator) prin filtrul cu membrană nr. 1 sau printr-un filtru de hârtie groasă (sau la un volum de probă mai mic, dar diluat la 50 ml cu distilat). apă), se adaugă 2 ml de soluție amestecată și se trece pentru scurt timp - 0,5 ml soluție de acid ascorbic (după cum s-a menționat mai sus, în prezența unor substanțe interferente, reactivii se toarnă în ordine inversă). Amestecul se agită. În același timp, se efectuează o determinare martor cu 50 ml apă distilată. Dacă proba analizată conține polifosfați sau compuși organici fosfor, măsurați densitatea optică a soluției într-un interval de timp de la 5 la 15 minute. Dacă nu există compuși ușor de hidrolizat, această perioadă de timp poate fi mărită la 60 de minute.[...]

Metoda se bazează pe hidroliza polifosfaților în mediu acid, în care aceștia se transformă în ortofosfați dizolvați, determinați prin metoda colorimetrică sub formă de complex fosfor-molibden, colorat în albastru. Într-o probă separată, se determină ortofosfații care au fost inițial în apă, al căror conținut se scade din rezultatul obținut la determinarea polifosfaților. Sensibilitatea metodei este de 0,01 mg/dm3.[...]

În metoda utilizată anterior, determinarea ortofosfaților a fost efectuată prin metoda molibdatului folosind acid ascorbic ca agent reducător. Procesul de reducere are loc la încălzire timp de 15-20 de minute, ceea ce duce la hidroliza polifosfaților și compușilor organici care conțin fosfor.[...]

Utilizarea iradierii ultraviolete a apei de mare naturale duce la descompunerea completă a fosforului legat organic și, în același timp, nu afectează polifosfații, care sunt reprezentați în forme anorganice și organice. Această tehnică este recomandată pentru determinarea fosforului organic în apa de mare. Odată cu iradierea de mai sus a probelor naturale (adică, fără acidificare și încălzire preliminară) de ape de suprafață terestră, rezultatele determinării ortofosfaților rezultați s-au dovedit a fi subestimate. În apele dulci, determinarea fosforului total prin iradiere ultravioletă este posibilă dacă se realizează într-un mediu ușor acid.[...]

Esența metodei. Se efectuează hidroliza acidă a polifosfaților și esterilor acidului fosforic, în urma căreia acești compuși sunt transformați în ortofosfați anorganici solubili, aceștia din urmă fiind apoi determinați prin adăugarea de molibdat și acid ascorbic. Rezultatul determinării include și conținutul acelor ortofosfați care au fost inițial în probă trebuie scăzut din rezultat.[...]

Scopul acestei lucrări este de a determina rezerva de fosfor a populațiilor planctonice prin gradul de acumulare a polifosfaților în seston și creșterea conținutului de fosfor total din acesta cu adăugarea de PO4-. Determinarea polifosfaților a fost efectuată prin hidroliza acidă a acestor compuși la ortofosfați la 100 °C. Metoda nu este specifică; Rezultatele pot fi influențate de compuși organici labili parțial hidrolizați. Dar, deoarece reacția organismelor la adăugarea de PO „p afectează în principal faza de formare a polifosfaților labili, se poate presupune că rezultatele obținute prin această metodă după expunerea zilnică vor reflecta o modificare a conținutului acestei fracțiuni particulare.

Metoda se bazează pe hidroliza polifosfaților într-un mediu acid. Are loc o tranziție a polifosfaților în ortofosfați dizolvați, care se determină colorimetric sub formă de complex fosfor-molibden, colorat în albastru. Într-o probă separată, sunt detectați ortofosfații conținuti inițial în apă, a căror cantitate se scade din rezultatul obținut la determinarea fosfaților. Probele de apă sunt prelevate în sticle bine levigate, cu dopuri măcinate.

Pregătirea analizei constă în următoarele etape:

1) prepararea soluției standard principale de fosfat de potasiu monosubstituit (0,7165 g de medicament, uscat în prealabil în
termostat timp de 2 ore la 105 0 C, se dizolva intr-un balon cotat de 1 litru
apă distilată și aduceți la semn adăugând 2 ml de cloroform) -
1 ml de soluție conține 0,5 mg ion fosfat;

2) prepararea primei compoziții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit - 10 ml de soluție bazică se aduce la 1 litru cu apă distilată, 1 ml de soluție conține 0,005 mg de ion fosfat;

3) prepararea celei de-a doua compoziții standard de lucru de fosfat de potasiu monosubstituit - 50 ml din prima soluție se ajustează la 250 ml
apă distilată. 1 ml de soluție conține 0,001 mg ion fosfat;
utilizați o soluție proaspăt obținută;

4) prepararea molibdatului de amoniu (reactiv 1, soluție acidă) - 25 g de medicament se dizolvă în 600 ml apă distilată. La aceasta
La soluție, răcind cu grijă, adăugați 337 ml de concentrat 98%
acid sulfuric. Apoi adăugați apă distilată la 1 litru. Soluţie
depozitați într-o sticlă de sticlă închisă la culoare cu dop măcinat, folosiți-l
48 de ore de la preparare;

5) prepararea molibdatului de amoniu (reactiv 2, slab acid
soluție) - 10 g de medicament se dizolvă în 400 ml apă distilată.
La această soluție, în timp ce se răcește cu grijă, se adaugă 7 ml de acid sulfuric concentrat 98%. Apoi adăugați apă distilată la 1 litru. Soluția se păstrează într-o sticlă de sticlă închisă la culoare cu dop măcinat și se utilizează la 48 de ore după preparare;

6) prepararea unei soluții de acid sulfuric 37% - 33,7 ml de acid sulfuric concentrat 98% se amestecă cu grijă fără adăugare
în porţii mari la 60 ml apă distilată. După răcire
soluția se aduce la 100 ml;

7) prepararea unei soluții bazice de dioxid de staniu - 1,95 g de preparat cristalin, neintemperat se dizolvă în 50 ml de acid clorhidric 13,6% (18,4 ml de acid fără arsenic 37%, ajustat la
50 ml apă distilată). Suspensia se amestecă bine, se folosește imediat după primire sau se păstrează într-o sticlă acoperită în interior
un strat de parafină;

8) prepararea unei soluții de lucru de diclorură de staniu - 2,5 ml din soluția principală se ajustează la 10 ml cu apă distilată, se utilizează
soluție proaspătă, stabilitatea sa este de aproximativ 4 ore.

Determinarea polifosfaților este interferată de fier la o concentrație mai mare de 1 mg/l, silicați solubili - mai mult de 25 mg/l și nitriți. Influența fierului este eliminată prin diluare adecvată cu apa de testare. Efectul nitriților la o concentrație de până la 25 mg/l se elimină prin adăugarea a 0,1 g de acid sulfamic în probă (se adaugă înainte de molibdat de amoniu).

Metoda de determinare a ortofosfaților. La 50 ml de apă de testare se adaugă aceiași reactivi ca în soluțiile de probă, trecute printr-un filtru de hârtie groasă („bandă albastră”). Densitatea optică a soluției este determinată folosind FEC, iar concentrația de ortofosfați este determinată în funcție de curba de calibrare.

Metoda de determinare a polifosfaților. La 100 ml de apă de testare, trecută printr-un filtru de hârtie groasă, sau la un volum mai mic adus la 10 ml cu apă distilată, se adaugă 2 ml dintr-o soluție de acid sulfuric 37% și se fierbe timp de 30 de minute. Volumul de apă testat se menține prin adăugarea a 50-90 ml apă distilată. După răcire, soluția este transferată într-un balon cotat de 100 ml și volumul este ajustat la semn. Se adaugă 1 ml dintr-o soluție slab acidă de soluție de acid molibdat (reactiv 2); se amestecă și după 5 minute se adaugă 0,1 ml de soluție de lucru de clorură stanoasă și se amestecă din nou. După 10-15 minute se măsoară intensitatea culorii pe FEC.

Construirea unui grafic de calibrare: se pipetează 0 în baloane cotate de 50 ml; 0,5; 1; 2; 5, 10 și 20 ml de soluție standard de lucru de fosfat de potasiu (1 mg - 0,001 mg ion fosfat) și ajustați volumul la semn cu apă distilată.

Conținutul de polifosfați din soluțiile probei va fi, respectiv: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 și 0,4 mg de ion fosfat în 1 litru de apă. Se adaugă exact 1 ml de molibdat de amoniu (reactiv 1) în fiecare balon și, după 5 minute, se adaugă 0,1 ml dintr-o soluție de lucru de diclorură de staniu cu o pipetă și se amestecă din nou. Intensitatea culorii se măsoară după 10-15 minute pe FEC, cu filtru roșu și cuve cu grosimea stratului de 2-3 cm.

Densitatea optică a probei de control este scăzută din densitățile optice obținute și rezultatele sunt reprezentate grafic.